JPS62223018A - 薄板状含水ジルコニア微結晶および製造方法 - Google Patents
薄板状含水ジルコニア微結晶および製造方法Info
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- JPS62223018A JPS62223018A JP60278526A JP27852685A JPS62223018A JP S62223018 A JPS62223018 A JP S62223018A JP 60278526 A JP60278526 A JP 60278526A JP 27852685 A JP27852685 A JP 27852685A JP S62223018 A JPS62223018 A JP S62223018A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は本発明者によって既に出願された昭和６０年特
許願第１４７２３８号の追加の発明であり９発明の目的
、用途はほぼ同じで、加熱により一層優れた薄板状ジル
コニア微結晶に変化する薄板状含水ジルコニア微結晶お
よび製造方法に関するものである。
許願第１４７２３８号の追加の発明であり９発明の目的
、用途はほぼ同じで、加熱により一層優れた薄板状ジル
コニア微結晶に変化する薄板状含水ジルコニア微結晶お
よび製造方法に関するものである。
ジルコニア（Ｚｒ０２およびその固溶体をここではジル
コニアと総称する）は高耐火性酸化物でファインセラミ
ックスとして各種の応用がある。一般にセラミックス用
ジルコニア原料粉末は微粒子のものが使用されるが、従
来薄板状ジルコニア微粒子は製造することができず、使
用もされていない。
コニアと総称する）は高耐火性酸化物でファインセラミ
ックスとして各種の応用がある。一般にセラミックス用
ジルコニア原料粉末は微粒子のものが使用されるが、従
来薄板状ジルコニア微粒子は製造することができず、使
用もされていない。
本発明者は種々の実験を繰り返して、薄板状ジルコニア
に最も接近した原子配置を持つ従来全く知られていない
薄板状含水ジルコニア微結晶を合成した。この微結晶は
Ｚｒを主とする金属イオンと。
に最も接近した原子配置を持つ従来全く知られていない
薄板状含水ジルコニア微結晶を合成した。この微結晶は
Ｚｒを主とする金属イオンと。
酸素を主とする陰イオンとから成る層状構造の化合物で
、 Ｚｒと０の相互位置がＺ ｒ０２結晶と類似してそ
の粉末Ｘ線回折図形は、第２図（ｂ）に示すように。
、 Ｚｒと０の相互位置がＺ ｒ０２結晶と類似してそ
の粉末Ｘ線回折図形は、第２図（ｂ）に示すように。
その主要ピークのいくつかが正方または立方型Ｚ ｒＯ
２のそれ（第２図（Ｃ）、（ｄ））とほぼ同じ位置にな
る結晶で１層面に平行方向に拡がり、厚さが２００Å以
下の薄板状であることを特徴とする特許である。
２のそれ（第２図（Ｃ）、（ｄ））とほぼ同じ位置にな
る結晶で１層面に平行方向に拡がり、厚さが２００Å以
下の薄板状であることを特徴とする特許である。
Ｚ「とＯの空間位置が正方または立方型ＺｒＯ２に近い
ことは極めて重要な点で、加熱により第１Ｎに示すよう
に、約６００℃までに徐々に含有する水分を失って正方
または立方型のジルコニアに変化するが１粒子形状は殆
んど変化せず薄板状のままである。この薄板状ジルコニ
アは１０００”Ｃまでの加熱で外形および結晶形に殆ん
ど変化がみられない。
ことは極めて重要な点で、加熱により第１Ｎに示すよう
に、約６００℃までに徐々に含有する水分を失って正方
または立方型のジルコニアに変化するが１粒子形状は殆
んど変化せず薄板状のままである。この薄板状ジルコニ
アは１０００”Ｃまでの加熱で外形および結晶形に殆ん
ど変化がみられない。
本発明の薄板状含水ジルコニア微結晶は可溶性ジルコニ
ウム塩をＺｒとして０．１〜１．０ ’Ｉ ｅａｔｃｍ
／’ｇ 。
ウム塩をＺｒとして０．１〜１．０ ’Ｉ ｅａｔｃｍ
／’ｇ 。
ＳＯ；−イオンを０２〜２．Ｏｇ・１（３）／ｌ含有す
るＰＨ２，０以下の酸性水溶液を１００〜３００”Ｃに
熱処理して先ず薄板状の含ＳＯ曾 ジルコニア微結晶
を生成させ。
るＰＨ２，０以下の酸性水溶液を１００〜３００”Ｃに
熱処理して先ず薄板状の含ＳＯ曾 ジルコニア微結晶
を生成させ。
この微結晶を塩基性水溶液中で熟成して５Ｏｆｆ−イオ
ンを置換除去することにより得ることができる。
ンを置換除去することにより得ることができる。
この最後の熟成処理は５Ｏｙ−イオンをＯＨ−イオンと
置換するｔ：めのもので、第２図（ａ）および（ｂ）に
示すように、熟成の前後でその粉末Ｘ線回折図形には殆
んど変化は見られないが、その熱電ｊｉテ分析の結果に
は大きな差が表われ、第１図に比１咬して示したように
、熟成後のものは６５０℃附近のＳＯ３の離脱による重
量減を殆んど示さない。さらに重要なことはこの熟成後
ならびに高温熱処理後にも。
置換するｔ：めのもので、第２図（ａ）および（ｂ）に
示すように、熟成の前後でその粉末Ｘ線回折図形には殆
んど変化は見られないが、その熱電ｊｉテ分析の結果に
は大きな差が表われ、第１図に比１咬して示したように
、熟成後のものは６５０℃附近のＳＯ３の離脱による重
量減を殆んど示さない。さらに重要なことはこの熟成後
ならびに高温熱処理後にも。
薄板状の形状が保イｆされろことである。
ＳＯイを熟成によって置換するｔ：めには、溶液のＰＨ
が高い程、また処理温度が高い程、処理時間を短くする
ことができるが、しかし処理温度が１５０”Ｃを越えろ
と薄板状が破壊され易い。９５”０〜１００℃附近の処
理が最も好もしい結果を与える。
が高い程、また処理温度が高い程、処理時間を短くする
ことができるが、しかし処理温度が１５０”Ｃを越えろ
と薄板状が破壊され易い。９５”０〜１００℃附近の処
理が最も好もしい結果を与える。
本発明の薄板状含水ジルコニア微結晶は有接溶媒で水を
置換後乾燥するか、抹結乾燥を行えば。
置換後乾燥するか、抹結乾燥を行えば。
凝集のない個々の結晶粒子として得ろことができる。ま
た比較的低温の仮焼で正方または立方型ジルコニア結晶
の薄板状微粒子に変化する。さらにこの際、 Ｙ２Ｏ３
、ＣａＯ、ＭｇＯ等の共存でそれらの固溶体、すなわち
安定化または部分安定化ジルコニアの薄板状微結晶を得
ることができろ。
た比較的低温の仮焼で正方または立方型ジルコニア結晶
の薄板状微粒子に変化する。さらにこの際、 Ｙ２Ｏ３
、ＣａＯ、ＭｇＯ等の共存でそれらの固溶体、すなわち
安定化または部分安定化ジルコニアの薄板状微結晶を得
ることができろ。
しかし驚るくべきことに９本発明の薄板状含水ジルコニ
ア微結晶は、何らのＹ２Ｏ３等の安定化剤のない場合で
も、 １０００”Ｃの高温処理後もなお立方または正
方型の結晶であり、また粒子外形はなお薄板状を保つ。
ア微結晶は、何らのＹ２Ｏ３等の安定化剤のない場合で
も、 １０００”Ｃの高温処理後もなお立方または正
方型の結晶であり、また粒子外形はなお薄板状を保つ。
特に１０００”Ｃの仮焼で第２図（ｄ’）に示スヨウに
Ｉｌｌ斜ジルコニアに転移することなく正方または立方
型結晶を保つ点は結晶粒子として極めて特異な点である
。熟成前の薄板状含硫酸ジルコニアは、一般の水酸化ジ
ルコニウムや加熱加水分解による含水ジルコニアと同様
に１０００℃の熱処理では第２図（ｅ）に示すように単
斜ジルコニアに変化するので、これは本発明薄板状含水
ジルコニア微結晶だけが特に熱処理後のジルコニアの状
態でも完全にその薄板状形状を保有するためと考えられ
、学術的にも注目すべき事項である。
Ｉｌｌ斜ジルコニアに転移することなく正方または立方
型結晶を保つ点は結晶粒子として極めて特異な点である
。熟成前の薄板状含硫酸ジルコニアは、一般の水酸化ジ
ルコニウムや加熱加水分解による含水ジルコニアと同様
に１０００℃の熱処理では第２図（ｅ）に示すように単
斜ジルコニアに変化するので、これは本発明薄板状含水
ジルコニア微結晶だけが特に熱処理後のジルコニアの状
態でも完全にその薄板状形状を保有するためと考えられ
、学術的にも注目すべき事項である。
本発明の薄板状微粒子はその形状の特徴によって、薄膜
状もしくはシート状セラミックスの主原料、あるいは副
原料として好適である。ともに成形時、平面方向に配列
し易く、極めて薄い膜に対しても成形強度をｌｊえ、か
つ焼成時面積方向の収縮を軽減して亀裂や反りなどの発
生を防ぐからである。またＰＺＴなどの圧電性セラミッ
クスの原料として特異な効果を持ち、ジルコニアと反応
して生成する圧電結晶はジルコニアの薄板性によって配
向し、その性能を高める。またこれらの微粒子を懸濁し
たゾルまたは泥漿は固体面への塗布によって面方向に配
向するので、セラミックスへの表面処理の他、一般にコ
ーティング材、塗料充填材。
状もしくはシート状セラミックスの主原料、あるいは副
原料として好適である。ともに成形時、平面方向に配列
し易く、極めて薄い膜に対しても成形強度をｌｊえ、か
つ焼成時面積方向の収縮を軽減して亀裂や反りなどの発
生を防ぐからである。またＰＺＴなどの圧電性セラミッ
クスの原料として特異な効果を持ち、ジルコニアと反応
して生成する圧電結晶はジルコニアの薄板性によって配
向し、その性能を高める。またこれらの微粒子を懸濁し
たゾルまたは泥漿は固体面への塗布によって面方向に配
向するので、セラミックスへの表面処理の他、一般にコ
ーティング材、塗料充填材。
化粧品、防錆塗料、耐酸化耐熱塗料などとしても極めて
価値の高いものである。
価値の高いものである。
実施例 １
試薬炭酸ジルコニルを硫酸に溶解して硫酸ジルコニウム
水溶液を調製した。溶液濃度はＺｒとして約０．２５
ｍｏｌ ／ ｌ 、 ＨｇＳＯ４として約Ｑ、５ｍｏｌ
／ｇで、 ＰＨは２．０以下であった。これをテフロン
容器中に密閉し、オートクレーブ中で２００℃に２日間
加熱処理を行い白色の析出沈澱物を得た。これはＺｒｌ
原子当りＳＯ２−を約０．４モル含有する含硫酸層状化
合物であるゝテ２♂ｉＮの稀薄アンモニア水中に懸濁し
て９７゛Ｃに２昼夜熟成した。
水溶液を調製した。溶液濃度はＺｒとして約０．２５
ｍｏｌ ／ ｌ 、 ＨｇＳＯ４として約Ｑ、５ｍｏｌ
／ｇで、 ＰＨは２．０以下であった。これをテフロン
容器中に密閉し、オートクレーブ中で２００℃に２日間
加熱処理を行い白色の析出沈澱物を得た。これはＺｒｌ
原子当りＳＯ２−を約０．４モル含有する含硫酸層状化
合物であるゝテ２♂ｉＮの稀薄アンモニア水中に懸濁し
て９７゛Ｃに２昼夜熟成した。
生成物は水洗乾燥してその一部を透過電子顕微鏡で観察
すると、大きさ約１０００人、厚さ約７０人の多数の薄
板状微粒子であった。化学分析によればＺｒｌ原子当り
５Ｏｒ−は０．０５モル程度に減少していた。
すると、大きさ約１０００人、厚さ約７０人の多数の薄
板状微粒子であった。化学分析によればＺｒｌ原子当り
５Ｏｒ−は０．０５モル程度に減少していた。
しかし粉末Ｘ線回折図形は第１図に示すように。
熟成前の含硫酸化合物（ａ）と熟成後の脱硫物（ｂ）と
は殆んど同じであった。またこの粉末を６００℃に仮焼
した粉末は（Ｃ）のようで正方もしくは立方型ジルコニ
アに変化するが、いづれも粒子外径は薄板状のままであ
った。なお熟成前の薄板状含硫酸ジルコニアは、 １０
００℃の熱処理後は一般の正方型ジルコニア微ｔｘ Ｊ
’−と同様に単斜型ジルコニアに転移したが（第２図（
ｅ））、本発明の薄板状含水ジルコニアでは正方もしく
は立方型結晶のままであり（第２図（ｄ））９粒子形状
にも殆んど変化がなかった。
は殆んど同じであった。またこの粉末を６００℃に仮焼
した粉末は（Ｃ）のようで正方もしくは立方型ジルコニ
アに変化するが、いづれも粒子外径は薄板状のままであ
った。なお熟成前の薄板状含硫酸ジルコニアは、 １０
００℃の熱処理後は一般の正方型ジルコニア微ｔｘ Ｊ
’−と同様に単斜型ジルコニアに転移したが（第２図（
ｅ））、本発明の薄板状含水ジルコニアでは正方もしく
は立方型結晶のままであり（第２図（ｄ））９粒子形状
にも殆んど変化がなかった。
第１図は本発明の薄板状含水ジルコニア微結晶からなる
粉末の熱重量分析結果である。また第２図は試料の粉末
Ｘ線回析図形（ＣｕＫａ）を示すもので。 （ａ）は本発明の先駆物質である薄板状含硫酸ジルコニ
ア、（ｂ）は本発明の薄板状含水ジルコニア。 （Ｃ）および（ｄ）はそれぞれ（ｂ）を６００ ’Ｃお
よび１０００℃に熱処理して得られた立方もしくは正方
型ジルコニア、（ｅ）は（ａ）を１０００”Ｃに熱処理
して得られたｌｉｔ ２ｉ 型ジルコニアである。 温窪じＣ） ％ １ 図 第 ２ 口 手続補正書（自発）（ロ） 昭和６１年７月ノア日
粉末の熱重量分析結果である。また第２図は試料の粉末
Ｘ線回析図形（ＣｕＫａ）を示すもので。 （ａ）は本発明の先駆物質である薄板状含硫酸ジルコニ
ア、（ｂ）は本発明の薄板状含水ジルコニア。 （Ｃ）および（ｄ）はそれぞれ（ｂ）を６００ ’Ｃお
よび１０００℃に熱処理して得られた立方もしくは正方
型ジルコニア、（ｅ）は（ａ）を１０００”Ｃに熱処理
して得られたｌｉｔ ２ｉ 型ジルコニアである。 温窪じＣ） ％ １ 図 第 ２ 口 手続補正書（自発）（ロ） 昭和６１年７月ノア日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）Ｚｒを主とする金属イオンと、Ｏを主とする陰イオ
ンとからなる層状構造の化合物で、ＺｒとＯの相互位置
がＺｒＯ＿２結晶と類似してその粉末Ｘ線回折図形の主
要ピークのいくつかが正方または立方型ＺｒＯ＿２とほ
ぼ同じ位置になる結晶で、層面に平行方向に拡がり、厚
さが２００Å以下であることを特徴とする薄板状含水ジ
ルコニア微結晶。 ２）可溶性ジルコニウム塩をＺｒとして０．１〜１．０
ｇ・ａｔｏｍ／ｌ、ＳＯ＾２＾−＿４イオンを０．２〜
２．０ｇ・ｉｏｎ／ｌ含有するＰＨ２．０以下の酸性水
溶液を１００〜３００℃熱処理して先ず薄板状の含ＳＯ
＾２＾−＿４ジルコニア微結晶を生成させ、この微結晶
を塩基性水溶液中で熟成してＳＯ＾２＾−＿４イオンを
置換除去することを特徴とする薄板状含水ジルコニア微
結晶の製造方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60278526A JPS62223018A (ja) | 1985-12-10 | 1985-12-10 | 薄板状含水ジルコニア微結晶および製造方法 |
| EP86108797A EP0207469B1 (en) | 1985-07-03 | 1986-06-27 | Flaky zirconia type fine crystals and method for producing them |
| DE86108797T DE3688153T2 (de) | 1985-07-03 | 1986-06-27 | Schuppenartige feine Kristalle des Zirkoniumoxydtyps und Verfahren zu deren Herstellung. |
| CN86104600A CN1008997B (zh) | 1985-07-03 | 1986-07-02 | 片状氧化锆型细粒晶体的生产方法 |
| KR1019860005359A KR920007598B1 (ko) | 1985-07-03 | 1986-07-02 | 편상 지르코니아형 미세결정 및 그의 제조방법 |
| US06/881,812 US4765970A (en) | 1985-07-03 | 1986-07-03 | Flaky zirconia type fine crystals and methods of producing the same |
| AU59718/86A AU591141B2 (en) | 1985-07-03 | 1986-07-03 | Flaky zirconia fine crystals and methods of producing them |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60278526A JPS62223018A (ja) | 1985-12-10 | 1985-12-10 | 薄板状含水ジルコニア微結晶および製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62223018A true JPS62223018A (ja) | 1987-10-01 |
Family
ID=17598503
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60278526A Pending JPS62223018A (ja) | 1985-07-03 | 1985-12-10 | 薄板状含水ジルコニア微結晶および製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62223018A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10330116A (ja) * | 1996-12-20 | 1998-12-15 | Basf Ag | 巨大表面積を有する単斜晶系二酸化ジルコニウム |
| JP2008526669A (ja) * | 2004-12-30 | 2008-07-24 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | ジルコニア粒子 |
| JP2012504094A (ja) * | 2008-09-30 | 2012-02-16 | サン−ゴベン・セントル・ドゥ・レシェルシェ・エ・デチュード・ユーロペアン | 酸化ジルコニウムの粉末 |
-
1985
- 1985-12-10 JP JP60278526A patent/JPS62223018A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10330116A (ja) * | 1996-12-20 | 1998-12-15 | Basf Ag | 巨大表面積を有する単斜晶系二酸化ジルコニウム |
| JP2008526669A (ja) * | 2004-12-30 | 2008-07-24 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | ジルコニア粒子 |
| JP2012504094A (ja) * | 2008-09-30 | 2012-02-16 | サン−ゴベン・セントル・ドゥ・レシェルシェ・エ・デチュード・ユーロペアン | 酸化ジルコニウムの粉末 |
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