JPS6223405A - 過酸化水素残存量確認方法及びその装置 - Google Patents
過酸化水素残存量確認方法及びその装置Info
- Publication number
- JPS6223405A JPS6223405A JP16187185A JP16187185A JPS6223405A JP S6223405 A JPS6223405 A JP S6223405A JP 16187185 A JP16187185 A JP 16187185A JP 16187185 A JP16187185 A JP 16187185A JP S6223405 A JPS6223405 A JP S6223405A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pure water
- hydrogen peroxide
- water
- specific resistance
- residual
- Prior art date
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- Pending
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- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
〔技術分野〕
純水製造において、Ｈ２Ｏ，を使用したフラッシング洗
浄後の脱Ｈ１０２確認の技術に関する。 〔背景技術〕 超ＬＳＩなどの半導体装置の製造プロセスにおいて、半
導体ウェハ表面の高清浄度を保持する必要があり、その
ために純水によるウエノ・洗浄工程は欠かせない。ウェ
ハ洗浄水には限外沖過膜（フィルタ）や逆浸透膜を使っ
てそれ自体高い清浄度をもたせた超純水が使われる。 この超純水を得るための超純水製造装置には、循環機能
をもった配管系の一部にイオン交換器や限外濾過器をそ
なえたものが多く使用されていることが日経マグロウヒ
ル社発行、別冊［マイクロデバイセスＪ、１９８３年８
月２２日発行日、ｐ１３４〜ｐ１３８に記載されている
。 ′この超純水製造装置を長期間停止した場合、配管系そ
の他からの微量な溶出物により急速に純度が低下したり
、微生物が繁殖したりする。たとえば、ＭＯＳＦＥＴの
ゲート酸化膜形成プロセスで、洗浄水中に微粒子Ｈ，０
，があると純粋な５ｉｆｔ膜が得られない。 このため、一般に限外濾過装置の長期運転休止後にはＨ
７０２を使用したフラッシング洗浄を行っており、洗浄
後のＨｔＯｔを完全に除去することが必要である。 このとき純水中に残留するＨ ｔ Ｏｔの存在を判定す
る方法として、これまでＫＭｎＯ，ＶＣよる滴定法が採
用されていた。 これは下記の反応式： として作用する。 しかし、このような滴定法によれば、サンプル液の採取
１滴定作業が煩雑であり、又、目視で色を判別するため
、精度が必しも良くないことが発明者によりあきらかと
された。 〔発明の目的〕 本発明は上記した問題を克服するためになされたもので
ある。 本発明の一つの目的は水の比抵抗を定量的に測定するこ
とにより、精度よく脱Ｈ，０２確認ができるＨ、Ｏ，確
認法の提供にある。 本発明の他の一つの目的は維持管理に有利であり、しか
も供水を行いながら自動的にＨ２０，残存による汚染を
防止できるＨ ｔ Ｏを除去確認装置付き純水製造装置
の提供にある。 本発明の前記ならびにその他の新規な目的は、本明細書
の記述及び添付図面から明らかになるであろう。 〔発明の概要〕 本願において開示される発明のうち代表的なものの概要
を簡単に説明すれば下記のとおりである。 すなわち、純水を循環的に移動させる配管系において、
Ｈｌｏ、を含む溶液に紫外線を照射することによりてＨ
７０，を励起し、この溶液の比抵抗の変化を電気的に測
定することにより、Ｈ７０２除去の状態を確認するもの
であり、この方法によれば、定量的にＨ６０，濃度が確
認できることより、精度のよいＨ！０！除去確認作業が
実現できる。 〔実施例〕 第１図は本発明による一実施例を示すものであって、限
外濾過器付き純水製造装置の原理的構造を示すブロック
線図である。 ｌはたとえば容量５００にの中間槽であって、導入管２
より導入された一次純水（生菌１０コロニー１ ｍ （
３以内）を貯溜する。なお、中間槽１には戻り管３を通
じて戻り水が戻ってくるが、同時に管系の一部４よりＨ
７０，が注入される。 ５は紫外線（ＵＶ）照射器であって、中間槽１より導入
した純水に対し、Ｕ■ランプにより紫外線を照射し、Ｈ
ｖ Ｏｔを励起する。 ６はイオン交換器ＣＤＩ）であって、ＵＶ照射器５より
の純水を導入し、含有する無機成分をイオン交換樹脂に
より交換除去する。 なお、このイオン交換器６を使用
浄後の脱Ｈ１０２確認の技術に関する。 〔背景技術〕 超ＬＳＩなどの半導体装置の製造プロセスにおいて、半
導体ウェハ表面の高清浄度を保持する必要があり、その
ために純水によるウエノ・洗浄工程は欠かせない。ウェ
ハ洗浄水には限外沖過膜（フィルタ）や逆浸透膜を使っ
てそれ自体高い清浄度をもたせた超純水が使われる。 この超純水を得るための超純水製造装置には、循環機能
をもった配管系の一部にイオン交換器や限外濾過器をそ
なえたものが多く使用されていることが日経マグロウヒ
ル社発行、別冊［マイクロデバイセスＪ、１９８３年８
月２２日発行日、ｐ１３４〜ｐ１３８に記載されている
。 ′この超純水製造装置を長期間停止した場合、配管系そ
の他からの微量な溶出物により急速に純度が低下したり
、微生物が繁殖したりする。たとえば、ＭＯＳＦＥＴの
ゲート酸化膜形成プロセスで、洗浄水中に微粒子Ｈ，０
，があると純粋な５ｉｆｔ膜が得られない。 このため、一般に限外濾過装置の長期運転休止後にはＨ
７０２を使用したフラッシング洗浄を行っており、洗浄
後のＨｔＯｔを完全に除去することが必要である。 このとき純水中に残留するＨ ｔ Ｏｔの存在を判定す
る方法として、これまでＫＭｎＯ，ＶＣよる滴定法が採
用されていた。 これは下記の反応式： として作用する。 しかし、このような滴定法によれば、サンプル液の採取
１滴定作業が煩雑であり、又、目視で色を判別するため
、精度が必しも良くないことが発明者によりあきらかと
された。 〔発明の目的〕 本発明は上記した問題を克服するためになされたもので
ある。 本発明の一つの目的は水の比抵抗を定量的に測定するこ
とにより、精度よく脱Ｈ，０２確認ができるＨ、Ｏ，確
認法の提供にある。 本発明の他の一つの目的は維持管理に有利であり、しか
も供水を行いながら自動的にＨ２０，残存による汚染を
防止できるＨ ｔ Ｏを除去確認装置付き純水製造装置
の提供にある。 本発明の前記ならびにその他の新規な目的は、本明細書
の記述及び添付図面から明らかになるであろう。 〔発明の概要〕 本願において開示される発明のうち代表的なものの概要
を簡単に説明すれば下記のとおりである。 すなわち、純水を循環的に移動させる配管系において、
Ｈｌｏ、を含む溶液に紫外線を照射することによりてＨ
７０，を励起し、この溶液の比抵抗の変化を電気的に測
定することにより、Ｈ７０２除去の状態を確認するもの
であり、この方法によれば、定量的にＨ６０，濃度が確
認できることより、精度のよいＨ！０！除去確認作業が
実現できる。 〔実施例〕 第１図は本発明による一実施例を示すものであって、限
外濾過器付き純水製造装置の原理的構造を示すブロック
線図である。 ｌはたとえば容量５００にの中間槽であって、導入管２
より導入された一次純水（生菌１０コロニー１ ｍ （
３以内）を貯溜する。なお、中間槽１には戻り管３を通
じて戻り水が戻ってくるが、同時に管系の一部４よりＨ
７０，が注入される。 ５は紫外線（ＵＶ）照射器であって、中間槽１より導入
した純水に対し、Ｕ■ランプにより紫外線を照射し、Ｈ
ｖ Ｏｔを励起する。 ６はイオン交換器ＣＤＩ）であって、ＵＶ照射器５より
の純水を導入し、含有する無機成分をイオン交換樹脂に
より交換除去する。 なお、このイオン交換器６を使用
【−ない場合、バイパ
ス１０を通してｔＪＶ側とＵＦ側との間を直結するよう
になっている。 ７は限外濾過器（ＵＦ）であって、イオン交換器側から
の純水を最終的に濾過して、超純水として外部８へ供給
する。 この限外濾過器付− 慮し１前後の圧力を変えることのできろようにしたＵＦ
フィルタが使用される。 ９は被抵抗測定器であって、限外濾過器の前側のＡ位置
に検出端を設けである。 外部へ供給された純水の一部は戻り水として配管１】、
３を通じて、中間槽】に循環的に戻されるようになって
いる。 なお、従来の滴定サンプル液採取位置は図中Ｂ点である
。 この純水製造装置においては、ＨｔＯｔ溶液の紫外線照
射による抵抗変化を利用して、Ｈ７０，の脱出の状態を
検出するものであり、以下その作用効果を詳細に述べる
。 Ｈ，Ｏ，は紫外部の波長２］５ｎｍの部分に大きい吸収
帯があり、励起により電離定数ｋが６倍される。 励起後の電離常数ｋ −ａ ｋ 一方、 Ｈ２Ｏ，の溶液の抵抗Ｒは次式であられされる。 Ｒ−１／（△ＸＣ／Ｍ＋ｋ） ただし△−△Ｈ＋＋△０Ｈ−（当量伝導度）ｋ−水の伝
導度 に−〔Ｈ＋〕ＣＯＨ−） ／ＣＨｔＯｔ 〕（ＣＨ＋）
： ＣＯＨ−］を仮定） ここで電離常数がαｋになると仮定するとＲ＝１／（凶
−（△ＸＣ／Ｍ）＋ｋ） となり、わずかのＨ，０，の存在（△Ｃの増加）でも第
２図に示すようにＵＶ照射により、抵抗Ｒが減少するの
で感度が向上する。 なお、励起により変った電離定数にはライフタイムＴで
元のｋの値に戻るので、ＵＶ照射器と比抵抗測定器の検
出器位置Ａまでの距離りを次の関係式： Ｌ／Ｖ＜τ
（ただし、■は流速）を満足するように位置Ａを選んで
配置することにより簡便にして精度よいＨ２Ｏ，残留チ
ェックが行える。 〔発明の効果〕 以上実施例で述べた本発明によれば、ＨｔＯｔを含んだ
純水に対し紫外線照射することにより、純水の比抵抗が
減少することを利用して残存Ｈ２０゜のチェック精度が
向上する。 したがりて従来のＫＭｎＯ４等の滴定の場合のように視
認によることがなく、数量的に高い精度で脱Ｈｔ Ｏを
確認作業ができる。 この確認作業は電気的に行うのであるから、自動化、シ
ステム化が可能であり、装置維持の確度を増し、寿命を
延ばすことができる。又、Ｈ，Ｏ。 残存による生産ラインの供水の汚染を防止できる。 〔利用分野〕 本発明は純水製造装置一般忙応用することができる。
ス１０を通してｔＪＶ側とＵＦ側との間を直結するよう
になっている。 ７は限外濾過器（ＵＦ）であって、イオン交換器側から
の純水を最終的に濾過して、超純水として外部８へ供給
する。 この限外濾過器付− 慮し１前後の圧力を変えることのできろようにしたＵＦ
フィルタが使用される。 ９は被抵抗測定器であって、限外濾過器の前側のＡ位置
に検出端を設けである。 外部へ供給された純水の一部は戻り水として配管１】、
３を通じて、中間槽】に循環的に戻されるようになって
いる。 なお、従来の滴定サンプル液採取位置は図中Ｂ点である
。 この純水製造装置においては、ＨｔＯｔ溶液の紫外線照
射による抵抗変化を利用して、Ｈ７０，の脱出の状態を
検出するものであり、以下その作用効果を詳細に述べる
。 Ｈ，Ｏ，は紫外部の波長２］５ｎｍの部分に大きい吸収
帯があり、励起により電離定数ｋが６倍される。 励起後の電離常数ｋ −ａ ｋ 一方、 Ｈ２Ｏ，の溶液の抵抗Ｒは次式であられされる。 Ｒ−１／（△ＸＣ／Ｍ＋ｋ） ただし△−△Ｈ＋＋△０Ｈ−（当量伝導度）ｋ−水の伝
導度 に−〔Ｈ＋〕ＣＯＨ−） ／ＣＨｔＯｔ 〕（ＣＨ＋）
： ＣＯＨ−］を仮定） ここで電離常数がαｋになると仮定するとＲ＝１／（凶
−（△ＸＣ／Ｍ）＋ｋ） となり、わずかのＨ，０，の存在（△Ｃの増加）でも第
２図に示すようにＵＶ照射により、抵抗Ｒが減少するの
で感度が向上する。 なお、励起により変った電離定数にはライフタイムＴで
元のｋの値に戻るので、ＵＶ照射器と比抵抗測定器の検
出器位置Ａまでの距離りを次の関係式： Ｌ／Ｖ＜τ
（ただし、■は流速）を満足するように位置Ａを選んで
配置することにより簡便にして精度よいＨ２Ｏ，残留チ
ェックが行える。 〔発明の効果〕 以上実施例で述べた本発明によれば、ＨｔＯｔを含んだ
純水に対し紫外線照射することにより、純水の比抵抗が
減少することを利用して残存Ｈ２０゜のチェック精度が
向上する。 したがりて従来のＫＭｎＯ４等の滴定の場合のように視
認によることがなく、数量的に高い精度で脱Ｈｔ Ｏを
確認作業ができる。 この確認作業は電気的に行うのであるから、自動化、シ
ステム化が可能であり、装置維持の確度を増し、寿命を
延ばすことができる。又、Ｈ，Ｏ。 残存による生産ラインの供水の汚染を防止できる。 〔利用分野〕 本発明は純水製造装置一般忙応用することができる。
第１図は本発明の一実施例を示す純水製造装置のブロッ
ク線図である。 第２図はＨ，０，濃度と抵抗の関係を示す曲線図である
。 １・・・中間槽、２・・・純水導入管、３・・・戻り管
、４・・・Ｈｔ Ｏを注入孔、５・・・紫外線照射器、
６・・・イオン交換器、７・・・限外濾過器、８・・・
外部供給管、９・・・比抵抗測定器、１０・・・バイパ
ス、１１・・・戻り管。 代理人 弁理士 小 川 勝 男 第 ２
図
ク線図である。 第２図はＨ，０，濃度と抵抗の関係を示す曲線図である
。 １・・・中間槽、２・・・純水導入管、３・・・戻り管
、４・・・Ｈｔ Ｏを注入孔、５・・・紫外線照射器、
６・・・イオン交換器、７・・・限外濾過器、８・・・
外部供給管、９・・・比抵抗測定器、１０・・・バイパ
ス、１１・・・戻り管。 代理人 弁理士 小 川 勝 男 第 ２
図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、限外ろ過による純水製造にあたって、純水中に含ま
れる過酸化水素に紫外線を照射することにより過酸化水
素を励起し、それにより純水の比抵抗が変化することを
利用して残存過酸化水素量を検出することを特徴とする
過酸化水素残存量確認方法。 ２、過酸化水素を含む溶液の通路に過酸化水素を励起す
るための紫外線照射器と、限外ろ過器とが配置された純
水製造装置であって、上記紫外線照射器の後位置に上記
溶液の比抵抗測定のための検出端を設けて、紫外線照射
器からの距離における水の通過時間が、紫外線を与える
ことによる励起過酸化水素のライフタイムよりも小さく
なるように距離を設定することを特徴とする過酸化水素
残存量確認装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16187185A JPS6223405A (ja) | 1985-07-24 | 1985-07-24 | 過酸化水素残存量確認方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16187185A JPS6223405A (ja) | 1985-07-24 | 1985-07-24 | 過酸化水素残存量確認方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6223405A true JPS6223405A (ja) | 1987-01-31 |
Family
ID=15743552
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16187185A Pending JPS6223405A (ja) | 1985-07-24 | 1985-07-24 | 過酸化水素残存量確認方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6223405A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01140825U (ja) * | 1988-03-23 | 1989-09-27 |
-
1985
- 1985-07-24 JP JP16187185A patent/JPS6223405A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01140825U (ja) * | 1988-03-23 | 1989-09-27 |
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