JPS6183549A - カプセルトナ−の製造方法 - Google Patents
カプセルトナ−の製造方法Info
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- JPS6183549A JPS6183549A JP59202991A JP20299184A JPS6183549A JP S6183549 A JPS6183549 A JP S6183549A JP 59202991 A JP59202991 A JP 59202991A JP 20299184 A JP20299184 A JP 20299184A JP S6183549 A JPS6183549 A JP S6183549A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
1亙斑1
本発明は、電子写真法、静電印刷法、磁気記録法などに
用いられるトナーの製造方法に関し、特に圧力定着法に
適した磁性マイクロカプセルトナーの製造方法に関する
。
用いられるトナーの製造方法に関し、特に圧力定着法に
適した磁性マイクロカプセルトナーの製造方法に関する
。
11且遣
上記したごとき電子写真法をはじめとする各種の方法で
得られた電気的潜像もしくは磁気的潜像を現像する方法
としては、従来からパウダークラウド法、磁気ブラシ現
像法、ファーブラシ現像法、カスケード現像法等が知ら
れているが、なかでも磁気ブラシ現像法は、一般に広く
用いられている。また、この磁気ブラシ法に用いる現像
剤としては、鉄粉等の磁性体からなるキャリアと、着色
剤を分散させた樹脂微粉末からなるトナーとを混合して
なる二成分系現像剤と、トナー自体にマグネタイト等の
磁性粉を分散含有させた磁性トナーからなる一成分系現
像剤が知られているが、二成分系現像剤には連続使用し
た際のキャリア汚染、トナー濃度変動に対処しなくては
ならないという難点があるため、現在では、−成分系現
像剤、すなわち磁性トナーが広く実用化されている。
得られた電気的潜像もしくは磁気的潜像を現像する方法
としては、従来からパウダークラウド法、磁気ブラシ現
像法、ファーブラシ現像法、カスケード現像法等が知ら
れているが、なかでも磁気ブラシ現像法は、一般に広く
用いられている。また、この磁気ブラシ法に用いる現像
剤としては、鉄粉等の磁性体からなるキャリアと、着色
剤を分散させた樹脂微粉末からなるトナーとを混合して
なる二成分系現像剤と、トナー自体にマグネタイト等の
磁性粉を分散含有させた磁性トナーからなる一成分系現
像剤が知られているが、二成分系現像剤には連続使用し
た際のキャリア汚染、トナー濃度変動に対処しなくては
ならないという難点があるため、現在では、−成分系現
像剤、すなわち磁性トナーが広く実用化されている。
このような磁性トナーは、一般に、樹脂、磁性粉末、顔
料等の原料混合物を溶融混練し、固化後、ジェットミル
等の粉砕装置により粉砕微粒子化した後、必要に応じて
分級工程を加え適正な粒度分布に調整することにより得
られている。
料等の原料混合物を溶融混練し、固化後、ジェットミル
等の粉砕装置により粉砕微粒子化した後、必要に応じて
分級工程を加え適正な粒度分布に調整することにより得
られている。
また、このようなトナーにより潜像を現像して形成され
たトナー画像を保持させるためには、いわゆる「定着」
と呼ばれる操作が行なわれるが、そのような定着の方法
としては一般には、記録媒体としての紙等に転写させた
トナー画像を、ヒートチャンバーで加熱溶融させて定着
する方法や、熱ローラーで溶融付着させる方法等がある
。これらの加熱による定着の方法は、大容量の熱源を必
要とし、また十分な定着が得られる温度まで、予熱する
ためにかなりの時間を必要とする。このように従来から
広く用いられてきた熱定着法に対し、省エネルギー、待
ち時間ゼロという観点から、剛体ローラーにより加圧の
みで定着を行なう、いわゆる圧力定着法が盛んに開発さ
れているが、それに伴なって圧力定着性を有するトナー
の開発が重要なテーマになってきている。
たトナー画像を保持させるためには、いわゆる「定着」
と呼ばれる操作が行なわれるが、そのような定着の方法
としては一般には、記録媒体としての紙等に転写させた
トナー画像を、ヒートチャンバーで加熱溶融させて定着
する方法や、熱ローラーで溶融付着させる方法等がある
。これらの加熱による定着の方法は、大容量の熱源を必
要とし、また十分な定着が得られる温度まで、予熱する
ためにかなりの時間を必要とする。このように従来から
広く用いられてきた熱定着法に対し、省エネルギー、待
ち時間ゼロという観点から、剛体ローラーにより加圧の
みで定着を行なう、いわゆる圧力定着法が盛んに開発さ
れているが、それに伴なって圧力定着性を有するトナー
の開発が重要なテーマになってきている。
しかしながら、現状のトナーにおいては加圧ローラー間
に30 K g / c m程度の高い圧力を付与しな
ければ良好な定着画像が得られず、このような高い圧力
を付与することにより、記録媒体のカール、光沢化、シ
ワなどのトラブルが生ずること、及び機械的に強固な定
着装置が必要となるため、その大型化及びコストアップ
をもたらす、このような意味からして、可能な限り低い
圧力で定着可能なトナーの開発が望まれている。このよ
うな問題を解決する手段として低圧定着用の軟質芯材を
硬質の殻材樹脂で被覆したマイクロカプセル型のトナー
が従来より提案されている。また磁性カプセルトナーを
得るためには、一般に芯材中に磁性粉末が含ませられる
。
に30 K g / c m程度の高い圧力を付与しな
ければ良好な定着画像が得られず、このような高い圧力
を付与することにより、記録媒体のカール、光沢化、シ
ワなどのトラブルが生ずること、及び機械的に強固な定
着装置が必要となるため、その大型化及びコストアップ
をもたらす、このような意味からして、可能な限り低い
圧力で定着可能なトナーの開発が望まれている。このよ
うな問題を解決する手段として低圧定着用の軟質芯材を
硬質の殻材樹脂で被覆したマイクロカプセル型のトナー
が従来より提案されている。また磁性カプセルトナーを
得るためには、一般に芯材中に磁性粉末が含ませられる
。
このような圧力定着型トナー、特に磁性カプセルトナー
の芯材を、上記したような粉砕法により製造することは
、いくつかの点で不都合が゛ある。
の芯材を、上記したような粉砕法により製造することは
、いくつかの点で不都合が゛ある。
例えば、圧力定着トナーにおいては結着用の樹脂として
圧力定着性の良好な樹脂を用いるが、これらの樹脂は、
軟質であるために非常に粉砕されにくくかつ生産装置に
材料が付着する、いわゆる融着現象を起こして生産が中
断されてしまうという問題が生ずる。したがってこれら
の材料を微粒子化するためには原料を冷やして脆化させ
かつ温度雰囲気を低めて行なういわゆる冷凍粉砕を用い
ることが必要となり、非常なコスト高になってしまう。
圧力定着性の良好な樹脂を用いるが、これらの樹脂は、
軟質であるために非常に粉砕されにくくかつ生産装置に
材料が付着する、いわゆる融着現象を起こして生産が中
断されてしまうという問題が生ずる。したがってこれら
の材料を微粒子化するためには原料を冷やして脆化させ
かつ温度雰囲気を低めて行なういわゆる冷凍粉砕を用い
ることが必要となり、非常なコスト高になってしまう。
また−成分系磁性トナーにおいては、トナーキャリアと
なる磁性体がトナー粒子内部に含まれるために微粒子化
した際の磁性体粒子の各粒子中の含有量や分布、偏在な
どがトナー性能に係わってくる0例えば各トナー粒子中
に含まれる磁性体粒子の含有量がまちまちであると、゛
各トナー粒子の現像特性が違ってくるため画像にカブリ
などの現象が生じやすく、連続的に現像あるいは複写を
行なった際の画像濃度変化が大きくなり、画質的にも劣
化が著しくなる。またそれに伴って定着性も一定でなく
なる。また現像用のスリーブローラー上へのトナーのコ
ーティングがムラになりやすい、また樹脂分の多いトナ
ー粒子や少ないトナー粒子があるために定着性やオフセ
ット性が悪くなる。またトナー粒子中に磁性体粒子がト
ナー中に均一に分散していないとトナー粒子の濃度が低
下し、トナーが現像器のスリーブローラーや感光体また
はクリーナーなどへの癒着が生じやすくなり、またトナ
ーのブロッキング現象が起こりやすくなる。
なる磁性体がトナー粒子内部に含まれるために微粒子化
した際の磁性体粒子の各粒子中の含有量や分布、偏在な
どがトナー性能に係わってくる0例えば各トナー粒子中
に含まれる磁性体粒子の含有量がまちまちであると、゛
各トナー粒子の現像特性が違ってくるため画像にカブリ
などの現象が生じやすく、連続的に現像あるいは複写を
行なった際の画像濃度変化が大きくなり、画質的にも劣
化が著しくなる。またそれに伴って定着性も一定でなく
なる。また現像用のスリーブローラー上へのトナーのコ
ーティングがムラになりやすい、また樹脂分の多いトナ
ー粒子や少ないトナー粒子があるために定着性やオフセ
ット性が悪くなる。またトナー粒子中に磁性体粒子がト
ナー中に均一に分散していないとトナー粒子の濃度が低
下し、トナーが現像器のスリーブローラーや感光体また
はクリーナーなどへの癒着が生じやすくなり、またトナ
ーのブロッキング現象が起こりやすくなる。
また、上記のような方法により得られた磁性トナーを芯
材粒子として1硬質の樹脂によりカプセル化するに際し
ては、磁性体粒子が数多く芯材粒子表面に存在すると、
芯材粒子表面の平滑性がそこなわれたり、場合によって
は磁性体と殻材の相溶性が悪かったりの理由でカプセル
化が難しくなりやすい。また硬い殻材をつけても凹凸が
あって殻がけずれやすかったり、また芯材の強度が低い
ため#癒着性の為通常以上の膜厚を要求されてしまう。
材粒子として1硬質の樹脂によりカプセル化するに際し
ては、磁性体粒子が数多く芯材粒子表面に存在すると、
芯材粒子表面の平滑性がそこなわれたり、場合によって
は磁性体と殻材の相溶性が悪かったりの理由でカプセル
化が難しくなりやすい。また硬い殻材をつけても凹凸が
あって殻がけずれやすかったり、また芯材の強度が低い
ため#癒着性の為通常以上の膜厚を要求されてしまう。
λm頂
本発明の目的は、上述の問題を解決した磁性マイクロカ
プセルトナーの製造方法を提供することにある。
プセルトナーの製造方法を提供することにある。
本発明のより特定の目的は、高性能な定着性を持ち圧力
に対する定着性の変化の少ない磁性マイクロカフセルト
ナーの製造方法を提供することである。
に対する定着性の変化の少ない磁性マイクロカフセルト
ナーの製造方法を提供することである。
本発明の他の目的はくり返し使用に際し、定着性の変化
の少ない磁性マイクロカプセルトナーの製造方法を提供
することである。
の少ない磁性マイクロカプセルトナーの製造方法を提供
することである。
本発明の他の目的は、加圧ローラーへのオフセント現象
がなく、現像器の金属スリーブや感光体表面等への癒着
を生じない磁性マイクロカプセルのトナーの製造方法を
提供することである。
がなく、現像器の金属スリーブや感光体表面等への癒着
を生じない磁性マイクロカプセルのトナーの製造方法を
提供することである。
本発明の他の目的は、くり返し使用に際して現像性能が
安定し、濃度低下や画質低下の起こらない磁性マイクロ
カプセルトナーの製造方法を提供することである。
安定し、濃度低下や画質低下の起こらない磁性マイクロ
カプセルトナーの製造方法を提供することである。
本発明の他の目的は保存中あるいは現像器中において凝
集やケーキングを起こさない磁性マイクロカプセルトナ
ーの製造方法を提供することである。
集やケーキングを起こさない磁性マイクロカプセルトナ
ーの製造方法を提供することである。
本発明の更に他の目的は、上述したような特性を有する
磁性マイクロカプセルトナーを無理なく製造し得る方法
を提供することにある。
磁性マイクロカプセルトナーを無理なく製造し得る方法
を提供することにある。
11立I」
本発明者らは、上述の目的で研究した結果、一般的に磁
性粉などの無機質粉末がトナー粒子中に均一に分散され
ることによってトナーの強度が増す傾向があるが、マイ
クロカプセルトナーのような芯材に軟質物質を使用して
いるトナーにおいては、このことがさらに有効に作用し
、定着オフセット性や、現像器の金属スリーブローラー
や感光体表面等への癒着現象などが著しく減少するとい
う知見を得た。
性粉などの無機質粉末がトナー粒子中に均一に分散され
ることによってトナーの強度が増す傾向があるが、マイ
クロカプセルトナーのような芯材に軟質物質を使用して
いるトナーにおいては、このことがさらに有効に作用し
、定着オフセット性や、現像器の金属スリーブローラー
や感光体表面等への癒着現象などが著しく減少するとい
う知見を得た。
また、本発明者らは、磁性芯材粒子の製造過程について
詳細に研究した結果、上述した従来技術の問題点の解決
のためには、磁性粉末ならびに軟質バインダーを溶融混
合した後、溶融物を懸濁造粒する方法により芯材粒子を
製造する方法が有効であり、特に軟質バインダーとして
炭化水素鎖を有する化合物を用い、且つ予め疎水化処理
した磁性粉末を用いる場合に、特に良好な結果が得られ
ることが見出された。すなわち、このようにして得られ
たトナー芯材粒子をミクロトームで薄片状にして、電子
wJ微鏡にて観察したところトナー微粒子表面上には磁
性体が露出せずにしかもトナー粒子内部にあっては磁性
体微粒子は均一に分散されているという磁性マイクロカ
プセルトナーの芯材粒子としては、たいへん望ましい形
態を見出すことができた。すなわち、前述のごとくそれ
自体で粒子の強度があり、現像性、耐久性が良好となり
得る、かつ、表面が平滑で、更にカプセル化のしやすい
芯材形態である。また他方、疎水化処理されていない磁
性体を用いたものについても数多くのテストをくり返し
たが、分散方法によって多少良くなる場合もなくはなか
ったが一般の場合、磁性体は樹脂によって内包されず同
じように電子顕微鏡によりトナー粒子を観察すると、磁
性体微粒子がトナー表面にとび出しているものが多く、
場合によっては磁性体微粒子により表面が被われてしま
う。またトナー粒子内部を見ると磁性体粒子はほとんど
がトナー粒子表面近傍に偏在しており粒子強度が低下し
ているため製造時の強撹拌により変形の著しい粒子も数
多く見出された。前記の如くこのような形態の粒子はト
ナーとしての強度に欠き、定着性や保存性または癒着性
等に問題が生じやすく、更にこれを芯材としてカプセル
化する際に均一な膜形成を阻害する原因となる。
詳細に研究した結果、上述した従来技術の問題点の解決
のためには、磁性粉末ならびに軟質バインダーを溶融混
合した後、溶融物を懸濁造粒する方法により芯材粒子を
製造する方法が有効であり、特に軟質バインダーとして
炭化水素鎖を有する化合物を用い、且つ予め疎水化処理
した磁性粉末を用いる場合に、特に良好な結果が得られ
ることが見出された。すなわち、このようにして得られ
たトナー芯材粒子をミクロトームで薄片状にして、電子
wJ微鏡にて観察したところトナー微粒子表面上には磁
性体が露出せずにしかもトナー粒子内部にあっては磁性
体微粒子は均一に分散されているという磁性マイクロカ
プセルトナーの芯材粒子としては、たいへん望ましい形
態を見出すことができた。すなわち、前述のごとくそれ
自体で粒子の強度があり、現像性、耐久性が良好となり
得る、かつ、表面が平滑で、更にカプセル化のしやすい
芯材形態である。また他方、疎水化処理されていない磁
性体を用いたものについても数多くのテストをくり返し
たが、分散方法によって多少良くなる場合もなくはなか
ったが一般の場合、磁性体は樹脂によって内包されず同
じように電子顕微鏡によりトナー粒子を観察すると、磁
性体微粒子がトナー表面にとび出しているものが多く、
場合によっては磁性体微粒子により表面が被われてしま
う。またトナー粒子内部を見ると磁性体粒子はほとんど
がトナー粒子表面近傍に偏在しており粒子強度が低下し
ているため製造時の強撹拌により変形の著しい粒子も数
多く見出された。前記の如くこのような形態の粒子はト
ナーとしての強度に欠き、定着性や保存性または癒着性
等に問題が生じやすく、更にこれを芯材としてカプセル
化する際に均一な膜形成を阻害する原因となる。
本発明のカプセルトナーの製造方法は、このような知見
に基づくものであり、より詳しくは、下記の工程(イ)
〜(ハ)を包含することを特徴とするものである。
に基づくものであり、より詳しくは、下記の工程(イ)
〜(ハ)を包含することを特徴とするものである。
(イ) 炭化水素鎖を有する化合物と、予め疎水化処理
した磁性体微粉末とを溶融混合する工程、 (ロ) 溶融混合物を、水性媒体中に懸濁させ、造粒し
て芯材粒子を形成する工程、および(ハ) 芯材粒子を
殻材にて被覆する工程。
した磁性体微粉末とを溶融混合する工程、 (ロ) 溶融混合物を、水性媒体中に懸濁させ、造粒し
て芯材粒子を形成する工程、および(ハ) 芯材粒子を
殻材にて被覆する工程。
以下、本発明を更に詳細に説明する。以下の記載におい
て、量比を表わす「%」および「部」は、特に断わらな
い限り重量基準とする。
て、量比を表わす「%」および「部」は、特に断わらな
い限り重量基準とする。
−1の目 、1
本発明で用いる芯材樹脂(バインダー)は、炭化水素鎖
を有する化合物であり、より具体的には、炭素数が好ま
しくは12〜50である、ポリエチレンワックス、酸化
ポリエチレン、パラフィン、脂肪酸、脂肪酸エステル、
脂肪酸アミド、脂肪酸金属塩、高級アルコールなどのワ
ックス類、エチレン−酢酸ビニル樹脂、環化ゴムなどが
好適に使用できるほか、例えばポリエチレン、ポリプロ
ピレンのごとく炭化水素連鎖を構造中に含む重合体、共
重合体も含まれる。その他、炭化水素鎖を有する化合物
としては、一般にパラフィンワックス、ミクロクリスタ
リンワックス、モンタンワフクス、セレシンワックス、
オシケライト、カルナバワックス、ライスワックス、シ
ェラックワンクス、サゾールワックス、金属石鹸、アミ
ドワンクス、滑剤等として重板されている単独あるいは
混合状態の化合物も用いられる。
を有する化合物であり、より具体的には、炭素数が好ま
しくは12〜50である、ポリエチレンワックス、酸化
ポリエチレン、パラフィン、脂肪酸、脂肪酸エステル、
脂肪酸アミド、脂肪酸金属塩、高級アルコールなどのワ
ックス類、エチレン−酢酸ビニル樹脂、環化ゴムなどが
好適に使用できるほか、例えばポリエチレン、ポリプロ
ピレンのごとく炭化水素連鎖を構造中に含む重合体、共
重合体も含まれる。その他、炭化水素鎖を有する化合物
としては、一般にパラフィンワックス、ミクロクリスタ
リンワックス、モンタンワフクス、セレシンワックス、
オシケライト、カルナバワックス、ライスワックス、シ
ェラックワンクス、サゾールワックス、金属石鹸、アミ
ドワンクス、滑剤等として重板されている単独あるいは
混合状態の化合物も用いられる。
芯材樹脂としては、上記した炭化水素鎖を有する化合物
に加えて、全芯材樹脂の50%までの他の樹脂状成分を
用いることもできる。
に加えて、全芯材樹脂の50%までの他の樹脂状成分を
用いることもできる。
特に芯材樹脂の一部として、後記する分散剤と反対極性
の樹脂ないし化合物材料を添加することが好ましい、こ
のような極性材料としては、カチオン性のものと、アニ
オン性のものがある。カチオン性材料の例としては、ジ
メチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエ
チルメタクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレー
ト、ジエチルアミノエチルアクリレート、アクリルアミ
ド、N−ビニルカルバゾール等の含窒素モノマーの単独
または共重合体;あるいはへブチルアミン、オクチルア
ミン、ドデシルアミン、ジプロピルアミン、トリエチル
アミン、ジブチルアミン、トリエチルアミン、n−ドデ
シルジメチルアミン、アニリン、ジメチルアニリン、ト
リフェニルアミン等の、好ましくは沸点が80℃以上で
ある脂肪族第一〜第三アミンならびに芳香族ア・ミン等
の難水溶性アミン類がある。また、アニオン性材料の例
としては、メタクリル酸、アクリル酸、メタクリル酸−
2−ヒドロキシエチル、ポリエチレングリコールモノメ
タクリレート’Jのアニオン件名ツマ−の単独または共
重合体がある。
の樹脂ないし化合物材料を添加することが好ましい、こ
のような極性材料としては、カチオン性のものと、アニ
オン性のものがある。カチオン性材料の例としては、ジ
メチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエ
チルメタクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレー
ト、ジエチルアミノエチルアクリレート、アクリルアミ
ド、N−ビニルカルバゾール等の含窒素モノマーの単独
または共重合体;あるいはへブチルアミン、オクチルア
ミン、ドデシルアミン、ジプロピルアミン、トリエチル
アミン、ジブチルアミン、トリエチルアミン、n−ドデ
シルジメチルアミン、アニリン、ジメチルアニリン、ト
リフェニルアミン等の、好ましくは沸点が80℃以上で
ある脂肪族第一〜第三アミンならびに芳香族ア・ミン等
の難水溶性アミン類がある。また、アニオン性材料の例
としては、メタクリル酸、アクリル酸、メタクリル酸−
2−ヒドロキシエチル、ポリエチレングリコールモノメ
タクリレート’Jのアニオン件名ツマ−の単独または共
重合体がある。
これらカチオン性材料またはアニオン性材料からなる極
性材料は、後記する分散剤との組合せにより芯材粒子の
凝集を防止して懸濁分散を安定化する作用、後記する疎
水化処理した磁性粉末を芯材内部に押込める作用、なら
びに乾燥後の凝集防止作用を有し、一般に上記した炭化
水素鎖を有する化合物100部に対して0.01〜10
0部の割合で混合されるほか、上記したような重合性モ
ノマーを炭化水素鎖を有する化合物にグラフトさせる形
態で芯材中に配合してもよい。
性材料は、後記する分散剤との組合せにより芯材粒子の
凝集を防止して懸濁分散を安定化する作用、後記する疎
水化処理した磁性粉末を芯材内部に押込める作用、なら
びに乾燥後の凝集防止作用を有し、一般に上記した炭化
水素鎖を有する化合物100部に対して0.01〜10
0部の割合で混合されるほか、上記したような重合性モ
ノマーを炭化水素鎖を有する化合物にグラフトさせる形
態で芯材中に配合してもよい。
上記芯材樹脂とともに用いられる磁性粉末としては、各
種フェライト、ヘマタイト、マグネタイト等の微粉末が
用いられる。特に0.01〜2gmの範囲の粒径を有す
るものが好ましい。これら磁性粉末は、例えばその10
0部に対して0901〜5部の割合の、それ自体は公知
であるチタンカップリング剤、シランカップリング剤等
により、疎水化処理される。疎水化処理は一般には乾燥
させた磁性粉末を各種ミルで撹拌中に、カップリング剤
をトルエン、ベンゼン等のカップリング剤が可溶な溶剤
に分散させたものを十分に分散される速度で滴下混合し
反応させた後、溶剤及び反応副生成物を蒸発させ除去す
ることにより行なわれる。このようにして疎水化処理し
た磁性粉末は、上記芯材樹脂100部に対して、40〜
200部の割合で用いることが好ましい。
種フェライト、ヘマタイト、マグネタイト等の微粉末が
用いられる。特に0.01〜2gmの範囲の粒径を有す
るものが好ましい。これら磁性粉末は、例えばその10
0部に対して0901〜5部の割合の、それ自体は公知
であるチタンカップリング剤、シランカップリング剤等
により、疎水化処理される。疎水化処理は一般には乾燥
させた磁性粉末を各種ミルで撹拌中に、カップリング剤
をトルエン、ベンゼン等のカップリング剤が可溶な溶剤
に分散させたものを十分に分散される速度で滴下混合し
反応させた後、溶剤及び反応副生成物を蒸発させ除去す
ることにより行なわれる。このようにして疎水化処理し
た磁性粉末は、上記芯材樹脂100部に対して、40〜
200部の割合で用いることが好ましい。
本発明によるカプセルトナーには、芯材もしくは後述す
る殻材に含める形態であるいは最終的にカプセルトナー
と混合する形態で、上記した磁性粉末以外にも、荷電制
御、流動性付与、着色等の目的で、カーボンブラック、
各種染顔料、疎水性コロイド状シリカ等を添加または混
合することができる。
る殻材に含める形態であるいは最終的にカプセルトナー
と混合する形態で、上記した磁性粉末以外にも、荷電制
御、流動性付与、着色等の目的で、カーボンブラック、
各種染顔料、疎水性コロイド状シリカ等を添加または混
合することができる。
本発明に従い、上記した樹脂、疎水化処理した磁性粉末
等からなる芯材成分を溶融混合し、好ましくは、85〜
99°C程度に加温した水性媒体中に懸濁させて造粒す
る。
等からなる芯材成分を溶融混合し、好ましくは、85〜
99°C程度に加温した水性媒体中に懸濁させて造粒す
る。
懸濁に際しては、水性媒体中に分散剤を使用するが、前
述したように、この分散剤としては、前記した芯材中に
含める極性材料と反対の荷電性を有するものを用いるこ
とが好ましい。
述したように、この分散剤としては、前記した芯材中に
含める極性材料と反対の荷電性を有するものを用いるこ
とが好ましい。
より具体的には、カチオン性材料を含む芯材と組合せる
分散剤としては、コロイダルシリカ、ベントナイト等の
7ニオン性分散剤が好ましく用いられ、その市販品の例
としては、日本エアロシール社製エアロシール#200
.#300.380、HDK V15、HDKN20
等がある。
分散剤としては、コロイダルシリカ、ベントナイト等の
7ニオン性分散剤が好ましく用いられ、その市販品の例
としては、日本エアロシール社製エアロシール#200
.#300.380、HDK V15、HDKN20
等がある。
またアニオン性材料を含む芯材と組合せる分散剤として
は、Alminum 0xide C(西独デグッサ社
製)等の市販品で代表される酸化アルミニウム等のカチ
オン性分散剤がある。
は、Alminum 0xide C(西独デグッサ社
製)等の市販品で代表される酸化アルミニウム等のカチ
オン性分散剤がある。
これら無機質分散剤は、−成粒径が1〜1000 m
g程度のものを、芯材100部に対して0゜01〜lO
部、特に0,05〜10部程度の割合で用いることが好
ましい。またアニオン性分散剤は中性または弱アルカリ
性媒体と組合せ、カチオン性分散剤は中性または弱酸性
媒体と組合せて用いるというように、適宜水性媒体中に
醜またはアルカリを添加して用いることができる。
g程度のものを、芯材100部に対して0゜01〜lO
部、特に0,05〜10部程度の割合で用いることが好
ましい。またアニオン性分散剤は中性または弱アルカリ
性媒体と組合せ、カチオン性分散剤は中性または弱酸性
媒体と組合せて用いるというように、適宜水性媒体中に
醜またはアルカリを添加して用いることができる。
これら水性媒体中での芯材の分散を促進するためにTK
ホモミキサー、TKパイプラインホモミキサー(特殊機
化工業型)、ミクロアジター′(島崎製作所製)等の高
剪断力攪拌装置を使用して攪キtを行なうことが好まし
い。
ホモミキサー、TKパイプラインホモミキサー(特殊機
化工業型)、ミクロアジター′(島崎製作所製)等の高
剪断力攪拌装置を使用して攪キtを行なうことが好まし
い。
かくして1重量平均粒径が、1〜30pm程度の芯材粒
子を分散した分散液が得られる。この分散液中の芯材粒
子は、必要に応じて冷却後、水洗、固液分離等により回
収した後、あるいは該分散液中において引続き殻材樹脂
により被覆することによりカプセルトナーが得られる。
子を分散した分散液が得られる。この分散液中の芯材粒
子は、必要に応じて冷却後、水洗、固液分離等により回
収した後、あるいは該分散液中において引続き殻材樹脂
により被覆することによりカプセルトナーが得られる。
このためには、種々の公知のカプセル化技術を利用する
ことができる。例えば、スプレードライ法、界面重合法
、コアセルベーション法、粗分離法、1n−situ重
合法、米国特許第3,338,991号明細書、同第3
゜328.848号明細書、同第3,502,582号
明細書などに記載されている方法などが使用できる。
ことができる。例えば、スプレードライ法、界面重合法
、コアセルベーション法、粗分離法、1n−situ重
合法、米国特許第3,338,991号明細書、同第3
゜328.848号明細書、同第3,502,582号
明細書などに記載されている方法などが使用できる。
殻材樹脂としては、公知の樹脂が使用可能であり1例え
ば、次の様な七ツマー類から成る樹脂がアル、スチレン
、P−クロルスチレン、P−ジメチルアミノ−スチレン
などのスチレン及びその置換体;アクリル酸メチル、ア
クリル酸エチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸メチ
ル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタク
リル酸N、N−ジメチルアミノエチルエステルなどのア
クリル酸あるいはメタクリル酸のエステル:無水マレイ
ン酸あるいは無水マレイン酸のハーフェステル、ハーフ
アミドあるいはジエステルイミド。
ば、次の様な七ツマー類から成る樹脂がアル、スチレン
、P−クロルスチレン、P−ジメチルアミノ−スチレン
などのスチレン及びその置換体;アクリル酸メチル、ア
クリル酸エチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸メチ
ル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタク
リル酸N、N−ジメチルアミノエチルエステルなどのア
クリル酸あるいはメタクリル酸のエステル:無水マレイ
ン酸あるいは無水マレイン酸のハーフェステル、ハーフ
アミドあるいはジエステルイミド。
ビニルピリジン、N−ビニルイミダゾールなどの含窒素
ビニル;ビニルホルマール、ビニルブチラールなどのビ
ニルアセタール;塩化ビニル、アクリロニトリル、酢酸
ビニルなどのビニルモノマー;塩化ビニリデン、フッ化
ビニリデンなどのビニリデンモノマー;エチレン、プロ
ピレンなどのオレフィンモノマーである。また、ポリエ
ステル。
ビニル;ビニルホルマール、ビニルブチラールなどのビ
ニルアセタール;塩化ビニル、アクリロニトリル、酢酸
ビニルなどのビニルモノマー;塩化ビニリデン、フッ化
ビニリデンなどのビニリデンモノマー;エチレン、プロ
ピレンなどのオレフィンモノマーである。また、ポリエ
ステル。
ポリカーボネート、ポリスルホネート、ポリアミド、ポ
リウレタン、ポリウレア、エポキシ樹脂、ロジン、変成
ロジン、テルペン樹脂、フェ/−ル樹脂、脂肪族又は脂
環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、メラミン樹脂、
ポリフェニレンオキサイドのようなポリエーテル樹脂あ
るいはチオエーテル樹脂、などの単独重合体、あるいは
共重合体、もしくは混合物が使用できる。
リウレタン、ポリウレア、エポキシ樹脂、ロジン、変成
ロジン、テルペン樹脂、フェ/−ル樹脂、脂肪族又は脂
環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、メラミン樹脂、
ポリフェニレンオキサイドのようなポリエーテル樹脂あ
るいはチオエーテル樹脂、などの単独重合体、あるいは
共重合体、もしくは混合物が使用できる。
このようにして、殻材厚さが0.01〜30舊m、好ま
しくは0.1〜0.5用mであり1重量平均粒径が1〜
30用m、好ましくは10〜20pmであるマイクロカ
プセルトナーが得られる。
しくは0.1〜0.5用mであり1重量平均粒径が1〜
30用m、好ましくは10〜20pmであるマイクロカ
プセルトナーが得られる。
得られたカプセルトナーは、磁気ブラシ法をはじめとし
て、磁性現像剤を使用する公知の現像方法の殆どすべて
に適用できる。
て、磁性現像剤を使用する公知の現像方法の殆どすべて
に適用できる。
i且旦皇」
以上説明したように、本発明によれば、予め疎水化処理
した磁性粉末ならびに酸価が40以下の炭化水素鎖を有
する化合物からなる軟質パインターを溶融混合した後、
溶融物を懸濁造粒して芯材粒子を製造し、これを殻材に
より被覆する方法を採ることにより、磁性体粒子が芯材
内部に均一に分散して表面平滑性に優れ、感光体ドラム
、定着ローラー等への付着を起すことなく長期的な使用
に際して安定な特性を有する圧力定着性カプセルトナー
の製造方法が提供される。また、磁性体粉末が芯材内部
に均一に分散し、表面に出ないため、カプセル化操作も
容易に実施可能となる。
した磁性粉末ならびに酸価が40以下の炭化水素鎖を有
する化合物からなる軟質パインターを溶融混合した後、
溶融物を懸濁造粒して芯材粒子を製造し、これを殻材に
より被覆する方法を採ることにより、磁性体粒子が芯材
内部に均一に分散して表面平滑性に優れ、感光体ドラム
、定着ローラー等への付着を起すことなく長期的な使用
に際して安定な特性を有する圧力定着性カプセルトナー
の製造方法が提供される。また、磁性体粉末が芯材内部
に均一に分散し、表面に出ないため、カプセル化操作も
容易に実施可能となる。
以下、実施例、比較例により、本発明を更に具体的に説
明する。
明する。
支上皇」
ミクロクリスタリンワックス 40重M部(mp、9
2℃) パラフィンワックス ” 0 重量部(mp
、ss℃) カーボンブラック 4重量部(Rav6
n3500) Al系カップリング剤(商品名:Aj−M、味の素(株
)製で疎水化処理 より混合溶融させた後に、120℃に加熱したアトライ
ター(三井三池製作所製)に投入し、200rpmで、
5時間分散させた後に、N−ドデシルジメチルアミン7
重量部を添加してさらに30分間分散を行なった。
2℃) パラフィンワックス ” 0 重量部(mp
、ss℃) カーボンブラック 4重量部(Rav6
n3500) Al系カップリング剤(商品名:Aj−M、味の素(株
)製で疎水化処理 より混合溶融させた後に、120℃に加熱したアトライ
ター(三井三池製作所製)に投入し、200rpmで、
5時間分散させた後に、N−ドデシルジメチルアミン7
重量部を添加してさらに30分間分散を行なった。
さらに他方で207アジホモミキサー(特殊機化製)に
水20を及びシリカ(エアロシール#200)40gを
入れ加熱ジャケットにより95℃に加熱して分散媒体と
した。これに前記溶融物2Kgを投入し、周速20m/
secの攪拌により、造粒を行なったところ、約30分
にて数平均粒子径7.6ルm、重量平均粒子径12.3
pmの微粒子となった。これを氷30Kgを入れた容器
中に投入して急冷させ、さらにこの液中に苛性ソーダ4
00gを投入し、24時間撹拌後、遠心分離機を用いて
濾過、水洗をくり返し、分散液中の残存シリカおよび、
苛性ソーダを除去した後、40℃の通風乾燥機により乾
燥させて、芯材粒子を得た。
水20を及びシリカ(エアロシール#200)40gを
入れ加熱ジャケットにより95℃に加熱して分散媒体と
した。これに前記溶融物2Kgを投入し、周速20m/
secの攪拌により、造粒を行なったところ、約30分
にて数平均粒子径7.6ルm、重量平均粒子径12.3
pmの微粒子となった。これを氷30Kgを入れた容器
中に投入して急冷させ、さらにこの液中に苛性ソーダ4
00gを投入し、24時間撹拌後、遠心分離機を用いて
濾過、水洗をくり返し、分散液中の残存シリカおよび、
苛性ソーダを除去した後、40℃の通風乾燥機により乾
燥させて、芯材粒子を得た。
この芯材粒子の表面及び切片を電子顕微鏡により観察し
たところ1表面上に磁性体はなく、内部には磁性体が充
分に分散された微粒子であった。
たところ1表面上に磁性体はなく、内部には磁性体が充
分に分散された微粒子であった。
さらにこの芯材粒子IKgに対して、殻材樹脂としての
スチレン/ジエチルアミノエテノ、レメタアクリレート
共重合体12gを、1KgのDMFに溶解させた溶液中
に上記芯材を投入し、−20℃に冷却した後ホモミキサ
ー(特殊機化製)で十分に撹拌しながらゆっくりと冷水
を滴下していき殻材の析出が終ったところでこれを遠心
濾過機を用いて′、j3過、水洗をくり返し、40℃で
十分に乾燥した。これを電子顕微鏡により観察したとこ
ろ殻材に均一に覆われていて表面の平滑性の高いマイク
ロカプセルトナーが得られた。
スチレン/ジエチルアミノエテノ、レメタアクリレート
共重合体12gを、1KgのDMFに溶解させた溶液中
に上記芯材を投入し、−20℃に冷却した後ホモミキサ
ー(特殊機化製)で十分に撹拌しながらゆっくりと冷水
を滴下していき殻材の析出が終ったところでこれを遠心
濾過機を用いて′、j3過、水洗をくり返し、40℃で
十分に乾燥した。これを電子顕微鏡により観察したとこ
ろ殻材に均一に覆われていて表面の平滑性の高いマイク
ロカプセルトナーが得られた。
このトナー粉末100gに対して疎水性コロイタルシリ
力0.5gを加えて撹拌し、ふるいにかけた後にキャノ
ン社製PC−20改造機により画出しを行なったところ
良質な画像が得られた。
力0.5gを加えて撹拌し、ふるいにかけた後にキャノ
ン社製PC−20改造機により画出しを行なったところ
良質な画像が得られた。
アトライターを用いて溶融分散を行なった後に、N−ド
デシルジメチルアミン5重量部を加えてさらに30分間
分散させた0次いで、実施例1とほぼP[に20!アジ
ホモミキサーに水20を及びシリカ(エアロシール#3
00)30gを入れ、95℃に予熱しておいた分散媒中
へ、前記の溶融物2Kgを投入し、周速17.5m/s
ecで撹拌して造粒を行なったところ約20分間で数平
均粒径7.8ルm、重量平均粒径12.5ルmの微粒子
が得られた。これを実施例1と同様の手段により後処理
した後に乾燥して、芯材粒子を得た。
デシルジメチルアミン5重量部を加えてさらに30分間
分散させた0次いで、実施例1とほぼP[に20!アジ
ホモミキサーに水20を及びシリカ(エアロシール#3
00)30gを入れ、95℃に予熱しておいた分散媒中
へ、前記の溶融物2Kgを投入し、周速17.5m/s
ecで撹拌して造粒を行なったところ約20分間で数平
均粒径7.8ルm、重量平均粒径12.5ルmの微粒子
が得られた。これを実施例1と同様の手段により後処理
した後に乾燥して、芯材粒子を得た。
この粒子を同様に観察したところ、やはり磁性体粒子は
トナー粒子表面には存在せずトナー粒子中に良好に分散
していた。
トナー粒子表面には存在せずトナー粒子中に良好に分散
していた。
この芯材粒子を実施例1に示すのと同様な方法によりカ
プセル化した後、後処理をほどこして、乾燥されたマイ
クロカプセルトナー微粉末を得た。これを電子顕微鏡に
より観察したところ表面がほぼ平滑で均一に被膜された
マイクロカプセルトナーであった。
プセル化した後、後処理をほどこして、乾燥されたマイ
クロカプセルトナー微粉末を得た。これを電子顕微鏡に
より観察したところ表面がほぼ平滑で均一に被膜された
マイクロカプセルトナーであった。
L狡遣」
上記の実施例2において、マグネタイトを疎水化処理し
たものから疎水化処理していないものにかえ、実施例2
と同様な方法で造粒を行ない30分で数平均粒子径7.
4ルm、重量平均粒子径12.0牌mの芯材微粒子を得
た。
たものから疎水化処理していないものにかえ、実施例2
と同様な方法で造粒を行ない30分で数平均粒子径7.
4ルm、重量平均粒子径12.0牌mの芯材微粒子を得
た。
この粒子を同様に電子顕微鏡により観察したところ実施
例1.2とは異なり、磁性体粒子が芯材粒子表面上のほ
とんどの部分に見られた。また粒子内部でも磁性体微粒
子は表面近傍に存在し、内部にある数は少なかった。ま
た芯材強度が安定していない為か、芯材粒子に変形して
いるものが数多く見られた。
例1.2とは異なり、磁性体粒子が芯材粒子表面上のほ
とんどの部分に見られた。また粒子内部でも磁性体微粒
子は表面近傍に存在し、内部にある数は少なかった。ま
た芯材強度が安定していない為か、芯材粒子に変形して
いるものが数多く見られた。
この芯材微粒子を実施例2と同様の方法でマイクロカプ
セル化を行なったところ、−カプセル化はされたが粒子
表面は凹凸が見られた。
セル化を行なったところ、−カプセル化はされたが粒子
表面は凹凸が見られた。
比較のために実施例2及び比較例1のカプセルトナー微
粒子100[に対して疎水性コロイダルシリカを各々0
.6gを添加し撹拌した後に篩いをかけ、キャノン社製
PC−20改造機により画出しを行なったところ、23
℃、55%RHの環境下で、実施例2は初期において1
.45の画像濃度(マクベス反射濃度計による)があっ
たのに対して、比較例1では0.97の画像濃度しか得
られなかった。 また両方のトナーについて連続的な画
出しを行なったところ、比較例1のトナーでは300枚
目あたりから感光体表面への融着が発生し、増加傾向が
見られた。しかしながら実施例2のトナーでは1000
枚目においても融着は見られなかった。また実施例2の
トナーは連続画出し中も1.45〜1.65の画像濃度
を一保持しだのに対して比較例1では最高でも1.07
であった。また比較例1のトナーでは実施例2のトナー
と比べて連続画出し中のカブリが目立った。
粒子100[に対して疎水性コロイダルシリカを各々0
.6gを添加し撹拌した後に篩いをかけ、キャノン社製
PC−20改造機により画出しを行なったところ、23
℃、55%RHの環境下で、実施例2は初期において1
.45の画像濃度(マクベス反射濃度計による)があっ
たのに対して、比較例1では0.97の画像濃度しか得
られなかった。 また両方のトナーについて連続的な画
出しを行なったところ、比較例1のトナーでは300枚
目あたりから感光体表面への融着が発生し、増加傾向が
見られた。しかしながら実施例2のトナーでは1000
枚目においても融着は見られなかった。また実施例2の
トナーは連続画出し中も1.45〜1.65の画像濃度
を一保持しだのに対して比較例1では最高でも1.07
であった。また比較例1のトナーでは実施例2のトナー
と比べて連続画出し中のカブリが目立った。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、下記の工程(イ)〜(ハ)を包含することを特徴と
するカプセルトナーの製造方法。 (イ)炭化水素鎖を有する化合物と、予め疎水化処理し
た磁性体微粉末とを溶融混合する工程、 (ロ)溶融混合物を、水性媒体中に懸濁させ、造粒して
芯材粒子を形成する工程、および (ハ)芯材粒子を殻材にて被覆する工程。 2、前記溶融混合物中にはカチオン性化合物またはアニ
オン性化合物が含まれ、前記工程(ロ)において、該カ
チオン性化合物またはアニオン性化合物とは反対荷電性
の分散剤の存在下に懸濁造粒が行なわれる特許請求の範
囲第1項に記載のカプセルトナーの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59202991A JPS6183549A (ja) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | カプセルトナ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59202991A JPS6183549A (ja) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | カプセルトナ−の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6183549A true JPS6183549A (ja) | 1986-04-28 |
Family
ID=16466518
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59202991A Pending JPS6183549A (ja) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | カプセルトナ−の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6183549A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62234541A (ja) * | 1986-04-04 | 1987-10-14 | Pola Chem Ind Inc | 着色マイクロカプセルの製造法 |
JPS6330860A (ja) * | 1986-07-25 | 1988-02-09 | Fuji Xerox Co Ltd | 乾式トナ− |
JP2010019890A (ja) * | 2008-07-08 | 2010-01-28 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 静電潜像現像用トナーと画像形成方法 |
-
1984
- 1984-09-29 JP JP59202991A patent/JPS6183549A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62234541A (ja) * | 1986-04-04 | 1987-10-14 | Pola Chem Ind Inc | 着色マイクロカプセルの製造法 |
JPS6330860A (ja) * | 1986-07-25 | 1988-02-09 | Fuji Xerox Co Ltd | 乾式トナ− |
JP2010019890A (ja) * | 2008-07-08 | 2010-01-28 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 静電潜像現像用トナーと画像形成方法 |
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