JPS62224634A - 表面性状の優れた低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

表面性状の優れた低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法

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JPS62224634A
JPS62224634A JP61066850A JP6685086A JPS62224634A JP S62224634 A JPS62224634 A JP S62224634A JP 61066850 A JP61066850 A JP 61066850A JP 6685086 A JP6685086 A JP 6685086A JP S62224634 A JPS62224634 A JP S62224634A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 低鉄損一方向性珪素鋼板、それもとくに薄手である場合
における表面形状改善とさらに2次再結晶集合組織の制
御による磁束密度の向上に関連してこの明細書で述べる
技術内容は、上記珪素鋼板の安定した工程における製造
を可能ならしめることについての開発研究の成果を提案
することにある。
(従来の技術) 一方向性珪素鋼板は変圧器、電気機器の鉄心材料として
利用できるもので磁束密度(B+。値で代表される。)
が高く、鉄損(Wl?/S。値で代表される。)の低い
ことが要求されている。
この目的の達成のために今までにおびただしい数の改善
がなされ、今日では磁束密度B1゜値1.89T以上で
、鉄損WI?/S。値1.05W/kg以下の低鉄損を
有する一方向性珪素鋼板が製造されるようになった。
しかしながらエネルギー危機を境にしてより鉄損の低い
一方向性珪素鋼板の製造が急務の問題となり、今日では
欧米を中心にして超低鉄損珪素鋼板についてはボーナス
を附するという制度(Loss−evalution 
system)が普及して来ている。
このように鉄損値を著しく低(した一方向性珪素鋼板の
製造方法としては、最近に至り次のような方法が提案さ
れている。
すなわち、特公昭57−2252号、特公昭57−53
419号、特公昭5B−5968号、特公昭5B−26
405号、特公昭58−26406号、特公昭5B−2
6407号および特公昭58−36051号各公報に記
載されているように、最終仕上焼鈍における不適当な方
位の結晶粒の成長を抑制するためのインヒビターとして
AlN析出相を利用し、かつ製品の一方向性珪素鋼板の
表面に圧延方向に対、しほぼ直角にレーザービームを数
龍間隔で照射することによって鋼板表面に人工粒界を導
入し、この人工粒界によって鉄損を小さくする方法であ
る。
しかながらこの提案の人工粒界導入方法では局部的に高
転位密度領域を形成させであるため、このような処理を
行った製品は350℃程度以下の低温でしか安定に使用
できない問題がある。
上掲引用の如きAlN析出相を利用した一方向性珪素鋼
板の製造方法においては、インヒビターとしてAlNと
共存させるMnSを解離固溶させるために、熱間圧延前
のスラブ加熱を通常の鋼の場合よりも高温で行う必要が
あるが、このような高温でのスラブ加熱を施せば、スラ
ブ加熱時あるいは熱間圧延時に熱間割れを生じて製品に
表面欠陥が発生し易く、特に熱間加工性を阻害するSi
の含有量が3.0χを越えれば製品の表面性状が著しく
劣化する。
この点、先に発明者らが特開昭59−85820号公報
に開示したように、AlN析出相を利用した場合にSi
含有量の高いSi3.1〜4.5χの珪素鋼素材が、本
質的に高磁束密度で低鉄損の製品を得るに適した素材で
あることに着目し、その場合の欠点である表面性状の劣
化を解決する手段として熱延前の素材表面層にMoを濃
化させることにより、高Si含有量でも表面性状を良好
になし得る。しかしこの新しい手法により製品の表面性
状は以前に比べて大幅に改善されたが、最近、低鉄損を
得るためとくに0.23〜0.17mm厚に薄手化した
製品に関しては、表面性状の向上効果が少なく大きな問
題として残されている。
これとは別にAlN析出相の利用は、木来強冷延−回法
によっているため、薄手化した製品を製造しようとする
と、二次再結晶粒が極めて不安定になり、Goss方位
に強く集積した2次再結晶粒を発達させることが困難で
あるという問題もあった。
ごく最近特開昭59−126722号公報において、高
Si含有量の下がAlN析出相を利用して薄手化した製
品を安定製造するためには、従来の一回の強冷延性を大
幅に変えた2回の冷間圧延をとくにAlNのほかに小量
のCuとSnとを複合添加した組成の熱延素材に適用す
ることが開示された。
この手法は薄手化した製品の鉄損を安定して低下させる
のに効果的ではあるが、通常Siを増量した状況下では
スラブの高温加熱を必要とするので、やはり表面性状の
優れた製品を得ることが困難であるとと、さらに2次再
結晶粒の安定化のために小量のSnとCuを添加するた
め製品が大幅にコスト高となることのように、まだ解決
されるべき問題が多く残されている。
(発明が解決しようとする問題点) ところで一方向性珪素鋼板の鉄…を低下させる方法とし
ては、 ■珪素鋼中のSi含有量を高めること、■製品板厚を薄
くする。
■鋼板の純度を高めること、 ■製品の2次再結晶粒のGoss方位集積度を低下させ
ないで細粒の2次再結晶粒を発達させることなどが基本
的に考えられている。
まず■に関してSi含有量を通常の3.0χより増加し
たり、■に関して通常製品板厚0.35.0.30韻よ
り薄い0.23.0.20龍にすることが試みられたが
、いずれも2次再結晶組織が不均一となり、Goss方
位集積度が低下する問題が生じる。
加え■に従い通常よりもSi含有量を増加させた場合、
熱間ぜい化が顕著となり、スラブ加熱あるいは熱間圧延
途中で熱間割れを生じ、製品の表面性状が著しく劣化し
てしまうことはすでに述べた。
一方において■の鋼板の純度向上又は■の方向性の改善
に関しては、現在極限と考えられる所まで来ている。例
えば現行製品の2次再結晶粒のGoss方位はすでに圧
延方向に平均3°〜4°以内に集積していて、このよう
に高度に集積した状況で結晶粒径をさらに小さくするこ
とは冶金学上きわめて困難とされている。
この発明は以上の事情を前景としすでに述べた従来技術
の最近の動向に鑑み、表面性状が極めて優れしかも鉄損
が著しく小さく、またさらに高磁束密度の薄手一方向性
珪素鋼板を工業的に安定してとくに有利に製造し得る方
法を提供することを目的とするものである。
(問題点を解決するための手段) 上記の目的は次のように成就される。
Si 3.1〜4.5 wt%、 Mo O,003〜0.1 wt%、 Sb 0.005〜0.2ivt$。
酸可溶Al 0.005〜0.06袈t%、そしてSお
よびSeのいずれか1種または2種を合計量で0.00
5〜0.1 wt%、を含有するスラブを熱間圧延して
熱延板とした後、圧下率10〜60χの1次冷間圧延を
施し、ついで中間焼鈍を経て、圧下率75〜90χの2
次冷間圧延を施し0.1〜0.25mm厚の最終Fi厚
に仕上げた薄手冷延板を、湿水素中で脱炭・1次再結晶
焼鈍後、高温仕上焼鈍することを特徴とする、表面性状
の優れた低鉄損薄手一方向性珪素鋼板の製造方法(第1
発明)。
Si 3.1〜4.5 wt%、 Mo 0.003〜0.1 wt ’A、Sb 0.0
05〜0.2 wt ’X。
酸可溶Al 0.005〜0.06 wt%、そしてS
およびSeのいずれか1種または2種を合計量で0.0
05〜0.1 wt%、を含有するスラブを熱間圧延し
て熱延板とした後、圧下率lO〜60χの1次冷間圧延
を施し、ついで中間焼鈍を経て、圧下率75〜90χの
2次冷間圧延を施し0.1〜0.25m1+厚の最終板
厚に仕上げ、この薄手冷延板を湿水素中で脱炭・1次再
結晶焼鈍するに際して、引続く高温仕上焼鈍を経た鋼板
表面上に異質微小領域区画の形成をもたらす処理を予め
施しておいて高温仕上焼鈍に供することを特徴とする、
表面性状の優れた低鉄損薄手高磁束密度一方向性けい素
鋼板の製造方法(第2発明)。
Si  3.1〜4.5  wt %、Mo  0.0
03〜0.1  wt ’t。
Sb  0.005〜0.2 wt  %、酸可溶Al
 0.005〜0.06 wt%、そしてSおよびSe
のいずれか1種または2種を合計量で0.005〜0.
1賀t%、 を含有するスラブを熱間圧延して熱延板とした後、圧下
率10〜60χの1次冷間圧延を施し、ついで中間焼鈍
を経て、圧下率75〜90χの2次冷間圧延を施し0.
1〜0.25mmW−の最終板厚に仕上げた薄手冷延板
を、湿水素中で脱炭・1次再結晶焼鈍後、高温仕上焼鈍
し、さらにこの鋼板表面上に異質微小領域区画を形成す
ることを特徴とする、表面性状の優れた低鉄損薄手一方
向性けい素鋼板の製造方法。(第3発明)。
なお、中間焼鈍については、昇温過程、降温過程とも5
00〜900℃間をとくに毎秒5℃以上にて加熱又は冷
却することが実施上好適である。
発明者らは、3.1〜4.5wtχの高珪素含有量の下
でのAlN析出相の利用による、薄手一方向性珪素鋼板
を製造する際、素材中に小量のMoを添加することによ
って表面性状の優れた製品が得られまた、急熱・急冷の
中間焼鈍を含む2回の冷間圧延法の採用によってきわめ
て安定した工程で低鉄損を有する一方向性珪素鋼板の製
造が可能であることを発見し、上記各発明を完成するに
至った。
まず、第1発明の完成を導いた実験的事例につき具体的
に説明する。
C0,046hLZ、Si 3.40wt%、Mo 0
.026hLZ、酸可溶Al  0.027hLZ、S
b 0.025hLZおよびS O,023hLZを含
有する鋼塊(供試MI)およびCO,054hLZ 、
Si 3.39wt!、酸可溶Al 0.030hLZ
 、 S O,020−t%、Sn 0.12wtχお
よびCu 0.008ivt!を含有する鋼塊(供試鋼
■)を何れも1340℃で3時間加熱してインヒビター
を解離・固溶した後、熱間圧延して2.2龍厚の熱延板
とした。
その後70%以下の圧下率で1次冷間圧延を行った後、
1070°Cで2分間の中間焼鈍を行った。この中間焼
鈍の際には500℃から900℃までの昇温は12℃/
Sの急熱処理を施し、また中間焼鈍後900℃から50
0℃まで13℃/Sの急冷処理を施した。
その後7oz〜91χの圧下率で2次冷間圧延を施して
0.201℃厚の最終板厚の冷延板としてのち、840
℃の湿水素中で脱炭・1次再結晶焼鈍を施した。
その後鋼板表面上にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を
塗布した後、850℃から10℃/hrで昇温して2次
再結晶させた後、1200℃で8時間飽水素中で純化焼
鈍を施した。そのときの製品の磁気/特性および表面欠
陥発生率(鋼板表面上に存在する表面キズのブロック発
生率を%で表示)を第1図に示す。
第1図の・印に示すプロットから明らかなように素材中
にMoとsbを含有する供試鋼Iによる製品は1次冷間
圧延の圧下率が10〜60χ (特に20〜40χ)に
おいて磁気特性が良好で、しかも製品の表面欠陥発生率
が3%以下(1次冷間圧延の圧下率が20〜50χの範
囲において0.5%以下となる)であることが注目され
る。
これに対して従来通りの組成の比較鋼Iによる製品の磁
気特性は同図O印のプロットに明らかなように81゜値
、WI?/S。値共に少量のMOとsbの複合添加材よ
りも若干悪(、とくに製品の表面欠陥発生率は7〜20
χと極端に高い。
次にCO,046hLZ、Si 3.36wt%、Mo
 O,026hLZ、Sb  0.025hLZ、酸可
溶へl 0.024hLZおよびSe O,020hL
Zを含有する連鋳スラブ(供試鋼A)およびCO,04
9hLZ、Si 3.45wt!、酸可溶Al 0.0
25hLZ 、 SbO,023hLZおよびSe O
,022hLZを含有する連鋳スラブ(供試鋼B)を何
れもを1360℃で3時間加熱してインヒビクーを解離
・固溶した後、熱間圧延して2.2龍厚の熱延板とした
その後これらの熱延板は1050℃で2分間の均−化焼
鈍後急冷処理を行った。その後約40χの圧下率で1次
冷間圧延を行った後、1000℃で2分間の中間焼鈍を
行った。この中間焼鈍の際には500℃から900℃ま
での昇温は10℃/Sの急熱処理を施し、また中間焼鈍
後900℃から500℃まで12℃/Sの急冷処理を施
した。
その後85χの圧下率で2次冷間圧延を施して0゜20
龍厚の最終冷延板としたのち、830 ’Cの湿水素中
で脱炭を兼ねた1次再結晶焼鈍を施した。
その後鋼板表面上にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を
塗布した後850 ’Cがら10’C/hrで昇温しで
2次再結晶させた後、1200”cで10時間乾水素中
で純化焼鈍を施した後、絶縁被膜の焼付処理後800℃
で3時間の歪み取り焼鈍を行った。
そのときの製品の磁気特性および表面欠陥発生率(鋼板
表面上に存在する表面キズのブロック発生率を%で表示
)を表1に示す。
表1に示す製品の磁気特性および表面形状から明らかな
ように素材中にMoを含有する供試鋼(A)による製品
の磁気特性8.。値が1.947 、’/JrqIso
値が0.78W/kgと良好で、しかも製品の表面欠陥
発生率が0.32であることが注目される。
これに対して従来通りの組成の比較m (B)による製
品の磁気特性はB1゜が1.93T 、 W+tzs。
が0.85W/kgで素材中にMoを含有する供試鋼(
^)よりも悪く、と(に製品の表面欠陥発生率は8%と
極端に高い。
CO,051%、Si 3.39%、Mo O,025
%、酸可溶AlO,026%、Se O,020%、S
b O,025χを含有する鋼塊(供試fiAc) 、
G O,049′&、Si 3.46%、酸可溶^lO
,025%、S O,025%、Sn O,05%、C
u O,1χを含有する鋼塊(供試鋼D)及びCO,0
48%、Si 3.43%、酸可溶Al 0.026X
 、 S O,024χを含有する鋼塊(供試鋼E)を
何れを1420℃で4時間加熱してインヒビターを解離
・固溶した後、熱間圧延して2.0龍厚の熱延板とした
その後約50%以下の圧下率で1次冷延圧延を行った後
、1050℃で3分間の中間焼鈍を行った。この中間焼
鈍の際には500℃から900℃までの昇温は加熱速度
11”c/sで急熱処理し、また中間焼鈍後900℃か
ら500℃まで冷却速度15℃/Sで急冷処理した。
その後約8ozの圧下率で2次冷間圧延を施し0.20
mm厚の最終冷延板としたが、冷間圧延の途中で300
℃の温間圧延を施した。
その後鋼板表面を脱脂した後、Mg5Oaの希薄水溶液
(80℃で0.01+sol/I)をスプレーで圧延方
向と直角に7龍間隔に0.71■幅で塗布乾燥した。ま
た比較のために鋼板表面を脱脂したままの試料も同時に
用意した。
これらの試料は840℃の湿水素中で脱炭・1次再結晶
焼鈍を施した後、鋼板表面上にMgOを主成分とする焼
鈍分離剤を塗布した後840℃から1050℃まで8℃
/hrで昇温して2次再結晶させた後、1200℃で1
0時間乾水素中で純化焼鈍を施した。
そのときの製品の磁気特性および表面欠陥発生率(鋼板
表面上に存在する表面キズのブロック発体重を%で表示
)を表2に示す。
表2から明らかなように素材中にMoおよびsbを添加
した供試鋼(C)の製品の磁気特性は、B10値が1.
94T 、 W+tzs。値が0.75〜0.84W/
kgと良好で、製品の表面欠陥発生率も0.7χ〜0.
8χである。これに対して従来組成の比較鋼(D)およ
び(E)の製品の磁気特性はB、。値り、93T、匈、
77、。値0.82〜0.91W/kgで、Mo添加材
よりも悪く、かつ製品の表面欠陥発生率は8.9〜10
.2χと極端に高い。
次に最終冷延板表面上にMgSO49の希薄水溶液をス
プレーで圧延方向に直角に7m■間隔に0.7顛幅で塗
布したときの磁気特性はMoを添加した供試鋼Cの場合
において鉄損Ltys。値で0.75W/kgと極端に
良好である。また、従来組成の比較鋼(D)および(E
)の製品の磁気特性においてもMg5Oaの希薄水溶液
を塗布した工程では通常工程(比較材)に比較して鉄損
が0.06〜0.09W/kg程度良好である。
これらの実験例から製品の磁気特性と表面性状が共に優
れた低鉄損薄手一方向性珪素鋼板を製造するには高珪素
材中に小量のAlとMoとsbの複合添加を行うこと、
冷延2回法を採用すること、そして最終冷延板表面上に
特定した元素を含有する希薄水溶液又は懸濁液塗布を区
画形成することの結合によって達成されることを示して
いる。
これらの一部の構成はすでに特開昭60−39124号
公報に開示したように脱炭・1次再結晶焼鈍前の鋼板表
面上に、圧延方向とほぼ直角に脱炭促進領域あるいは脱
炭遅滞領域とを交互区画して不均質の2次再結晶粒を発
達させることによる鉄損の低い一方向性珪素鋼板の製造
方法として発明者らが提案しているところであるが、こ
れを最終冷延表面塗布前に急熱・急冷の中間焼鈍を含む
冷延2回法を用いることにより、とくに2次再結晶粒の
安定成長を図ることができる。
またこのような鋼板表面上に脱炭促進領域と脱炭遅滞領
域とを交互に区画形成する方法は脱炭・1次再結晶焼鈍
後においても有効であり、これらの一部の構成はすでに
特開昭60−89521号公報に開示されている。
次ニCO,048L Si 3.41L Mo 0.0
24X 、酸可溶^10.025%、 Sb O,02
5%、 S O,026χを含有する鋼塊(供試gF)
およびC0,052%、 Si 3.38%、酸可溶A
l O,023%、S O,025χを含有する鋼塊(
供試鋼G)を1420℃で3時間加熱してインヒビター
を解離・固溶した後、熱間圧延して2.0mm厚の熱延
機とした。
その後1100℃で90秒間均−化焼鈍後急冷処理を行
った後、980°Cで3分間の中間焼鈍をはさんで2回
の冷間圧延(1次冷間圧下率は50%、2次冷間圧下率
80χ)で0.20mm厚の最終冷延板とした。
なおこの中間焼鈍の際には500℃から900℃までの
昇温は加熱速度10℃/Sで急熱処理し、また中間焼鈍
後900℃から500℃まで冷却速度13℃/Sで処理
した。
その後840℃の湿水素中で脱炭を兼ねた1次再結晶焼
鈍を施した後、ついでこの鋼板表面にMgOを主成分と
する焼鈍分離剤を塗布するに先立って焼鈍分離剤と鋼板
サブスケール中5i02との反応阻害物質であるAl0
Z粉末を付着量: 0.5g/mz 、鋼板の圧延方向
にほぼ直角方向に付着幅:2鰭、そして繰返し間隔8龍
の条件下で、鋼板表面に線状に付着させ、しかるのちに
MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、85
0℃から10℃/hrで1050 。
℃まで昇温して2次再結晶させた後、1200℃で8時
間の純化処理した後、絶縁被膜を焼付処理し800℃で
3時間の歪み取り焼鈍を行った。
なお比較のためAl2O3粉末の付着処理のない常法に
従うMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布する方法に
より方向性珪素鋼板を作成し、比較例とした。
被膜性状について調べたところ比較例では鋼板全面にわ
たって灰色の均質なフォルスドライド被膜が形成されて
いたが実施したAl□03粉末を塗布した領域について
は、0.7μmだけ厚みの少ないフォルステライト被膜
が形成されていた。
これらの製品の磁気特性および表面性状を表3に比較し
て示す。
表3に示す製品の磁気特性および表面性状から明らかな
ように素材中にMoを含有する供試m (F)による製
品の磁気特性は脱炭・1次再結晶焼鈍後の九〇焼鈍分離
剤を常法の方法に従い鋼板に均一塗布した場合にBIG
値1.94T 、 W+tzs。値0.84W/kgと
良好で、しかも製品の表面欠陥発生率も0.4χである
さらに同一の供試鋼Fを用いて脱炭・1次回結晶焼鈍後
AlzOiを局所的に塗布したのち、MgOを塗布して
不均一なフォルステライト被膜を形成させた場合81゜
値1.94T、  W++zs。が0.77讐/kgと
、きわめて良好で、しかも製品の表面、欠陥発生率も0
.5zであることが注目される。
これに対して従来通りの組成の比較鋼(G)による製品
の磁気特性は脱炭・1次再結晶焼鈍後の取扱い条件によ
ってB、。値1.93T、 W+、ys。値0.86〜
0.90W/kgで素材中にMoを含有する供試鋼(F
)よりも悪く、また製品の表面欠陥発生率は9〜lOχ
と極端に高い。
これらの一部の構成はすでに特開昭60−92479号
公報に開示したように一方向性珪素鋼板の表面被膜を構
成するフォルステライト被膜において厚みの異なる領域
をつくることによって磁区幅を細分化することによる鉄
損の低い一方向性珪素鋼板の製造方法として発明者らが
提案しているところである。
次に第3の発明の代表的開発経緯を下に説明する。
C0,053%、Si 3.43L Mo 0.02f
d 、酸可溶Al0.029!、Se O,021%、
Sb O,020χを含有する鋼塊(供試MH) およ
びCO,058!、Si 3.4’lJ!、酸可溶Al
 O,026%、S O,026%、Cu0.1%、S
n O,05χを含有する鋼塊(供試鋼■)を1420
℃で5時間加熱してインヒビターを解離・固溶した後、
熱間圧延して2.0mm厚の熱延板とした。
その後1080℃で2分間の均−化焼鈍後急冷処理を行
った後、950℃で3分間の中間焼鈍をはさんで2回の
冷間圧延(1次冷間圧下率は50%、2次冷間圧下率8
0χ)で0.2mm厚の最終冷延板とした。
なおこの中間焼鈍の際には500℃から900℃までの
昇温は加熱速度11℃/Sで急熱処理し、また中間焼鈍
後900℃から500℃まで冷却速度を12℃八で処理
した。
その後850℃で湿水素中で脱炭を兼ねた1次再結晶焼
鈍を施した後、この鋼板表面にMgOを主成分とする焼
鈍分離剤を塗布したあと、850℃から12℃/hrO
昇温速度で1050℃まで昇温しで2次再結晶させた後
、1220℃で5時間飽水素中で純化焼鈍を行った。
その後1部の鋼板は、YAGレーザーを用い鋼板の圧延
方向に直角方向に81■間隔(レーザー照射条件:パル
ス間隔り=0.4關、照射列間隔f=6龍、パルス周波
数f* = 8 K11z 、鋼板面積当たりエネルギ
ーU = 2.0mJ/■m 2 )で微小歪を導入し
た後、80℃のIh5On(60χ)液中に酸洗処理し
た後5bC13中に浸漬処理を施した。その後リン酸塩
とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の焼付処理
を行った後、800℃で3時間の歪み取りを兼ねたレー
ザー照射位置回復・再結晶処理を施して最終製品とした
なお比較のため、仕上焼鈍を行った後絶縁被膜の焼付処
理を行った後、800℃で3時間の歪み取り焼鈍を行っ
た。
これらの製品の磁気特性および表面性状を表4に比較し
て示す。
表4に示す製品の磁気特性および表面性状から明らかな
ように素材中に月0を含有する供試鋼(H)による製品
の磁気特性は仕上焼鈍後常法の方法に従い絶縁被膜処理
した場合、Boo値1.94T、 W+tzss値0.
84W/kgと良好で、しかも製品の表面欠陥発生率も
0.2χである。さらに同一の供試鋼(11)を用いて
仕上焼鈍後レーザー照射した後酸洗処理、さらに5bC
1,液中で浸漬処理した後絶縁被膜形成後回復・再結晶
焼鈍を施した場合ではBoo値1.94T、W17/!
i。値0.76W/kgときわめて良好で、しかも製品
の表面欠陥発生率も0.4χであることが注目される。
これに対して従来通りの組成の比較tiiil(I)に
よる製品の磁気特性は、仕上焼鈍後の取扱い条件によっ
てB1゜値1.93T 、 W+t/so値0.85〜
0.90W/kgで素材中にMoを含有する供試鋼()
l)よりも悪く、また製品の表面欠陥発生率は9〜11
χと極端に高い。
これらの発明の一部構成は上述した特公昭57−225
2号、特公昭57−53419号、特公昭5B−596
8号、特公昭5B−26405号、特公昭5B−264
06号、特公昭58−26407号および特公昭5B−
36051号各公報で開示されたように仕上焼鈍後の一
方向性珪素鋼板の表面に圧延方向に対しほぼ直角にレー
ザー照射により人工粒界を導入して鉄損を小さくする方
法である。
しかしこの方法は局部的な高転位密度領域を形成するた
めに低温でしか安定に使用できないという欠点を有して
いた。このため本発明ではレーザー照射により局部的に
微小歪みを導入した後、酸洗により地鉄を完全に露出さ
せ、sbと高温で反応させてその局部領域の回復・再結
晶を促進させて鋼板表面上に不均質領域を区画形成させ
ることにより鉄損の低い一方向性珪素鋼板を製造するこ
とができる。この製造方法は、上記のレーザー照射した
ままの製品板とは異なり高温熱処理を施して鉄損が劣化
しない画期的な製造方法である。
以上のように本発明は、素材中にMOとsbを添加する
こと、冷延2回法を採用すること、中間焼鈍において昇
温・降温速度に制限を加えること、そして脱炭・1次回
結晶焼鈍前/又は後、あるいは仕上焼鈍後の鋼板上に不
均質な領域を区画形成させることによって、安定した工
程で良好な鉄損と表面性状とを有する一方向性珪素鋼板
の製造が可能であることを見出した点で前掲した先行技
術とは発想の基本を異にし、またそれらの工程の採用に
よって得られる効果も従来に比べてはるかにすくれてい
る。
(作 用) 各発明において、Stは前述したとおり珪素鋼板の電気
抵抗を高めて渦電流損を減少させるのに有効な元素で、
とくに薄手製品の鉄損を減少させるため3.1wt%以
上とする必要がある。しかしSi含有量が4.5wtχ
を越えると冷間圧延の際の脆性割れが生し易くなるから
、Si含有量を3.1〜4.5wtχの範囲とした。な
お従来のAlNをインヒビターとして利用する通常の一
方向性珪素鋼板のSi含有量は2.8〜3.0wt%程
度であり、またSiを増加させた場合、第1図の比較鋼
の製品の表面性状が著しく劣化するが、この発明におい
て素材中に0.003〜0、1wtχのMoを添加する
ことによって表面欠陥発生防止が可能となったものであ
る。
この素材中に添加するMofiは0.003wtχ未満
では磁気特性向上ならびに表面欠陥発生の防止力が弱く
、また0、1χをこえると脱炭時に鋼中の脱炭を遅らせ
るため0.003〜O,1wtχの範囲に限定すべきで
ある。
Alは鋼中に含まれるNと結合してAlNの微細析出物
を形成し、強力なインヒビターとして作用する。とくに
薄手一方向性珪素鋼板の製造においてGoss方位に強
く集積した2次再結晶粒を発達させるためには0.00
5〜0.06rt’Xの範囲の酸可溶へ1が必要である
酸可溶旧が0.005utχ未満ではインヒビターとし
てのAlN H細析出物の析出量が不足し、(110)
<001>方位の2次再結晶粒の発達が不充分となり、
一方0.06wtχを越えれば再び(110) <00
1>方位の2次再結晶粒の発達が著しく悪くなる。
sbは1次再結晶粒成長を抑制する機能を存するが、0
.005wtχ未満ではその効果が少なく、一方0.2
wt%を越えれば磁束密度を低下させて磁気特性を劣化
させるため、0.005〜0.2wtχの範囲内とする
必要がある。
S、 SeはAlNとともにMnSもしくはMnSeの
分散析出相を形成してインヒビター効果を増進させる。
SまたはSeは合計量で0.005wtχよりも少なけ
ればMnSまたはMnSeによるインヒビター効果が弱
く、−労合計量でO,1wtχを越えれば熱間および冷
間加工性が著しく劣化するから、S 、 Ssの1種ま
たは2種は合計量で0.005〜0.1wtχの範囲内
とする必要がある。なおこのような合計量範囲内におい
ても、Sが0.005wtχより少ない場合もしくはS
eが0.003htχより少ない場合にはそれぞれイン
ヒビター効果が不足し、一方それぞれ0.05wtχを
越えれば熱間および冷間加工性が劣化するから、Sは0
.005〜0.05wtχの範囲内、Seは0.003
〜0.05wt2の範囲内とすることが望ましい。
各発明の方法に適合する素材としては、上述のように3
.1〜4.5χのSiを含有しかつ小量のMoとAlと
sbとSおよびSeを含有している必要があるが、その
他通常の珪素鋼中に添加される公知の元素の存在を妨げ
るものではない。
例工ばMnは0.02〜2 wtχ程度含有されている
ことが好ましい。
またCはAlNの微細析出に関連して、熱延板焼鈍中に
鋼板の一部にT変態を生せしめるために必要であり、こ
の発明のSi含有量3.1〜4.5wtχの範囲ではC
含有量は0.030〜0 、080w tχ程度が適当
である。
さらに通常の珪素鋼中に添加されることのある公知の一
次再結晶粒成長抑制剤としてのSn 、 Cu。
Bのいずれか1種あるいは2種以上を合計量で0.2w
t″を以下含有しても良い。その他Cr 、 Ti +
 V +Zr 、 Nb 、 Ta 、 Co 、 N
i 、 P IAs等の一般的な不可避的元素が微量含
有されることは許容される。
次にこの発明の一例の製造工程について説明する。
先ずこの発明の方法に使用される素材を溶製する手段と
しては、LD転炉、平炉その他の公知の製鋼方法を用い
ることができ、また真空処理、真空溶解を併用しても良
いことは勿論である。
またスラブ作成の手段としても、通常の造塊−分塊圧延
法のほか、連続鋳造も好適に用いることができる。
上記のようにして得られた珪素鋼スラブは公知の方法に
より加熱後、熱間圧延に附される。この熱間圧延によっ
て得られる熱延前の厚みは後続の冷延工程における圧下
率によっても異なるが、通常1.5〜3.Omm程度が
望ましい。
この発明では表面性状の良好な珪素鋼板を得るために素
材中に少量のMoを添加することを必要条件とするが、
その他発明者らが特開昭59−85820号公報で開示
したように熱延終了後までに表面にMO化合物を塗布す
る手段によって鋼板表面層にMOを濃化させる手段の併
用も勿論可能である。
熱間圧延を終了した熱延鋼板には、次に1次冷間圧延が
施されるが、1次冷延の前に場合によっては熱延板中の
Cの微細均一化分散を図るため900〜1200℃の温
度範囲で均一化焼鈍を行なった後急冷処理も施される。
1次冷間圧延の際の圧下率は、製品板厚によって若干異
なるが、この発明で良好な特性を有する薄手製品を得る
には第1図から明らかなように10〜60χ (望まし
くは20〜50χ)に限定される。
次の中間焼鈍は900〜1100℃の温度で30秒〜3
0分間程度の焼鈍を施すが、良好な磁気特性を安定して
得るためには、500°Cから900℃の昇温そして中
間焼鈍後の900℃から500℃の降温を5℃/S以上
なかでも10℃/S以上にすることが望ましい。
この急熱急冷処理は通常の連続炉あるいはバンヂ炉等公
知の手法を用いて良い。
次の2次冷間圧延は第1図、第3図から明らかなように
75〜90χの圧下率で適合し、最終冷延板厚0.1〜
0.25鰭厚に仕上げる。
各発明では薄手高磁束密度電磁鋼板の製造を目的とした
ものであり、熱延板の板厚1.5〜3゜0龍厚程度で、
第1図、第3図に示す冷間圧延および2次冷間圧延の各
圧下率において0.1〜0.25m5厚の薄手最終冷延
板に仕上げることにより、特性の良好な鋼板が得られる
この時、特公昭54−13866号公報に開示されてい
るように複数バス間に50〜600C”cの時効処理を
行なってもよい。
このようにして0.1〜0.25mの薄手の板厚とされ
た冷延板に対しては、750〜870℃程度の温度範囲
において一次再結晶を兼ねる脱炭焼鈍を施す。
この脱炭焼鈍は通常は露点+30〜65℃程度の温水素
ガス雰囲気あるいは水素・窒素混合ガス雰囲気中で数分
間行なえば良い。
次いで脱炭焼鈍後の鋼板に対しMgOを主成分とする焼
鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施して(110)<00
1>方位の2次再結晶粒を発達させる。この仕上焼鈍の
具体的条件は従来公知のものと同様であれば良いが、通
常は1150〜1250℃まで3〜brの昇温速度で昇
温して2次再結晶粒を発達させた後、雑水素中で5〜2
0時間の純化焼鈍を行うことが望ましい。
ついで最終冷延を終えて、製品板厚に仕上げた鋼板につ
き、表面脱脂後、脱炭・1次再結晶焼鈍処理が施される
が、第2発明ですでにのべたように、脱炭・1次再結晶
焼鈍に際してつまり処理前又は処理後に、引続く高温仕
上焼鈍を経た鋼板表面上に異rt微小領域区画の形成を
もたらす処理を予め施しておいてから、高温仕上げ焼鈍
に供することにより低鉄損の薄手一方向性珪素鋼板を製
造することができる。
この鋼板表面上に不均質領域を区画形成する方法は、 ■上述したように圧延方向とほぼ直角に脱炭促進領域あ
るいは脱炭遅滞領域を塗布剤を用いて鋼板表面上に区画
形成する(特開昭60−39124号および特開昭60
−89521号公報参照) ■鋼板表面上にレーザー、放電加工、ケガキあるいはボ
ールペン状の小球による局所位置に漱少歪を導入あるい
は異張力の働く領域(特公昭54−23647号、特公
昭58−2968号、特開昭60−89545号および
特開昭57−18810号公報参照)■ 鋼板表面上に
局所位置に熱処理による鋼板表面上で温度ムラを作る(
特開昭60−114519号、特開昭60−10312
0号および特開昭60−103132号公報参照)等を
用いることができる。
このような処理をした後鋼板表面上にはMgOを主成分
とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施して(110
) <001>方位に強く集積した2次再結晶粒を発達
させる。この仕上げ焼鈍の具体的条件は従来公知の焼鈍
方法と同様であれば良いが、通常は1150〜1250
°Cまで3〜b昇温しで2次再結晶粒を発達させた後、
飽水素中5〜20hrのは純化焼鈍を行うことが望まし
い。
仕上焼鈍後の鋼板表面上のフォルステライト質被膜上に
は確実な絶縁を保証するため絶縁被覆が施されるが、第
3発明ですでにのべたように、仕上焼鈍を施した鋼板表
面上に異質微少領域区画を形成することによって低鉄損
の薄手一方向性珪素鋼板を製造することができる。
この場合特公昭57−2252号、特公昭57−534
19号、特公昭58−5968号、特公昭58−264
05号、特公昭58−26406号、特公昭58−26
407号および特公昭58−36051号公報で開示さ
れたレーザー照射法による人工粒界導入法では低温でし
か安定使用できないという欠点を有しているため、高温
の歪み取り焼鈍を行なっても磁気特性が劣化しない方法
による鋼板表面上に不均質領域を区画形成する方法を採
用すに必要がある。
高温焼鈍を施しても磁気特性が劣化しない不均質領域を
区画形成する方法は、 (al  鋼板表面上のフォルステライト被膜の厚さの
異なる領域を区画形成する(特開昭60−92479号
参照) fbl  フォルステライト被膜の上に異種の張力コー
ティングを区画形成する(特開昭60−103182号
公報参照) (C)  上述したようにレーザー等を用いてフォルス
テライト被膜を局部的に除去した後、その局所領域を凹
稜・再結晶させて不均一2次再結晶粒を区画形成する。
等を用いることができる。
さらにこのような処理した上に確実な絶縁性を保証する
ためにりん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁
被膜の塗布焼付を行うことが、100万KV^にも上る
大容量トランスの使途において当然に必要であり、この
絶縁性塗布焼付層の形成の如きは従来公知の手法をその
まま用いて良い。
このような絶縁被膜を形成させた後、600℃以上の温
度で歪み取り焼鈍が施され、本発明の上記の製造方法は
このような高温焼鈍を施しても磁気特性の劣化が起らな
いのが特徴である。
(実施例1) CO,058%、 Si 3.40%、 Mo O,0
26χ。
酸可溶Al O,030%、 Sb O,025χを含
有する連鋳スラブを1430℃で3時間加熱後、熱間圧
延して2.2龍厚の熱延板とした。その後約50χの1
次冷間圧延を施して後、1100℃で3分間の中間焼鈍
を施した。この中間焼鈍の際には500℃から900℃
までを12℃/Sの急熱処理および中間焼鈍後900℃
から500℃までを15℃/Sで急冷処理を施した。
その後約80χの冷間圧延を施して0.20鶴厚の最終
冷延板に仕上げた後、830℃の湿水素中で脱炭を兼ね
る1次再結晶焼鈍を施した。
ついでこの焼鈍板表面上にMgOを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布するに先立って焼鈍分離剤と鋼板サブスケー
ル中SiO□との反応阻害物質であるAh03粉末を付
着量= 0.3g/m”、鋼板の圧延方向にほぼ直角方
向に付着幅=1,5mmそして繰返し間隔f3 amの
条件下で鋼板表面に線状で付着させ、しかるのちにMg
Oを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した。
その後850℃から10℃/hrで1100℃まで昇温
して2次再結晶させた後、1200℃で10時間乾水素
中で純化焼鈍を行なった。仕上焼鈍後の鋼板表面はAh
03粉末を塗布した領域については0.6μm厚だけ少
ないフォステライト被膜が形成されていた。
このように形成されたフォルステライト質被膜上にリン
酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜焼付処
理をした後800℃で3時間の歪み取り焼鈍を行なった
そのときの製品の磁気特製および表面性状は次のようで
あった。
磁気特製はB+o : 1.94T 、 IA+q7s
。: 0.78讐/ kg表面性状は表面欠陥のブロッ
ク発生率で0.9χと、きわめて良好であった。
(実施例2) CO,057%、 St 3.35%、 Mo O,0
25χ。
酸可溶Al O,020%、 Se O,022′t、
 Sb O,0232:を含有する連鋳スラブを142
0℃で4時間加熱後熱延して2.2+n厚の熱延板とし
た。その後約30χの1次冷間圧延を施して後、108
0℃で3分間の中間焼鈍を施した。この中間焼鈍の際に
は500℃から900℃までを13℃/Sの急熱処理お
よび中間焼鈍後900℃から500℃までを18℃/S
で急冷処理を施した。
その後約85χの冷間圧延を施して0.23mm厚の最
終冷延板に仕上げた後、830℃の湿水素中で脱炭を兼
ねる1次再結晶焼鈍を施した。その後840℃の湿水素
中で脱炭・1次再結晶を施し、次いでMgOを主体とす
る焼鈍分離剤を塗布したのち、850℃から1100℃
まで10℃/hrで除熱したのち、水素雰囲気中で12
00℃で10時間の純化焼鈍を施した。
その後パルスレーザ−を用いて圧延方向に直角方向に線
状(0,5m−中)にlbn間隔に微少歪みを導入後、
酸洗処理し、さらに5bC13(0,01mol/l)
液中に浸漬した。
その後リン酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁
被膜を塗布した後800 ”cで5時間歪み取り焼鈍と
回復・再結晶焼鈍を行なった。
得られた製品の磁気特製および表面性状は次のようであ
った。
磁気特製Boo : 1.94T 、L、ys。: 0
.78W/ kg、表面性状の表面欠陥のブロック発生
率は1.1χできわめて良好であった。
(発明の効果) 以上の説明で明らかなようにこの発明の方法によればB
1゜が1.92T以上で、鉄損が0.85J/ kg 
(0,23u+厚)以下の低鉄損で、しかも製品の表面
性状が極めて優れた薄手一方向性珪素鋼板を工業的に安
定して製造することができる顕著な効果を有するもので
ある。
またこの発明によれば、素材中に一〇 とAlとsbと
を含有させて冷延2回法で最終冷延板とした後仕上焼鈍
前または仕上焼鈍後の鋼板表面上に異質区画を形成する
ことにより不均一で而も細粒のG。
ss方位2次再結晶組織を発達させて鉄損特性、表面性
状がともに優れた製品が安定した工程で製造できる。
【図面の簡単な説明】
第1図は製品の磁気特製と1次冷間圧延および2次冷間
圧延の圧下率との関係および表面性状の状況を示す図、 第2図は中間焼鈍の際の昇温速度および冷却速度と製品
の磁気特性との関係を示す図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、Si3.1〜4.5wt%、 Mo0.003〜0.1wt%、 Sb0.005〜0.2wt%、 酸可溶Al0.005〜0.06wt%、 そしてSおよびSeのいずれか1種または 2種を合計量で0.005〜0.1wt%、を含有する
    スラブを熱間圧延して熱延板とした後、圧下率10〜6
    0%の1次冷間圧延を施し、ついで中間焼鈍を経て、圧
    下率75〜90%の2次冷間圧延を施し0.1〜0.2
    5mm厚の最終板厚に仕上げた薄手冷延板を、湿水素中
    で脱炭・1次再結晶焼鈍後、高温仕上焼鈍することを特
    徴とする、表面性状の優れた低鉄損薄手一方向性珪素鋼
    板の製造方法。 2、Si3.1〜4.5wt%、 Mo0.003〜0.1wt%、 Sb0.005〜0.2wt%、 酸可溶Al0.005〜0.06wt%、 そしてSおよびSeのいずれか1種または2種を合計量
    で0.005〜0.1wt%、 を含有するスラブを熱間圧延して熱延板とした後、圧下
    率10〜60%の1次冷間圧延を施し、ついで中間焼鈍
    を経て、圧下率75〜90%の2次冷間圧延を施し0.
    1〜0.25mm厚の最終板厚に仕上げ、この薄手冷延
    板を湿水素中で脱炭・1次再結晶焼鈍するに際して、引
    続く高温仕上焼鈍を経た鋼板表面上に異質微小領域区画
    の形成をもたらす処理を予め施しておいて高温仕上焼鈍
    に供することを特徴とする、表面性状の優れた低鉄損薄
    手一方向性けい素鋼板の製造方法。 3、Si3.1〜4.5wt%、 Mo0.003〜0.1wt%、 Sb0.005〜0.2wt%、 酸可溶Al0.005〜0.06wt%、 そしてSおよびSeのいずれか1種または2種を合計量
    で0.005〜0.1wt%、 を含有するスラブを熱間圧延して熱延板とした後、圧下
    率10〜60%の1次冷間圧延を施し、ついで中間焼鈍
    を経て、圧下率75〜90%の2次冷間圧延を施し0.
    1〜0.25mm厚の最終板厚に仕上げた薄手冷延板を
    、湿水素中で脱炭・1次再結晶焼鈍後、高温仕上焼鈍し
    、さらにこの鋼板表面上に異質微小領域区画を形成する
    ことを特徴とする、表面性状の優れた低鉄損薄手一方向
    性けい素鋼板の製造方法。 4、中間焼鈍が、500℃から900℃までの温度範囲
    の昇温過程における加熱速度毎秒5℃以上、900℃か
    ら500℃までの温度範囲の降温過程における冷却速度
    毎秒5℃以上の条件である1、2又は3に記載の方法。
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JPH0657856B2 (ja) 1994-08-03

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