JPH0657856B2 - 表面性状の優れた低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 低鉄損一方向性珪素鋼板、それもとくに薄手である場合
における表面形状改善とさらに２次再結晶集合組織の制
御による磁束密度の向上に関連してこの明細書で述べる
技術内容は、上記珪素鋼板の安定した工程における製造
を可能ならしめることについての開発研究の成果を提案
することにある。

（従来の技術） 一方向性珪素鋼板は変圧器、電気機器の鉄心材料として
利用できるもので磁束密度（B₁₀値で代表される。）が
高く、鉄損（W_17/50値で代表される。）の低いことが要
求されている。

この目的の達成のために今までにおびただしい数の改善
がなされ、今日では磁束密度B₁₀値1.89T以上で、鉄損W
_17/50値1.05W/kg以下の低鉄損を有する一方向性珪素鋼
板が製造されるようになった。

しかしながらエネルギー危機を境にしてよい鉄損の低い
一方向性珪素鋼板の製造が急務の問題となり、今日では
欧米を中心にして超低鉄損珪素鋼板についてはボーナス
を附するという制度（Lossevalution system）が普及し
て来ている。

このように鉄損値を著しく低くした一方向性珪素鋼板の
製造方法としては、最近に至り次のような方法が提案さ
れている。

すなわち、特公昭57-2252号、特公昭57-53419号、特公
昭58-5968号、特公昭58-26405号、特公昭58-26406号、
特公昭58-26407号および特公昭58-36051号各公報に記載
されているように、最終仕上焼鈍における不適当な方位
の結晶粒の成長を抑制するためのインヒビターとしてAl
N析出相を利用し、かつ製品の一方向性珪素鋼板の表面
に圧延方向に対しほぼ直角にレーザービームを数mm間隔
で照射することによって鋼板表面に人工粒界を導入し、
この人工粒界によって鉄損を小さくする方法である。

しかしながらこの提案の人工粒界導入方法では局部的に
高転位密度領域を形成させてあるため、このような処理
を行った製品は350℃程度以下の低温でしか安定に使用
できない問題がある。

上掲引用の如きAlN析出相を利用した一方向性珪素鋼板
の製造方法においては、インヒビターとしてAlNと共存
させるMnSを解離固溶させるために、熱間圧延前のスラ
ブ加熱を通常の鋼の場合よりも高温で行う必要がある
が、このような高温でのスラブ加熱を施せば、スラブ加
熱時あるいは熱間圧延時に熱間割れを生じて製品に表面
欠陥が発生し易く、特に熱間加工性を阻害するSiの含有
量が3.0%を越えれば製品の表面性状が著しく劣化する。

この点、先に発明者らが特開昭59-85820号公報に開示し
たように、AlN析出相を利用した場合にSi含有量の高いS
i3.1〜4.5%の珪素鋼素材が、本質的に高磁束密度で低鉄
損の製品を得るに適した素材であることに着目し、その
場合の欠点である表面性状の劣化を解決する手段として
熱延前の素材表面層にMoを濃化させることにより、高Si
含有量でも表面性状を良好になし得る。しかしこの新し
い手法により製品の表面性状は以前に比べて大幅に改善
されたが、最近、低鉄損を得るためとくに0.23〜0.17mm
厚に薄手化した製品に関しては、表面性状の向上効果が
少なく大きな問題として残されている。

これとは別にAlN析出相の利用は、本来強冷延一回法に
よっているため、薄手化した製品を製造しようとする
と、二次再結晶粒が極めて不安定になり、Goss方位に強
く集積した２次再結晶粒を発達させることが困難である
という問題もあった。

ごく最近特開昭59-126722号公報において、高Si含有量
の下がAlN析出相を利用して薄手化した製品を安定製造
するためには、従来の一回の強冷延法を大幅に変えた２
回の冷間圧延をとくにAlNのほかに小量のCuとSnとを複
合添加した組成の熱延素材に適用することが開示され
た。

この手法は薄手化した製品の鉄損を安定して低下させる
のに効果的ではあるが、通常Siを増量した状況下ではス
ラブの高温加熱を必要とするので、やはり表面性状の優
れた製品を得ることが困難であるとと、さらに２次再結
晶粒の安定化のために小量のSnとCuを添加するため製品
が大幅にコスト高となることのように、まだ解決される
べき問題が多く残されている。

（発明が解決しようとする問題点） ところで一方向性珪素鋼板の鉄損を低下させる方法とし
ては、 珪素鋼中のSi含有量を高めること、 製品板厚を薄くする。

鋼板の純度を高めること、 製品の２次再結晶粒のGoss方位集積度を低下させない
で細粒の２次再結晶粒を発達させることなどが基本的に
考えられている。

まずに関してSi含有量を通常の3.0%より増加したり、
に関して通常製品板厚0.35，0.30mmより薄い0.23，0.
20mmにすることが試みられたが、いずれも２次再結晶組
織が不均一となり、Goss方位集積度が低下する問題が生
じる。

加えに従い通常よりもSi含有量を増加させた場合、熱
間ぜい化が顕著となり、スラブ加熱あるいは熱間圧延途
中で熱間割れを生じ、製品の表面性状が著しく劣化して
しまうことはすでに述べた。

一方においての鋼板の純度向上又はの方向性の改善
に関しては、現在極限と考えられる所まで来ている。例
えば現行製品の２次再結晶粒のGoss方位はすでに圧延方
向に平均３°〜４°以内に集積していて、このように高
度に集積した状況で結晶粒径をさらに小さくすることは
冶金学上きわめて困難とされている。

この発明は以上の事情を背景としすでに述べた従来技術
の最近の動向に鑑み、表面性状が極めて優れしかも鉄損
が著しく小さく、またさらに高磁束密度の薄手一方向性
珪素鋼板を工業的に安定してとくに有利に製造し得る方
法を提供することを目的とするものである。

（問題点を解決するための手段） 上記の目的は次のように成就される。

Si3.1〜4.5wt%、 Mo0.003〜0.1wt%、 Sb0.005〜0.2wt%、 酸可溶Al0.005〜0.06wt%、 そしてＳおよびSeのいずれか１種または２種を合計量で
0.005〜0.1wt%、 を含有するスラブを熱間圧延して熱延板とした後、圧下
率10〜60%の１次冷間圧延を施し、つぎに昇温過程、降
温過程とも500℃から900℃間をとくに毎秒５℃以上にて
加熱または冷却する中間焼鈍を経て、圧下率75〜90%の
２次冷間圧延を施し0.1〜0.25mm厚の最終板厚に仕上
げ、この薄手冷延板を湿水素中で脱炭・１次再結晶焼鈍
する際に、引続く高温仕上焼鈍を経て鋼板表面上に異質
微小領域区画の形成をもたらす処理を予め施しておき、
最終に高温仕上焼鈍を行うことを特徴とする、表面性状
の優れた低鉄損薄手高磁束密度一方向性けい素鋼板の製
造方法（第１発明）。

Si3.1〜4.5wt%、 Mo0.003〜0.1wt%、 Sb0.005〜0.2wt%、 酸可溶Al0.005〜0.06wt%、 そしてＳおよびSeのいずれか１種または２種を合計量で
0.005〜0.1wt%、 を含有するスラブを熱間圧延して熱延板とした後、圧下
率10〜60%の１次冷間圧延を施し、つぎに昇温過程、降
温過程とも500℃から900℃間をとくに毎秒５℃以上にて
加熱または冷却する中間焼鈍を経て、圧下率75〜90%の
２次冷間圧延を施し0.1〜0.25mm厚の最終板厚に仕上げ
た薄手冷延板を、湿水素中で脱炭・１次再結晶焼鈍後、
高温仕上焼鈍し、さらにこの鋼板表面上に異質微小領域
区画の形成することを特徴とする、表面性状の優れた低
鉄損薄手一方向性けい素鋼板の製造方法（第２発明）。

発明者らは、3.1〜4.5wt%の高珪素含有量の下でのAlN析
出相の利用による、薄手一方向性珪素鋼板を製造する
際、素材中に小量のMoを添加することによって表面性状
の優れた製品が得られまた、急熱・急冷の中間焼鈍を含
む２回の冷間圧延法の採用によってきわめて安定した工
程で低鉄損を有する一方向性珪素鋼板の製造が可能であ
ることを発見し、上記各発明を完成するに至った。

まず、この発明の完成を導いた実験的事例について具体
的に説明する。

Ｃ 0.046wt%、Si 3.40wt%、Mo 0.026wt%、酸可溶Al 0.
027wt%、Sb 0.025wt%およびＳ 0.023wt%を含有する鋼
塊（供試鋼Ｉ）およびＣ 0.054wt%、Si 3.39wt%、酸可
溶Al 0.030wt%、Ｓ 0.020wt%、Sn 0.12wt%およびCu 0.
008wt%を含有する鋼塊（供試鋼II）を何れも1340℃で３
時間加熱してインヒビターを解離・固溶した後、熱間圧
延して2.2mm厚の熱延板とした。

その後70%以下の圧下率で１次冷間圧延を行った後、107
0℃で２分間の中間焼鈍を行った。この中間焼鈍の際に
は500℃から900℃までの昇温は12℃／ｓの急熱処理を施
し、また中間焼鈍後900℃から500℃まで13℃／ｓの急冷
処理を施した。

その後70%〜91%の圧下率で２次冷間圧延を施して0.20mm
厚の最終板厚の冷延板としてのち、840℃の湿水素中で
脱炭・１次再結晶焼鈍を施した。

その後鋼板表面上にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗
布した後、850℃から10℃／hrで昇温して２次再結晶さ
せた後、1200℃で８時間乾水素中で純化焼鈍を施した。
そのときの製品の磁気／特性および表面欠陥発生率（鋼
板表面上に存在する表面キズのブロック発生率を％で表
示）を第１図に示す。

第１図の●印に示すプロットから明らかなように素材中
にMoとSbを含有する供試鋼Ｉによる製品は１次冷間圧延
の圧下率が10〜60%（特に20〜40%）において磁気特性が
良好で、しかも製品の表面欠陥発生率が３％以下（１次
冷間圧延の圧下率が20〜50%の範囲において0.5％以下と
なる）であることが注目される。

これに対して従来通りの組成の比較鋼Ｉによる製品の磁
気特性は同図○印のプロットに明らかなようにB₁₀値、W
_17/50値共に少量のMoとSbの複合添加材よりも若干悪
く、とくに製品の表面欠陥発生率は７〜20%と極端に高
い。

次にＣ 0.046wt%、Si 3.36wt%、Mo 0.026wt%、Sb 0.02
5wt%、酸可溶Al 0.024wt%、およびＳｅ 0.020wt%を含
有する連鋳スラブ（供試鋼Ａ）およびＣ 0.049wt%、Si
3.45wt%、酸可溶Al 0.025wt%、Ｓｂ 0.023wt%およびS
e 0.022wt%を含有する連鋳スラブ（供試鋼Ｂ）を何れも
を1360℃で３時間加熱してインヒビターを解離・固溶し
た後、熱間圧延して2.2mm厚の熱延板とした。

その後これらの熱延板は1050℃で２分間の均一化焼鈍後
急冷処理を行った。その後約40%の圧下率で１次冷間圧
延を行った後、1000℃で２分間の中間焼鈍を行った。こ
の中間焼鈍の際には500℃から900℃までの昇温は10℃／
ｓの急熱処理を施し、また中間焼鈍後900℃から500℃ま
で12℃／ｓの急冷処理を施した。

その後85%の圧下率で２次冷間圧延を施して0.20mm厚の
最終冷延板としたのち、830℃の湿水素中で脱炭を兼ね
た１次再結晶焼鈍を施した。

その後鋼板表面上にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗
布した後850℃から10℃／hrで昇温して２次再結晶させ
た後、1200℃で10時間乾水素中で純化焼鈍を施した後、
絶縁被膜の焼付処理後800℃で３時間の歪み取り焼鈍を
行った。

そのときの製品の磁気特性および表面欠陥発生率（鋼板
表面上に存在する表面キズのブロック発生率を％で表
示）を表１に示す。

表１に示す製品の磁気特性および表面形状から明らかな
ように素材中にMoを含有する供試鋼(A)による製品の磁
気特性B₁₀値が1.94T、W_17/50値が0.78W/kgと良好で、し
かも製品の表面欠陥発生率が0.3%であることが注目され
る。

これに対して従来通りの組成の比較鋼(B)による製品の
磁気特性はB₁₀が1.93T、W_17/50が0.85W/kgで素材中にMo
を含有する供試鋼(A)よりも悪く、とくに製品の表面欠
陥発生率は８％と極端に高い。

Ｃ 0.051%、Si 3.39%、Mo 0.025%、酸可溶Al 0.026%、
Ｓｅ 0.020%、Sb 0.025%を含有する鋼塊（供試鋼
Ｃ）、Ｃ 0.049%、Si 3.46%、酸可溶Al 0.025%、Ｓ
0.025%、Sn 0.05%、Cu 0.1%を含有する鋼塊（供試鋼
Ｄ）及びＣ 0.048%、Si 3.43%、酸可溶Al 0.026%、Ｓ
0.024%を含有する鋼塊（供試鋼Ｅ）を何れを1420℃で
４時間加熱してインヒビターを解離・固溶した後、熱間
圧延して2.0mm厚の熱延板とした。

その後約50%以下の圧下率で１次冷延圧延を行った後、1
050℃で３分間の中間焼鈍を行った。この中間焼鈍の際
には500℃から900℃までの昇温は加熱速度11℃／ｓで急
熱処理し、また中間焼鈍後900℃から500℃まで冷却速度
15℃／ｓで急冷処理した。

その後約80％の圧下率で２次冷間圧延を施し0.20mm厚の
最終冷延板としたが、冷間圧延の途中で300℃の温間圧
延を施した。

その後鋼板表面を脱脂した後、MgSO₄の希薄水溶液（80
℃で0.01mol/1）をスプレーで圧延方向と直角に７mm間
隔に0.7mm幅で塗布乾燥した。また比較のために鋼板表
面を脱脂したままの試料も同時に用意した。

これらの試料は840℃の湿水素中で脱炭・１次再結晶焼
鈍を施した後、鋼板表面上にMgOを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布した後840℃から1050℃まで８℃／hrで昇温
して２次再結晶させた後、1200℃で10時間乾水素中で純
化焼鈍を施した。

そのときの製品の磁気特性および表面欠陥発生率（鋼板
表面上に存在する表面キズのブロック発生率を％で表
示）を表２に示す。

表２から明らかなように素材中にMoおよびSbを添加した
供試鋼(C)の製品の磁気特性は、B₁₀値が1.94T、W_17/50
値が0.75〜0.84W/kgと良好で、製品の表面欠陥発生率も
0.7%〜0.8%である。これに対して従来組成の比較鋼(D)
および(E)の製品の磁気特性はB₁₀値1.93T、W_17/50値0.8
2〜0.91W/kgで、Mo添加材よりも悪く、かつ製品の表面
欠陥発生率は8.9〜10.2%と極端に高い。

次に最終冷延板表面上にMgSO₄9の希薄水溶液をスプレー
で圧延方向に直角に７mm間隔に0.7mm幅で塗布したとき
の磁気特性はMoを添加した供試鋼Ｃの場合において鉄損
W_17/50値で0.75W/kgと極端に良好である。また、従来組
成の比較鋼(D)および(E)の製品の磁気特性においてもMg
SO₄の希薄水溶液を塗布した工程では通常工程（比較
材）に比較して鉄損が0.06〜0.09W/kg程度良好である。

これらの実験例から製品の磁気特性と表面性状が共に優
れた低鉄損薄手一方向性珪素鋼板を製造するには高珪素
材中に小量のAlとMoとSbの複合添加を行うこと、冷延２
回法を採用すること、そして最終冷延板表面上に特定し
た元素を含有する希薄水溶液又は懸濁液塗布を区画形成
することの結合によって達成されることを示している。

これらの一部の構成はすでに特開昭60-39124号公報に開
示したように脱炭・１次再結晶焼鈍前の鋼板表面上に、
圧延方向とほぼ直角に脱炭促進領域あるいは脱炭遅滞領
域とを交互区画して不均質の２次再結晶粒を発達させる
ことによる鉄損の低い一方向性珪素鋼板の製造方法とし
て発明者らが提案しているところであるが、これを最終
冷延表面塗布前に急熱・急冷の中間焼鈍を含む冷延２回
法を用いることにより、とくに２次再結晶粒の安定成長
を図ることができる。

またこのような鋼板表面上に脱炭促進領域と脱炭遅滞領
域とを交互に区画形成する方法は脱炭・１次再結晶焼鈍
後においても有効であり、これらの一部の構成はすでに
特開昭60-89521号公報に開示されている。

次にＣ 0.048%、Si 3.41%、Mo 0.024%、酸可溶Al 0.02
5%、Sb 0.025%、Ｓ 0.026%を含有する鋼塊（供試鋼
Ｆ）およびＣ 0.052%、Si 3.38%、酸可溶Al 0.023%、S
0.025%を含有する鋼塊（供試鋼Ｇ）を1420℃で３時間
加熱してインヒビターを解離・固溶した後、熱間圧延し
て2.0mm厚の熱延板とした。

その後1100℃で90秒間均一化焼鈍後急冷処理を行った
後、980℃で３分間の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧
延（１次冷間圧下率は50%、２次冷間圧下率80%）で0.20
mm厚の最終冷延板とした。

なおこの中間焼鈍の際には500℃から900℃までの昇温は
加熱速度10℃／ｓで急熱処理し、また中間焼鈍後900℃
から500℃まで冷却速度13℃／ｓで処理した。

その後840℃の湿水素中で脱炭を兼ねた１次再結晶焼鈍
を施した後、ついでこの鋼板表面にMgOを主成分とする
焼鈍分離剤を塗布するに先立って焼鈍分離剤と鋼板サブ
スケール中SiO₂との反応阻害物質であるAlO₂粉末を付着
量：0.5g/m₂、鋼板の圧延方向にほぼ直角方向に付着
幅：２mm、そして繰返し間隔８mmの条件下で、鋼板表面
に線状に付着させ、しかるのちにMgOを主成分とする焼
鈍分離剤を塗布してから、850℃から10℃／hrで1050℃
まで昇温して２次再結晶させた後、1200℃で８時間の純
化処理した後、絶縁被膜を焼付処理し800℃で３時間の
歪み取り焼鈍を行った。

なお比較のためAl₂O₃粉末の付着処理のない常法に従うM
gOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布する方法により方向
性珪素鋼板を作成し、比較例とした。

被膜性状について調べたところ比較例では鋼板全面にわ
たって灰色の均質なフォルストライト被膜が形成されて
いたが実施したAl₂O₃粉末を塗布した領域については、
0.7μｍだけ厚みの少ないフォルステライト被膜が形成
されていた。

これらの製品の磁気特性および表面性状を表３に比較し
て示す。

表３に示す製品の磁気特性および表面性状から明らかな
ように素材中にMoを含有する供試鋼(F)による製品の磁
気特性は脱炭・１次再結晶焼鈍後のMgO焼鈍分離剤を常
法の方法に従い鋼板に均一塗布した場合にB₁₀値1.94T、
W_17/50値0.84W/kgと良好で、しかも製品の表面欠陥発生
率も0.4％である。

さらに同一の供試鋼Ｆを用いて脱炭・１次再結晶焼鈍後
Al₂O₃を局所的に塗布したのち、MgOを塗布して不均一な
フォルステライト被膜を形成させた場合B₁₀値1.94T、W
_17/50が0.77W/kgと、きわめて良好で、しかも製品の表
面欠陥発生率も0.5%であることが注目される。

これに対して従来通りの組成の比較鋼(G)による製品の
磁気特性は脱炭・１次再結晶焼鈍後の取扱い条件によっ
てB₁₀値1.93T、W_17/50値0.86〜0.90W/kgで素材中にMoを
含有する供試鋼(F)よりも悪く、また製品の表面欠陥発
生率は９〜10%と極端に高い。

これらの一部の構成はすでに特開昭60-92479号公報に開
示したように一方向性珪素鋼板の表面被膜を構成するフ
ォルステライト被膜において厚みの異なる領域をつくる
ことによって磁区幅を細分化することによる鉄損の低い
一方向性珪素鋼板の製造方法として発明者らが提案して
いるところである。

次に第２の発明の代表的開発経緯を下に説明する。

Ｃ 0.053%、Si 3.43%、Mo 0.026%、酸可溶Al 0.029%、
Se 0.021%、Sb 0.020%を含有する鋼塊（供試鋼Ｈ）およ
びＣ 0.058%、Si 3.49%、酸可溶Al 0.026%、Ｓ 0.026
%、Cu 0.1%、Sn 0.05%を含有する鋼塊（供試鋼Ｉ）を14
20℃で５時間加熱してインヒビターを解離・固溶した
後、熱間圧延して2.0mm厚の熱延板とした。

その後1080℃で２分間の均一化焼鈍後急冷処理を行った
後、950℃で３分間の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧
延（１次冷間圧下率は50%、２次冷間圧下率80%）で0.2m
m厚の最終冷延板とした。

なおこの中間焼鈍の際には500℃から900℃までの昇温は
加熱速度10℃／ｓで急熱処理し、また中間焼鈍後900℃
から500℃まで冷却速度12℃／ｓで処理した。

その後850℃の湿水素中で脱炭を兼ねた１次再結晶焼鈍
を施した後、この鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布したあと、850℃から12℃／hrの昇温速度で1
050℃まで昇温して２次再結晶させた後、1220℃で５時
間乾水素中で純化焼鈍を行った。

その後１部の鋼板は、YAGレーザーを用い鋼板の圧延方
向に直角方向に８mm間隔（レーザー照射条件：パルス間
隔Ｄ＝0.4mm、照射列間隔ｌ＝６mm、パルス周波数_a＝
８KHz、鋼板面積当たりエネルギーＵ＝2.0mJ/mm²）で微
小歪を導入した後、80℃のH₂SO₄(60%)液中に酸洗処理し
た後SbCl₃中に浸漬処理を施した。その後リン酸塩とコ
ロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の焼付処理を行
った後、800℃で３時間の歪み取りを兼ねたレーザー照
射位置回復・再結晶処理を施して最終製品とした。

なお比較のため、仕上焼鈍を行った後絶縁被膜の焼付処
理を行った後、800℃で３時間の歪み取り焼鈍を行っ
た。

これらの製品の磁気特性および表面性状を表４に比較し
て示す。

表４に示す製品の磁気特性および表面性状から明らかな
ように素材中にMoを含有する供試鋼(H)による製品の磁
気特性は仕上焼鈍後常法の方法に従い絶縁被膜処理した
場合、B₁₀値1.94T、W_17/50値0.84W/kgと良好で、しかも
製品の表面欠陥発生率も0.2%である。さらに同一の供試
鋼(H)を用いて仕上焼鈍後レーザー照射した後酸洗処
理、さらにSbCl₃液中で浸漬処理した後絶縁被膜形成後
回復・再結晶焼鈍を施した場合ではB₁₀値1.94T、W_17/50
値0.76W/kgときわめて良好で、しかも製品の表面欠陥発
生率も0.4%であることが注目される。

これに対して従来通りの組成の比較鋼(I)による製品の
磁気特性は，仕上焼鈍後の取扱い条件によってB₁₀値1.9
3T、W_17/50値0.85〜0.90W/kgで、素材中にMoを含有する
供試鋼(H)よりも悪く、また製品の表面欠陥発生率は９
〜11%と極端に高い。

これらの発明の一部構成は上述した特公昭57-2252号、
特公昭57-53419号、特公昭58-5968号、特公昭58-26405
号、特公昭58-26406号、特公昭58-26407号および特公昭
58-36051号各公報に開示されたように仕上焼鈍後の一方
向性珪素鋼板の表面に圧延方向に対しほぼ直角にレーザ
ー照射により人工粒界を導入して鉄損を小さくする方法
である。しかしこの方法は局部的な高転位密度領域を形
成するために低温でしか安定に使用できないという欠点
を有していた。このため本発明ではレーザー照射により
局部的に微小歪みを導入した後、酸洗により地鉄を完全
に露出させ、Sbと高温で反応させてその局部領域の回復
・再結晶を促進させて鋼板表面上に不均質領域を区画形
成させることにより鉄損の低い一方向性珪素鋼板を製造
することができる。この製造方法は、上記のレーザー照
射したままの製品板とは異なり高温熱処理を施して鉄損
が劣化しない画期的な製造方法である。

以上のように本発明は、素材中にMoとSbを添加するこ
と、冷延２回法を採用すること、中間焼鈍において昇温
・降温速度に制限を加えること、そして脱炭・１次再結
晶焼鈍前／又は後、あるいは仕上焼鈍後の鋼板上に不均
質な領域を区画形成させることによって、安定した工程
で良好な鉄損と表面性状とを有する一方向性珪素鋼板の
製造が可能であることを見出した点で前掲した先行技術
とは発想の基本を異にし、またそれらの工程の採用によ
って得られる効果も従来に比べてはるかにすぐれてい
る。

（作用） 各発明において、Siは前述したとおり珪素鋼板の電気抵
抗を高めて過電流損を減少させるのに有効な元素で、と
くに薄手製品の鉄損を減少させるため3.1wt%以上とする
必要がある。しかしSi含有量が4.5wt%を越えると冷間圧
延の際の脆性割れが生じ易くなるから、Si含有量を3.1
〜4.5wt%の範囲とした。なお従来のAlNをインヒビター
として利用する通常の一方向性珪素鋼板のSi含有量は2.
8〜3.0wt%程度であり、またSiを増加させた場合、第１
図の比較鋼の製品の表面性状が著しく劣化するが、この
発明において素材中に0.003〜0.1wt%のMoを添加するこ
とによって表面欠陥発生防止が可能となったものであ
る。

この素材中に添加するMo量は0.003wt%未満では磁気特性
向上ならびに表面欠陥発生の防止力が弱く、また0.1%を
こえると脱炭時に鋼中の脱炭を遅らせるため0.003〜0.1
wt%の範囲に限定すべきである。

Alは鋼中に含まれるＮと結合してAlNの微細析出物を形
成し、強力なインヒビターとして作用する。とくに薄手
一方向性珪素鋼板の製造においてGoss方位に強く集積し
た２次再結晶粒を発達させるためには0.005〜0.06wt%の
範囲の酸可溶Alが必要である。

熱可溶Alが0.005wt%未満ではインヒビターとしてのAlN
微細析出物の析出量が不足し、｛110｝<001>方位の２次
再結晶粒の発達が不充分となり、一方0.06wt%を越えれ
ば再び｛110｝<001>方位の２次再結晶粒の発達が著しく
悪くなる。

Sbは１次再結晶粒成長を抑制する機能を有するが、0.00
5wt%未満ではその効果が少なく、一方0.2wt%を越えれば
磁束密度を低下させて磁気特性を劣化させるため、0.00
5〜0.2wt%の範囲内とする必要がある。

Ｓ，SeはAlNとともにMnSもしくはMnSeの分散析出相を形
成してインヒビター効果を増進させる。ＳまたはSeは合
計量で0.005wt%よりも少なければMnSまたはMnSeによる
インヒビター効果が弱く、一方合計量で0.1wt%を越えれ
ば熱間および冷間加工性が著しく劣化するから、Ｓ，Se
の１種または２種は合計量で0.005〜0.1wt%の範囲内と
する必要がある。なおこのような合計量範囲内において
も、Ｓが0.005wt%より少ない場合もしくはSeが0.003wt%
より少ない場合にはそれぞれインヒビター効果が不足
し、一方それぞれ0.05wt%を越えれば熱間および冷間加
工性が劣化するから、Ｓは0.005〜0.05wt%の範囲内、Se
は0.003〜0.05wt%の範囲内とすることが望ましい。

各発明の方法に適合する素材としては、上述のように3.
1〜4.5%のSiを含有しかつ小量のMoとAlとSbとＳおよびS
eを含有している必要があるが、その他通常の珪素鋼中
に添加される公知の元素の存在を妨げるものではない。

例えばMnは0.02〜２wt%程度含有されていることが好ま
しい。

またＣはAlNの微細析出に関連して、熱延板焼鈍中に鋼
板の一部にγ変態を生ぜしめるために必要であり、この
発明のSi含有量3.1〜4.5wt%の範囲ではＣ含有量は0.030
〜0.080wt%程度が適当である。

さらに通常の珪素鋼中に添加されることのある公知の１
次再結晶粒成長抑制剤としてのSn，Cu，Ｂのいずれか１
種あるいは２種以上を合計量で0.2wt%以下含有しても良
い。その他Cr，Ti，Ｖ，Zr，Nb，Ta，Co，Ni，Ｐ，As等
の一般的な不可避的元素が微量含有されることは許容さ
れる。

次にこの発明の一例の製造工程について説明する。

先ずこの発明の方法に使用される素材を溶製する手段と
しては、LD転炉、平炉その他の公知の製鋼方法を用いる
ことができ、また真空処理、真空溶解を併用しても良い
ことは勿論である。

またスラブ作成の手段としても、通常の造塊−分塊圧延
法のほか、連続鋳造も好適に用いることができる。

上記のようにして得られた珪素鋼スラブは公知の方法に
より加熱後、熱間圧延に附される。この熱間圧延によっ
て得られる熱延前の厚みは後続の冷延工程における圧下
率によっても異なるが、通常1.5〜3.0mm程度が望まし
い。

この発明では表面性状の良好な珪素鋼板を得るために素
材中に少量のMoを添加することを必要条件とするが、そ
の他発明者らが特開昭59-85820号公報で開示したように
熱延終了後までに表面にMo化合物を塗布する手段によっ
て鋼板表面層にMoを濃化させる手段の併用も勿論可能で
ある。

熱間圧延を終了した熱延鋼板には、次に１次冷間圧延が
施されるが、１次冷延の前に場合によっては熱延板中の
Ｃの微細均一化分散を図るため900〜1200℃の温度範囲
で均一化焼鈍を行なった後急冷処理も施される。

１次冷間圧延の際の圧下率は、製品板厚によって若干異
なるが、この発明で良好な特性を有する薄手製品を得る
には第１図から明らかなように10〜60%（望ましくは20
〜50%）に限定される。

次の中間焼鈍は900〜1100℃の温度で30秒〜30分間程度
の焼鈍を施すが、良好な磁気特性を安定して得るために
は、500℃から900℃の昇温そして中間焼鈍後の900℃か
ら500℃の降温を５℃／ｓ以上なかでも10℃／ｓ以上に
することが望ましい。この急熱急冷処理は通常の連続炉
あるいはバッチ炉等公知の手法を用いて良い。

次の２次冷間圧延は第１図、第３図から明らかなように
75〜90%の圧下率で適合し、最終冷延板厚0.1〜0.25mm厚
に仕上げる。

各発明では薄手高磁束密度電磁鋼板の製造を目的とした
ものであり、熱延板の板厚1.5〜3.0mm厚程度で、第１
図、第３図に示す冷間圧延および２次冷間圧延の各圧下
率において0.1〜0.25mm厚の薄手最終冷延板に仕上げる
ことにより、特性の良好な鋼板が得られる。

この時、特公昭54-13866号公報に開示されているように
複数パス間に50〜600C℃の時効処理を行なってもよい。

このようにして0.1〜0.25mmの薄手の板厚とされた冷延
板に対しては、750〜870℃程度の温度範囲において一次
再結晶を兼ねる脱炭焼鈍を施す。この脱炭焼鈍は通常は
露点＋30〜65℃程度の湿水素ガス雰囲気あるいは水素・
窒素混合ガス雰囲気中で数分間行なえば良い。

次いで脱炭焼鈍後の鋼板に対しMgOを主成分とする焼鈍
分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施して｛110｝<001>方位の
２次再結晶粒を発達させる。この仕上焼鈍の具体的条件
は従来公知のものと同様であれば良いが、通常は1150〜
1250℃まで３〜50℃／hrの昇温速度で昇温して２次再結
晶粒を発達させた後、乾水素中で５〜20時間の純化焼鈍
を行うことが望ましい。

ついで最終冷延を終えて、製品板厚に仕上げた鋼板につ
き、表面脱脂後、脱炭・１次再結晶焼鈍処理が施される
が、第２発明ですでにのべたように、脱炭・１次再結晶
焼鈍に際してつまり処理前又は処理後に、引続く高温仕
上焼鈍を経た鋼板表面上に異質微小領域区画の形成をも
たらす処理を予め施しておいてから、高温仕上げ焼鈍に
供することにより低鉄損の薄手一方向性珪素鋼板を製造
することができる。

この鋼板表面上に不均質領域を区画形成する方法は、 上述したように圧延方向とほぼ直角に脱炭促進領域あ
るいは脱炭遅滞領域を塗布剤を用いて鋼板表面上に区画
形成する（特開昭60-39124号および特開昭60-89521号公
報参照） 鋼板表面上にレーザー、放電加工、ケガキあるいはボ
ールペン状の小球による局所位置に微小歪を導入あるい
は異張力の働く領域（特公昭54-23647号、特公昭58-296
8号、特開昭60-89545号および特開昭57-18810号公報参
照） 鋼板表面上に局所位置に熱処理による鋼板表面上で温
度ムラを作る（特開昭60-114519号、特開昭60-103120号
および特開昭60-103132号公報参照）等を用いることが
できる。

このような処理をした後鋼板表面上にはMgOを主成分と
する焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施して｛110｝<00
1>方位に強く集積した２次再結晶粒を発達させる。この
仕上げ焼鈍の具体的条件は従来公知の焼鈍方法と同様で
あれば良いが、通常は1150〜1250℃まで３〜50℃／hrの
昇温速度で昇温して２次再結晶粒を発達させた後、乾水
素中５〜20hrの純化焼鈍を行うことが望ましい。

仕上焼鈍後の鋼板表面上のフォルステライト質被膜上に
は確実な絶縁を保証するため絶縁被覆が施されるが、第
３発明ですでにのべたように、仕上焼鈍を施した鋼板表
面上に異質微少領域区画を形成することによって低鉄損
の薄手一方向性珪素鋼板を製造することができる。

この場合特公昭57-2252号、特公昭57-53419号、特公昭5
8-5968号、特公昭58-26405号、特公昭58-26406号、特公
昭58-26407号および特公昭58-36051号公報で開示された
レーザー照射法による人工粒界導入法では低温でしか安
定使用できないという欠点を有しているため、高温の歪
み取り焼鈍を行なっても磁気特性が劣化しない方法によ
る鋼板表面上に不均質領域を区画形成する方法を採用す
に必要がある。

高温焼鈍を施しても磁気特性が劣化しない不均質領域を
区画形成する方法は、 (a)鋼板表面上のフォルステライト被膜の厚さの異なる
領域を区画形成する（特開昭60-92479号参照） (b)フォルステライト被膜の上に異種の張力コーティン
グを区画形成する（特開昭60-103182号公報参照） (c)上述したようにレーザー等を用いてフォルステライ
ト被膜を局部的に除去した後、その局所領域を回後・再
結晶させて不均一２次再結晶粒を区画形成する。

等を用いることができる。

さらにこのような処理した上に確実な絶縁性を保証する
ためにりん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁
被膜の塗布焼付を行うことが、100万KVAにも上る大容量
トランスの使途において当然に必要であり、この絶縁性
塗布焼付層の形成の如きは従来公知の手法をそのまま用
いて良い。

このような絶縁被膜を形成させた後、600℃以上の温度
え歪み取り焼鈍が施され、本発明の上記の製造方法はこ
のような高温焼鈍を施しても磁気特性の劣化が起らない
のが特徴である。

（実施例１） Ｃ 0.058%，Si 3.40%，Mo 0.026%， 酸可溶Al 0.030%，Sb 0.025%を含有する連鋳スラブを14
30℃で３時間加熱後、熱間圧延して2.2mm厚の熱延板と
した。その後約50％の１次冷間圧延を施して後、1100℃
で３分間の中間焼鈍を施した。この中間焼鈍の際には50
0℃から900℃までを12℃／ｓの急熱処理および中間焼鈍
後900℃から500℃までを15℃／ｓで急冷処理を施した。

その後約80%の冷間圧延を施して0.20mm厚の最終冷延板
に仕上げた後、830℃の湿水素中で脱炭を兼ねる２次再
結晶焼鈍を施した。

ついでこの焼鈍板表面上にMgOを主成分とする焼鈍分離
剤を塗布するに先立つて焼鈍分離剤と鋼板サブスケール
中SiO₂との反応阻害物質であるAl₂O₃粉末を付着量＝0.3
g/m²、鋼板の圧延方向にほぼ直角方向に付着幅＝1.5mm
そして繰返し間隔８mmの条件下で鋼板表面に線状で付着
させ、しかるのちにMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗
布した。

その後850℃から10℃／hrで1100℃まで昇温して２次再
結晶させた後、1200℃で10時間乾水素中で純化焼鈍を行
なった。仕上焼鈍後の鋼板表面はAl₂O₃粉末を塗布した
領域については0.6μｍ厚だけ少ないフォステライト被
膜が形成されていた。

このように形成されたフォルステライト質被膜上にリン
酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜焼付処
理をした後800℃で３時間の歪み取り焼鈍を行なった。

そのときの製品の磁気特製および表面性状は次のようで
あった。

磁気特製はB₁₀：1.94T，W_17/50：0.78W/kg表面性状は表
面欠陥のブロック発生率で0.9%と、きわめて良好であっ
た。

（実施例２） Ｃ 0.057%，Si 3.35%，Mo 0.025%， 酸可溶Al 0.020%，Se 0.022%，Sb 0.023%を含有する連
鋳スラブを1420℃で４時間加熱後熱延して2.2mm厚の熱
延板とした。その後約30％の１次冷間圧延を施して後、
1080℃で３分間の中間焼鈍を施した。この中間焼鈍の際
には500℃から900℃までを13℃／ｓの急熱処理および中
間焼鈍後900℃から500℃までを18℃／ｓで急冷処理を施
した。

その後約85%の冷間圧延を施して0.23mm厚の最終冷延板
に仕上げた後、830℃の湿水素中で脱炭を兼ねる１次再
結晶焼鈍を施した。その後840℃の湿水素中で脱炭・１
次再結晶を施し、次いでMgOを主体とする焼鈍分離剤を
塗布したのち、850℃から1100℃まで10℃／hrで徐熱し
たのち、水素雰囲気中で1200℃で10時間の純化焼鈍を施
した。

その後パルスレーザーを用いて圧延方向に直角方向に線
状（0.5mm巾）に11mm間隔に微少歪みを導入後、酸洗処
理し、さらにSbCl₃(0.01mol/1)液中に浸漬した。

その後リン酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁
被膜を塗布した後800℃で５時間歪み取り焼鈍と回復・
再結晶焼鈍を行なった。

得られた製品の磁気特製および表面性状は次のようであ
った。

磁気特製B₁₀：1.94T，W_17/50：0.78W/kg表面性状の表面
欠陥のブロック発生率は1.1%できわめて良好であった。

（発明の効果） 以上の説明で明らかなようにこの発明の方法によればB
₁₀が1.92T以上で、鉄損が0.85W/kg(0.23mm厚）以下の低
鉄損で，しかも製品の表面性状が極めて優れた薄手一方
法性珪素鋼板を工業的に安定して製造することができる
顕著な効果を有するものである。

またこの発明によれば、素材中にMoとAlとSbとを含有さ
せて冷延２回法で最終冷延板とした後仕上焼鈍前または
仕上焼鈍後の鋼板表面上に異質区画を形成することによ
り不均一で而も細粒のGoss方位２次再結晶組織を発達さ
せて鉄損特性、表面性状がともに優れた製品が安定した
工程で製造できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は製品の磁気特製と１次冷間圧延および２次冷間
圧延の圧下率との関係および表面性状の状況を示す図、 第２図は中間焼鈍の際の昇温速度および冷却速度と製品
の磁気特性との関係を示す図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】Si 3.1〜4.5wt%、 Mo 0.003〜0.1wt%、 Sb 0.005〜0.2wt%、 酸可溶Al 0.005〜0.06wt%、 そしてＳおよびSeのいずれか１種または２種を合計量で
   0.005〜0.1wt%、 を含有するスラブを熱間圧延して熱延板とした後、圧下
   率10〜60%の１次冷間圧延を施し、つぎに500℃から900
   ℃までの温度範囲の昇温過程における加熱速度毎秒５℃
   以上、900℃から500℃までの温度範囲の降温過程におけ
   る冷却速度毎秒５℃以上の条件での中間焼鈍を経て、圧
   下率75〜90%の２次冷間圧延を施し0.1〜0.25mm厚の最終
   板厚に仕上げ、この薄手冷延板を湿水素中で脱炭・１次
   再結晶焼鈍する際に、引続く高温仕上焼鈍を経て鋼板表
   面上に異質微小領域区画の形成をもたらす処理を予め施
   しておき、最終に高温仕上焼鈍を行うことを特徴とす
   る、表面性状の優れた低鉄損薄手一方向性けい素鋼板の
   製造方法。
2. 【請求項２】Si 3.1〜4.5wt%、 Mo 0.003〜0.1wt%、 Sb 0.005〜0.2wt%、 酸可溶Al 0.005〜0.06wt%、 そしてＳおよびSeのいずれか１種または２種を合計量で
   0.005〜0.1wt%、 を含有するスラブを熱間圧延して熱延板とした後、圧下
   率10〜60%の１次冷間圧延を施し、つぎに500℃から900
   ℃までの温度範囲の昇温過程における加熱速度毎秒５℃
   以上、900℃から500℃までの温度範囲の降温過程におけ
   る冷却速度毎秒５℃以上の条件での中間焼鈍を経て、圧
   下率75〜90%の２次冷間圧延を施し0.1〜0.25mm厚の最終
   板厚に仕上げた薄手冷延板を、湿水素中で脱炭・１次再
   結晶焼鈍後、高温仕上焼鈍し、さらにこの鋼板表面上に
   異質微小領域区画を形成することを特徴とする、表面性
   状の優れた低鉄損薄手一方向性けい素鋼板の製造方法。