JP3452897B2 - 不純物検出装置および不純物検出方法 - Google Patents
不純物検出装置および不純物検出方法Info
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Description
び不純物検出方法に関し、特に、純水または超純水中に
含まれる無機物、溶存酸素、有機化合物および過酸化物
などを検出する場合に適用して好適なものである。
子製造プロセスなどに供給された純水(超純水)は、配
管を介してユースポイントと呼ばれる実際に純水や超純
水を使用する場所に供給される。このとき、純水(超純
水)は、ユースポイントを通りながら必要量だけ使用さ
れた後、余剰分は再び一次純水タンクと呼ばれるタンク
に戻ってくる。これは、(超)純水を供給する配管に常
に(超)純水が流れるようにして、バクテリアの発生や
純度の低下を防ぐためである。これを通常サークル配管
と呼んでいる。
水の使用状態によっては、サークル配管のリターン配管
にユースポイントで使用された薬品などが混入すること
がある。このため、超純水のサークル配管のリターン配
管において、リターンされる(超)純水に含まれる不純
物のモニタを行い、不純物を含んだ水が純水または超純
水の供給系に混入することを未然に防止することが行わ
れている。
示すブロック図である。図4において、一次純水システ
ム3で製造された純水は一次純水タンク4に溜められ
る。そして、一次純水タンク4に溜められた純水は、ポ
ンプ5を介して超純水システム6に送られ、超純水が製
造される。超純水システム6で製造された超純水は、サ
ークル配管1を介してユースポイント7に供給される。
そして、ユースポイント7に供給された超純水のうち、
ユースポイント7で使用されなかった超純水は、サーク
ル配管1のリターン配管2を介して一次純水タンク4に
戻される。このとき、リターン配管2を介して一次純水
タンク4に戻される超純水の一部は、不純物検出装置1
4により採取される。
存酸素計13、TOC計15およびH2O2モニタ16
を備え、これらの測定器を用いることにより、純水また
は超純水中に含まれる無機物、溶存酸素、有機化合物お
よび過酸化物などの不純物を検出する。不純物検出装置
14により不純物が検出されると、この検出結果に基づ
いてバルブ8、9の開閉を行うことにより、不純物を含
んだ水が純水または超純水が一次純水タンク4に戻され
ることを未然に防止する。
超純水汚染のモニタ方法では、純水または超純水中に含
まれる不純物をモニタするために、抵抗率計12、溶存
酸素計13、TOC計15およびH2O2モニタ16を
設ける必要があり、多くの検出器を必要とするという問
題があった。
を要し、TOC計15で異常値を示したときは、すでに
一次純水タンク4を汚染していることがあり、汚染を未
然に防止することができない場合があった。
る際の検出器の数を減らすことが可能であり、かつ、不
純物の検出を短時間で行うことが可能な不純物検出装置
および不純物検出方法を提供することである。
ために、本発明によれば、有機物または過酸化物の少な
くともいずれか一方を含む水に紫外線を照射する紫外線
照射手段と、前記紫外線照射された水の導電率または抵
抗率を測定する電気伝導測定手段と、前記紫外線照射さ
れた水の溶存酸素を測定する溶存酸素測定手段とを備え
ることを特徴とする。
紫外線照射により有機酸イオンまたは炭酸ガスなどに分
解され、水の抵抗率が低下する。また、水に含まれる過
酸化物は、紫外線照射により水と酸素に分解され、溶存
酸素が増加する。
よび溶存酸素計を用いるだけで、純水または超純水に混
入した無機物、溶存酸素、有機化合物および過酸化物な
どを検出することが可能となり、純水または超純水に混
入した不純物を検出する際の検出器の数を減らすことが
可能なる。
抗率計)と溶存酸素計といった瞬時に測定値を検出表示
させる機器の構成によって不純物の検出時間を大幅に短
縮させることができる。
および不純物検出方法について図面を参照しながら説明
する。図1は、本発明の一実施形態に係わる不純物検出
システムの概略構成を示すブロック図である。なお、以
下の説明では、図4と同一の構成部分については同一符
号を付し、その説明は省略する。
外線酸化処理装置11、抵抗率計12および溶存酸素計
13を備えている。半導体工場などのユースポイント7
にサークル配管1により供給された純水または超純水
は、サークルリターン配管2により一次純水タンク4に
戻る。ここで、サークルリターン配管2により一次純水
タンク4に混入する可能性がある不純物として、例え
ば、界面活性剤、メチルアルコールやイソプロピルアル
コールなどのアルコール類、フッ酸、フッ化アンモニウ
ム、水酸化アンモニウム、硫酸、硝酸、燐酸、塩酸、金
属イオンなどの無機イオン類、オゾンや過酸化水素など
の酸化剤や過酸化物がある。
5℃換算電気抵抗率が10.0MΩ・cm以上、TOC
濃度50ppb以下、0.2μm以上の微粒子数が10
個/ml以下の清浄度の高い水をいい、「超純水」と
は、25℃換算電気抵抗率が18.0MΩ・cm以上、
TOC濃度が5ppb以下、0.05μm以上の微粒子
数が10個/ml以下のさらに清浄度の高い水をいう。
ンク4に戻る水の一部は、所定の流量に調節されて紫外
線酸化処理装置11に供給される。紫外線酸化処理装置
11は、水への紫外線照射(波長λ=185nm)によ
り、OHラジカルを生成し、純水中に微量残留するTO
C成分を酸化分解し、炭酸イオンまたは有機酸イオンに
変化させる。
の紫外線照射(波長λ=185nm)により、以下の化
学式に示すように、水と酸素に分解される。
0.2kw以上、好ましくは0.5kw以上である。た
だし、1.0kw以上では、サークルリターン配管2に
予想される不純物量から考えて大きすぎるため、0.5
kw前後が最適である。また、チャンバ容量は、導入さ
れる(超)純水の滞溜時間により決定されるが、前記照
射量において、1秒以上、好ましくは2秒以上である。
り一次純水タンク4に戻る純水または超純水に不純物汚
染があった場合、5秒程度以内の早い時間内に純水また
は超純水に不純物汚染を検出することが可能となる。
の行われた水は、抵抗率計12により抵抗率(または導
電率)の測定が行われる。この抵抗率の測定により、純
水または超純水に混入した無機物および有機化合物を検
出することが可能となる。なお、抵抗率計12は、導電
率計であってもよい。
線照射の行われた水は、溶存酸素計13により溶存酸素
の測定が行われ、純水または超純水に混入した溶存酸素
および過酸化物を検出することが可能となる。
13を用いるだけで、純水または超純水中に含まれる無
機物、溶存酸素、有機化合物および過酸化物を検出する
ことが可能となり、図4のTOC計15およびH2O2
モニタ16を省くことが可能となる。
れると、リターン配管2に設けられているバルブ8を閉
じ、バルブ9を開くことにより、汚染水を一次純水タン
ク4に戻すことを停止するとともに、この汚染水を外部
に排出する。これにより、サークルリターン配管2に不
純物が混入した場合においても、一次純水タンク4が汚
染されることを未然に防止することができる。なお、バ
ルブ8、9の開閉は、不純物検出装置10からの信号に
基づいて自動的に行うことができる。
化合物の分解方法を示す図である。なお、図2の実施形
態では、分解対象となる有機化合物として、イソプロピ
ルアルコール((CH3)2CHOH)を例にとって説
明する。
ール((CH3)2CHOH)が混入した水に紫外線が
照射されると、OHラジカルが生成され、このOHラジ
カルがイソプロピルアルコールのOH基に作用すること
により、図2(b)のアセトン(CH3COCH3)が
生成される。
より生成されたOHラジカルがアセトンのCH3基に作
用することにより、図2(c)の酢酸(CH3COO
H)が生成される。
より生成されたOHラジカルが酢酸(CH3COOH)
に作用することにより、図2(d)の二酸化炭素(CO
2)および水(H2O)が生成される。
H3COOH)や二酸化炭素(CO 2)は、水に溶解す
ることにより、水の抵抗率を低下させる。このため、水
の抵抗率を測定することにより、水に混入したイソプロ
ピルアルコールを検出することができる。
水供給システムの構成例を示すブロック図である。この
超純水供給システムは、原水からイオン、パーティク
ル、有機物などの不純物の大部分を取り除いた1次純水
を製造する1次純水系、1次純水をさらにポリッシング
して不純物を極限まで低減した超純水を製造し、クリー
ンルーム内の各ユースポイントに供給する2次純水系、
およびクリーンルーム内の各ユースポイントで洗浄など
に用いられた超純水を回収して再利用する回収系からな
る。
入され、原水中の懸濁物質等が分離・除去される。次い
で、前処理装置21で処理された被処理水は活性炭吸着
装置22に送られ、被処理水に含まれる有機物が分解さ
れる。次に、有機物が分解された被処理水は2床3塔2
3に送られる。2床3塔23には、カチオン交換樹脂
塔、(真空)脱気塔及びアニオン交換樹脂塔が設けら
れ、2床3塔23は、被処理水からイオン成分を除去す
る。次に、イオン成分が除去された被処理水は逆浸透装
置24に導入され、有機物、微粒子およびコロイド状物
質等の除去が行われる。
質等の除去が行われた被処理水は混床式イオン交換装置
25に送られ、被処理水中のイオン成分が除去された
後、真空脱気装置26で溶存する気体、主として溶存酸
素が除去され、一次純水タンク27に溜められる。一次
純水タンク27に溜められた被処理水は、熱交換器28
を介して低圧紫外線酸化装置29に導入され、被処理水
の溶存有機物が分解される。次に、溶存有機物が分解さ
れた被処理水は非再生型ポリッシャー30に送られ、被
処理水中のイオン成分が除去される。次に、イオン成分
が除去された被処理水は限外濾過膜装置31に導入さ
れ、極微量の微粒子等が除去される。
ント(採水点)32に供給されるとともに、過剰量の超
純水は、リターン配管33を介して一次純水タンク27
に還流される。ここで、不純物検出装置34は、リター
ン配管33を流れる超純水を採取し、この超純水に混入
した不純物を測定する。そして、超純水に混入した不純
物が規定値を越える場合は、リターン配管33に設けら
れているバルブ35を閉じ、バルブ36を開くことによ
り、汚染水を純水製造系外に排出し、汚染水が一次純水
タンク27に戻されることを未然に防止する。また、回
収装置37により回収された回収水は活性炭吸着装置2
2に戻され、回収水のリサイクルが行われる。
有機化合物および過酸化物を紫外線で分解することによ
り、導電率計(または抵抗率計)および溶存酸素計を用
いるだけで、純水または超純水に混入した無機物、溶存
酸素、有機化合物および過酸化物などを検出することが
可能となり、さらに、これらの不純物を5秒以内という
短時間に検出することが可能となり、水質汚染を未然に
防止することが可能となる。
ムの概略構成を示すブロック図である。
方法を示す図である。
ムの構成例を示すブロック図である。
図である。
Claims (2)
- 【請求項1】 有機物または過酸化物の少なくともいず
れか一方を含む水に紫外線を照射する紫外線照射手段
と、 前記紫外線照射された水の導電率または抵抗率を測定す
る電気伝導測定手段と、 前記紫外線照射された水の溶存酸素を測定する溶存酸素
測定手段とを備えることを特徴とする不純物検出装置。 - 【請求項2】 紫外線照射に基づいて、水に含まれる有
機物および過酸化物を分解するステップと、 前記紫外線照射された水の導電率または抵抗率を測定す
るステップと、 前記紫外線照射された水の溶存酸素を測定するステップ
とを備えることを特徴とする不純物検出方法。
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