JPH02129372A - 堆積膜形成装置の洗浄方法 - Google Patents
堆積膜形成装置の洗浄方法Info
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- JPH02129372A JPH02129372A JP63282782A JP28278288A JPH02129372A JP H02129372 A JPH02129372 A JP H02129372A JP 63282782 A JP63282782 A JP 63282782A JP 28278288 A JP28278288 A JP 28278288A JP H02129372 A JPH02129372 A JP H02129372A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/02—Charge-receiving layers
- G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
- G03G5/08—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic
- G03G5/082—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic and not being incorporated in a bonding material, e.g. vacuum deposited
- G03G5/08214—Silicon-based
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/087—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
- B01J19/088—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/005—Materials for treating the recording members, e.g. for cleaning, reactivating, polishing
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する分野の説明〕
本発明は堆積膜形成装置、とりわけプラズマＣＶＤ法、
熱ＣＶＤ法、グロー放電法、アーク放電法（以下、これ
を気相法と総称する）により堆積膜を形成する装置の洗
浄方法に関する。
熱ＣＶＤ法、グロー放電法、アーク放電法（以下、これ
を気相法と総称する）により堆積膜を形成する装置の洗
浄方法に関する。
気相法によって基体上に機能性被膜を形成する技術は、
例えば電子写真における光導電性部材を均一にドラム上
に成膜する場合などに既に広（採用されている。かかる
気相法による堆積膜形成に際して、反応生成物の一部が
目的とする基体以外の部分、即ち反応室等の内壁に被膜
または粉末として付着することは避けることができない
。反応室等の内壁に付着するこれらの被膜または粉末は
はく離しやすく、このはく離した小片や粉は反応室内を
飛翔して機能性堆積膜を形成すべき基体上に付着し、こ
れらが堆積膜にピンホール等の膜欠陥を生ずる原因の一
つになる。
例えば電子写真における光導電性部材を均一にドラム上
に成膜する場合などに既に広（採用されている。かかる
気相法による堆積膜形成に際して、反応生成物の一部が
目的とする基体以外の部分、即ち反応室等の内壁に被膜
または粉末として付着することは避けることができない
。反応室等の内壁に付着するこれらの被膜または粉末は
はく離しやすく、このはく離した小片や粉は反応室内を
飛翔して機能性堆積膜を形成すべき基体上に付着し、こ
れらが堆積膜にピンホール等の膜欠陥を生ずる原因の一
つになる。
従来気相法により形成される堆積膜の例として、例えば
シラン系化合物を用いてプラズマ反応により形成される
ケイ素原子を主成分とする光受容部材用の堆積膜がある
。この堆積を形成した反応室内には、基体以外の部分に
ケイ素原子を主成分とする被膜やシランの重複合物（ポ
リシランと呼ばれている）が大量に副生じ、これを洗浄
除去する方法として、従来例えばＣＦ４と０２との混合
ガスを用いてプラズマ反応により洗浄する方法が用いら
れている。この方法により堆積膜形成と洗浄とを交互に
行うことにより、生産能率を上げることができる。
シラン系化合物を用いてプラズマ反応により形成される
ケイ素原子を主成分とする光受容部材用の堆積膜がある
。この堆積を形成した反応室内には、基体以外の部分に
ケイ素原子を主成分とする被膜やシランの重複合物（ポ
リシランと呼ばれている）が大量に副生じ、これを洗浄
除去する方法として、従来例えばＣＦ４と０２との混合
ガスを用いてプラズマ反応により洗浄する方法が用いら
れている。この方法により堆積膜形成と洗浄とを交互に
行うことにより、生産能率を上げることができる。
しかしながら、上述の方法によりケイ素原子を主成分と
する被膜やポリシランは取り除かれるが、これによりＳ
ｉｎ、が残渣として残り、また０、、Ｆ、分子等が吸着
物として残留し、次回の堆積膜形成時に堆積膜中にとり
込まれ、例えば光導電性部材としての使用特性低下（帯
電能の低下、画像流れ等）、乃至は光導電特性低下〔光
導電率（σ１．／暗導電率（σ。）の低下、モビリティ
−の低下〕の原因となる。
する被膜やポリシランは取り除かれるが、これによりＳ
ｉｎ、が残渣として残り、また０、、Ｆ、分子等が吸着
物として残留し、次回の堆積膜形成時に堆積膜中にとり
込まれ、例えば光導電性部材としての使用特性低下（帯
電能の低下、画像流れ等）、乃至は光導電特性低下〔光
導電率（σ１．／暗導電率（σ。）の低下、モビリティ
−の低下〕の原因となる。
従って、前述した堆積膜形成と洗浄を繰返しサイクルで
行うと、次第に特性低下が高じ、比較的短期間で製品と
しての品質許容限度を逸脱してしまう。従ってこれ迄は
、数サイクル毎に前記洗浄のほかに反応室等の分解清掃
作業、あるいは又前記洗浄のほかに例えばＣＦ、とＨ３
の混合ガス、ＡｒとＨ２の混合ガス等それぞれ反応性の
異なる複数の基体を用いて複数回反応操作を行うことが
必要となり、生産性の低下を招いた。
行うと、次第に特性低下が高じ、比較的短期間で製品と
しての品質許容限度を逸脱してしまう。従ってこれ迄は
、数サイクル毎に前記洗浄のほかに反応室等の分解清掃
作業、あるいは又前記洗浄のほかに例えばＣＦ、とＨ３
の混合ガス、ＡｒとＨ２の混合ガス等それぞれ反応性の
異なる複数の基体を用いて複数回反応操作を行うことが
必要となり、生産性の低下を招いた。
本発明は、従来の問題点を解決し、気相法により特にそ
の堆積膜形成過程でイオンが発生する反応において堆積
膜を形成と反応室内の洗浄とを繰り返し行う際、反応室
の内壁等に生じる付着物を効率よく洗浄することができ
、且つ形成される堆積膜の品質を高水準に維持すること
のできる堆積膜形成装置の洗浄方法を提供することを目
的とする。
の堆積膜形成過程でイオンが発生する反応において堆積
膜を形成と反応室内の洗浄とを繰り返し行う際、反応室
の内壁等に生じる付着物を効率よく洗浄することができ
、且つ形成される堆積膜の品質を高水準に維持すること
のできる堆積膜形成装置の洗浄方法を提供することを目
的とする。
上記問題点を解決する手段として見い出された本発明の
堆積膜形成装置の洗浄方法は気相法によりケイ素を含む
堆積膜を形成する際に反応室の内壁等に生じる付着物を
、ガス分子に高周波エネルギーを与えてプラズマ反応を
せしめ、該反応により生じた活性成分のエツチング作用
により前記付着物を洗浄する方法において、エツチング
ガスとしてｓＦ、と酸素化合物（０，、ＮＯ，Ｎｏ２等
）との混合ガスを用い、該混合ガスにおける酸素化合物
の混合比が２５−８０％であり、高周波エネルギーを与
える電源に２００ＫＨｚ以上の周波数を有する電源を用
いることを特徴とするものである。
堆積膜形成装置の洗浄方法は気相法によりケイ素を含む
堆積膜を形成する際に反応室の内壁等に生じる付着物を
、ガス分子に高周波エネルギーを与えてプラズマ反応を
せしめ、該反応により生じた活性成分のエツチング作用
により前記付着物を洗浄する方法において、エツチング
ガスとしてｓＦ、と酸素化合物（０，、ＮＯ，Ｎｏ２等
）との混合ガスを用い、該混合ガスにおける酸素化合物
の混合比が２５−８０％であり、高周波エネルギーを与
える電源に２００ＫＨｚ以上の周波数を有する電源を用
いることを特徴とするものである。
本発明の内容を以下に説明する。反応室の内壁等に付着
したケイ素原子を主成分とする被膜やポリシラニなどの
副生物をプラズマ反応によるエツチングにより洗浄する
際、エツチングガスとしてＣＦ、と０２の混合ガス又は
ＮＦ、とＯ７の混合ガスを用いた場合、前記した副生物
は取り除かれるが、これにより５ｉＯａ及び炭素化合物
又はＳ ｉＮｘ等が固体残渣として反応室の内壁等に残
り、また０、、Ｆ、分子等が吸着物として残留し、次回
の堆積膜形成時に堆積膜中に取り込まれる。酸素やフッ
素は最適化された状態で堆積膜に入ることにより堆積膜
の特性が向上する場合があるが、反応室の内壁に吸着し
たＯ３やＦ７分子の場合は、不都合な状態で堆積膜に取
り込まれる。
したケイ素原子を主成分とする被膜やポリシラニなどの
副生物をプラズマ反応によるエツチングにより洗浄する
際、エツチングガスとしてＣＦ、と０２の混合ガス又は
ＮＦ、とＯ７の混合ガスを用いた場合、前記した副生物
は取り除かれるが、これにより５ｉＯａ及び炭素化合物
又はＳ ｉＮｘ等が固体残渣として反応室の内壁等に残
り、また０、、Ｆ、分子等が吸着物として残留し、次回
の堆積膜形成時に堆積膜中に取り込まれる。酸素やフッ
素は最適化された状態で堆積膜に入ることにより堆積膜
の特性が向上する場合があるが、反応室の内壁に吸着し
たＯ３やＦ７分子の場合は、不都合な状態で堆積膜に取
り込まれる。
従って堆積膜の形成と洗浄とを繰り返しサイクルで行う
と反応室内の５ｉ０２及び炭素化合物又はＳ ｉＮｘ等
の残渣や０．、Ｆ、分子等の吸着物が増加するため、堆
積膜中に不都合な状態で取り込まれる酸素やフッ素が多
くなり、堆積膜例えば光導電性部材としての使用特性及
び光導電特性が低下する。
と反応室内の５ｉ０２及び炭素化合物又はＳ ｉＮｘ等
の残渣や０．、Ｆ、分子等の吸着物が増加するため、堆
積膜中に不都合な状態で取り込まれる酸素やフッ素が多
くなり、堆積膜例えば光導電性部材としての使用特性及
び光導電特性が低下する。
そこで前記した洗浄においてエツチングガスとしてＳＦ
、と酸素化合物との混合ガスで、酸素化合物の混合比が
２５−８０％の混合ガス及び２００ＫＨｚ以上の高周波
エネルギを用いると前記した副生物はＣＦ、とＯ７の混
合ガス又はＮＦ、と０２の混合ガスを用いた場合と同様
に取り除かれ、硫黄化合物がわずかに残留するが５ｉ０
２等の固体残渣は残らない。本発明を実施することによ
り、堆積膜形成と洗浄を繰り返しサイクルで行っても、
堆積膜の例えば光導電性部材としての使用特性及び光導
電特性の低下は全く発生しない。これは洗浄の際に反応
室の内壁等に残留した硫黄化合物が、次回の堆積膜形成
において、反応室の内壁等から叩き出される０２や活性
なフッ素化合物等に何らかの作用を与えて、それらが不
活性な状態になり、堆積膜に取り込まれないようになる
ためであると想像される。
、と酸素化合物との混合ガスで、酸素化合物の混合比が
２５−８０％の混合ガス及び２００ＫＨｚ以上の高周波
エネルギを用いると前記した副生物はＣＦ、とＯ７の混
合ガス又はＮＦ、と０２の混合ガスを用いた場合と同様
に取り除かれ、硫黄化合物がわずかに残留するが５ｉ０
２等の固体残渣は残らない。本発明を実施することによ
り、堆積膜形成と洗浄を繰り返しサイクルで行っても、
堆積膜の例えば光導電性部材としての使用特性及び光導
電特性の低下は全く発生しない。これは洗浄の際に反応
室の内壁等に残留した硫黄化合物が、次回の堆積膜形成
において、反応室の内壁等から叩き出される０２や活性
なフッ素化合物等に何らかの作用を与えて、それらが不
活性な状態になり、堆積膜に取り込まれないようになる
ためであると想像される。
本発明において用いるＳＦ、と酸素化合物との混合ガス
における酸素化合物の混合比が２５％までであると、反
応室等の内壁の付着物に対するエツチング速度が低下し
、さらに硫黄化合物が固体残渣として反応室等の内壁に
多（付着する。そのため堆積膜形成と洗浄を繰り返すに
従い、硫黄化合物の固体残渣が増加し堆積膜にピンホー
ル等の膜欠陥を生ずる原因になる。またＳＦ、と酸素化
合物との混合ガスにおける酸素化合物の混合比が８０％
を越えると、Ｓ ｉ Ｏ２の固体残渣が反応室等の内壁
に付着し、０．、Ｆ、分子等が吸着物として残留して次
回の堆積形成時に堆積膜中に取り込まれるため、例えば
光導電性部材としての使用特性乃至は光導電特性が低下
する。
における酸素化合物の混合比が２５％までであると、反
応室等の内壁の付着物に対するエツチング速度が低下し
、さらに硫黄化合物が固体残渣として反応室等の内壁に
多（付着する。そのため堆積膜形成と洗浄を繰り返すに
従い、硫黄化合物の固体残渣が増加し堆積膜にピンホー
ル等の膜欠陥を生ずる原因になる。またＳＦ、と酸素化
合物との混合ガスにおける酸素化合物の混合比が８０％
を越えると、Ｓ ｉ Ｏ２の固体残渣が反応室等の内壁
に付着し、０．、Ｆ、分子等が吸着物として残留して次
回の堆積形成時に堆積膜中に取り込まれるため、例えば
光導電性部材としての使用特性乃至は光導電特性が低下
する。
本発明の洗浄において用いる高周波エネルギーを与える
電源が２００ＫＨｚよりも小さい周波数である場合、混
合ガス中の酸素化合物の混合比が８０％以下であっても
反応室等の内壁に５ｉＯｚの固体残渣が残り堆積膜形成
と洗浄を繰り返しサイクルで行うと次第に堆積膜の例え
ば光導電性部材としての使用特性及び光導電性が低下す
る。
電源が２００ＫＨｚよりも小さい周波数である場合、混
合ガス中の酸素化合物の混合比が８０％以下であっても
反応室等の内壁に５ｉＯｚの固体残渣が残り堆積膜形成
と洗浄を繰り返しサイクルで行うと次第に堆積膜の例え
ば光導電性部材としての使用特性及び光導電性が低下す
る。
本発明が利用できるデバイスとしてはその作製において
目的とする基体以外の部分にもケイ素原子を含む被膜や
ポリシランなどの副生物が生じるような例えば電子写真
用感光体、太陽電池、ラインセンサーＴＰＴ等のデバイ
スが挙げられる。本発明が利用できる堆積膜形成方法と
しては、例えばプラズマＣＶＤ法、マイクロ波プラズマ
ＣＶＤ法、ＨＲＣＶＤ法等が挙げられる。
目的とする基体以外の部分にもケイ素原子を含む被膜や
ポリシランなどの副生物が生じるような例えば電子写真
用感光体、太陽電池、ラインセンサーＴＰＴ等のデバイ
スが挙げられる。本発明が利用できる堆積膜形成方法と
しては、例えばプラズマＣＶＤ法、マイクロ波プラズマ
ＣＶＤ法、ＨＲＣＶＤ法等が挙げられる。
本発明に使用する酸素化合物としては０２が普通である
が、他の酸素化合物例えばＮｏ、Ｎｏ２等でも０２と同
様に使用できる。また本発明における洗浄の際の反応室
内の圧力は、プラズマを発生できる圧力の範囲であれば
問題ないが、１×１０−’Ｔｏｒｒから５Ｘ１０Ｔｏｒ
ｒの範囲が適当であり、ＳＦ６と酸素化合物との混合ガ
スの流量は反応室の容梼や排気ポンプの能力によって適
時決められるが、Ｏ，ｌｓｃｃｍから１１０２ＳＬの範
囲で用いられ、またガス分子に与える高周波エネルギー
は大きい程エツチング速度は速くなるが装置の形態及び
使用する電源によって適時決められ、数Ｗから１０２Ｋ
Ｗの範囲で用いられる。
が、他の酸素化合物例えばＮｏ、Ｎｏ２等でも０２と同
様に使用できる。また本発明における洗浄の際の反応室
内の圧力は、プラズマを発生できる圧力の範囲であれば
問題ないが、１×１０−’Ｔｏｒｒから５Ｘ１０Ｔｏｒ
ｒの範囲が適当であり、ＳＦ６と酸素化合物との混合ガ
スの流量は反応室の容梼や排気ポンプの能力によって適
時決められるが、Ｏ，ｌｓｃｃｍから１１０２ＳＬの範
囲で用いられ、またガス分子に与える高周波エネルギー
は大きい程エツチング速度は速くなるが装置の形態及び
使用する電源によって適時決められ、数Ｗから１０２Ｋ
Ｗの範囲で用いられる。
本発明の内容を以下に図面を使用し説明する。
第１図は気相法により電子写真感光体の堆積膜を形成す
る際に用いるプラズマＣＶＤ装置の概要を示す図である
。１は円筒状のカソード電極であり、５は円筒状のアノ
ード電極で基体を兼ねている。排気管１３を通じ排気さ
れている反応室中に原料ガスが、ガス導入管８のガス導
入孔９から導入され、高周波マツチングボックス１２よ
り導入される高周波電波により電極間で発生したプラズ
マの作用で気相法により基体上にａ−３ｉの堆積膜が形
成されるが、この際反応室等の内壁にも反応生成物の一
部が被着するのを避けることが出来ない。
る際に用いるプラズマＣＶＤ装置の概要を示す図である
。１は円筒状のカソード電極であり、５は円筒状のアノ
ード電極で基体を兼ねている。排気管１３を通じ排気さ
れている反応室中に原料ガスが、ガス導入管８のガス導
入孔９から導入され、高周波マツチングボックス１２よ
り導入される高周波電波により電極間で発生したプラズ
マの作用で気相法により基体上にａ−３ｉの堆積膜が形
成されるが、この際反応室等の内壁にも反応生成物の一
部が被着するのを避けることが出来ない。
実施例１
第１図に示した装置を用い５の円筒状ＡＡシリンダーの
上にコーニング社製７０５９ガラス基板を取り付け、下
記に示した条件でａ−３ｉ：Ｈ半導体の堆積膜を形成し
、試料を取り除いた後、下記に示した洗浄条件により反
応室内の副成物の洗浄を行い、堆積膜形成と洗浄を連続
して繰り返し行った。
上にコーニング社製７０５９ガラス基板を取り付け、下
記に示した条件でａ−３ｉ：Ｈ半導体の堆積膜を形成し
、試料を取り除いた後、下記に示した洗浄条件により反
応室内の副成物の洗浄を行い、堆積膜形成と洗浄を連続
して繰り返し行った。
〈堆積膜作成条件〉
原料ガス：ＳｉＨ４５０ｓｃｃｍ
堆積室内内圧：０．３Ｔｏｒｒ
放電周波数：１３．５６ＭＨｚ
高周波型カニ５０Ｗ
基板温度；２５０℃
堆積膜形成速度：３人／ ｓ ｅ ｃ
膜 厚 ： １ μｍ
く洗浄条件〉
使用ガス：ｓＦｓ ８００ｓｃｃｍ、Ｏｘ ４３０ｓｅ
ｃｍ（混合比３５％） 堆積室内内圧：０．５Ｔｏｒｒ 放電周波数：１３．５６ＭＨｚ 高周波型カニ１．５ＫＷ 第１表 比較例１ 堆積膜の形成条件は実施例１と同じとし、洗浄に従来の
ＣＦ、とＯ７との混合ガスを用いた。洗浄条件を下記に
示す。
ｃｍ（混合比３５％） 堆積室内内圧：０．５Ｔｏｒｒ 放電周波数：１３．５６ＭＨｚ 高周波型カニ１．５ＫＷ 第１表 比較例１ 堆積膜の形成条件は実施例１と同じとし、洗浄に従来の
ＣＦ、とＯ７との混合ガスを用いた。洗浄条件を下記に
示す。
く洗浄条件〉
使用ガス：ＣＦ４８２０ｓｃｃｍ、Ｏｘ １８０ｃｃ
ｍ 堆積室内内圧：０．５Ｔｏｒｒ 放電周波数： １３．５６ＭＨｚ 高周波電力＋１．５ＫＷ かくして堆積膜形成と洗浄とをそれぞれ２０サイクル繰
り返し初期のサイクルと１０サイクル目、２０サイクル
目のａ−Ｓｉ：Ｈ半導体膜の特性を測定しその結果を第
１表に示した。
ｍ 堆積室内内圧：０．５Ｔｏｒｒ 放電周波数： １３．５６ＭＨｚ 高周波電力＋１．５ＫＷ かくして堆積膜形成と洗浄とをそれぞれ２０サイクル繰
り返し初期のサイクルと１０サイクル目、２０サイクル
目のａ−Ｓｉ：Ｈ半導体膜の特性を測定しその結果を第
１表に示した。
第１表から、本発明を実施することにより堆積膜形成と
洗浄とを繰り返し行っても電子写真用感光体、太陽電池
、ラインセンサー、ＴＰＴ等のデバイスに使用できる極
めて良品質なａ−８ｉ：Ｈ半導体膜が再現性良（得られ
ることがわかった。
洗浄とを繰り返し行っても電子写真用感光体、太陽電池
、ラインセンサー、ＴＰＴ等のデバイスに使用できる極
めて良品質なａ−８ｉ：Ｈ半導体膜が再現性良（得られ
ることがわかった。
実施例２
実施例１で使用した第１図の装置を用い円筒状アルミシ
リンダー５の表面に第２表に示した作製条件で電子写真
用感光体の堆積膜を形成し、これと併せて下記洗浄条件
により本発明を実施して反応室内の副成物の洗浄を行い
堆積膜形成と洗浄とを連続して繰り返し行った。
リンダー５の表面に第２表に示した作製条件で電子写真
用感光体の堆積膜を形成し、これと併せて下記洗浄条件
により本発明を実施して反応室内の副成物の洗浄を行い
堆積膜形成と洗浄とを連続して繰り返し行った。
〈洗浄条件〉
使用ガス：ＳＦｓ ８００ｓｃｃｍ、０２４３０ｓｃｃ
ｍ（混合比３５％） 堆積室内内圧＋０．５Ｔｏｒｒ 放電周波数：１３．５６ＭＨｚ 高周波電力＋１．５ＫＷ 第２表 比較例２ 堆積膜の形成条件は実施例２と同じとし、洗浄に従来の
ＣＦ４と０２との混合ガスを用いた。洗浄条件を下記に
示す。
ｍ（混合比３５％） 堆積室内内圧＋０．５Ｔｏｒｒ 放電周波数：１３．５６ＭＨｚ 高周波電力＋１．５ＫＷ 第２表 比較例２ 堆積膜の形成条件は実施例２と同じとし、洗浄に従来の
ＣＦ４と０２との混合ガスを用いた。洗浄条件を下記に
示す。
く洗浄条件〉
使用ガス： ＣＦ ４８２０ ｓ ｅ ｃ ｍ 、
０２ １８０ｅｃｍ 堆積室内内圧：０．５Ｔｏｒｒ 放電周波数：１３．５６ＭＨｚ 高周波電カニ１．５ＫＷ か（して堆積膜形成と洗浄とをそれぞれ２０サイクル繰
り返し初期のサイクルと１０サイクル目、２０サイクル
目の電子写真用感光体の画像ボケの評価（画像状態の優
良なものをＡとしＡ。
０２ １８０ｅｃｍ 堆積室内内圧：０．５Ｔｏｒｒ 放電周波数：１３．５６ＭＨｚ 高周波電カニ１．５ＫＷ か（して堆積膜形成と洗浄とをそれぞれ２０サイクル繰
り返し初期のサイクルと１０サイクル目、２０サイクル
目の電子写真用感光体の画像ボケの評価（画像状態の優
良なものをＡとしＡ。
Ｂ、Ｃ，Ｄ、Ｅの５段階で評価）、画像欠陥の評価（◎
＝極めて高水準、○＝実用上十分、×＝実用上不十分）
及び光導電特性と電子写真用感光体としての総合的な実
用評価（◎＝極めて高水準、〇−実用上十分、×＝実用
上不十分）を行った結果を第３表に示した。
＝極めて高水準、○＝実用上十分、×＝実用上不十分）
及び光導電特性と電子写真用感光体としての総合的な実
用評価（◎＝極めて高水準、〇−実用上十分、×＝実用
上不十分）を行った結果を第３表に示した。
第２表から本発明を実施することにより堆積膜形成と洗
浄とを繰り返し行っても堆積膜特性の変動がほとんど無
く品質の再現性が維持されることがわかる。
浄とを繰り返し行っても堆積膜特性の変動がほとんど無
く品質の再現性が維持されることがわかる。
（実施例３〜１０）
第４表に示した洗浄条件により、実施例２と同様に堆積
膜形成と洗浄とを２０サイクル連続して繰返し２０サイ
クル後に得られた電子写真用感光体の特性を実施例２と
同様に評価し結果を第４表に示した。
膜形成と洗浄とを２０サイクル連続して繰返し２０サイ
クル後に得られた電子写真用感光体の特性を実施例２と
同様に評価し結果を第４表に示した。
（実施例１１〜１７）
洗浄に用いる高周波エネルギーを与える電源に第５表に
示した放電周波数のものを用い、実施例２と同様に堆積
膜形成と洗浄とを２０サイクル連続して繰り返した。２
０サイクル後に得られた電子写真用感光体の特性を実施
例２と同様に評価し結果を第５表に示した。
示した放電周波数のものを用い、実施例２と同様に堆積
膜形成と洗浄とを２０サイクル連続して繰り返した。２
０サイクル後に得られた電子写真用感光体の特性を実施
例２と同様に評価し結果を第５表に示した。
（実施例１８）
第２図はマイクロ波を使用するプラズマＣＶＤ法（以下
ｒＭＷ−ＰＣＶＤ法」と表記する。）により電子写真感
光体の堆積膜を形成する際に用いた装置の概要を示す図
である。
ｒＭＷ−ＰＣＶＤ法」と表記する。）により電子写真感
光体の堆積膜を形成する際に用いた装置の概要を示す図
である。
真空容器２１内部を、排気管２５を介して真空排気する
と共に、円筒状基体２７を基体加熱ヒーター２８により
所定温度に加熱、保持した。次に、原料ガス供給管２６
を介して、シランガス、水素ガス等の原料ガスが該原料
ガス供給管に開口せられた複数のガス放出孔２６’ 、
２６’ 、・・・を通して真空容器２１内に放出した。
と共に、円筒状基体２７を基体加熱ヒーター２８により
所定温度に加熱、保持した。次に、原料ガス供給管２６
を介して、シランガス、水素ガス等の原料ガスが該原料
ガス供給管に開口せられた複数のガス放出孔２６’ 、
２６’ 、・・・を通して真空容器２１内に放出した。
これと同時併行的に、マイクロ波電源（図示せず）から
周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波２４を発生し、該マ
イクロ波を、導波部２３を通り誘電体窓２２を介して真
空容器２１内に導入した。かくして、第６表に示す作製
条件により真空容器２１内の導入原料ガスを、マイクロ
波のエネルギーにより励起して解離し、中性ラジカル粒
子、イオン粒子、電子等を生成し、これ等を相互に反応
し円筒状基体７の表面に電子写真感光体の堆積膜を形成
した。
周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波２４を発生し、該マ
イクロ波を、導波部２３を通り誘電体窓２２を介して真
空容器２１内に導入した。かくして、第６表に示す作製
条件により真空容器２１内の導入原料ガスを、マイクロ
波のエネルギーにより励起して解離し、中性ラジカル粒
子、イオン粒子、電子等を生成し、これ等を相互に反応
し円筒状基体７の表面に電子写真感光体の堆積膜を形成
した。
これと併せて下記洗浄条件により本発明を実施して反応
室内の副成物の洗浄を行い、堆積膜形成と洗浄とを連続
して繰り返し行った。
室内の副成物の洗浄を行い、堆積膜形成と洗浄とを連続
して繰り返し行った。
く洗浄条件〉
使用ガス： Ｓ Ｆ ａ ５００ ｓ ｅ ｃ ｍ 、
Ｏ２２７０ｓｃｃｍ（混合比３５％） 堆積室内内圧： ０．４ｍＴｏ ｒ ｒ放電周波数：２
．４５ＧＨｚ マイクロ被電カニ１．８ＫＷ “−一一一〕 （以下余白） ・−１−掠 第６表 比較例３ 堆積膜の形成条件は実施例１８と同じとし、洗浄に従来
のＣＦ、と０２との混合ガスを用いた。
Ｏ２２７０ｓｃｃｍ（混合比３５％） 堆積室内内圧： ０．４ｍＴｏ ｒ ｒ放電周波数：２
．４５ＧＨｚ マイクロ被電カニ１．８ＫＷ “−一一一〕 （以下余白） ・−１−掠 第６表 比較例３ 堆積膜の形成条件は実施例１８と同じとし、洗浄に従来
のＣＦ、と０２との混合ガスを用いた。
洗浄条件を下記に示す。
〈洗浄条件〉
使用ガス：ＣＦａ ５００ｓｅｃｍ、Ｏｘ １１０ｃ
ｃｍ 堆積室内内圧： ０．４ｍＴｏ ｒ ｒ放電周波数：２
．４５ＧＨｚ マイクロ被電カニ１．８ＫＷ かくして堆積膜形成と洗浄とをそれぞれ２０サイクル繰
り返し、初期のサイクルと１０サイクル目、２０サイク
ル目の電子写真用感光体の特性を実施例２と同様に評価
し、結果を第７表に示した。
ｃｍ 堆積室内内圧： ０．４ｍＴｏ ｒ ｒ放電周波数：２
．４５ＧＨｚ マイクロ被電カニ１．８ＫＷ かくして堆積膜形成と洗浄とをそれぞれ２０サイクル繰
り返し、初期のサイクルと１０サイクル目、２０サイク
ル目の電子写真用感光体の特性を実施例２と同様に評価
し、結果を第７表に示した。
第
表
第７表からも明らかなようにＭＷ−ＰＣＶＤ法において
も本発明を実施することにより堆積膜形成と洗浄とを繰
り返し行っても堆積膜特性が安定し、膜中ヘコンタミネ
ーションを防止して均一な堆積膜形成が行えるため高水
準の品質を維持することができ、しかも反応室の分解清
浄作業や反応性の異なる複数の気体を用いての複数回の
反応操作などを必要としないということができる。
も本発明を実施することにより堆積膜形成と洗浄とを繰
り返し行っても堆積膜特性が安定し、膜中ヘコンタミネ
ーションを防止して均一な堆積膜形成が行えるため高水
準の品質を維持することができ、しかも反応室の分解清
浄作業や反応性の異なる複数の気体を用いての複数回の
反応操作などを必要としないということができる。
本発明によれば、気相法により堆積膜を形成する際に反
応室等の内壁に生じる付着物を効率よ（洗浄することが
でき、且つ形成される堆積膜の品質を高水準に維持する
ことができる。
応室等の内壁に生じる付着物を効率よ（洗浄することが
でき、且つ形成される堆積膜の品質を高水準に維持する
ことができる。
第１図は本発明に用いた堆積膜形成装置の構成を示した
模式図である。 第２図は本発明に用いたＭＷ−ＰＣＶＤ法による堆積膜
形成装置の断面略図である。 １・・・反応槽容器、３・・・容器底板、４・・・基体
受は台、５・・・円筒状導電性基体、６・・・上蓋又は
ゲート、８．８・・・ガス導入管、９．９．９・・・ガ
ス導入孔、１２・・・高周波マツチングボックス、１３
・・・ガス排気管、１４・・・加熱ヒーター ２１・・
・真空容器、２２・・・誘電体窓、２３・・・導波部、
２４・・・マイクロ波、２５・・・排気管、２６・・・
原料ガス供給管、２７・・・円筒状基体、２８・・・加
熱ヒーター
模式図である。 第２図は本発明に用いたＭＷ−ＰＣＶＤ法による堆積膜
形成装置の断面略図である。 １・・・反応槽容器、３・・・容器底板、４・・・基体
受は台、５・・・円筒状導電性基体、６・・・上蓋又は
ゲート、８．８・・・ガス導入管、９．９．９・・・ガ
ス導入孔、１２・・・高周波マツチングボックス、１３
・・・ガス排気管、１４・・・加熱ヒーター ２１・・
・真空容器、２２・・・誘電体窓、２３・・・導波部、
２４・・・マイクロ波、２５・・・排気管、２６・・・
原料ガス供給管、２７・・・円筒状基体、２８・・・加
熱ヒーター
Claims (1)
- 気相法によりケイ素を含む堆積膜を形成する際に反応室
内壁等に生じる付着物を、ガス分子に高周波エネルギー
を与えてプラズマ反応をせしめ、該反応により生じた活
性成分のエッチング作用により前記付着物を洗浄する方
法において、エッチングガスとしてＳＦ＿６と酸素化合
物との混合ガスを用い、該混合ガスにおける酸素化合物
の混合比が２５−８０％であり、高周波エネルギーを与
える電源に２００ＫＨｚ以上の周波数を有する電源を用
いることを特徴とする堆積膜形成装置の洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63282782A JPH02129372A (ja) | 1988-11-09 | 1988-11-09 | 堆積膜形成装置の洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63282782A JPH02129372A (ja) | 1988-11-09 | 1988-11-09 | 堆積膜形成装置の洗浄方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02129372A true JPH02129372A (ja) | 1990-05-17 |
Family
ID=17657010
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63282782A Pending JPH02129372A (ja) | 1988-11-09 | 1988-11-09 | 堆積膜形成装置の洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02129372A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6699022B2 (en) * | 2000-12-21 | 2004-03-02 | Canon Kabushiki Kaisha | Vacuum exhaust apparatuses and vacuum exhaust methods |
-
1988
- 1988-11-09 JP JP63282782A patent/JPH02129372A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6699022B2 (en) * | 2000-12-21 | 2004-03-02 | Canon Kabushiki Kaisha | Vacuum exhaust apparatuses and vacuum exhaust methods |
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