JPS61117282A - 酸化銅皮膜形成方法 - Google Patents
酸化銅皮膜形成方法Info
- Publication number
- JPS61117282A JPS61117282A JP23725784A JP23725784A JPS61117282A JP S61117282 A JPS61117282 A JP S61117282A JP 23725784 A JP23725784 A JP 23725784A JP 23725784 A JP23725784 A JP 23725784A JP S61117282 A JPS61117282 A JP S61117282A
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- JP
- Japan
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- oxide film
- copper oxide
- copper
- aqueous solution
- based metal
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/60—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using alkaline aqueous solutions with pH greater than 8
- C23C22/63—Treatment of copper or alloys based thereon
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
利用分野
本発明は、銅系金属、即ち銅又は各種鋼合金、特に導電
性鋼合金、からなる線材、棒、管、板などの材料、ある
いは少なくとも表面層がかかる銅系金属からなる各種材
料の表面に緻密な酸化銅皮膜を形成する方法に関する。
性鋼合金、からなる線材、棒、管、板などの材料、ある
いは少なくとも表面層がかかる銅系金属からなる各種材
料の表面に緻密な酸化銅皮膜を形成する方法に関する。
従来技術と問題点
電カケープル用大サイズ導体の送電ロス低減を目的とし
て、導体を構成する各銅系金属素線間を絶縁するために
、これら各素線の表面に酸化銅皮膜を形成する研究がな
されている。この酸化銅皮膜は、各素線間の絶縁性を保
つためにある程度以上、たとえば０．５μ鶏以上の厚み
が必要であシ、また銅系金属材料の線引などの加工によ
っても剥がれることがないように銅系金属材料の表面に
強固く結合する緻密で、かつ、充分な厚さのものである
ことが要求される。
て、導体を構成する各銅系金属素線間を絶縁するために
、これら各素線の表面に酸化銅皮膜を形成する研究がな
されている。この酸化銅皮膜は、各素線間の絶縁性を保
つためにある程度以上、たとえば０．５μ鶏以上の厚み
が必要であシ、また銅系金属材料の線引などの加工によ
っても剥がれることがないように銅系金属材料の表面に
強固く結合する緻密で、かつ、充分な厚さのものである
ことが要求される。
解決すべき問題点
緻密な酸化銅皮膜の形成方法として、銅系金属材料を酸
化性薬液にてその表面を処理する方法が知られている。
化性薬液にてその表面を処理する方法が知られている。
しかしながら、この方法は、酸化銅皮膜がある程度の厚
さに成長すると皮膜の成長が飽和状態となシ、それ以降
は処理時間を長くしても皮膜は厚くならず、逆に薄くな
ることさえあって、上記した加工に耐えるような充分な
厚みの酸化銅皮膜を形成することが困難であるという問
題を有していた。
さに成長すると皮膜の成長が飽和状態となシ、それ以降
は処理時間を長くしても皮膜は厚くならず、逆に薄くな
ることさえあって、上記した加工に耐えるような充分な
厚みの酸化銅皮膜を形成することが困難であるという問
題を有していた。
本発明は上記の問題点の克服を目的としてなしたもので
ある。すなわち、本発明は、酸化性系液を用いて銅系金
属材料の表面に酸化銅皮膜を形成する第１工程、酸化銅
溶解薬液を用いて第１工程で形成された酸化銅皮膜を溶
去する第２工程及び酸化性薬液を用いて上記の銅系金属
材料の表面に再び酸化銅皮膜を形成する第３工程とから
なる酸化銅皮膜形成方法を提供するものである。
ある。すなわち、本発明は、酸化性系液を用いて銅系金
属材料の表面に酸化銅皮膜を形成する第１工程、酸化銅
溶解薬液を用いて第１工程で形成された酸化銅皮膜を溶
去する第２工程及び酸化性薬液を用いて上記の銅系金属
材料の表面に再び酸化銅皮膜を形成する第３工程とから
なる酸化銅皮膜形成方法を提供するものである。
第１及び第３工程で用いる酸化性薬液は、同じものであ
ってもよいし、互に別のものであってもよいが、従来公
知の液、たとえば亜塩素酸塩と苛性アルカリとの水溶液
、過酸化水素と酸、たとえば硫酸、硝酸、塩酸などとの
水溶液などがあげられる。このうち、第１及び第３工程
とも亜塩素酸ナトリウム５０〜５００９／ｌ、％に１０
０〜２５０り／１と水酸化ナトリウム５０〜５００ｙ／
ｌ、特に１００〜２５０９／Ｉｔ含む水溶液を用いるこ
とが好ましい。
ってもよいし、互に別のものであってもよいが、従来公
知の液、たとえば亜塩素酸塩と苛性アルカリとの水溶液
、過酸化水素と酸、たとえば硫酸、硝酸、塩酸などとの
水溶液などがあげられる。このうち、第１及び第３工程
とも亜塩素酸ナトリウム５０〜５００９／ｌ、％に１０
０〜２５０り／１と水酸化ナトリウム５０〜５００ｙ／
ｌ、特に１００〜２５０９／Ｉｔ含む水溶液を用いるこ
とが好ましい。
第１工程における酸化性薬液による銅系金属材料の処理
は、浸漬方式、ふシかけ方式あるいはその他の方式で両
者を常温又は高温度で直接接触させることＫよシ行うこ
とができ、その処理の程度は、少なくとも銅系金属材料
の表面が一様に黒化した状態とすることが望ましい。具
体的には、たとえば８０〜１１０℃に保持された亜塩素
酸す） ＩＪウムと水酸化ナトリウムとの水溶液を用い
る場合においてその処理時間は士数秒〜数十分間、特に
１〜１０分間程度が好ましい。
は、浸漬方式、ふシかけ方式あるいはその他の方式で両
者を常温又は高温度で直接接触させることＫよシ行うこ
とができ、その処理の程度は、少なくとも銅系金属材料
の表面が一様に黒化した状態とすることが望ましい。具
体的には、たとえば８０〜１１０℃に保持された亜塩素
酸す） ＩＪウムと水酸化ナトリウムとの水溶液を用い
る場合においてその処理時間は士数秒〜数十分間、特に
１〜１０分間程度が好ましい。
第２工程Ｋｊ？いては、第１工程において銅系金属材料
の表面に形成された酸化銅皮膜を酸化銅溶解薬液によシ
溶去する。
の表面に形成された酸化銅皮膜を酸化銅溶解薬液によシ
溶去する。
第２工程での酸化銅皮膜の溶去によシ銅系金属材料の表
面に活性で、かつ凹凸に富んだ地肌が露れ、この結果、
次の第３工程での処理において充分な厚さを有する緻密
な酸化銅皮膜が形成され島くなる。Ｈ２工程における酸
化銅皮膜の多少の除去不足や銅系金属材料の地肌の多少
の溶去はさしつかえないが、酸化銅皮膜が溶去されて銅
系金属材料の地肌が一様に露出した時点の直属に第２工
程の処理を終了することが好ましい。酸化銅溶解薬液と
しては、たとえば硫酸、硝酸、塩酸などの強酸の稀薄水
溶液が好ましく用いられる。
面に活性で、かつ凹凸に富んだ地肌が露れ、この結果、
次の第３工程での処理において充分な厚さを有する緻密
な酸化銅皮膜が形成され島くなる。Ｈ２工程における酸
化銅皮膜の多少の除去不足や銅系金属材料の地肌の多少
の溶去はさしつかえないが、酸化銅皮膜が溶去されて銅
系金属材料の地肌が一様に露出した時点の直属に第２工
程の処理を終了することが好ましい。酸化銅溶解薬液と
しては、たとえば硫酸、硝酸、塩酸などの強酸の稀薄水
溶液が好ましく用いられる。
本発明の第３工程においては、銅系金属材料の表面に所
望の厚さ、たとえば１〜３μ扉の酸化銅皮膜を形成させ
る。かかる所望厚さの酸化銅皮膜を形成させるに必要な
時間をかけて処理を行うこと以外は、前記した第１工程
と同じ要領で処理してよい。特に８０〜１１０℃に保持
した前記の亜塩素酸ナトリウムと水酸化ナトリウムの水
浴液を用いて０．５〜３０分間、％に１〜１０分間程度
処理することが好ましい。
望の厚さ、たとえば１〜３μ扉の酸化銅皮膜を形成させ
る。かかる所望厚さの酸化銅皮膜を形成させるに必要な
時間をかけて処理を行うこと以外は、前記した第１工程
と同じ要領で処理してよい。特に８０〜１１０℃に保持
した前記の亜塩素酸ナトリウムと水酸化ナトリウムの水
浴液を用いて０．５〜３０分間、％に１〜１０分間程度
処理することが好ましい。
発明の効果
本発明の方法によシ、線引などの加工に耐えることが出
来る充分な厚さ、たとえば１．５μ仇以上へしかも酸化
性薬液処理に％有の緻密な酸化銅皮膜を銅系す料表面に
形成することができる。
来る充分な厚さ、たとえば１．５μ仇以上へしかも酸化
性薬液処理に％有の緻密な酸化銅皮膜を銅系す料表面に
形成することができる。
比較例、実施例
以下の例においては、表面に酸化銅皮膜が形成されるべ
き銅系金属材料として、トリクロルエタンで脱脂した直
径３藺の純銅線を用いた。
き銅系金属材料として、トリクロルエタンで脱脂した直
径３藺の純銅線を用いた。
〔比較例１〕
、水ＩＩに対して１００２のＮ ａ ＣＩ Ｑｔと１０
０ＰＯＮａＯＨとを溶解させて得た水溶液を９０℃に保
持してこれに１純銅線を３分間浸漬し、次いで取出して
水洗した。この際、形成された酸化銅皮膜の厚みは０．
７μ仇であつた。
０ＰＯＮａＯＨとを溶解させて得た水溶液を９０℃に保
持してこれに１純銅線を３分間浸漬し、次いで取出して
水洗した。この際、形成された酸化銅皮膜の厚みは０．
７μ仇であつた。
〔実施例１〕
比較例Ｉにおいて得られた線材を常温の５％！！ｆ）（
ユ５０４水溶液に２分間浸漬してその酸化銅皮膜を除去
したのちこれを水洗し、再び比較例１で使用したものと
同じ組成の酸化性薬液（９０℃）に１０分間浸漬したの
ち取出して水洗した。この結果、形成された酸化銅皮膜
の厚みは１．５μｍであった。
ユ５０４水溶液に２分間浸漬してその酸化銅皮膜を除去
したのちこれを水洗し、再び比較例１で使用したものと
同じ組成の酸化性薬液（９０℃）に１０分間浸漬したの
ち取出して水洗した。この結果、形成された酸化銅皮膜
の厚みは１．５μｍであった。
〔実施例２〕
酸化性薬液として水１１１に対して２５ＯＮの桝９Ｈａ
ＣＩ Ｃｈと２５０ｙのＮａＯＨとを溶解した水溶液
を用いたこと以外は、実施例１と同じ方法、条件で処理
したところ、厚さ２．０μ隅の酸化銅皮膜が形成された
。
ＣＩ Ｃｈと２５０ｙのＮａＯＨとを溶解した水溶液
を用いたこと以外は、実施例１と同じ方法、条件で処理
したところ、厚さ２．０μ隅の酸化銅皮膜が形成された
。
〔比較例２〕
水１ｌＩｉ対して２００りのＮ ａ Ｃ１０＊と２００
１のＮａＯＨとを溶解した水溶液（９０℃）に３０分間
浸漬する条件で形成させた酸化銅皮膜の厚みは１．１μ
毒であった。
１のＮａＯＨとを溶解した水溶液（９０℃）に３０分間
浸漬する条件で形成させた酸化銅皮膜の厚みは１．１μ
毒であった。
〔実施例３〕
比較例２で便用したものと同じ組成の酸化性薬記と同じ
酸化性薬液に５分間浸漬し、次いで水洗を行った。形成
された酸化銅皮膜の厚みは２．３μ痛であった。
酸化性薬液に５分間浸漬し、次いで水洗を行った。形成
された酸化銅皮膜の厚みは２．３μ痛であった。
〔実施例４〕
酸化性薬液への第４回又は＠２回目の浸漬時間が、それ
ぞれ３０秒間又は２分間である点においてのみ実施例３
と異る場合において、形成された酸化銅皮膜の厚みは１
．７μｍであった。
ぞれ３０秒間又は２分間である点においてのみ実施例３
と異る場合において、形成された酸化銅皮膜の厚みは１
．７μｍであった。
〔比較例３〕
水１４１に対してＨｓ Ｃｈ ５０９とＨｓ ５０４５
ｆとを溶解した水溶液（３０℃）に１０分間浸漬した
のち線材を取出し、これを水洗した場合において、形成
された酸化銅皮膜の厚みは０．６μｍであった。
ｆとを溶解した水溶液（３０℃）に１０分間浸漬した
のち線材を取出し、これを水洗した場合において、形成
された酸化銅皮膜の厚みは０．６μｍであった。
〔実施例５〕
比較例３において得られた線材を常温の５％ＨＮＯｓ水
溶液に２分間浸漬して酸化銅皮膜を除去したのち水洗し
、再び比較例３で使用したものと同じ組成の酸化性薬液
（３０℃）Ｋ：１０分間浸漬したのち水洗した。この方
法で形成された酸化銅皮膜の厚みは１．２μ痛であった
。
溶液に２分間浸漬して酸化銅皮膜を除去したのち水洗し
、再び比較例３で使用したものと同じ組成の酸化性薬液
（３０℃）Ｋ：１０分間浸漬したのち水洗した。この方
法で形成された酸化銅皮膜の厚みは１．２μ痛であった
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、酸化性薬液を用いて銅系金属材料の表面に酸化銅皮
膜を形成する第１工程、酸化銅溶解薬液を用いて第１工
程で形成された酸化銅皮膜を溶去する第２工程及び酸化
性薬液を用いて上記の銅系金属材料の表面に再び酸化銅
皮膜を形成する第３工程からなることを特徴とする酸化
銅皮膜形成方法。 ２、第１及び第３工程で用いる酸化性薬液が亜塩素酸ナ
トリウムと水酸化ナトリウムとの水溶液である特許請求
の範囲第１項記載の方法。 ３、酸化銅溶解薬液が希硫酸水溶液である特許請求の範
囲第１項又は第２項記載の方法。 ４、第１及び第３工程を８０〜１１０℃に保持された亜
塩素酸ナトリウムと水酸化ナトリウムとの水溶液に浸漬
する方式で行う特許請求の範囲第２項又は第３項記載の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23725784A JPS61117282A (ja) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | 酸化銅皮膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23725784A JPS61117282A (ja) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | 酸化銅皮膜形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61117282A true JPS61117282A (ja) | 1986-06-04 |
Family
ID=17012724
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23725784A Pending JPS61117282A (ja) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | 酸化銅皮膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61117282A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5264049A (en) * | 1990-11-30 | 1993-11-23 | Toppan Printing Co., Ltd. | Method of manufacturing a multi-layered wiring board |
| JP2009084653A (ja) * | 2007-10-01 | 2009-04-23 | Hitachi Chem Co Ltd | 銅表面の処理方法及び配線基板 |
| WO2009062593A1 (de) | 2007-11-12 | 2009-05-22 | Hansgrohe Ag | Bereitstellung von wasserführenden bauteilen aus messinglegierungen mit verringerter metallionenfreisetzung |
-
1984
- 1984-11-09 JP JP23725784A patent/JPS61117282A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5264049A (en) * | 1990-11-30 | 1993-11-23 | Toppan Printing Co., Ltd. | Method of manufacturing a multi-layered wiring board |
| JP2009084653A (ja) * | 2007-10-01 | 2009-04-23 | Hitachi Chem Co Ltd | 銅表面の処理方法及び配線基板 |
| WO2009062593A1 (de) | 2007-11-12 | 2009-05-22 | Hansgrohe Ag | Bereitstellung von wasserführenden bauteilen aus messinglegierungen mit verringerter metallionenfreisetzung |
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