JPS6221723A - 多孔質ガラスの透明ガラス化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ｒ産業上の利用分野ｊ 本発明は通信、光学等の分野で用いられる合成石英管を
作製する際の多孔質ガラスの透明ガラス化方法に関する
。

Ｉｆ従来の技術１ 通信、非゛西信に用いられる光ファイバの母材を製造す
る際、クラッド用のガラスにフッ素をドープすることが
行なわれている。

例えば特開昭５９−２２３２４２号の発明に開示されて
いるＯＶＤ法の場合、炭素質または黒鉛質からなる中空
マンドレルの外周に、クラッド用の多孔質ガラス層を堆
積形成し、その多孔質ガラス層を透明ガラス化した後、
中空マンドレルを引き抜いて合成石英管を得ている。

特にこの方法では、上記中空マンドレルに透気性があり
、透明ガラス化時、多孔質ガラス層中に含まれるガスが
マンドレル壁を透過し、そのマンドレルの中空部から外
部へ排気されるので、気泡残留のない良質の合成石英管
が得られるとしている。

しかし、火炎加水分解法によりフッ素ドープト石英を堆
積形成するとき、フッ酸（ＨＦ）が発生し、生成された
シリカ（ＳｉＯ２）が揮発性のＳｉｈとなるので、ガラ
スの成長速度が著しく低下する。

したがって現状では、ＯＶＤ法によりクラッド用の多孔
質ガラス層をつくり、その多孔質ガラス層の透明ガラス
化をフッ素含有ガス雰囲気中で行なう方法とか、あるい
はコア用ガラス林の外周にクラッド用の多孔質ガラス層
を堆積形成し、その多孔質ガラス層の透明ガラス化をフ
ッ素含有ガス雰囲気中で行なう方法などが実施されてい
る。

ｒ発明が解決しようとする問題点Ｊ しかし上述した二通りの方法も、多孔質ガラス層を電気
炉内のフッ素含有ガス雰囲気中で透明ガラス化するとき
、該ガラス層外側のシリカ揮散が避けられず、したがっ
てガラス層の寸法制御がむずかしい。

また、上記雰囲気保持のため、通常、電気炉内には石英
炉心管を配置するが、この場合、フッ素による炉心管の
侵食が甚だしく、保守費用が嵩むほか、炉心管交換等に
より稼働時間が減じられるので生産能率も低下する。

本発明は上記の問題点に鑑み、シリカの揮散を抑制し、
寸法精度の高いフッ素ドープト石英管が（１）られる、
しかも炉心管の侵食が防止できる多孔質ガラスの透明ガ
ラス化方法を提供しようとするものである。

ｒ問題点を解決するための手段Ａ 本発明に係る方法は、透気性を有する炭素系中空マンド
レルの外周に堆積形成された多孔質ガラス層を透明ガラ
ス化するとき、上記中空マンドレル内にツー／素を含む
揮発性のガスを送入しながら多孔質ガラス層を透明ガラ
ス化して、該透明ガラス化時のガラス層中にフッ素をド
ープすることを加圧送入している。

１作用Ａ 本発明方法の場合、上述のごとく透気性を有する中空マ
ンドレル内に、フッ素を含むガスを送入しながら多孔質
ガラス層を透明ガラス化する。

この際、フッ素を含むガスが中空マンドレルの壁を透過
して多孔質ガラス層中に浸透するので。

当該多孔質ガラス層はフッ素をドープされながら透明ガ
ラス化される。

「実　施　例Ｊ 以下本発明方法の実施例につき、図面を参照して説明す
る。

第１図において、ｌは黒鉛質または炭素質などの炭素系
からなる中空マンドレルであり、この中空マンドレルｌ
の一端（上端）には、その内部へフッ素を含む揮発性の
ガスを送入するためのガス供給系２が接続されている。

３は中空マンドレルｌの外周にＯＶＤ法を介して堆積形
成された純石英またはドープト石英からなる多孔質ガラ
ス層である。

なお、０■Ｄ法を介して上記多孔質ガラス層３を形成す
るとき、既知の通り、多重管構造のバーナに気相のガラ
ス原料（または気相のガラス原料と気相のドープ原料）
、酸素、水素、アルゴン等を供給し、そのバーナを燃焼
状態に保持して生成したガラス微粒子（スート）を中空
マンドレル１の外周に堆積させる。

４は石英製炉心管５と電気ヒータ６とを備えた電気炉で
あり、炉心管５の下部には、その内部へヘリウム等の不
活性ガスを供給するためのガス供給系７が接続され、炉
心管５の上部には、排気系８が接続されている。

第１図において多孔質ガラス層３を透明ガラス化すると
き、電気ヒータ８を介して加熱された炉心管５内にはガ
ス供給系７からヘリウム等の不活性ガスを供給するとと
もに中空マンドレル１内にはガス供給系２からフッ素を
含む揮発性のガスを送入し、かかる状態において多孔質
ガラス層３を炉心管５内へ回転させながら降下させる。

かくて炉心管５内へ導入された多孔質ガラス層３は、そ
の下端より順次焼結され、透明ガラス化されるが、この
際、中空マンドレルｌ内に送入されたフッ素を含むガス
は、そのマンドレル壁を透過して多孔質ガラス層３中へ
浸透拡散する。

したがって多孔質ガラス層３は、炉心管５内においてフ
ッ；ｋをドープされながら透明ガラス化される。

こうして透明ガラス化された上記ガラス層は、その軸心
から中空マンドレル壁を抜きとることにより所定のガラ
スパイプとなり、光ファイバのりランド用ガラス材とし
て使用される。

なお、上記においてフッ素をドープしながら多孔質ガラ
ス層３を透明ガラス化するとき、フッ素を含むガラスが
炭素系の中空マンドレルｉ内を流れるので、そのガラス
層の内周側が直接フッ素に曝されることがなく、したが
ってシリカの揮散が抑制される。

また、多孔質ガラス層３の最外周にまで拡散したフッ素
を含むガスも、炉心管５内を流れる不活性ガスの流動性
により排気系８へ速やかに排出されるから、石英製炉心
管５がフッ素により侵食されることもない。

一般に、多孔質ガラス層３の透明ガラス化速度は、炉心
管５内の温度とその炉心管５内への多孔質ガラス挿入速
度により調整できるが、この際。

多孔質ガラス挿入速度を高速化すると、透明ガラス化後
のガラス層３中に気泡の残留する傾向が高まる。

したがって上記挿入速度を無理に高速化せず、適切に調
整することにより、透明ガラス層の気泡残留が回避でき
る。

に記において、炭、に系（例えば黒鉛質）の中空マンド
レル１内から多、孔質ガラス層３中にフッ素をドープす
るとき、ポーラスな黒鉛質の気孔径が大きいほど、フッ
素含有ガスがよく透過するが、１記気孔径が大きすぎる
と、その孔内にガラス化物が入り、透明ガラス層の内周
面が粗くなる。

かかる観点からすると、黒鉛質、炭素質等からなる中空
マンドレル１の上記気孔径は１〜５０ル■が適当である
。

通常、ガスの透過速度は黒鉛質、炭素質等の密度と気孔
径に依存して定まるが、中空マンドレルｌとして高密度
のものを用いた場合、フッ素含有ガスの透過に時間を要
することがある。

このような場合、中空マンドレルｌの一端を封じ、その
他端（開放端）からフッ素含有ガスを加圧送入するのが
よい。

もちろん中空マンドレルｌの両端を開放した状態にて所
定ガスを送入することもある。

つぎに本発明方法の具体例を説明する。

具体例１ 内径１０ｍｍφ、外径２２ｍｍφ、長さ８００ｍｍ　、
最大気孔径１０．層の黒鉛質からなる中空マンドレルｌ
の外周に、５ｉＣＩ４をガラス原料とするＯＶＤ法にて
シリカ製の多孔質ガラス層３を堆積形成した。

その後、多孔質ガラス層３　ｙ１５００℃の電気炉４内
で透明ガラス化するとき、中空マンドレルｌ内にはフッ
素を含むガスとしてＣＣｌＦ２　を送入するとともに多
孔質ガラス層３を５ｍ厘／ｗｉｎの移動速度で石英製炉
心管５内に挿入し、これにより多孔質ガラス層３を透明
ガラスした。

この際、石英製炉心管５内には、その下部からヘリウム
を７１／ｗｉｎにて供給した。

上記透明ガラス化後、所定の冷却時間をおいて透明ガラ
ス層の軸心から中空マンドレル１を抜きとり、これによ
りフッ素ドープト石英製のガラスパイプを得た。

このガラスパイプは内径２２．１ｍｍφ、長さ３００＋
ｗ■、石英との比屈折率差（Δ）が−ｌｚであり、気泡
残留のない所望の低屈折率合成石英管であることが確認
された。

なお、Ｌ記透明ガラス化時、石英製炉心管５内にヘリウ
ムを供給したため、フッ素による該炉心管５の侵食が発
生しなかった。

具体例２ 中空マンドレルｌについては具体例１と同一仕様のもの
を用い、その−・端（下端）を封じた。

この中空マンドレル１の外１Ｍに、５ｉｌ１４　をガラ
ス原料、日ＣＩ３をドープ原料とするＯＶＤ法によりボ
ロシリケイトの多孔質ガラス層３を堆積形成した。

その後、多孔質ガラス層３を１４３０℃の電気炉４内で
透明ガラス化するとき、中空マンドレルｌ内にはフ・ン
素を含むガスとしてＣＦａ　を１ｋｇ／ｃ脂２にて加圧
送入し、かつ、多孔質ガラス層３を軸層／層１ｎの移動
速度で石英製炉心管５内に挿入して当該多孔質ガラス層
３を透ＩＪ′ｌガラスした。

この際、石英製炉心管５内には、その下部からヘリウム
を７１　／＋ｓｉｎにて供給した。

■−記透明ガラス化後、所定の冷却時間をおいて透明ガ
ラス層の軸心から中空マンドレル１を抜きとり、これに
よりフッ素ドープト石英製のガラスパイプを得た。

このガラスパイプは内径２２．１腸票φ、長さ４００肩
組石英との比屈折率差（Δ）が−１，２ｚであり、気泡
残留のない所望の合成ボロシリケイト管であることが確
認された。

なお、この例での透明ガラス化でも１石英製炉心管５内
にヘリウムを供給したため、フッ素による該炉心管５の
侵食が発生しなかった。

旧述した具体例１．２により得られたガラスパイプは、
第２図に示すごとく、その厚さ方向の変動が無視できる
程度に小さい。

ｒ発明の効果ｊ 以上説明した通り１本発明方法によるときは、透気性の
ある中空マンドレル内にフッ素を含む揮発性のガスを送
入しながら該マンドレル外周の多孔質ガラス層を透明ガ
ラス化して、該透明ガラス化時のガラス層中にフッ素を
ドープするから、シリカの揮散が抑制され、したがって
石英よりも低、屈折率の合成石英管が高い寸法精度で得
られ、しかも炉心管の侵食が防止できるようになる。

【図面の簡単な説明】 第１図は本発明方法の一実施例を略示した説明図、第２
図は本発明方法により得られたガラスパイプの厚さを示
した説明図である。 ｌ　書・拳中空マンドレル ２・・−ガス供給系 ３・・・多孔質ガラス層 ４・・φ電気炉 ５１１・・炉心管 ６拳・・電気ヒータ ７・・・ガス供給系 ８・・・排気系

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）透気性を有する炭素系中空マンドレルの外周に堆
   積形成された多孔質ガラス層を透明ガラス化するとき、
   上記中空マンドレル内にフッ素を含む揮発性のガスを送
   入しながら多孔質ガラス層を透明ガラス化して、該透明
   ガラス化時のガラス層中にフッ素をドープすることを特
   徴とする多孔質ガラスの透明ガラス化方法。
2. （２）一端が閉鎖された中空マンドレル内に、フッ素を
   含む揮発性のガスを加圧送入する特許請求の範囲第１項
   記載の多孔質ガラスの透明ガラス化方法。