JPS62205615A - セラミツクスの金属化方法 - Google Patents
セラミツクスの金属化方法Info
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- JPS62205615A JPS62205615A JP61049063A JP4906386A JPS62205615A JP S62205615 A JPS62205615 A JP S62205615A JP 61049063 A JP61049063 A JP 61049063A JP 4906386 A JP4906386 A JP 4906386A JP S62205615 A JPS62205615 A JP S62205615A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/51—Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
- C04B41/88—Metals
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/38—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal
- H05K3/381—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal by special treatment of the substrate
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野]
この発明は、無電解めっきを利用してセラミックス表面
を金属化する方法の改良に関し、特に金属化に先立つ前
処理工程が改良された方法に関する。
を金属化する方法の改良に関し、特に金属化に先立つ前
処理工程が改良された方法に関する。
[従来の技術]
たとえばセラミック電子部品に電極を形成するにあたり
、無電解めっきを利用してセラミックス表面の金属化が
行なわれている。金属化にあたっては、金属薄膜をセラ
ミックス表面に均一かつ強固に何首させるように、予め
セラミックス表面をエツチングするのが常である。通常
、硝酸、硫酸、あるいは高酸等の水溶液を用いた化学的
なエツチングが行なわれている。
、無電解めっきを利用してセラミックス表面の金属化が
行なわれている。金属化にあたっては、金属薄膜をセラ
ミックス表面に均一かつ強固に何首させるように、予め
セラミックス表面をエツチングするのが常である。通常
、硝酸、硫酸、あるいは高酸等の水溶液を用いた化学的
なエツチングが行なわれている。
また、Pdなどの金属塩を含む活性化ペーストを塗布し
、これを焼付けたのち無電解めっきを行なうJi法もあ
る。
、これを焼付けたのち無電解めっきを行なうJi法もあ
る。
[発明が解決しようとする問題点]
従来のセラミックスの金属化法では、前者のように強酸
を用いた前処理を行なうと、強酸のf0度を高めたとき
には強酸を含んだ蒸気が周囲に立ち込めやすく、周囲の
装置の腐食が進みやすく、また環境汚染を引き起こしや
すいことなどの問題があフた。さらに、セラミックスは
高濃!立の強酸をもってしてもエツチングされにくり、
シたがって高温かつ長時間のエツチング操作を特徴とす
る特に、Zr02−TiO2−Sn02系セラミツクス
のような難エツチング性のセラミックスの表面を金属化
する場合には、■−述の問題はより深刻なものとなる。
を用いた前処理を行なうと、強酸のf0度を高めたとき
には強酸を含んだ蒸気が周囲に立ち込めやすく、周囲の
装置の腐食が進みやすく、また環境汚染を引き起こしや
すいことなどの問題があフた。さらに、セラミックスは
高濃!立の強酸をもってしてもエツチングされにくり、
シたがって高温かつ長時間のエツチング操作を特徴とす
る特に、Zr02−TiO2−Sn02系セラミツクス
のような難エツチング性のセラミックスの表面を金属化
する場合には、■−述の問題はより深刻なものとなる。
また、後者の場合、たとえば誘電体共振器に用いられる
ような同軸状のものでは形状が煩雑となり、ペーストの
塗布が難しく、塗布ムラが生じたり、作業時間も長くな
ることになる。
ような同軸状のものでは形状が煩雑となり、ペーストの
塗布が難しく、塗布ムラが生じたり、作業時間も長くな
ることになる。
よって、この発明の目的は、前処理を短時間で行なうこ
とができ、かつ危険な薬品を長時間にわたり使用する必
要がなく、容易に密着強度を高められるセラミックス表
面の金属化方法を提供することにある。
とができ、かつ危険な薬品を長時間にわたり使用する必
要がなく、容易に密着強度を高められるセラミックス表
面の金属化方法を提供することにある。
[問題点を解決するための手段]
この発明のセラミックス表面の金属化方法は、セラミッ
クス表面に無電解めっき法により金属薄膜を形成し、次
いで熱処理する工程と、」−記薄膜を化学的にエツチン
グする工程と、エツチング後にセラミックス表面を無電
解めっき法により金属化を行なう工程とを備えるもので
ある。
クス表面に無電解めっき法により金属薄膜を形成し、次
いで熱処理する工程と、」−記薄膜を化学的にエツチン
グする工程と、エツチング後にセラミックス表面を無電
解めっき法により金属化を行なう工程とを備えるもので
ある。
この発明が適用されるセラミックスとしては、後述の実
施例に示したようなZrO□−TiO2−3n02系セ
ラミツクスの他、Al2O,のような難エツチング性セ
ラミックス、あるいはその他1モ意のセラミックスが挙
げられる。
施例に示したようなZrO□−TiO2−3n02系セ
ラミツクスの他、Al2O,のような難エツチング性セ
ラミックス、あるいはその他1モ意のセラミックスが挙
げられる。
また、セラミックス表面に形成される金属薄膜を構成す
る材料としては、銅もしくはニッケルなど無電解めっき
のできるものを用いることができる。
る材料としては、銅もしくはニッケルなど無電解めっき
のできるものを用いることができる。
また、金属薄膜の厚みは、0.05〜0.5μm程度、
好ましくは0. 3μm程度である。これは、0.05
μm未満では後の工程を実施してもセラミックスの金属
化が困難であり、一方0.5μmを越えると金属薄膜の
成長に伴ってブクが発生するからである。
好ましくは0. 3μm程度である。これは、0.05
μm未満では後の工程を実施してもセラミックスの金属
化が困難であり、一方0.5μmを越えると金属薄膜の
成長に伴ってブクが発生するからである。
金属薄膜を形成した後に行なわれる熱処理は、金属薄膜
をセラミックスに強固に付着または拡散あるいは反応さ
せるために、酸化性雰囲気、または中性雰囲気、あるい
は還元性雰囲気で行なわれる。還元されやすいセラミッ
クスについては好ましくは酸化性雰囲気で行なわれる。
をセラミックスに強固に付着または拡散あるいは反応さ
せるために、酸化性雰囲気、または中性雰囲気、あるい
は還元性雰囲気で行なわれる。還元されやすいセラミッ
クスについては好ましくは酸化性雰囲気で行なわれる。
また熱処理温度は900〜1200℃の範囲の温度で行
なわれ、より好ましくは1000℃程度の温度で行なわ
れる。
なわれ、より好ましくは1000℃程度の温度で行なわ
れる。
薄膜に化学的エツチングを行なうに際しては、たとえば
希塩酸、希硝酸あるいは高酸水溶液を用いることができ
、このエツチングは100℃以下の温度で、かつ10分
程度の短時間で行なうことができる。
希塩酸、希硝酸あるいは高酸水溶液を用いることができ
、このエツチングは100℃以下の温度で、かつ10分
程度の短時間で行なうことができる。
エツチング後に施される金属化については従来法と変わ
りなく無電解めっき法が用いられる。また無電解めっき
の後に電解めっきにより金属薄膜を形成してもよい。
りなく無電解めっき法が用いられる。また無電解めっき
の後に電解めっきにより金属薄膜を形成してもよい。
[作用および効果]
この発明では、金属化に先立ち、金属薄膜がセラミック
ス表面に形成される。そして、この薄膜が化学的にエツ
チングされ、続いて行なわれる金属化を容易とする。
ス表面に形成される。そして、この薄膜が化学的にエツ
チングされ、続いて行なわれる金属化を容易とする。
従来法のようにセラミックス表面自体を化学的にエツチ
ングし、一度の処理で相当厚みの金属膜を形成する場合
には、密着強度が弱く、膜厚の増加に伴ってブクが発生
するが、この発明によればこのような問題を解消するこ
とができる。すなわち、高濃度の強酸を用いずとも、短
時間で化学エツチングを行なうことができる。よって、
希硝酸、希塩酸、高酸水溶液のような低濃度の酸を使用
することができ、したがってより安全な環境の下で作業
を行なうことができるとともに、環境汚染の問題も引き
起こさない。また薄膜が薄く形成され、化学的エツチン
グにより除去されるため、Qの低下にほとんど影響を与
えない。
ングし、一度の処理で相当厚みの金属膜を形成する場合
には、密着強度が弱く、膜厚の増加に伴ってブクが発生
するが、この発明によればこのような問題を解消するこ
とができる。すなわち、高濃度の強酸を用いずとも、短
時間で化学エツチングを行なうことができる。よって、
希硝酸、希塩酸、高酸水溶液のような低濃度の酸を使用
することができ、したがってより安全な環境の下で作業
を行なうことができるとともに、環境汚染の問題も引き
起こさない。また薄膜が薄く形成され、化学的エツチン
グにより除去されるため、Qの低下にほとんど影響を与
えない。
また、金属薄膜は容易にエツチングされilるため、従
来法に比べて化学エツチングの処理時間を大幅に短縮す
ることができるので、金属化法全体の処理時間も大幅に
短縮され得る。
来法に比べて化学エツチングの処理時間を大幅に短縮す
ることができるので、金属化法全体の処理時間も大幅に
短縮され得る。
なお、薄膜を熱処理するのは、金属をセラミックス表面
と反応させ、金属または金属酸化物をセラミックス表面
に強固に付着させるためである。
と反応させ、金属または金属酸化物をセラミックス表面
に強固に付着させるためである。
この発明は、たとえば誘電体共振器のようなセラミック
ス電子部品の電極形成に好適なものであるが、その他セ
ラミックス表面に金属化を施す用途一般に用いられ得る
ものであることを指摘しておく。
ス電子部品の電極形成に好適なものであるが、その他セ
ラミックス表面に金属化を施す用途一般に用いられ得る
ものであることを指摘しておく。
[実施例の説明]
金属化を施すセラミックユニットとして、Z「02−T
i 02−5n02系セラミツクスからなり、外径1
1、Omm、内径3.9mmおよび長さ26mmの円筒
状のユニットを用意した。初めに、用意したセラミック
ユニットを脱脂洗浄し、次いで塩化第一錫溶液を用いて
表面を感受性化し、さらに塩化パラジウム溶液を用いて
活性化した。
i 02−5n02系セラミツクスからなり、外径1
1、Omm、内径3.9mmおよび長さ26mmの円筒
状のユニットを用意した。初めに、用意したセラミック
ユニットを脱脂洗浄し、次いで塩化第一錫溶液を用いて
表面を感受性化し、さらに塩化パラジウム溶液を用いて
活性化した。
次に、」一連のように処理した纜数個のユニットに、0
.05μm〜Oo 8μnlの厚みの銅薄膜(厚みは化
学分析膜厚によるもの)を、無電解銅めっきにより形成
した。銅めっき後、各ユニットを酸化性雰囲気中で熱処
理し、表面の銅薄膜を酸化させた。熱処理は、800〜
1200℃の種々の温度で行なった。
.05μm〜Oo 8μnlの厚みの銅薄膜(厚みは化
学分析膜厚によるもの)を、無電解銅めっきにより形成
した。銅めっき後、各ユニットを酸化性雰囲気中で熱処
理し、表面の銅薄膜を酸化させた。熱処理は、800〜
1200℃の種々の温度で行なった。
熱処理後、各ユニットを脱脂・水洗し、4.8重量%の
HNO,および2.8重量%のHCIを混合した水溶液
を用い、60℃の温度で9分間浸漬しエツチングを施し
た。そののち感受性化および活性化を行なった。
1 次に、再度、無電解銅めっきを、1〜10μmの膜厚(
化学分析膜厚によるもの)となるように施した。最後に
、めっきされたユニットを600℃の温度で30分間窒
素気流中で熱処理した。
HNO,および2.8重量%のHCIを混合した水溶液
を用い、60℃の温度で9分間浸漬しエツチングを施し
た。そののち感受性化および活性化を行なった。
1 次に、再度、無電解銅めっきを、1〜10μmの膜厚(
化学分析膜厚によるもの)となるように施した。最後に
、めっきされたユニットを600℃の温度で30分間窒
素気流中で熱処理した。
以上のようにして得られたユニットの表面に形成された
銅薄膜の密着強度(Kg/mm)を、下Jピの第1表に
示す。
銅薄膜の密着強度(Kg/mm)を、下Jピの第1表に
示す。
第1表(密着強度)単位二Kg/mm2*1:エッチン
グに先立つ熱処理温度(”C)*2:エツチング前に形
成された銅薄膜の厚み*3: 「ブク」とは、薄膜が気
体または流体を内包して脹らんだ状態を示す。
グに先立つ熱処理温度(”C)*2:エツチング前に形
成された銅薄膜の厚み*3: 「ブク」とは、薄膜が気
体または流体を内包して脹らんだ状態を示す。
なお、第1表に示した密着強度は、2X2mmの面積の
薄膜にリード線をはんだ付けし、該リード線を引張り試
験器により引張って測定した値である。
薄膜にリード線をはんだ付けし、該リード線を引張り試
験器により引張って測定した値である。
下地の薄膜層となるエツチング前に形成される銅めっき
層の厚みが0.3μmの場合、ならびにエツチング前の
熱処理温度が900℃〜1000℃の場合に密着強度が
最も高くなることがわかる。
層の厚みが0.3μmの場合、ならびにエツチング前の
熱処理温度が900℃〜1000℃の場合に密着強度が
最も高くなることがわかる。
但し、1000℃以上の温度で該熱処理を施した場合に
は、エツチング前に形成される薄膜の厚みによっては(
0,04μmの場合)、表面に「ブク」が生じることが
ある。
は、エツチング前に形成される薄膜の厚みによっては(
0,04μmの場合)、表面に「ブク」が生じることが
ある。
次に、得られた各ユニットの電気的特性をQを測定する
ことにより確かめた。結果を、第2表に示す。なお、測
定周波数は、465MHzである。
ことにより確かめた。結果を、第2表に示す。なお、測
定周波数は、465MHzである。
(以下余白)
第2表(Q値)
*1.*2は第1表と同一。
第2表から、Q値は、下地層となる薄膜の厚みが0.1
〜0.3umの場合、特に0.3amの場合に高くなる
ことがわかる。同様に、エツチング前に行なわれる熱処
理温度が、900℃〜1100℃の場合、特に1000
℃の場合により高いQ値のユニットの得られることがわ
かる。
〜0.3umの場合、特に0.3amの場合に高くなる
ことがわかる。同様に、エツチング前に行なわれる熱処
理温度が、900℃〜1100℃の場合、特に1000
℃の場合により高いQ値のユニットの得られることがわ
かる。
特許出願人 株式会i−を村田製作所
丁続補ilE書
昭和62年2月21日
1、事件の表示
11j1和61イ1特jT[第 49063 号2、
発明の名称 セラミックスの金属化方法 3、補正をづる者 事件との関係 特許出願人 電話 大阪(06)222−0381 (代)6、補正
の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 7、補正の内容 明細書第7頁第11行のro、05μm」とあるのを、
rO,04μm」に補正する。
発明の名称 セラミックスの金属化方法 3、補正をづる者 事件との関係 特許出願人 電話 大阪(06)222−0381 (代)6、補正
の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 7、補正の内容 明細書第7頁第11行のro、05μm」とあるのを、
rO,04μm」に補正する。
以」二
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 セラミックス表面に無電解めっき法により金属薄膜を
形成し、次いで熱処理する工程と、 前記薄膜を化学的にエッチングする工程と、前記エッチ
ング後にセラミックス表面を無電解めっき法により金属
化を行なう工程とを備えることを特徴とするセラミック
スの金属化方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61049063A JPS62205615A (ja) | 1986-03-05 | 1986-03-05 | セラミツクスの金属化方法 |
US07/018,591 US4795658A (en) | 1986-03-05 | 1987-02-25 | Method of metallizing ceramic material |
DE19873706951 DE3706951A1 (de) | 1986-03-05 | 1987-03-04 | Verfahren zum metallisieren von keramischen materialien |
FR8702998A FR2595349B1 (fr) | 1986-03-05 | 1987-03-05 | Procede de metallisation d'une matiere ceramique par depot non-electrolytique et perfectionnement du pretraitement avant metallisation |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61049063A JPS62205615A (ja) | 1986-03-05 | 1986-03-05 | セラミツクスの金属化方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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