JPS62231961A - マイクロカプセルトナ−の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、静電写真あるいは磁気記録などに用いられる
カプセルトナーに関する。

〔従来技術〕

電子写真現像法として、従来から、パウダークラウド法
、ファーブラシ法、カスケード現像法、磁気ブラシ現像
法等が知られているが、これらの方法に用いられるトナ
ーは天然或いは合成樹脂中に染料、顔料を分散させた着
色微粉末が使用されている０例えば、現在広く実用化さ
れている磁気ブラシ現像法ではキャリアと呼ばれる鉄粉
とトナーとを混合した二成分系の現像剤が用いられてい
る。この様な二成分系の現像剤の場合には、良好な現像
を維持するためにはキャリア汚染、トナー濃度変動等に
対する保守・調整を必要とし、煩雑であるので、トナー
中にマグネタイト等の磁性粉を含有させた一成分系の現
像剤を用いる現像法が開発・実用化され始めている。

現像されたトナー画像を保存したい場合には、いわゆる
「定着」という操作が行なわれる。そのような定着方法
としては、ヒートチャンバーでトナーを溶融・付着させ
る方法、熱ローラーで溶融させると同時にトナーを支持
体面上に圧着せしめる方法、溶剤を用いてトナーを溶解
して付着させて後に溶剤を除去する方法、定着液と称す
る樹脂溶液等を画像上に塗布し固定する方法などが知ら
れているが、省エネルギー及び無公害性の点から剛体ロ
ーラー又は、剛体ローラーと補助的な加熱による加圧定
着法などの省エネルギ一定着法へと変りつつある。加圧
定着方法は複写シートの焼は焦げの危険がないこと、複
写機の電源を入れれば待ち時間なしで複写が行なえるこ
と、高速定着が可能なこと、定着装置が簡単な構造であ
ることなどの利点が多い。

しかしながら、現状のトナーにおいては加圧ローラー間
に３０　ｋ　ｇ　／　ｃ　ｍ程度の高い圧力を付与しな
ければ良好な定着画像が得られず、このような高い圧力
を付与することにより、記録媒体のカール、光沢化、シ
ワなどのトラブルが生ずること、及び機械的に強固な定
着装置が必要となるため、その大型化及びコストアップ
をもたらす。このような意味からして、可能な限り低い
圧力で定着可能なトナーの開発が望まれている。このよ
うな問題を解決する手段として低圧定着用の軟質芯材を
硬質の殻材樹脂で被覆したマイクロカプセル型のトナー
が従来より・提案されている。

このような圧力定着型トナーの芯材を、上記したような
粉砕法により製造することは、いくつかの点で不都合が
ある。例えば、圧力定着トナーにおいては結着用の樹脂
として圧力定着性の良好な樹脂を用いるが、これらの樹
脂は、軟質であるために非常に粉砕されにくくかつ生産
装置に材料が付着する、いわゆる融着現象を起こして生
産が中断されてしまうという問題が生ずる。したがって
これらの材料を微粒子化するためには原料を冷やして脆
化させかつ温度雰囲気を低めて行なういわゆる冷凍粉砕
を用いることが必要となり、非常なコスト高になってし
まう。

これらの問題を解決するために特開昭５９−１２７０６
３に開示されているように、芯粒子の製法として結着樹
脂化合物と顔料とを含有する材料を溶融混練したのち溶
融状態において液体媒体中で微粒化する方法、“懸濁造
粒法′°が提案され、低エネルギ一定着性トナー（例え
ば極〈わずかの圧力で定着するトナー） 又はカプセルトナーの製造に適した方法である゛がまだ
改良すべき点が残っている。

例えば、゛懸濁造粒性″で造粒を行った場合分散媒であ
る水が一定の温度に保たれて攪拌が一定の周速で続けら
れている間は粒子の溶融粒度も一定に保たれるために粒
子は攪拌機の分散力によって粒子を引きちぎり細かくし
ようとする力と粒子同志が衝突して凝集しようとする力
の間にあるバランスした力によって゛懸濁造粒法”°に
よって得られるトナーの粒径は決ってくる。

ところが所望の粒径の粒子が得られたのち分散媒である
水の保温を止めて、分散媒の温度を下げてゆくとたとえ
攪拌を続けていても、粒子の溶融粘度は時間と共に高く
なってるために衝突して凝集、融着したトナーを引きち
ぎるに必要な力は粘度の上昇に比例して大きくなるが攪
拌力は変らないので結果として粒度分布は大きな方にシ
フトしてしまうという欠点や、また、現像性、定着性等
トナーとして必要な特性を同時に満足するようなトナー
を単一物質だけで所望の特性をもったトナーを得ること
は困難で殆んどの場合、２種以上の物質を混合して用い
ているのが実情である。

このように２種類以上の物質の混合物であるバインダー
樹脂と着色顔料を用いて上記゛懸濁造粒法゛で造粒を行
った場合、造粒直後はまだ、造粒粒子そのものが溶融状
態にあるためにバインダーを構成する２種以上の物質は
、互に均一に混合された状態にある。しかしながら造粒
終了掻除々に造粒粒子の温度が下がりはじめると、２種
以上の結着剤のうち融点の高い物質が先に析出をはじめ
、あとから融点の低い物質が固るので造粒粒子は低融点
物質の海の中に高融点物質が島状に分散した不均一な海
島相分離構造をとる。特に結晶性物質を用いた場合にこ
の海島相分離現象が著しく、島の大きなものができ易い
。

このような海島相分離構造をした芯物質は２種類以上結
着樹脂が均一に混合した場合と異なり主に低融点物質の
特性すなわち見かけ上代融点物質と着色剤だけで作った
芯材と同じ特性であって、後工程のカプセル化工程で芯
物質の表面を殻物質で覆ってカプセル化しても、２種類
以上の結着樹脂が均一に混合した芯物質をカプセル化し
たものよりも機械的強度が弱いものとなり、このような
カプセルトナーを複写機に用いると、現像スリーブ上や
感光体ドラム上に融着しやすいこと、および定着ローラ
ーへのオフセットがし易い、トナーがブロッキングし易
いなどの欠点を有していた。

本発明の目的は、本発明は粒度分布のシャープなカプセ
ルトナーを提供するものである。

本発明の目的は加圧ローラーへのオフセットを起こさず
キャリア、現像スリーブ、感光体への汚染を起こさない
カプセルトナーを提供することである。

さらに本発明の目的は多数回の使用に対しても安定で変
化したりしなく、かつ長期間の保存に対しても安定で保
存容器中でブロッキングしたりしないトナーを提供する
ことである。

〔問題点を解決するための手段及び作用〕芯物質と該芯
物質を覆う外殻とから構成されるカプセルトナーであっ
て、該芯物質の１２０℃における溶融粘度が１−１００
ｐｏｉｓｅである結着樹脂と着色剤から成る混練物を溶
融状態において液体媒体中で、造粒したのち−０，１”
Ｃ／　ｓ　ｅ　ｃ以上の冷却速度で急冷することで達成
される。すなわち°°懸濁造粒法°°で造粒後所望の粒
度のものが得られたのち急冷却することで粒子が衝突し
ても粒子同志が融着しない程度まで粘度を上昇させ（す
なわち固体状態）にすることにより造粒後の融着による
凝集を押えることが可能となる。

また、２種以上の結着樹脂物質と着色剤の混合物を用い
て゛°懸濁造粒法゛で造粒後急冷することで低融点物質
の海の中に高融点物質が島状に分散した海島相分離現象
の発生を押えることができる。

また、バインダ物質として結晶性物質を用いた場合には
急冷しても海島相分離現象は生じる場合もあるがその場
合にも除冷したものと急冷したものを比較すると、除冷
したものは海島相分離構造の島が大きいのに対し急冷し
たものは島が超微細粒子の状態で分散しているのでトナ
ーとしての特性は均一混合物に近いものを示すと考えら
れる。

本発明に用いる芯物質の１２０℃における溶融粘度は結
着樹脂と着色剤の混合物の溶融混線後の粘度がズリ速度
１０ｓｅｃ−１ｃ’ｌ−１００ｐｏｉｓｅ、好ましくは
、２〜５０ｐｏｉＳｅ、更に好ましくは３〜２０ｐｏｉ
ｓｅが良い。

１ｐｏｉｓｅ以下では溶融混練時粘度が低すぎて、シェ
アがかかりにくいために磁性体、顔料などの着色剤の分
散性の良いものが得られない。

１００ｐｏｉｓｅ以上では粘度が高すぎるために懸濁造
粒方法で粒径分布のシャープなものが得にくい。懸濁造
粒法において造粒後の急冷凍彦は−０，１’Ｃ／　ｓ　
ｅ　ｃ　Ｉ：ｌトの冷却法官でな（てはならない。−〇
、１℃／ｓｅｃ以下では海島相分１２＆現象が生じ易く
なり、冷却速度が遅くなればなる程その現象が顕著にな
る。

また、冷却速度の遅いもの程造粒後の芯材粒子の再凝集
が起り易く粒度分布が大きい方にシフトしてしまうので
好ましくない。

更に、これら芯物質の結着樹脂と着色剤、磁性物質から
なるトナーの溶融混合物の１２０℃におけるズリ速度１
０ｓｅｃ−１で測定したみかけ粘度が、すり速度０．５
ｓｅｃ−１で測定したみかけ粘度の１１５以下であるこ
とが定着性、製法上から望ましい。

このズリ速度の速いほうが、みかけ粘度が低くなること
は、一般にチキントロピー性と呼ばれ、このチキントロ
ピー性の高いものは、定若時の圧力ローラー間における
ズリによるトナーの変形を助長し、定着性を向上させる
。

又、この芯物質を溶融混線後、水系媒体中に投入して、
乳化剤等の存在下にてホモミキサー等の強力な剪断力を
付与することにより、造粒する方法においては、該剪断
時、すなわち、溶融混練物が高速状態にある時、芯物質
のみかけ粘度が低くなる事によって、造粒性を向上させ
、一方、剪断後すなわち、溶融混練物が低速状態にある
とき、みかけ粘度が高くなることにより１粒子同士の合
一や、粒子内部の着色剤。

磁性体等顔料物の凝集、かたよりを小さくする。

粘度の測定方法は各種の粘度計が用いられるが本発明で
は回転二重円筒（ローター）型粘度計を用いた。

ローター型粘度計の場合ずり速度は次式により求められ
る。

（ｓｅｅ−１） Ｒｃ：カップ半径（ｃｍ） Ｒｂ：ローター半径（ａｍ） ｈ：ローター高さくａｍ） ω　；ローター回転角速度 Ｎ　：回転数（ｒｐｍ） またすり応力は、Ｓ＝Ｍ／２πＲｂ２ｈ。

Ｍ：粘性トルクであり、η＝Ｓ／Ｄ、η：粘度であるか
ら、粘度計のローターの形状からトルクを測定すればす
り速度粘度を知ることができる。

本発明の結着樹脂としては以下のものが単独又はブレン
ドして用いることができる。

Ａ１１ｉｅｄ　　Ｃｈｅｍ社（７）ＡＣポリエチレン、
三洋化成のサンワックス、ＨｏｅｃｈｓｔＡＧのへキス
トワックス、三井石油化学の７−イワツクス、ＢＡＳ　
ＦのＡワックス、ＮＵＣのＤＱＯＪ、三井ボ’Ｊ’ｙミ
カルｃ７）ＥＬＶＡＸ、　昭和油化の５ｈｏｄｅｘ等の
各グレードがある。

−例としては、ポリエチレンワックスとしてはＡ１１ｉ
ｅｄ　　Ｃｈｅｍ社製ＡＣ＃１７０２、ＡＣ＃６１７　
、ＡＣ＃６　、ＡＣ＃７　、ＡＣ＃８　。

ＡＣ＃９．ＡＣ＃６１５．三洋化成製サンワックス１７
１Ｆ、１５１Ｆ、１３１Ｐ、１６１Ｆ。

１６５Ｐ、Ｈｏｅｃｈｓｔ　　ＡＧ製へキストワックス
、ＰＥ１３０．ＰＥ１９０．ＰＥ５２０゜三井石油化学
製ハイワックスｌｌ０Ｐ、２１０Ｆ、２２０Ｆ、３１０
Ｐ、３２０Ｆ、２００Ｆ。

４１０Ｆ、４０５Ｆ、４００Ｐ、ＢＡＳＦ製ＢＡＳＦＡ
ワックス、ＡＭワックス、等がある。

また酸化型ポリエチレンワックスとしてはＡＣ６２９、
ＡＣ６５５，ＡＣ６８０，ＡＣ６９０゜ＡＣ３９２，サ
ンワックスＥ３００．ＨｉＷＡＸ４２０２Ｅ、４０５３
Ｅ、ＨｏｅｃｈｓｔＰＡＤ５２１　、ＰＡＤ５２２等が
ある。昭和油化製５ｈｏ１ｅｘ６０５０，６２００，５
０５０．５０８０，５２２０．Ｆ６０５０Ｖ、三井石油
化学製ハイゼツクス１２００Ｊ、２１００Ｊ　、２２０
０Ｊ　、５１００Ｊ　、古河化学型スタクレンＥ６０１
　、Ｅ６５０．Ｅ６７０　、三井ポリケミカル製ミラソ
７Ｕ　ｅ　０２３Ｈ、Ａ　Ｃｅ３ＯＮ　。

ＦＬ６０　、ＦＬ６７、結着樹脂と着色剤から成る溶融
混練物の１２０℃における溶融粘度を調整するだめの低
融点物質としては次のようなものがある。

（１）　Ｃｎ　Ｈ２ｎ　＋　２　（ｎ　＝　１８〜５０
　）で示されるノルマル及びイソパラフィンまたそれら
に多少の不飽和結合を有する化合物 １例としては Ｃ２Ｂ　　　ｎ　−０ｃｔａｃｏｓａｎｅＣ３２ｎ　　
−ＤｏｔｒｉａｃｏｎｔａｎｅＣ３６ｎ　−Ｈｅｘａｔ
ｒｉａｃｏｎｔａｎｅであり。

スクアレンＣ３ｏＨ５ｏや スクアラン［２，６，１０，１５，１９，２３ヘキサメ
チルテトラフサン（Ｃ３０Ｈ６２のようなものも含まれ
る。

（２）上記のような炭化水素鎖を有する脂肪酸であり１
例えば次表のごときものがある。

をＬｌ！　　　　　　　和　育　　　　旨　　　　６ｋ
（３）又、そのアルコールやエステルも用ｌ／Ｘること
ができ、例えば次表のごときものである。

Ｌ］　　和アルコールオ （４）また上記物質の塩化物たとえば塩化ノくラフイン
等も用いることができる。

（５）またＣ１８〜Ｃ５０の炭化水素鎖を有するアミド
およびビスアミドも用いることができ、例えば次表のご
ときものである。

３“　Ｎ　　Ｎ′−メチレンビスアミゝこれらのものは
単体又は混合物で市販されている。一般にはパラフィン
ワックス、ミクロクリスタリンワックス、モンタンワッ
クス、セレミンワックス、オシケライト、カルナバワッ
クス、ライスワックス、シェラツクワックス、ザソール
ワックス、全屈セッケン、アミドワックス、滑剤として
知られるものである。

メーカー及び商品名としてはパラフィンワックス（日本
石油）、パラフィンワックス（日木精’！ｉｆ）　、マ
イクロワックス（日本石油）、マイクロクリスタリンワ
ックス（日本精蝋）、ヘキストワックス（ｈｏｅｃｈｓ
ｔ　　ＡＧ）、ダイヤモンドワックス（新日本理化）、
サンタイト（精工化学）、パナセート（日本油脂）等が
ある。

代表的グレードとしては、たとえばパラフィンワックス
としては、次表のようなものがある。

第４表　　パラフィンワックス およびマイクロワックス （臼体２９由％Ｄ 第５表　　パラフィンワックス（日ｂｒｓｍその他例え
ば ヘキストワックスＯＦ（モンタン酸の部分ケン化エステ
ルワック ス、ヘキストＡＧ） Ｅ（モンタン酸のエステ ルワックス、ヘキス ト　ＡＧ） ＧＬ３　（部分ケン化合成ワッ クス、ヘキストＡＧ） 等がある。

これ等が単独又は混合物の状態で使用しうる。

本発明のマイクロカプセルトナーの殻物質としては公知
の樹脂が使用可能であり、例えば、ポリスチレン、ポリ
ｐ−クロルスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレ
ン及びその置換体の単重合体、スチレン−Ｐ−クロルス
チレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチ
レン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフ
タレン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体
、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−ア
クリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチ
ル共重合体、スチレン−ジメチルアミノエチルメタクリ
レート共重合体、スチレン−メタアクリル酸メチル共重
合体、スチレン−メタアクリル酸エチル共重合体、スチ
レン−メタアクリル酸ブチル共重合体、スチレン−αク
ロルメタアクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリ
ロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル
共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、
スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブ
タジェン共重合体、スチレン−インプレン共重合体、ス
チレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレ
ン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステ
ル共重合体などのスチレン系共重合体、ポリメチルメタ
クリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニ
ル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、
ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、エポキシ樹
脂、ポリビニルブチラール、ロジン、変性ロジン、テル
ペン樹脂、フェノール樹脂、モ脂肋族又は脂環族炭化水
素樹脂、芳香族系石油樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂な
どが単独或いは混合して使用できる。

ような染、顔料としては、例えば、カーボンブラック、
ニグロシン染料、ランプ黒、スーダンブラックＳＭ、フ
ァースト・エロー〇、ベンジジン・エロー、ヒクメント
・二ロー、インドファース］・・オレンジ、イルガジン
・レッド、パラニトロアニリン・レッド、トルイジン会
レッド、カーミンＦＢ、パーマネント・ボルドーＦＲＲ
、ヒクメント番オレンジＲ、リソール・レッド２Ｇ、レ
ーキ拳レッドＣ、ローダミンＦＢ、ローダミンＢレーキ
、メチル舎ハイオレントＢレーキ、フタロシアニンブル
ー、ピグメントブル−、プリリャント会グリーンＢ、フ
タロシアニングリーン、オイルイエローＧＧ、ザポン争
ファーストエローＣＧＧ、カヤセ゛ントＹ９６３、カヤ
セットＹＧ、スミプラスト・二ローＧＧ、ｆボンファー
ストオレンジＲＲ、オイル・スカーレット、スミボラス
トオレンジＧ、オラゾール・ブラウンＢ、ザボンファー
ストスカーレットＣＧ、アイゼンスピロン・レッド・Ｂ
ＥＨ、オイルピンクｏＰなｅが適用できる。

トナーを磁性トナーとして用いるために、芯材中に磁性
粉を含有せしめても良い、このような磁性粉としては、
磁場の中に置かれて磁化される物質が用いられ、鉄、コ
バルト、ニッケルなどの強磁性金属の粉末、もしくはマ
グネタイト、ヘマタイト、フェライトなどの合金や化合
物がある。この磁性粉の含有量はトナー重量に対して１
５〜７０重量％が良い。

次に、本発明について詳述する。

結着樹脂および着色剤から成る混合物を溶融混練した後
、分散剤を添加した分散媒体中に撹拌しながら分散し、
所定の粒径になるまで攪拌を続ける。この際、該分散液
の好ましい温度範囲は、７０〜１２０℃である。分散媒
体液として、水を主体とする水系奴体を用いた場合、１
００℃以上の温度は、加圧することによって得られる。

７０℃以下の温度は、溶融混練物の粘度が１昇し、攪拌
による造粒が困難となる。

１２０　’Ｃ以上の温度にしても、造粒特性の向上や、
カプセルトナーとしての長所も見られず、造粒時のエネ
ルギー消費が過大となり、生産効率上好ましくない。

その後、該分散液−０，１’Ｑ　／　ｓ　ｅ　ｃ以上の
冷却速度で、好ましくは−０，２〜２０″０／ｓｅｃの
冷却速度で急冷物質粒子を得る。−０，１℃／ｓｅｃ以
上の冷却速度で１．を冷する方法としては、分散媒と芯
物質粒子を冷気中に噴霧したり、芯物質粒子のみを、取
り出しこれを冷水中に投入するなどの方法があるが、分
散媒と芯物質粒子を、共に水中に投入する方法が生産工
程の簡便さのために好ましい。

冷却後の分散液の温度範囲は、−１０〜５０℃、好まし
くは０〜４５℃であるのが良い。

５０℃以上では芯粒子が充分固まっていないため、後の
カプセル化工程が、困難となり、得られたカプセルトナ
ーのトナー特性も好ましくない、また、−１０’Ｑ以下
にすることによるカプセルトナーとしてのトナー特性の
向上は見られず、かえって冷却のためのエネルギー消費
が過大となり、生産効率上好ましくない。また、急冷前
と急冷後の液温の差は、２０℃以上、好ましくは３０℃
以上あることが良い。

水中に投入する方法の場合、その後濾過、乾燥したのち
芯物質粒子を粉体で取り出す。粉体で取り出した芯物質
粒子は公知のカプセル化方法で芯物質粒子の周囲に殻物
質を設けることができる。例えば、スプレードライング
法、液中乾燥法、有機溶液系からの相分離法、及び１ｎ
−ｓｉｔｕｉ［＜合法等が使用でき、本発明のトナーに
絶縁性及び適正な摩擦帯電特性を持たせるために、多層
殻構造を設けてもよい、゛実施例 次に実施例を挙げて本発明を説明する。

笈上土」 カルナバワックス　　　　　　　２０重着部ポリエチレ
ンワックス　　　　　２０重φ部（平均分子量７００） パラフィンワックス　　　　　　６０ｆｆｉｌｌ（ｔｏ
ｏ’ｃにおける粘度１３ｃＰＳ）磁　　性　　体　　　
　　　　　　　　　　　　　８０重機部デュオミンＴ（
ライオンアーマ社の 疎水性アミン）０．５重Ｇ′Ｌ部 ヒ記混合物を１３０℃にてアトライタで２時間混練した
ちの２Ｋｇを１２０℃の溶融状態で２０文の水中にエー
ロジル＃３００　（日本アエロジル社製シリカ）１００
ｇを分散した９０℃の水中に分散し、アジホモミクサー
（特殊機化玉業製）で撹拌してコールタ−カウンタで測
定し体積平均粒径が１０．５　ｔｔとなった所で攪拌を
ｌトめ９０℃芯物質粒子の水分散液を３０Ｋｇの氷の入
った６０Ｌ；Ｌの容器の中に投入して急冷した、急冷後
の芯材粒子の粒度分布をコールタ−カウンタで測定した
処、体積平均粒径は１Ｏ０６μで冷却における凝集は起
っていない亀が分った。

この時の９０　’Ｃの水分散液が４０　’Ｏになるまで
７０秒で、急冷速度は−０，７１℃／ＳｅＣであった・ 該混練物の１２０℃におけるズリ速度１０ｓｅｃｉのと
きの粘度は８ｐｏｉｓｅで、ズリ速度０．５ｓｅｃ−１
の時の粘度は６０ｐｏｉｓｅであった・ この芯物質粒子を濾過乾燥後、カプセル化を行った。上
記芯物質ＩＫｇをスチレン−ジメチルアミノエチルメタ
クリレ−）９０：１０の共眞体の２％ＤＭＦ溶液４文中
にオートホモミクサー（特殊機化工業社製）を使って分
散し、攪拌を続けながら、このＤＭＦ溶液中に水を３０
ｍ９．７分の速度で６０分間滴下してカプセル化を行っ
た。

濾過、水洗、乾燥後、カプセルトナーＩＫｇ当りニブシ
ルＥ（日本シリカ製シリカ）０．４ｗｔ％混合したもの
を現像剤とした。ＰＣ−３０（キャノン製圧力定着複写
機）の現像部にトナーを入れ５０００枚の耐久を行った
処、初＋１ＪＩの画像濃度は１．５０．５０００枚目の
画像濃度は１．５２と画像濃度の変化はなく、また、５
０００枚耐久後の現像スリーブ上ドラム上を観察したが
トナーの融着物は見られなかった。

また定着ローラに謝するトナーのオフセット性も観察し
たが、ローラー、へのオフセットもなかた。

止Ｗ 実施例１の芯物質粒子造粒後の冷却速度を０、ＯＬ４℃
／ｓｅｃにした以外は実施例１と同様な方法で懸濁造粒
を行った。

冷却後の粒径分布はコールタ−カウンタで測定して体積
平均粒径１２．８用で冷却工程で凝集が起っている事を
示している。実施例１と同様にカプセル化を行った。実
施例１と同様にＰＣ−３０の現像器にこのトナーを入れ
５０００枚の１耐久を行った処、初期の画像濃度は１．
５０．５０００枚目１．４９と画像濃度の変化はなかっ
た。しかし４０００枚目付近から画像上にドラム上へト
ナーが融着した結果と見られる点汚れが５〜６点見られ
た。５０００枚耐久後のドラムを取り出して表面を観察
した処ドラムの端部にトナーの融着したものが１０〜２
０点見られた。

実施例１のトナーと比較例１のトナーをそれぞれｌＯｇ
を５０ｃｃのビー力に入れて５０℃の乾燥機中に１ケ月
間放置後のトナー比較した処　実施例１のトナーはビー
力を傾けただけで流れ出したが比較例１のものはビー力
をたたいて撮動を与えないと流れなかった。

菱上皇」 ポリエチレンワックス　　　　　３Ｑ＠ｆｌｔ部（平均
分子量１５００） パラフィンワックス　　　　　　７Ｏｔｕ部（１００℃
における粘度１３ｃｐｓ）フタロシアニンブルー　　　
　　　５ｆｆｉ　贋部デュオミンＴ（ライオンアーマ−
社の疎 水性アミン）０．５重量部 上記混合物をアトライター中で１３０　”Ｏで２時間溶
融混練したちの１Ｋｇを１２０℃溶融状態で７エロジル
２００（日本アエロジル社製シリカ）３０ｇを分散した
９５℃の水２０１中にアジホモミキサー（特殊機化工業
製）を使って分散造粒を行ない粒径が１２ＪＬとなった
所で攪拌を１トめ３０Ｋｇの氷の入った６０Ｊｌの容器
中にヒの芯物質の分散した９５℃の水分散液を投入した
。９５℃の水分散液が４５℃になるまで８０秒で急冷速
度は−０，６３℃／ｓｅｃであった。冷却後の粒径分布
を測定した処１１．９ＩＪ、で冷却工程における凝集は
起っていない事が分った。該混練物の１２０℃における
ズリ速度１０ｓｅｃ−ｔのときの粘度は５ｐｏｉｓｅで
、ズリ速度０．５ｓｅｃ−１の時の粘度は４０ｐｏｉｓ
ｅであった。

この芯物質粒子を濾過乾燥後カプセル化を行った。

ヒ記芯物ｊｉ！１．１Ｋｇをスチレンージメチルアミノ
エチルメタクリレート９０：１０の共重合体の１．５％
ＤＭＦ溶液４文中にオートホモミクサーを使って分散し
攪拌を続けながらこのＤＭＦ溶液中に水を２５ｍＭ／分
の速度で７０分間滴下してカプセル化を行った。このカ
プセルを濾過、水洗、乾燥後、カプセルトナーＩＫｇり
当りＲ−９７２（日本アエロジル社製疎水性シリカ）０
．１ｗｔ％混合し現像剤とした。ｐｃ−３０の色物用現
像部にトナーを入れ２０００枚の耐久を行った処初期画
像濃度１．２．２０００枚耐久後、１．１８と画像濃度
変化はなかった。

２０００枚耐久後の現像スリーブ上ドラムとを観察した
が、トナーの融着は見られなかった。

また定着ローラへのトナーのオフセットは見られなかっ
た。

ル漕し江ヱ 実施例２の懸濁造粒後の芯物質の冷却速度を０．０２℃
／　ｓ　ｅ　ｃにしたこと以外は実施例２と同様に造粒
を行ない、造粒後の粒度分布を測定；、た処体積平均粒
径１４．２牌で凝集が起ってし）ることか分った。実施
例２と同様にカプセル化を行ってカプセルトナーを得た
。

実施例２と同様に２０００枚の画出し耐久を行った結果
、画像濃度は初期１．９５．２０００後１．２０で耐久
中の画像濃度の変化はなかった。また２０００枚耐久後
のドラム表面にもトナーの融若物は見られなかったが現
像スリーブの端部にスリーブ周方向にそって０．５　ｍ
　ｍ巾程度のトナー融着部が見られた。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）該芯物質の１２０℃における溶融粘度が１〜１０
   ０ｐｏｉｓｅである結着樹脂と着色剤から成る混練物を
   溶融状態において液体媒体中で、造粒したのち−０．１
   ℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で急冷したことを特徴とする
   マイクロカプセルトナーの製造方法。