JP5292136B2 - 溶存窒素濃度の測定方法及び溶存窒素濃度の測定装置 - Google Patents
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Description
そこで本発明は、被測定水の溶存窒素濃度を簡便かつ正確に測定できる溶存窒素濃度の測定方法及び溶存窒素濃度の測定装置を目的とする。
本発明について、図1、2を用いて説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。図1は、溶存窒素濃度の測定装置(以下、溶存窒素濃度測定装置という)10の模式図である。図2は、熱伝導度式検出器12の測定原理を説明する模式図である。
白金族触媒としては公知の技術を利用できる。例えば、パラジウム(Pd)、白金(Pt)等の白金族をイオン交換樹脂やアルミナ、活性炭、ゼオライト等の担体に担持させたものを使用することができる。中でも金属Pdを担体に担持した触媒を用いることが好ましい。担体としては、アニオン交換樹脂を用いることが好ましい。アニオン交換樹脂を担体とした触媒は、超純水の製造ラインへ適用できる程度に不純物の混入を抑えたものが得られるため、熱伝導度式検出器12を汚染することなく、長期間安定した測定ができるためである。
本発明の溶存窒素濃度の測定方法は、被測定水の溶存水素を除去する溶存水素除去工程と、前記溶存水素除去工程の後、熱伝導度式検出器により被測定水の溶存窒素濃度を測定する測定工程とを有するものである。
本発明の溶存窒素濃度の測定方法は、上述の実施形態に限られない。
溶存窒素濃度測定装置10に溶存水素除去手段11として白金族触媒を充填した充填塔を用いる溶存窒素濃度の測定方法には、前記充填塔に供給する被測定水に、酸素を添加する酸素添加工程を設けてもよい。酸素添加工程としては、酸素ボンベから任意の量の酸素を被測定水供給管22に添加する方法が挙げられる。酸素添加工程を設け、被測定水の溶存水素濃度に対して過剰の酸素を被測定水に添加することで、被測定水の溶存水素濃度が高い場合であっても、白金族触媒で溶存水素を継続して除去することができる。加えて、酸素は水素に比べて、熱伝導度式検出器12での溶存窒素濃度の測定値に与える影響が極めて小さいため、除去する溶存水素に対して過剰に添加しても溶存窒素濃度の測定値は高い精度を保つことができる。また、酸素添加工程を設ける場合、被測定水に酸素を添加する頻度は特に限定されず、例えば、溶存窒素濃度を測定している間、常時添加してもよいし、間欠的に添加してもよい。被測定水が溶存酸素より過剰な溶存水素を含有する場合でも、上述した吸着反応により、一定期間、溶存水素の除去ができる。そして、白金族触媒への水素の吸着量が飽和し溶存水素除去手段11から溶存水素が漏洩する前に、被測定水に酸素を適宜添加することで、白金族触媒を下記(1)式の触媒反応により再生できる。このため、間欠的に酸素を添加することで、白金族触媒の吸着反応と触媒反応とを繰り返し、長期にわたり溶存水素を除去できる。
図3は、実施例及び比較例の実験装置200を示す模式図である。実験装置200は、一次純水供給源202と、サブシステム240と、溶存窒素濃度測定装置10と、第一のガス溶解モジュール284と、第二のガス溶解モジュール294とを有するものである。
溶存水素除去手段11として、カラムにパラジウム(Pd)樹脂300mLを層高60cmで充填したPd充填塔を用いた。Pd樹脂は、水分保有能力がOH形基準において60〜70%、ゲル形のI型強塩基性アニオン交換樹脂にPdを970mg−Pd/L−R(樹脂1L当たりのPd担持量(mg))担持したものを用いた。また、ゲル形アニオン交換樹脂の総交換容量の95%以上をOH形となるように調整した。
熱伝導度式検出器12には、DO/DN計(model−3621、株式会社ハックウルトラ製)を用いた。
上述の実験装置200を用い、一次純水供給源202からサブシステム240に供給された一次純水を常法に従って、サブシステム240で超純水とした。超純水の製造を行いながら、分岐配管251から抜き出した水を第二のCP260で処理した後、第二の脱気装置262で脱気し脱気水とした。脱気水の一部を第一のガス溶解モジュール284に供給すると共に、水素ボンベ280から水素ガスを第一のガス溶解モジュール284に供給し、脱気水に水素を溶解した水素溶解水を得た。加えて、脱気水の一部を第二のガス溶解モジュール294に供給すると共に、酸素ボンベ290から酸素ガスをガス溶解モジュール294に供給し、脱気水に酸素を溶解させた酸素溶解水を得た。得られた水素溶解水及び酸素溶解水を混合した後、MF膜装置266から被測定水流通管20に流通させ排水した。被測定水の溶存窒素濃度は、水素溶解を行わない場合、0.9〜1.3質量ppm(定常状態)で安定していた。なお、脱気水に溶解させる水素は、被測定水の溶存水素濃度が経時的に高まる様に、第一のマスフローコントローラー282でガス溶解モジュール284への水素の供給量を調節した。被測定水流通管20から被測定水を任意の時刻に採取し、溶存窒素濃度及び溶存酸素濃度をDO/DN計(model−3621、株式会社ハックウルトラ製)により測定した。その結果を表1に記載する。
なお、被測定水の溶存水素濃度は、MF膜装置266への通水量と第一のマスフローコントローラー282での水素ガス供給量から算出した(以降において同じ)。
実験例1と同様にして処理した脱気水の一部を第一のガス溶解モジュール284に供給すると共に、水素ボンベ280から水素ガスを第一のガス溶解モジュール284に供給し、脱気水に水素を溶解した水素溶解水を得た。加えて、脱気水の一部を第二のガス溶解モジュール294に供給すると共に、酸素ボンベ290から酸素ガスを第二のガス溶解モジュール294に供給し、脱気水に酸素を溶解させた酸素溶解水を得た。得られた水素溶解水及び酸素溶解水を混合した後MF膜装置266に流通させ、溶存水素濃度11質量ppbの被測定水とした。次いで、得られた被測定水の一部を被測定水供給管22から溶存窒素濃度測定装置10に導入し、Pd充填塔(溶存水素除去手段11)に流速:120L/h(SV=400(/h))で通水して、溶存水素除去工程を行った。ここで、SVとは、Pd樹脂の単位体積(L)に対して1時間に流通させる流量(L/h)で表される。溶存水素除去工程後、熱伝導度式検出器12により、被測定水の溶存窒素濃度を測定した。これらの作業を2回行い、その測定結果を溶存酸素濃度の測定結果と併せて表2に記載する。
脱気水に水素ガスを溶解しなかった以外は、実施例1と同様にして被測定水の溶存窒素濃度及び溶存酸素濃度を測定し、その測定結果を表2に記載する。
Pd充填塔に被測定水を通水しなかった以外は、実施例1と同様にして被測定水の溶存窒素濃度及び溶存酸素濃度を測定し、その測定結果を表2に記載する。
Pd充填塔に被測定水を通水しなかった以外は、実施例2と同様にして被測定水の溶存窒素濃度及び溶存酸素濃度を測定し、その測定結果を表2に記載する。
11 溶存水素除去手段
12 熱伝導度式検出器
14 脱水素水供給管
Claims (4)
- 被測定水の溶存水素を除去する溶存水素除去工程と、前記溶存水素除去工程の後、熱伝導度式検出器により被測定水の溶存窒素濃度を測定する測定工程とを有する、溶存窒素濃度の測定方法。
- 前記溶存水素除去工程は、白金族触媒に被測定水を接触させて被測定水の溶存水素を除去する、請求項1に記載の溶存窒素濃度の測定方法。
- 被測定水に酸素を添加する酸素添加工程を有する、請求項2に記載の溶存窒素濃度の測定方法。
- 被測定水の溶存水素を除去する溶存水素除去手段と、熱伝導度式検出器と、前記溶存水素除去手段で処理した水を前記熱伝導度式検出器に供給する手段とを有する、溶存窒素濃度の測定装置。
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