JPS6220875A - 堆積膜形成装置 - Google Patents

堆積膜形成装置

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JPS6220875A
JPS6220875A JP60158325A JP15832585A JPS6220875A JP S6220875 A JPS6220875 A JP S6220875A JP 60158325 A JP60158325 A JP 60158325A JP 15832585 A JP15832585 A JP 15832585A JP S6220875 A JPS6220875 A JP S6220875A
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reaction
reaction vessel
accumulated film
gas
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Minoru Kato
実 加藤
Shigehira Iida
茂平 飯田
Teruo Misumi
三角 輝男
Takahisa Kawamura
川村 高久
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/50Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
    • C23C16/505Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using radio frequency discharges
    • C23C16/509Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using radio frequency discharges using internal electrodes
    • C23C16/5093Coaxial electrodes

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は気相法による堆積膜形成装置に関する。
〔従来の技術〕
堆積膜製造法の1つとして、熱、光乃至は放電エネルギ
ーを利用するCVD (Chemical Vapor
Depoaition )法やグロー放電法、アーク放
電法があシ、とシわけ低温プラズマを利用するCVD法
が近年脚光を浴びている。この方法は、倒起ば第4図に
示した様式の堆積膜形成装置を用い、カソード電極とし
て作用する反応槽容器2内を排気系11によシ高真空に
減圧し、原料ガスを導入管7゜7・・・によシ容器内に
供給した後、例えば容器2と円筒状の導電性基体6との
間でグロー放電を生起させて原料ガスを励起・反応させ
て基体6上に堆積膜を形成させる方法で、例えば非晶質
硅素膜で構成される、電子写真感光体等光導電部材を製
造する際に利用される。この方法で、例えばシラン系ガ
ス(水素化ケイ素、このハロダン化物乃至はハロダン化
ケイ素を用いることもある)を原料ガスとして作製した
非晶質硅素膜は、非晶質硅素の禁止帯中に存在する局在
準位が比較的少なく、置換型不純物のドーピングによシ
価電子制御が可能であシ、電子写真感光体としても優れ
た特性を有するものが得られ、熱い期待が寄せられてい
る。
ところで、この様に堆積膜を形成する際には、反応槽容
器2の内側壁面に付着する粉末状固体残渣等の反応残渣
が副生じ、次続する堆積膜形成の際に剥離・飛散して堆
積膜中にとシ込まれ、膜特性を劣化させたシ、あるいは
排気系11を構成するロータリーポンプやメカニカルブ
ースタポンプ18の故障の原因となっていた。
従って、この様な反応残渣を処理するための種棒の方法
が考案され、その代表例として、反応残渣をアルカリ水
溶液中で分解させるケばカルエ。
テング法やプラズマfc応用して分解するドライエツチ
ング法が一般に知られている。前者の処理方法では、通
常最終仕上げとして純水による洗浄を行なうことから薬
品の残留は比較的少ないものの、装置を分解して洗浄し
なければならないため、ダストが付きやすく、これが反
応槽のリーク、製品における画像欠陥等の原因となシ、
歩留シ低下につながり、また装置分解や洗浄操作自体が
大変手間のかかることから、量産に不向きであるという
問題点があった。
従って、後者のドライエツチング法による処理が一般に
賞用されているが、この方法においても、エッチャント
として用いるガス、この分解生成物(未反応う・ゾカル
を含む)、乃至は固体残渣等が壁面などに残留し、これ
らもまた、次続する堆積膜形成時に壁面から脱離し、堆
積膜中にとり込まれ、例えば感光体製品における帯電能
不良、画像流れ等の機能低下を招くといった不都合を生
じるため、改良が望まれていた。
〔発明の解決すべき問題点〕
本発明は、従来の問題点を解決し、堆積膜形成後の反応
槽容器内を円滑且つ高能率で洗浄することができ、従っ
て良質の堆積膜を繰返し効率良く製造することのできる
堆積膜形成装置を提供すべくなされたものである。
〔問題点を解決するための手段〕
即ち、本発明によって提供される堆積膜形成装置は、気
相法によシ堆積膜を形成するための反応槽容器と該容器
の排気系とを備える堆積膜形成装置において、前記排気
系の経路に前記反応槽容器内の反応残渣を捕集する捕集
槽が配置され、且つ該捕集槽内に捕集される反応残渣を
回収するための別の排気系が備えられていることを特徴
とするものである。
〔実施例〕
以下、添付した図面に従って本発明の詳細な説明する。
第1図は円筒状導電性基体を装着した本発明の堆積膜形
成装置の1構成例を示した模式図であり、第4図と同一
の要素は同一の符号で表わしている。
第1図に示した装置は、基本的には反応槽本体1、排気
系11、基体搬送設備1及び放電用電源とで構成されて
いる。
反応槽本体1は、例えばステンレス等の導電性を有する
構造材から成りカソード電極として作用し得る円筒状の
反応槽容器2と、この容器2とは環状碍子3を介して固
定された容器底板4に固定され、反応槽容器2とほぼ軸
芯を合せて配置されている円筒状の導電性基体受は台5
とで基本的に構成され、この受は台5上に反応槽容器と
ほぼ軸芯を合せて円筒状の導電性基体6が載置されてい
る。
7.7は堆積膜形成用ガス及び反応槽内副生成物(粉体
)除去用不活性ガスの導入管であシ、成膜時の放電均一
性と副生成物の除去効率の両観点からガス導入孔8,8
.・・・の形状、向き、配置、がス導入管7,7の形状
、本数、配置等を決める必要がある。第1図では図示し
たいものも含めて反応槽容器軸芯のまわシで90°のど
、テで4本のガス導入管が配置されている。それぞれの
導入管は上端で閉じてあり、下端は容器底板4に蝶着さ
れたシール部材を兼ねたコネクタ9.9により、反応槽
外部のガス導入管10.10に接続され、この導入管1
0.10は、更に堆積膜形成用ガスと不活性ガス供給源
であるボンベに接続される。
本発明の特徴をなす排気系11は、反応槽容器の底板4
の適宜の位置に穿たれた孔12に接続された配管13に
よシ、図示しないロータリーポンプ、メカニカルブース
ターポンプ等の排気手段に接続する主排気系Aと、後述
する副排気系Bとの2つの排気系で構成されている。
排気系Aの経路には、粉体トラッ7’14が配置されて
いる。この粉体トラップ14は、反応槽容器2内の未堆
積ラジカルを故意に副生成物化(固化)させるという機
能及び気流を減速させ、粉体の回収を効率化するという
機能を併せ持っている。
ラジカルの副生成物化を効率良く行なうための手段とし
て、粉体トラップ14内を適宜の冷却手段により冷却す
ることが行なわれる。この際粉体トラ、プ内壁温度は1
0〜200℃、更には15〜30℃とされるのが好まし
い。冷却手段の具体例として、第1図の装置には冷却パ
イプ15が備えられ、水を循環せしめている。更に、粉
体トラ。
プ14内には、蓄積した副生成物を吹き飛ばすためのガ
スの導入口16が設けられ不活性ガスを導入できる様に
しである。
排気系Bは、排気系Aの粉体トラップ14の下流より分
岐するか、あるいは粉体ドラッグ14に直接接続され、
粉体トラ、グ14によシ捕集された反応残渣を回収する
だめの手段17が備えられている。この回収手段は、例
えば市販の水浄掃器や、排気手段を兼ねる水封真空ポン
プ等、粉体を吸収乃至吸引蓄積せしめる手段により構成
される。
尚、粉体トラップ14により捕集される副生成物が着火
し易い場合には、水を撒布しながら吸引するか、あるい
は前述した様に不活性ガスをキャリアガスとして吸引せ
しめるのが安全である。18は排気系Aのh路に配置さ
れた排気手段であり、例えばロータリーポンプ及びメカ
ニカルブースターポンプ等で構成されている。19は質
量分析用のr−ジポートである。
更に20は抵抗発熱体であり、基体を所望の温度に維持
する様に温度管理を行なうことができる。
反応槽容器2上には基体搬送設備が設けられておシ、環
状碍子22を介して容器2上に載置される上ダート23
、真空チャンバー24及びこの下ダート25等で構成さ
れている。基体6は真空チャンバー24より真空中で上
下移動せしめられて、容器2内に搬入され、堆積膜形成
後に搬出される。
また、第1図中31は反応槽容器2と電気的に接続され
た高周波マツテングゴ、クスであり、このマツテングデ
ックスは図示しない例えば実用的な高周波帯域1キロ〜
1ギガHzの高周波を発振する高周波発撮器に接続され
て、容器1に高周波電力を供給することができる。
この様な構成の装置を用いて本発明方法を実施するに際
しては、先づ下ダート25、上ダート23を開けて円筒
状の導電性基体6を容器2内に入れ、基体受は台5上に
容器2とほぼ軸芯を合せて載置する。次いでダート23
.25を閉じ、排気系Aから排気して反応槽容器内tl
−10−2〜1O−6Torr程度の真空度まで減圧し
た後、ガス導入管7゜7から堆積膜形成用がスを導入す
ると共に容器2に高周波電力を供給してグロー放電を生
起せしめ、基体6を静止させたまま堆積膜を形成させる
更にグロー放電の条件は、基体温度として150〜35
0℃が好ましく、カンード(反応槽容器)は、所望に応
じて冷却される。
反応槽容器の洗浄は、ガス導入管10よυ、例えば高圧
不活性ガスを導入し容器内の反応残渣を粉体トラップ1
4内に移行させ、これと併せて未堆積ラジカルを粉体ト
ラ、ゾ14内で固化し捕集させ、回収手段17によシ回
収することにより行なわれる。
以下に具体的実施例を示して、本発明を更に詳しく説明
する。
履歴をそろえる為フレオン洗゛浄に組み立てである第1
図に示した装置を用い、17並びに18は運転して状態
でAの糸路で排気しながら下表の条件で堆積膜形成を行
い、電子写真感光体用光導電部材を作製した。
電荷注入阻止層   SiH4、B2H60,6光導電
層      5iH420 表面保護層     5IH4、C2H40,1アルd
ニウムシリンダ一温度=250℃±5℃に制御堆積膜形
成時の堆積室内内圧: 0.3 Torr放電周波数:
  13.56MHz 堆積膜形堆積膜形成後20X/see 放電電カニ  0.18 W/cm2 成膜後、真空チャンバーのゲート25と反応槽の上ダー
ト23を開け、ドラム6を取り出した後上ゲート23を
閉じ、排気系路はAの1まで、系内を一旦0.01 t
onまで排気し念。その後51を閉じ、10を通じ窒素
ガスを徐々に導入し、反応槽内圧が720wntOnに
達した所で一旦窒素がスの導入を停止した。次に10及
び16を高圧窒素ラインに切り換え51.53のパルプ
を開は窒素を6kj1/、−、、の圧力で吹出させると
同時に52のバルブを開け、その状態で約10分間維持
させた。次に51.53を閉じると同時に51.52の
バルブ操作により排気系路をAに切換え、系内が0.0
01tonになるまで排気した。系内が0.001 t
onに達してからさらに約10分間そのままの状態を維
持し浮遊する粉体を沈静させた後、前もって次回の基体
シリンダーを入れ略々0.001 tonまで予備排気
を行っておいた真空チャンバー24と接続し、ダートパ
ルプの開閉によシ基体シリンダーを系内に挿入し、次の
成膜作業に移った。その際の10本のドラムの特性及び
画像評価の結果を第1表に示す。
さらに上記の10サイクル目の最後の清掃工程終了後、
A系路にて系内金一旦0.001 tonまで排気し、
0.001 tonに達すると同時に、51パルプを閉
じ、系内を排気系から隔絶させた。それと同時に2をそ
の表面が500℃になるまで加熱した。500℃に達し
てから約10分間の系内圧力を測定した結果を第2図に
示す。
次に比較例として、第4図の構成装置を用い(第1図と
履歴をそろえる為に、反応炉をフレオン洗浄しである)
清掃工程のみをドライエツチング法に変更して、本実施
例と同様に10サイクルくシ返した。その際の工、テン
グ条件を2表に示し、作製した10本のドラムについて
の特性及び画像評価の結果を第3表に示した。さらに1
0サイクル後の系内圧力上昇の測定結果も第3図に示し
た。
さらにピルドア、f測定終了後19のゲージポートを差
動排気型のマスアナライザーに接続し15 M/sの質
量数にて残余ガスの分析を行ったところ下表の結果を得
た。
これらの実験結果より同条件で作成したにもかかわらず
、ドライエツチング処理の場合特性が不安定で再現性に
とぼしく、画像流れ、画像欠陥等も経時的に悪化する傾
向にあることがわかる。又ビルドアップレート及びマス
アナライザーでも反応槽内壁等に吸着している残がスが
多いことが分る。
従がって本発明では再現性よく均一な特性が得られ、画
像流れ、欠陥等も良好であることがわかる。
第2表 以上説明したように反応槽内の反応残渣を効率よく除去
することが出来る為膜中への不純物が最少限に押えられ
る。従って再現性良く大面積にわたって均一な膜質を得
られる。さらに粉体捕集槽と粉体回収手段とを組み合せ
ることで従来と比較して、粉体処理工程を単時間で行う
ことができ、効率よい生産が可能となる。
〔発明の効果〕
本発明の堆積膜形成装置によれば、堆積膜形成後の反応
槽容器内を円滑且つ高能率で洗浄することができ、従っ
て良質の堆積膜を繰返し効率良く製造することができる
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明装置の1構成例を示した模式第2図及
び第3図は、本発明装置(第2図)又は従来の装置(第
3図)を用いた場合の、系内の反応残渣量(気化させた
ときの内圧上昇1)を示した曲線図である。 第4図は従来の堆積膜形成装置の構成例を示した模式図
である。 2・・・反応槽容器、5・・・基体受は台、6・・・導
電性基体、13・・・排気管、14・・・粉体トラップ
、17・・・粉体回収手段、18・・・排気手段。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 気相法により堆積膜を形成するための反応槽容器と該容
    器の排気系とを備える堆積膜形成装置において、前記排
    気系の経路に前記反応槽容器内の反応残渣を捕集する捕
    集槽が配置され、且つ該捕集槽内に捕集される反応残渣
    を回収するための別の排気系が備えられていることを特
    徴とする堆積膜形成装置。
JP60158325A 1985-07-19 1985-07-19 堆積膜形成装置 Granted JPS6220875A (ja)

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