JPH03219080A - 堆積膜形成装置の洗浄方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はプラズマエツチング法によってシリコン系堆積
膜形成装置を洗浄する方法に関する。

〔従来の技術〕

気相法によって基体−ににシリコン系堆Ｍ４膜（以後、
堆積膜と略記する６）を形成する技術は、例えば電ｆ写
真用の光導電性部材の円筒状基体への形成、あるいは太
陽電池における光受容部材の平板状基体への形成等に既
に広く応用されている。

かかる気相法による基体上への堆積膜形成に際して、反
応生成物の一部が目的とする基体以外の部分（例えば、
堆積膜形成装置の真空反応槽等の内壁）に被膜または粉
末として付着することを避けることができない。真空反
応槽内に付着したこれらの被膜または粉末は剥離しやす
く、剥離した小片や粉体か真空反応槽内を飛翔して機能
性堆積１１Ｑを形成するべき基体」−に付着し、これら
が機能性堆積膜にピンホール等の膜欠陥を生ずる原因の
ひとつとなる。

従って一つの装置で縁り返し機能性堆積膜を形成する際
に、各々の機能性堆積膜を形成する餌に、これらの被膜
または粉末を真空反応槽内から除去し、真空反応槽を物
理的にも電気的にもリフレッシュしておくことは高品質
な機能性堆積膜を繰り返し形成する場合に重要である。

従来、気相法により形成される堆積膜の例として、例え
ばシラン系化合物を原料ガスとして用いてプラズマ反応
により形成されるシリコン原子を主成分とする光導電性
部材がある。

この堆積膜を形成した真空反応槽内には、基体以外の部
分にシランの重複合物（ポリシランと呼ばれている。）
が副生する。そしてこれを洗浄除去する方法として、例
えば特開昭５９−１４２８３９号公報、特公昭５９−４
４７７０号公報に示されているようにＣＦ４とＯ７の混
合ガスを用いてプラズマ反応により真空反応槽内を洗浄
する方法が知られている。この方法を用いて堆積膜形成
用ｃ−チングというサイクルを行なうことによりＦ述の
ピンホールを軽減できる。

〔発明が解決しようとする課題〕

ところが、ト述のプラズマ反応による真空反応槽内の洗
浄方法においては、エツチングに要する時間か例えば堆
積膜の成膜時間と同程度と長く、更にエツチングガスの
利用効率も満足できるものではないという問題があった
。

本発明の目的は、堆積膜形成とエツチングという綬り返
しサイクルにおいて発生する前記の問題、すなわち真空
反応槽内のエツチング時間が長いこと、エツチングガス
の利用効率が低いといった問題を解決し、エツチング効
率のアップによるノｒ産性の向１−を図ることにある。

〔３題を解決するための手段〕 本発明の堆積膜形成装置の洗浄方法は、シリコン系堆積
膜を形成するための真空反応槽内をプラズマエツチング
により洗浄する過程を含む堆ＭＩＩＩ２形成装置の洗浄
方法において、前記プラズマエツチングを、エツチング
ガスとしてのＣＩＦ３ガスをＩＯ容ｊ１１％以ト含むＣ
ＩＦ３ガスと希釈ガスとの混合ガスを前記真空槽内に導
入し、０．ＩｍＴｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒの圧力下で、２
５１ＩＷ／Ｃ１１１３〜５００ＩＩＷ／Ｃ１１３の放電
電力で行なうことを特徴とする。

本発明の方法においては、特定のエツチングガスを、特
定の条件Ｆで用いることによってエツチングを行なうの
で、エツチングによる洗浄時間の大幅な短縮と、エツチ
ングガスの利用効率の大幅な改善が可能となり、機能性
堆ＭＩ！！２の品質を高水準に維持しつつ、生産性の向
上が達成できる。

以下、図面にしたがって本発明の方法を杖体的に説明す
る。

第１図は、本発明の方法を実施できる構成を有する堆Ｍ
４ＦＩ’Ａ形成装置の断面図である。

この装置は、高周波電源１２と接続された円筒状部材か
らなる高周波電極１、ｈ！６．７及び下蓋２．３からな
る真空反応槽１０を有する。

堆積膜形成用のガス（成膜ガス）および洗浄用ガス（エ
ツチングガス）は導入管１１および８、導入孔９より真
空反応槽１０に導入され、排ガスは油回転ポンプ、メカ
ニカルブースターポンプ等の真空排気装置１７によって
排気管１３から不図示の排ガス処理装置に排気される。

真空反応槽１０釘は圧力検知器１５が接続されており、
これに圧力モニター１６が接続してあり、真空反応槽１
０内の圧力をモニターできるようになっている。

成膜用の基体５（本例では電子写真用光導電部材形成用
の円筒状基体）は、受台４にセットされるようになって
おり、セットされた基体は抵抗加熱体１４により所定の
温度に加熱されるようになっている。

第５図は’Ａ　１１：３＋に示す装置を用いて形成する
ことのてきる電子η：貞悪感光体用光導電性部材一例を
示す断面図である。第５図において１０１はＡＩ等で構
成された導電性基体、１０２はシリコンを主成分とする
電荷注入阻止層、１０３はシリコンを主成分とする光導
電層、モして１０４はシリコンと炭素を主成分とする表
面層である。

第１図に示す装置を用いて第５図の電子写真感光体用光
導電性部材１０５を形成する場合を例にとり本発明の方
法を実施するときの一手順を以下に詳しく説明する。

まず基体としてのＡ　ｌ　′３で構成された導電性基体
５を基体受台４に置き、Ｆ蓋６．７、流入バルブ１９を
閉め流出バルブ１８を開き、真空反応槽１０内を真空排
気装置１７で約Ｉ　Ｘ　１０−３Ｔｏｒｒまで真空引き
し、抵抗加熱体１４によって基体５を所定の温度まで加
熱する。

次に、流入バルブ１９を開き電子写真感光体用光導電性
部材１０５を形成するための成膜ガスを真空反応槽１０
内に導入し所定の成膜条件になるように不図示のマスフ
ローコントローラーおよびメカニカルブースターポンプ
の回転数を調整する。

成膜ガスに所定の流量が得られたところで、高周波型＃
ｉ１２から所定の高周波電力を高周波′ａ極１に投入し
、真空反応槽１０内にグロー放電を生起し所望のシリコ
ン系堆積膜を導電性基体５上に形成する。所望のシリコ
ン系堆積膜を形成し終えたところで高周波電源１２から
の高周波電力を切り、流入バルブ１９を閉じ成膜ガスの
導入を止め、再び真空反応Ｈ１１０内を約１　ｘ　１０
−’　Ｔｏｒｒまで真空引きする。Ｒ後に、流出バルブ
１８を閉し、流入バルブ１９を開いてＡｒガスを真空反
応［１０内に導入して真空反応ＪｔＩｌＯをリークし、
電子写真感光体用光導電性部材１０５を取り出す。

このようにして堆積膜を形成した後の真空反応槽１０内
、１体的には、高周波型Ｊ４１の内壁、導入管８、ト蓋
６．７の内壁、Ｆ蓋底板２．３の内壁にはシランの重複
合物が付着堆積しやすい。

次に、第１図に示す装置において、高周波電極１内壁等
に付着したシランの１￥Ｉ７％合物をエツチングし、該
装置を洗浄する手順を以下に説明する。

まずダミーの円筒状導電性基体を受台４のＥ−に置き［
−４６，７および流入バルブ１９を閉め、流出バルブ１
８を開は真空反応Ｗ１１０内を約Ｉ×１０−３Ｔｏｒｒ
まで真空引きしたところで、流入バルブ１９を開は洗浄
用ガス（エツチングガス）を真空反応槽１０内に導入し
所定のエツチング条件になるように不図示のマスフロー
コントローラー、高周波電源からの投入電力およびメカ
ニカルブースターポンプの回転数を調整し、真空反応槽
１０の内壁に付着堆積したシランの重複合物をエツチン
グする。エツチングを終えたところで高周波電源１２か
らの高周波電力を切り、流入バルブ１９を閉じエツチン
グガスの導入を止め、再び真空反応槽１０内を約Ｉ　Ｘ
　１０−’　Ｔｏｒｒまで真空引きする。次に流出バル
ブ１８を閉じ、流入バルブ１９を開いてＡ「ガスを真空
反応槽１０内に導入して真空反応槽１０をリークし、ダ
ミーの円筒状４電性基体を取り出す。

本発明の方法を利用するシリコン系堆Ｍ膜の製造におい
ては、」二記の手順に従ってシリコン系堆積膜の形成と
堆積膜形成装置の洗浄というサイクルを行なうが、堆積
膜の種類によっては」二記以外の手順によって堆積膜の
形成と堆積膜形成装置の洗浄というサイクルを行なって
もよい。

本発明の方法において使用するエツチングガスは三フフ
化塩素（ＣＩＦ、）で従来の洗浄ガス、例えばＣＦ４と
０２の混合ガスのようにプラズマ状態にしなくてもエツ
チングが可能で、放電エネルギーを付与しなくても洗浄
処理ができる。

しかしながら、本発明者らの検討によって、ＣＩＦ３を
用いたエツチングにおいては、圧力及び放電電力が効率
良いエツチングを行なう上で重要なパラメーターとなっ
ており、先に述べた特定のＣＩ　Ｆ３濃度、圧力及び放
電電力条件下において、エツチング効率を大幅に向上さ
せることができることが判明した。

エツチングガスとしてのＣＩ　Ｆ３を希釈する場合に用
いる希釈ガスとしては、Ａｒ、Ｈｅ、Ｎｅ、０２　、Ｎ
２　、Ｎ２及びＣ１，ガス等を挙げることができる。

またエツチング対象となる堆Ｍ膜の種類によってはＣＩ
Ｆ、単独ガスあるいは希釈ガスとの混合ガスを電気炉等
で加熱して使用してもよい。

本発明の方法は、真空反応槽を用いた気相法によるシリ
コン系堆積膜の形成に通用でき、例えば第４図に示すマ
イクロ波ＣＶＤ法を用いた堆積膜の形成方法にも好適に
適用できる。

第４図の装置において、４０はマイクロ波発振器、３９
はマイクロ波、３３．３４はマイクロ波の導波管、３５
は石英管で、真空反応槽容器は３１と３５より構成され
る。４７は円筒状導電性部材からなるマイクロ波の空洞
共振器である。この装置においては、堆ＭＭ形成用のガ
スおよび洗浄用ガス３８は導入管４１より真空反応槽３
２に導入され、排ガスは不図示の油回転ポンプ、メカニ
カルブースターポンプ等の排気装置によって排気管４４
から不図示の排ガス処理装置に排気される。また真空反
応槽容器３１には圧力検知器４５を接続させてあり、そ
の内圧がモニターできるようになっている。

３６は基板（本例では太陽電池用光受容部材）であり、
３７は基体３６を加熱する抵抗加熱体４６を内蔵した基
体受台である。

第６図は第４図に示す装置を用いて形成することのでき
る太陽電池用光受容部材の一例を示す断面図である。第
６図において２０１はステンレス等で構成された導電性
基体、２０２はシリコンを主成分とするＰ型の導電性を
示す層、２０３はシリコンを主成分とするイントリンシ
ックな光受容層（Ｉ型層）、モして２０４はシリコンを
主成分とするＮ型の導電性を示す層である。

第４図に示す装置を用いて第６図の太陽電池用光受容部
材２０５を形成する場合の手順を以下に訂しく説明する
。

まず該基体となるステンレス等で構成された導電性基体
３６を基体受台３７に置き、流入バルブ４２を閉め流出
バルブ４３を開き、真空反応槽３２内を不図示の真空排
気装置で内圧約Ｉ　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒまで真空引き
し、抵抗加熱体４６によって基体３６を所定の温度まで
加熱する。

次に流入バルブ４２を開き太陽電池用光受容部材２０５
を形成するための成膜ガスを真空反応槽３２内に導入し
所定の成膜条件になるように不図示のマスフローコント
ローラーおよびメカニカルブースターポンプの回転数を
調整する。成膜ガスの所定の流賃が得られたところで、
マイクロ波発振器４０から所定のマイクロ波電力を空洞
共振器３１に投入し、真空反応槽３２内にマイクロ波グ
ロー放電を生起し所望のシリコン系堆積膜を導電性基体
３６上に形成する。所望のシリコン系堆積膜を形成し終
えたところでマイクロ波発振器４０からのマイクロ波電
力を切り、流入バルブ４２を閉じ成膜ガスの導入を止め
、再び真空反応槽３２内を約Ｉ　Ｘ　１０−’　Ｔｏｒ
ｒまで真空引きする。最後に、流出バルブ４３を閉じ、
流入バルブ４２を開いてＡ「ガスを真空反応槽３２内に
導入して真空反応槽３２をリークし、太陽電池用光受容
部材２０５を取り出す。

このようにして堆積膜を形成した後の真空反応槽容器３
１．３５の内壁にはシランの！ｌａ合物が付着堆積しや
すい。

次に第４図に示す装置において、真空反応槽内壁等に付
着したシランの重複合物をエツチングし、該装置を洗浄
する手順を以下に説明する。

まずダミーの平板状導電性基体を基体受台３７のにに置
き、流入バルブ４２を閉め、流出バルブ４３を開は真空
反応Ｎｌ３２内を約Ｉ　Ｘ　１Ｏ−３Ｔｏｒｒまで真空
引きしたところで流入バルブ４２を開け、洗浄ガス（エ
ツチングガス）を真空反応槽３２内に導入し所定のエツ
チング条件になるように不図示のマスフローコントロー
ラー、マイクロ波発揚器４０からのマイクロ波電力およ
びメカニカルブースターポンプの回転数を調整し、真空
反応槽容器３１．３５の内壁に付着堆積したシランの重
複合物をエツチングする。エツチングを終えたところで
流入バルブ４２を閉じエツチングガスの導入を止め、再
び真空反応槽３２内を約Ｉ×１０−’　Ｔｏｒｒまで真
空引きする。次に流出バルブ４３を閉じ、流入バルブ４
２を開いてＡ「ガスを真空反応Ｍ３２内に導入して真空
反応槽３２をリークし、ダミーの平板状導電性基体を取
り出す。

（実施例〕 以下、実験例及び実施例により本発明の方法を更に具体
的に説明する。

実験例１ 第１図に示す装置を用い前述した手順に従い第５図に示
す電子写真感光体用光導電性部材１０５を第１表の成膜
条件で形成した。

第１表 ヒ記の電ｆ写真感光体用光導電性部材１０５を形成し終
えたところ、真空反応槽１０の内壁等にはシランのｆ［
複合物が堆積していた。

次に該光導電性部材１０５を第１図の装置より取出した
後、真空反応ＪｆｉｌＯの内壁等のシランの重複合物を
面述の手順に従ってＣＩＦ、とＡｒの混合ガスによって
エツチングした。以上の操作をＣＩＦ３の混合比率（Ｃ
ＩＦ３流量／　Ａ　ｒ流量）と放電電力をいろいろ変え
て個々に行ない、エツチング効率η（真空反応槽の内壁
等に堆積したシランのｆｆｌ複合物のモル数／真空反応
檜１０内に導入したＣＩＦ、のモル数）を調べた。

具体的にはエツチング効率ηは次のようにして測定した
。まず、第１表に示した成膜条件で光導電部材１０５を
形成し、ここで、真空反応槽１０の内％！ｌｃ■２の範
囲に堆積したシランの重複合物（ＳｉＨ２）ｖのモル数
Ｍを求めた６次いでこのモル数Ｍに真空反応槽１０の内
壁の面積を乗じて真空反応Ｎｌ１Ｏの内壁に堆積したシ
ランの重複合物のモル数を調べた。

この後、以下エツチング条件１に示す条件で反応槽内壁
のエツチング状況を観察しながらエツチングを行ない、
反応槽内壁のシランの重複合物がなくなるまでエツチン
グを続けた。このようにして真空反応槽１０内に導入し
たＣＩＦ３のモル数と反応槽内壁に堆積したシランの重
複合物のモル数より、エツチング効率ηを求めた。

エツチング条件　Ｉ ＣＩＦ、流量／　Ａ　ｒ流１ｔｘ（％）ＣＩＦ！流量＋
Ａｒ流量　　３　　ｓ１ｍ内圧　　　　　　　　　　　
　３　　Ｔｏｒｒ放電電力　　　　　　　　　ｙ（−Ｗ
／ｃｍ３）その結果、第２図に示すＣＩＦ３の混合比率
（ＣＩ　Ｆ３流量／　Ａ　ｒ流量：　Ｘ）、放電電力（
ｙ）とエツチングガスの利用効率ηの関係が得られた。

第２図を見るとＣＩ　Ｆ３の希釈率がＸ〉１０％、かつ
放電電力かｙ　＞　２５　ｍ１７ｃｍ３を満たすときに
エツチングガスの利用効率ηは臨界的に増加することが
分かる。またエツチング時間（真空反応１Ｐ１１０の内
壁等がらシラン重合物が除去されるまでの時間）もＣＩ
　Ｆ３流量および利用効率ηに依存して飛躍的に短縮さ
れた。しかし放電電力が５００　ｍＷ／ｃｍ３以Ｅにな
ると異常放電が多発し、真空反応槽１０への損傷が生じ
るため、第１図に示した装置の繰り返し使用が不可能と
なった。

実験例２ エツチング条件を以下のように変更した。具体的にはＣ
Ｉ　Ｆ３流量＋Ａｒ流量：ｔを個々の操作において通常
用いられるエツチングガスの流量の範囲５０ｓｃｃｍ〜
５５１ｍの範囲で種々変える以外は実験例１と同様にし
てエツチングを行なった。そして利用効率ηと放電電力
ｙ及びＣＩＦ。

の混合比４！ｘとの関係を調べたところ、エツチングガ
スの利用効率ηは第２図と同様な結果となり、ＣＩＦ３
の希釈率がｘ〉１０％、かつ放電電力がｙ　＞　２５　
ｍＷ／ｃｍ’を満たすときに臨界的に増加することが分
かった。そして第２図の関係は通常用い得るエツチング
ガスの流量によらず、ＣＩ　Ｆ　３の濃度に密接に関係
することが見出された。

エツチング条件　２ ＣＩＦ、流Ｒ／Ａｒ重量　　ｘ（％） ＣＩＦ３流Ｑ＋Ａｒ流量　　ｔ　　ｓ１ｍ内圧　　　　
　　　　　　　　３　　Ｔｏｒｒ放電電力　　　　　　
　　　ｙ（謹Ｗ／ｃｍ’）実験例３ 実験例１と同様の装置及び条件での基体への堆積膜の成
膜と以下の条件でのエツチングによる洗浄とからなる操
作を繰返し行なった。その際、各操作でのエツチング洗
浄における真空反応槽１０の内圧を０．１ｍＴｏｒｒ〜
１００　Ｔｏｒｒの間で変化させ、その内圧（ｚ）と洗
浄効果との関係を調べた。その結果、内圧１０Ｔｏｒｒ
以上では放電が真空反応槽内に拡がらずエツチング時間
を伸ばしても取り除くことのできないエツチング残清か
急激に増加し始め、その面積は第３図に示すような結果
となった。さらに内圧１０Ｔｏｒｒ以トのエツチングは
エツチング後に形成した電ｆ写真感光体の画像に画像欠
陥等の悪影響を及ぼすことがわかった。また、内圧がＯ
，ＩｍＴｏｒｒ以下では放電開始電圧が非常に高くなり
、実際には放電を生起できず、プラズマエツチングはで
きなかった。

エツチング条件　３ ＣＩＦ３流量／　Ａ　ｒ流ＩＪｔ５０（％）ＣＩ　Ｆ＊
流ｉ１＋Ａｒｆｆ１量　　３　　ｓｌｓ内圧 ｚ　　　Ｔｏｒｒ 放電電力 フ　５　　（ｌＩＩＷ／ｃｍ″′） 以下に希釈ガスの種類、洗浄装置を変えた実験例を示す
。

実験例４ 第４図に示す装置を用い上述し７だ手順に従い第６図に
しめす太陽電池用光受容部材２０５を第２表の成膜条件
で形成した。

第２表 上記の太陽電池用光受容部材２０５を形成し終えたとこ
ろ、真空反応槽３２内にはシランの重複合物が堆積して
いた。

次に第４図に示す装置を用い、上述した手順に従ってこ
のシランの重複合物をＣＩ　Ｆ３ガスとＮ２ガスの混合
気体によってエツチングし、該装置を洗浄した。以トの
操作を繰返し行ない、各操作におけるＣＩＦ３ガスの混
合比率（ＣＩ　Ｆ３流量／　Ｎ　２流１１：ｘ）と放電
電力（ｙ）をいろいろ変えてエツチング効率（ｎ）を調
べたう以下にエツチング条件を示す。

エツチング条件　４ ＣＩ　Ｆ　、流ａ　／　Ｎ　２流量　　ｘ（％）ＣＩＦ
３流量十Ｎ２流昭　　１　　ｓ１ｍ内圧　　　　　　　
　　　　　２　　Ｔｏｒｒ放電電力　　　　　　　　　
ｙ　（ａａＷ／ｃｔａ３）その結果、ＣＩＦ３の混合比
率（ＣＩ　Ｆ３流量／　Ｎ　２流ｒａ：ｘ＞、放電電力
（ｙ）とエツチングガスの利用効率ηの関係は第２図と
同様な傾向を示し、ＣＩＦ３の混合比率がｘ〉１０％、
かつ放電電力かｙ＞　２５　ｍ１７ｃｍ３を満たすとき
にエツチングガスの利用効率ηは臨界的に増加すること
がわかった。またエツチング時間（真空反応Ｍ３２の内
壁等がらシラン重複合物が除去されるまでの時間）も実
験例１と同様にＣＩＦ３流量および利用効率ηに依存し
て飛躍的に短縮された。しかし放電電力が５００　ｎ１
ｌｌ／ｃｍ３以上になると異常放電が多発し、真空反応
Ｊ′ｆＩ３２への損傷が多大となるため、第２図に示し
た装置の繰り返し使用が不可能となった。

実験例５ 個々の操作でのエツチングガスの流量（ＣｔＦ３流９＋
Ｎ２流量：　ｔ）を変える以外は実験例４と同様にして
利用効率ηを求めた。その結果、エツチングガスの利用
効率ηは第２図と同様な結果となり、ＣＩ　Ｆ３の希釈
率がｘ〉１０％、かつ放電電力がｙ　＞　２５　ａ＋Ｗ
／ｃｍ３を満たすときに臨界的に増加することが分かり
、第２図の関係がエツチングガスの流量によらないこと
が見出された。

エツチング条件　５ ＣＩＦ、流電／ＮＺ流ｉｔ　　　ｘ（％）ＣＩ　Ｆ３流
ｆ＋Ｎ２流１ｔｓｌａ＋ 内圧　　　　　　　　　　　　２　　Ｔｏｒｒ放電電力
　　　　　　　　　ｙ　（ｍＷ／ｃｍ’　）実験例６ 実験例４と同様の装置及び条件による基体への堆積膜の
成膜と以下の条件でのエツチングによる洗浄とからなる
操作を繰り返し行なった。

その際、各操作てのエツチング洗浄における真空反応槽
３２の内圧を０．ＩｍＴｏｒｒ〜１００　Ｔｏｒｒの間
で異ならせ、その内圧（Ｚ）と洗浄効果の関係を調べた
つ その結果、内圧１０Ｔｏｒｒ以上では放電が真空反応槽
内に拡がらずエツチング時間を伸ばしても取り除くこと
のできないエツチング残漬が急激に増加し始め、その面
積は第７図に示すような結果となった。さらに内圧１０
Ｔｏｒｒ以ｌ−のエツチングはエツチング後に形成した
太陽電池の電気的特性に悪影響を与えることがわかった
。しかし０．１ｍＴｏｒｒ以−トては放電開始電圧が非
常に高くなり、実際には放電は生起されず、プラズマエ
ツチングはできなかった。

エツチング条件　６ ＣＩＦ、、流星／　Ｎ　２流嘔　５０（％）ＣＩＦ、流
’Ｅｌ　＋　Ｎ　２流暑　　１　　ｓｌｓ内圧　　　　
　　　　　　　　ｚ　　Ｔｏｒｒ放電電力　　　　　　
　　７５（■Ｗ八へ３）以ト、実験例１〜５に見られる
ように本発明の効果はエツチングガスの通常用いられる
流量範囲、希釈ガスの種類、洗浄装置、および堆Ｍ膜の
種類によらずに普遍的なものであることが見出された。

以下本発明の効果を実証するための具体的実施例を説明
するが、本発明はこれらにより制限を受けるものではな
い。

実施例１ ｉｆ図に示した装置を用い、実験例１と同様の成膜条件
により電子写真感光体用光導電性部材１０５を形成し、
これを取り出した後に下記のエツチング条件でエツチン
グを行なった。

エツチング条件　７ ＣＩＦ３流量／　Ａ　ｒ流量　５０（％）ＣＩＦ３流Ｑ
＋Ａｒ流量３５１ｍ 内圧　　　　　　　　　　　　Ｉ　　Ｔｏｒｒ放電電力
　　　　　　　　　　　　　　１　０　０　　（ｍＷ／
ｃｔｍ”ンこのような成１％とエツチングの繰り返しサ
イクルを２０回連続して行なったところ、２０回の繰り
返し運転後の総エツチング時間は４１０分、使用したＣ
　Ｉ　Ｆ、ガス間は大気雰囲気中で６１５ｆｆｉであっ
た。作成された電子写真感光体用光導電性部材をキャノ
ン製の複写機ＮＰ−７５５０にセットし画像特性を評価
したところ、すべて画像欠陥の無いすぐれた品質のもの
であった。

実施例２ 第４図に示した装置を用い、実験例４と同様の成膜条件
により太陽電池用光受容部材２０５を形成し、これを取
り出した後に下記のエツチング条件でエツチングを行な
った。

エツチング条件　８ ＣＩＦ３流！ｊＥ　／　Ｎ　２流操　５０（％）ＣＩ　
Ｆ３流ｆｉｋ＋Ｎ２ｔＰｔＲ１ｓｌ＋＋内圧　　　　　
　　　　　　Ｉ　　Ｔｏｒｒ放’ｉｆｆ、電力　　　　
　　　１２０　（ｍＷ／ｃｍ’）このような成膜とエツ
チングの繰り返しサイクルを２０回連続して行なったと
ころ、２０回の繰り返し運転後の総エツチング時間は２
２分、使用したＣ　Ｉ　Ｆ、ガス曙は大気雰囲気中で１
１１１であった。作成された太陽電池用光受容部材２０
５に透明電極（ＩＴＯ）をつけ、光起電力素子を形成し
、ＡＭ−１，５の照射下で変換効率を測定したところ、
得られた光起電力素子はすべてピンホールによる短絡の
無いすぐれた品質のものであった。

なお本発明の効果は希釈ガスの種類、エツチングガスの
流量等のエツチング条件やエツチング対象となる堆Ｍ膜
のＭ類、形成方法、形成装置、洗浄装置等に依存するこ
となく発揮され、上記の実施例に限ったものではない。

〔発明の効果〕

本発明によれば堆積膜を形成するための真空反応槽内を
極めて短時間に洗浄し、エツチング効率を向トさせるこ
とかでき、且つ形成される堆積膜の品質を高水準に維持
することができ、従って生産性の効率を高めることがで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第４図は本発明の方法を通用し得る堆積膜の
製造に用い得る装置の断面図、第２図は実験例１におけ
るＣ　Ｉ　Ｆ、混合比率（Ｘ）、放電電力（ｙ）とエツ
チングガス利用効率（η）の関係を示したもの、第３図
は実験例３における真空反応槽の内圧（１）とエツチン
グ残渣の面積の関係を示したもの、第５図は本発明に用
いられる電子写真用光導電性部材の層構成を示した図、
第６図は本発明に用いられる太陽電池用光受容部材の層
構成を示した図、第７図は実験例６における真空反応槽
の内圧（１）とエツチング残渣の面積の関係を示したも
のである。 １・・・高周波室Ｖｊ　　　　２．３・・・下蓋底板４
・・・基体受台 ６．７・・・上着 ９・・・ガス導入孔 １・・・ガス導入管 ３・・・ガス排気管 ５・・・圧力検知器 ７・・・真空排気装置 ９・・・流入バルブ ト・・真空反応槽容器　３２・・・真空反応槽３．３４
・・・導波管　　３５・・・円筒状石英管６・・・平板
状導電性基体　３７・・・基体受台８・・・成ｎＱガス
およびエツチングガス９・・・マイクロ波　　　４０・
・・マイクロ波発振器ｌ・・・ガス導入管　　　４２・
・・流入バルブ３・・・流出バルブ　　　４４・・・ガ
ス排気管５・・・圧力検知器　　　４６・・・抵抗加熱
体７・・・円筒状空洞共振器 ０１・・・円筒状導電性基体 ０２・・・電荷注入阻止層 ０３・・・光導電性層 ５・・・円筒状導電性基体 ８・・・ガス導入管 ０・・・真空反応槽 ２・・・高周波電源 ４・・・抵抗加熱体 ６・・・圧力モニター ８・・・流出バルブ 　０ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ４・・・表面層 ５・・・電子写真用光導電性部材 ｌ・・・平板状導電性基体 ２・−Ｐ型層 ３−１型光受容層 ４・−Ｎ型層 ５・・・太陽電池用光受容部材

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）シリコン系堆積膜を形成するための真空反応槽内
   をプラズマエッチングにより洗浄する過程を含む堆積膜
   形成装置の洗浄方法において、前記プラズマエッチング
   を、エッチングガスとしてのＣＩＦ＿３ガスを１０容量
   ％以上含むＣＩＦ＿３ガスと希釈ガスとの混合ガスを前
   記真空槽内に導入し、０．１ｍＴｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒ
   の圧力下で、２５ｍＷ／ｃｍ＾３〜５００ｍＷ／ｃｍ＾
   ３の放電電力で行なうことを特徴とする堆積膜形成装置
   の洗浄方法。
2. （２）ＣＩＦ＿３ガスと、希釈ガスとの混合ガスを前記
   真空槽内に５０ｓｃｃｍ以上５ｓｌｃ以下の範囲で導入
   して、前記プラズマエッチングを行なう請求項１に記載
   の堆積膜形成装置の洗浄方法。