JPS62205191A

JPS62205191A - 固体アスフアルトの分別方法

Info

Publication number: JPS62205191A
Application number: JP62045101A
Authority: JP
Inventors: ピエール・ボームガルトネール
Original assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Current assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Priority date: 1986-02-26
Filing date: 1987-02-26
Publication date: 1987-09-09
Anticipated expiration: 2011-03-29
Also published as: FR2594839B1; EP0235027A1; EP0235027B1; FR2594839A1; DE3760203D1; JPH0832887B2; US4755278A; CA1296279C

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明はそれほど高くない温度および圧力条件下におい
て実施されうる固体アスファルトの分別方法に関する。

従来技術およびその問題点現代では、精製業者において例えば通常の石油の常圧ま
たは減圧蒸留残渣、重質原油または常圧蒸留油、さらに
は頁岩部またはれき青砂油のような物質の使用がますま
す多（なっている。

これらの種々の仕込原料は、アスファルトンおよび「樹
脂分」を多量に含むという事実を特徴とする。ところで
、これらの物質は、とりわけへテロ原子例えば硫黄およ
び窒素ならびに錯体金属例えばバナジウムまたはニッケ
ルを含んでおり、このためこのような仕込原料の従来の
精製操作が極端に困難になる。

接触方法の分野において、触媒の被毒を生じる、硫化ニ
ッケルおよび硫化バナジウムの触媒上への沈積によっつ
で、水素化処理の成績は急速に減少することがわかる。

接触クラブキングにおいて、これらの仕込原料のコンラ
ドソン炭素の高い含量は触媒へのコークスの沈積を引き
起こし、使用される沸石触媒の再生温度を上昇させる必
要がある；その他に、仕込原料中にニッケルおよびバナ
ジウムがあまりに多く存在することは、種々の点に関し
て有害である（ガスの多量の形成、活性損失を生じる触
媒の変性）水素化クラブキングにおいて、触媒の活性部
位の急速な被毒を避けたいならば、ごくわずかな割合の
アスファルテンを含む仕込原料しか使用できない。

ビスブレーキングの熱的方法に関しては、操作条件の厳
しさは仕込原料のアスファルテン物質含量と関係がある
。一部分クラッキングされたアスファルテン分子の凝集
は、流出物の不安定性となって現われる。これは貯蔵の
間沈澱する傾向があり、フィルターの目詰りを起こす傾
向がある。

これらの不都合のすべてによって、精製業者はアスファ
ルテンおよび樹脂化合物を、これらを含む油性フラクシ
ョンから分離しようと努力するようになった。この分離
は、溶媒脱れきと呼ばれる技術によって実施される。こ
の技術は、媒質の表面張力および粘度を減じるような溶
媒を仕込原料に添加することによって、アスファルテン
とマルテン媒質との間に存在する均衡を破ることから成
る。

この目的のためには、多くの場合炭素原子数３〜７の軽
質パラフィンまたは軽質オレフィンを単独または混合し
て使用する。これらの物質は、アスファルテンに対して
、場合によっては「樹脂分」に対して反溶剤の役割を果
す。

一定の仕込原料については、脱れき油収率ならびにその
品質は、溶媒の種類、溶媒の仕込原料に対する体積比、
脱れき操作が行なわれる温度および圧力に依る。

従って脱れき操作の間の沈澱相すなわち「アスファルト
相」と呼ばれる相の組成および特徴は、非常に巾広く多
様なものであってもよい。

このアスファルト相は、大ざっばには２種類の化合物に
分けられる。一方は「アスファルテン」と呼ばれるもの
であって、規格ＡＦＮＯＲＴ２Ｏ−１１５に従って、過
剰のｎ−へブタンによっって沈澱された生成物全体と定
義されるものである。他方「樹脂分」と呼ばれるもので
あって、プロパンには不溶であるがヘプタンには可溶で
ある生成物全体と定義されるものである。

今日では、アスファルテンが重質油中に含まれる金属に
ッケルおよびバナジウム）の大部分を含んでいることは
よく知られている。

他方、脱れき方法の経済性のために、アスファルトフラ
クションがある一定の脱れき油の品質に対してできるだ
け少ないことが必要である。

他の点ではすべて同じとすると、脱れき溶媒の分子量が
増す時、アスファルト収率が減少することが知られてい
る。現在では、例えば所謂Ｃ６留分のような溶媒をます
ます頻繁に使用するようになっている。この留分は、本
質的にペンタンとイソペンタンとから成っている。一定
の仕込原料について、プロパンからペンタンへの変移は
、脱れき油収率の増加となって現われる。

これは脱れき浦が「樹脂分」の一部を含むようになるか
らである。しかしながらこのようにして得られた脱れき
油の品質と量との良好な妥協点が見出せる。

アスファルト相に関しては、より高い分−Ｆｍの脱れき
溶媒へのこの変移は、樹脂分の最低含量によってｆｆｆ
！収率の減少となって現われる。

品質の而では、この方法によって沈澱されたアスファル
トは、最も一般的には１００〜１２０℃以上であって、
１８０〜２００℃に達しうるような軟化点（「球・環Ｊ
　　（”Ｂｌ！１ｃ−Ａｎｎｅａｕ’　）方法によって
測定されたもの。規格ＡＦＮＯＲＴ６６−００８）を有
する。

このようなアスファルトは使用が難しいことが確められ
る。それらの軟化点は高すぎて、経済的にはそれらを道
路用アスファルトとして考えることはできない。フラッ
クス化燃料の形態では、従来の燃焼装置を適応させなく
ては、現行の法律に適さないある量の不完全燃焼分子を
放出することになる。さらにそれらの軟化点がかなり高
いことは、多量のフラックス化剤による希釈を必要とさ
せる。

固体形態ではそれらの軟化点は大部分の場合１２０〜１
６０℃程度であり、流動床型の装置における燃料として
の自然な使用のためには十分高くはない。同様に、この
ようなアスファルトの２つのフラクションへの分離、す
なわち一方は出発アスファルトより低い軟化温度並びに
低い金属含量を有するもの、他方は非常に高い、例えば
２５０℃以上の軟化温度を有するものへの分離は、ある
経済的利点を示す。

本発明の対象は、水性媒質中に懸濁した粒子形態の固体
アスファルトの２つのフラクションへの分離を可能にす
る方法により、水に混和しない溶媒の添加によってこの
ような分離を実施して、使用される溶媒中溶液状の第１
アスフアルトフラクシヨンと、水性媒質中に懸濁した第
２アスフアルトフラクシジンであって、この懸濁液が容
易に運搬でき、かつポンプ輸送できるような粘度を有す
るようなフラクションとを得るようにすることである。

先行技術において、少なくとも１つの脱れき溶媒の作用
によって、重質油を３つのフラクションすなわちアスフ
ァルテン、「樹脂分」および脱れき油へ分離することに
ついて記載している多数の文献が見られる。これらの分
離は、複数の連続する工程において実施される。

用いられる技術は、とりわけ米国特許第２゜９４０．９
２０号に記載されている。これは１つの脱れき溶媒しか
使用していない。要約すれば、この技術は、第１工程に
おいてデカンテーションにより、下部アスファルト相と
上部油相とに分離しうるような条件下において、この工
程において仕込原料を過剰の軽質パラフィン系または軽
質オレフィン系溶媒の作用に付すことから成る。第２工
程において、第１工程を出た油相が高い温度および圧力
にされ、このことにより樹脂分から成る下部相と、脱れ
き溶媒および残油を含む上部相との分離が引き起こされ
る。

これら２つの成分間の分離は、第３工程において、溶媒
と脱れき油との分離を可能にする臨界超過条件下で実施
される。

一般にｒＲｏｓｅ法」という名称で知られているこの方
法は、種々の操作条件またはいくつかの溶媒の使用につ
いて記載している多くの特許の対象となっている。例え
ば米国特許第３゜８３０．７３２号または米国特許第４
，１２５゜４５９号がこれについて明確に記載している
。

多くの出版物もまた、例えばＣＨＥＭＩＣＡＬＥＮＧＩ
ＮＥＥＲＩＮＧ　　ＰＲＯＧＲＥＳＳ。

１９８５年５月、第６３頁において、ＮＥＬＳＯＮお、
！：びＲ，Ｇ、ＲＯＯＤＭＡＮ（７）最近のものの１つ
のように、この技術について記載している。

この方法は、２つの大きな不都合を有する。

一方でこの方法では経済的観点から、仕込原料の３つの
主要な成分への分離が高温高圧条件下で実施されるので
、大きな投資費用がかかることになる。他方、この方法
では約２００℃以上の軟化温度を有するアスファルトを
得るとは全く考えられない。これらの生成物の粘度は、
３００℃程度の温度で加熱されてさえ、ポンプ輸送でき
ないようなものである。

問題点の解決手段本発明の方法は、下記工程を特徴とする：樹脂を含む固
体アスファルトの下記工程から成る分別方法：（ａ）　　少なくとも１つの界面活性剤を含む水相中に
おいて、樹脂を含む固体アスファルト粒子の懸濁液を形
成する工程、（ｂ）　　工程（ａ）において得られた固体アスファル
ト懸濁液を、水に混和しない炭化水素溶媒によって処理
する工程、この溶媒中において樹脂は可溶であり、アス
ファルトは不溶である、（ｃ）　　生じた炭化水素相を、水性懸濁液から分離す
る工程、この水性懸濁液は、出発アスファルトより高い
軟化点を存しかつより低い樹脂含量を有するアスファル
トを懸濁状態で含む、および（ｄ）　　炭化水素相を分別して、炭化水素溶媒および
出発アスファルトの軟化点より低い軟化点を有する樹脂
を別々に回収する工程。

アスファルトが不溶であるようなあらゆる水性相が適す
る。従ってこれは水または実質的にアスファルトに対し
ての不溶特性を変えない化合物を溶液状で含む水であっ
てもよい。このようにして、もしこのことが必要であれ
ば水性媒質の密度を変えることもできょう。

工程（ｃ）で得られた水性懸濁液は、容易にポンプ輸送
かつ車で運搬しうる高い軟化温度を有する「硬いアスフ
ァルト」粒子の懸濁液から成る。

所望であれば、後述するように既知の手段によって、水
から硬いアスファルト粒子を分離してもよい。

本発明の枠内で使用しうるアスファルトは、大きさが１
〜３００μ■、有利には３〜１５０μ瓜の細かい粒子の
形態で得ることができる固体アスファルトである。これ
らのアスファルトは特に、炭素原子数３〜７であってか
つ約１００℃以上の軟化点を有する溶剤による重油また
は残渣の脱れき操作によって得られるものである。

本発明の方法は不連続操作で実施されうるが、また連続
方法の形態でも実施されうる。この方法は下記特徴を用
いることができる。アスファルト粒子の界面活性剤を含
む水溶液中への懸濁は、既知の技術に従って、適当な混
合器内で実施される。

この操作は、有利には周囲温度〜アスファルトの軟化温
度の温度範囲、一般に１５〜７０℃の温度で実施される
。水溶液のアスファルトに対する重量比は、２５／７５
〜７５／２５の様々なものであってもよく、好ましくは
３０／７０〜６０／４０である。懸濁時間は一般に使用
される技術に従って、１０秒〜３０分である。

得られた懸濁液は安定であり、沈降のリスク無しに貯蔵
されつる。このため不連続運転操作が可能になる。その
他にこの懸濁液は、容易に運搬でき、あるい゛はポンプ
輸送でき、その動粘度は一般に２００〜５０００＋＋＋
ａ＋２／ｓである。

懸濁液を調製するのに用いられる界面活性剤は、陰イオ
ン性、陽イオン性、非イオン性または両性イオン性のも
のであってもよい。これらの活性剤は当業者によく知ら
れており、本発明はこれらの活性剤の特別なカテゴリー
の使用に限定されない。非イオン性活性剤の例としては
、酸化エチレンと例えばアルコール、アルキルフェノー
ル、エステル、アミドまたは硫酸アルキルとの反応によ
り得られた生成物が挙げられる。

陰イオン活性剤の例としては、例えばアルキル−アリー
ルスルホネート、アルキルスルフェートおよびナトリウ
ム、カリウムまたはアンモニウムのアルキルカルボキシ
レートが挙げられる。

陽イオン活性剤の例としては、炭化水素長鎖を有する第
三アルキルアミンから誘導された第四級アンモニウム塩
が挙げられる。両性イオ：／界面ｌ：う外削の例として
は、アルキルカルボキシレート〉・またはアルキルスル
ファミドベタインを挙げることができる。

これらの界面活性剤は、単独で、またはそれらの相溶性
の範囲内において混合し２て使用されうる。これに増粘
剤または安定化剤あるいは安定な懸濁液の調製を可能に
するようなその他のあらゆる物質を添加してもよい。

この界面活性剤の水溶液の界面活性剤型温濃度は、例え
ば０．０３〜５％、有利には０．１〜１％である。

水に混和しない炭化水素溶媒によるアスファルト水性懸
濁液の処理は、本発明の方法の第２工程を成す。その目
的は、これらのアスファルトに存在する「樹脂分」より
主として成るアスファルトの一部を、溶媒によって選択
的に抽出することである。従ってこの操作は、溶媒と懸
濁アスファルトとの均質接触を必要とする。このような
接触を実現しうるあらゆる装置、例えばスクリューまた
はタービンのような攪拌装置を備えた反応器を用いるこ
とができる。

本発明の枠内で使用しうる溶媒は、水に混和しない炭化
水素溶媒である。これらの溶媒中において「アスファル
ト」は不溶であり、これらの溶媒は、「樹脂分」の溶媒
である。有利に使用しうる溶媒の例としては、単独でま
たは混合して用いられる炭素原子数５〜８のパラフィン
系、オレフィン系またはシクラン系炭化水素である。経
済的理由によって、より詳しくは炭化水素留分例えば「
Ｃ７」または「軽質ガソリン」と呼ばれる留分を用いる
。

平均分子量が、ここで出発物質として使用されるアスフ
ァルトを生じたアスファルト油の脱れき操作の際に使用
された溶媒の平均分子量に少なくとも等しい溶媒が好ま
しい。

溶媒の懸濁アスファルトに対する重二比は、例えば５／
１〜１２／１、好ましくは６／１〜９／１の様々なもの
であってもよい。

この抽出操作は、周囲温度〜アスファルトの軟化温度の
間の温度で実施される。使用される溶媒の種類および処
理されるアスファルトの軟化点によって、これは常圧ま
たは加圧下で実施されてもよい。この操作は好ましくは
周囲温度〜溶媒の沸騰温度の間の温度で実施される。

アスファルト懸濁液の溶媒によるこの抽出工程は、連続
的または不連続的に実施されてもよい。この工程は、同
じ装置あるいは一連の装置で、１つまたは複数の連続す
る工程で実施されてもよい。例えば向流で作動する一連
の混合器争デカンタを用い、懸濁アスファルトを含む重
質相を、抽出溶媒によって連続的に抽出するようにして
もよい。同様に溶媒の一部によって第１抽出を行なって
同じ装置内で操作を行ない、相の分離を待ち、溶媒相を
分離し、溶媒の第２部分により懸濁状アスファルトを含
む水性相を処理するなどしてもよい。従って溶媒による
アスファルト懸濁液の抽出工程および抽出アスファルト
を含む宵機相と、非抽出アスファルト粒子の懸濁液から
成る水性相との２つの相へのデカンテーシジン工程は、
同じ装置であるいは異なる装置で実施されてもよい。

抽出工程時間は様々である。この時間は仕込原料の種類
、使用される溶媒および操作条件に依る。この時間は一
般に１５〜６０分である。

２つの相への分離工程は、デカンタ−または遠心分離器
型の装置で連続して実施されてもよい。デカンテーショ
ンの時間（またはデカンタ−内での滞留時間）は、一般
に０．５〜３時間である。

本方法は、デカンテーションによる２つの相の分離を可
能にする：すなわち１）上部相は抽出溶媒中の抽出アスファルト（主として
「樹脂分」）溶液から成るビニの溶液の乾燥物質重量濃
度は、処理されるアスファルトの種類、使用される溶媒
の種類、その量ならびに操作条件に依る。この濃度は多
くの場合３〜１２％である。この溶液の溶媒の除去は、
あらゆる適当な手段によって実施されることができ、該
技術の多くの既知の装置によってこの操作が可能になる
。例えば「フラッシュ」蒸発器または液膜式蒸発器を挙
げることができる。このようにして除去された溶媒は、
本方法の抽出工程（ｂ）において再使用されうる。

得られた乾燥残渣は、溶媒によって抽出された当初アス
ファルトの部分から成る。従フてその収率およびその組
成は、非常に大巾に様々なものであってもよい。しかし
ながら、これは主として当初アスファルトの「樹脂分」
フラクションから成り、同様にある割合の「油」フラク
ションを含む。

その特徴は、当初アスファルトに比し、下記のようなも
のである。

・明らかに低い軟化温度；この軟化温度の低下は１００
℃に達し、さらには１００℃を越えてもよい。

・金属（ＮｉおよびＶ）および硫黄含量の減少。

・原子比Ｈ／Ｃの増加。

・Ｃ７アスフアルテン率の大きな減少。この率は一般に
１０％以下である。

それらの特徴に従９て、有機相の溶媒の蒸発によってこ
のようにして得られたアスファルトフラクションは、様
々に使用されうる。

例えば、これらを道路用または工業用アスファルトの形
成用に使用することができる。適当な溶媒による希釈後
、これらは通常のあるいは高粘度の可燃性燃料Ｎａ２と
して使用されうる。同様にこれらは熱処理例えばビスブ
レーキング、水素化ビスブレーキングまたは接触水素化
処理例えば水素化脱硫の装置の仕込原料として使用され
ることもできるる。さらにはこれらは、炭素・炭素複合
材料の製造を可能にするメゾ相の調製のための出発物質
としての役割を果たすこともできる。これらの使用例は
全く限定的なものではない。

２）デカンテーションによって得られた上部相は、主と
して界面活性剤を含む水溶液中のアスファルト粒子懸濁
液から成る。この相は一般に抽出用に使用される溶媒の
わずかな部分を含む。これを蒸発させ、抽出工程の方へ
再循環してもよい。この懸濁液の動粘度は、周囲温度お
いて一般に１５０−４０００＋ｅ２７ｓである。このよ
うな懸濁液は、さらにチキソトロープ特性をも有するが
、容易にポンプ輸送でき、かつ車で運搬しうる。これは
本発明の主要な特徴を示す。水溶液のアスファルトに対
する重量比は、この懸濁液において、一般に３０／７０
〜８０／２０であり、最も多くの場合３５／６５〜６５
／３５である。

このアスファルトフラクションは、本方法中に溶媒によ
り抽出されない出発アスファルトフラクションに対応す
る。従ってこれは「アスファルトン」リッチにされかつ
「樹脂分」および「油分」フラクションリーンにされて
おり、当初アスファルトに対して、下記特徴の多様性を
有する：・　「球・環Ｊ　　（”ｂｌｌｌｅ−ａｎｎｅａｕ”　
）方法に゛より０１定された軟化温度の大きな上昇。こ
の上昇は１００℃に達するかまたはこれを越えてもよい
。

・硫黄および金属含量の増加。

・Ｃ７アスフアルテン含量の大きな増加。

これらの特徴全体は、燃料としてのいくつかの使用への
、非常にアスファルトンに富むこれらの「硬いアスファ
ルト」の利用を留保することにつながる。あらゆる適当
な分離手段によって、これらを水性懸濁液から固体形態
で得ることができる。特に有利な方法は、懸濁液の破断
を引き起こすことから成る。これらは固体形態で、有利
には非常に高い軟化温度のおかげで、流動床燃焼装置内
での燃料として使用されることができる。同様に「カー
ボン・水」燃料に類似した水性懸濁液の形態で、これら
を使用することもできる。得られれた懸濁液の可燃性乾
燥材料含量は、カーボンまたはビオマスのような種々の
起源の固体粒子の添加によって、容易に増されることが
できる。

添付図面は、本発明の方法の連続運転の実施態様を示す
。この方法において、アスファルトは水溶液懸濁形態で
、２つの連続抽出に付される。

界面活性剤の水溶液は、攪拌装置（４）を備えた混合器
（３）内に、管路（１）を経て導入される。細かい粒子
形態のアスファルトは、混合器（３）内に管路（２）を
経て導入される。攪拌によって得られたアスファルト粒
子の懸濁液は、攪拌装置（８）を備えた第１抽出器（６
）内に管路（５）を経て入る。この抽出器は、第２デカ
ンタ（１９）より来る溶媒であって従って第２抽出中に
可溶化された「樹脂分」フラクションを含む溶媒を、管
路（７）から供給される。

第１抽出は相の混合により実施され、ついで相全体が抽
出器（６）から管路（９）を経て、第１デカンタ（１０
）の方へ排出される。このデカンタからつぎの２つの相
を分離する：・上部相は、抽出溶媒中溶液状「樹脂分ｊ
より主として成る。この相は、管路（１１）を経て溶媒
蒸発器（１２）の方へ送られる。この蒸発器から、管路
（１３）を経て「樹脂分」を取出し、管路（１４）から
抽出溶媒を抜出す。この抽出溶媒は、（図示されていな
い冷却後）第２抽出器（１５）の方へ再循環される。

・下部相は第１抽出を受けたアスファルト粒子を主とし
て水性懸濁液状で含んでおり、第１デカンタ（ｌＯ）か
ら管路（１７）を経て取出され、第２抽出器（１５）の
方へ運搬される。

第２抽出は、装置（１Ｂ）によって第２抽出器（１５）
内で攪拌により実施される。この抽出器（１５）は、予
備抽出されたアスファルト懸濁液の他に、管路（２４）
を経て再循環された新鮮な溶媒全体を受入れる。抽出後
、相全体は管路（１８）を経て第２デカンタ（１９）に
入り、ここからデカンテークシン後つぎの２つの相が取
出される：・上部相は、抽出溶媒中の低「樹脂分」濃度の溶液から
成る。これは管路（７）を経て第１抽出器（６）の方へ
再循環される。

・下部相は、２つの抽出を受けた水性懸濁液状アスファ
ルト粒子ならびに少量の抽出溶媒を本質的に含む。

この相は第２デカンタ（１９）から管路（２０）を経て
溶媒蒸発器（２１）の方へ運ばれ、ここから管路（２２
）を経て、水性懸濁液状の「硬いアスファルト」または
「ピッチ」を取出す。蒸発器（２１）の頂部から、管路
（２３）を経て溶媒の小さいフラクシヨンを回収する。

このフラクションは、管路（１４）の溶媒の最も大きな
部分と再び一緒になる。回収された溶媒全体は、管路（
２４）を経て第２抽出器（１５）の方へ循環される。

溶媒の再添加は管路（２５）によって実施され、わずか
な溶媒損失を補うことができる。

上記の混合器・デカンタの代わりに段数段の抽出器、例
えば回転ディスク型のものを利用してもよい。

発明の効果本発明は、上記の如く構成されているので、水性媒質中
に懸濁した粒子形態の固体アスファルトの２つのフラク
ションへの分離を水に混和しない溶媒の添加によって実
施して、使用される溶媒中溶液状の第１アスフアルトフ
ラクシヨンと、水性媒質中に懸濁した第２アスフアルト
フラクシヨンであって、この懸濁液が容易に運搬できか
つポンプ輸送できるような粘度を有するようなフラクシ
ョンとを得ることができる。

実　　施　　例下記実施例は本発明を例証するためのものである。これ
らはアスファルトの不連続分別方法について記載してい
る。

実施例１分別される仕込原料であるアスファルトはサファニャ（
Ｓａｆａｎｉｙａ）原油の真空残渣のペンタン脱れき装
置に由来する。表■に示す主な特徴を有するこのアスフ
ァルトは衝撃粉砕器によって細かい粒子に粉砕さ・れて
いる。得られた粒子の大きささは３〜１３０μｍの様々
なものであり、これらの粒子の５０重量％は直径２０〜
６０μｍである。

スクリュー撹拌器を備えた２００／反応器内に、下記の
ものを連続して導入する。

・タル油（製紙用パルプ製造に由来する市販の陰イオン
性界面活性剤）０，５重量％（１２５ｇ：）および水酸
化ナトリウム０．１２５℃瓜％（３１，２５ｇ）を含む
水溶液２５ｋｇ・アスファルト粒子２５　ｋｇ。

６０℃における攪拌３０分後、３００■２／５（ｃＳｔ
）の動粘度を有するアスファルト粒子の均質な懸濁液が
得られる。

反応器内にヘプタン１３０Ｉを導入し、温度を６０℃に
維持しながら３０分間激しく攪拌し、ついで３時間放置
し、１２０／の容積の形成した上部相を取出す。

ついで第１抽出の場合と同様に操作を行なって、反応器
内に残有するアスファルト懸濁液にヘプタン１２０Ｉを
添加して第２抽出を行なう。

デカンテーション後、反応器底部よりアスファルト水性
懸濁液ついでヘプタンの上澄み相を別々に抜出す。この
上澄み相を、第１抽出中に得られた炭化水素相と合わせ
る。

炭化水素相（２４０／）を液膜式蒸発器内で１８０℃に
する。ヘプタン２２５１および「樹脂分Ｊｌ１ｋｇを回
収する。この樹脂分の主な特徴を表Ｉに挙げる。

上部相から、蒸留によってヘプタン２０／を取出す。残
有する水性懸濁液（３９ｋｇ）は、動粘度２２０ｍｍ２
７ｓ（ｃＳ　ｔ）を有する。濾過および１５０℃におけ
る乾燥後、表Ｉに示す特徴を有する「硬いアスファルト
Ｊ１４ｋｇが得られる。

実施例２〜４実施例１のように操作を行なうが、他の界面活性剤を実
施例１と同じ重量割合で用いる。

実施例２において、酸性媒質中指肪族モノアミン型の市
販の陽イオン性界面活性剤を用いる。

実施例３において、アルキルアリールスルホネートの種
類の市販の陰イオン性界面活性剤を使用する。

実施例４において使用される界面活性剤は、非イオン型
である。これはポリオキシエチルアルキルフェノールで
ある。

実質的に同じ結果が得られた。しかしながら、酸の添加
によって水性懸濁液を破断することが最も容易であるの
で、陰イオン性界面活性剤が好ましい。

（以下余白）

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の実施例を示すフローシートである。以　　　　」二特許出願人　　アンステイテユ・フランセ・デュ拳ベト
ロール

Claims

【特許請求の範囲】

（１）樹脂を含む固体アスファルトの下記工程から成る
分別方法：（ａ）少なくとも１つの界面活性剤を含む水相中におい
て、樹脂を含む固体アスファルト粒子の懸濁液を形成す
る工程、（ｂ）工程（ａ）において得られた固体アスファルト懸
濁液を、水に混和しない炭化水素溶媒によって処理する
工程、この溶媒中において樹脂は可溶であり、アスファ
ルトは不溶である、（ｃ）生じた炭化水素相を、水性懸濁液から分離する工
程、この水性懸濁液は、出発アスファルトより高い軟化
点を有しかつより低い樹脂含量を有するアスファルトを
懸濁状態で含む、および（ｄ）炭化水素相を分別して、炭化水素溶媒および出発
アスファルトの軟化点より低い軟化点を有する樹脂を別
々に回収する工程。
（２）固体アスファルト粒子の大きさが１〜３００ミク
ロメートルである、特許請求の範囲第１項記載の方法。
（３）工程（ａ）における水相のアスファルトに対する
重量比が２５／７５〜７５／２５である、特許請求の範
囲第１または２項記載の方法。
（４）工程（ａ）の水相中における界面活性剤の重量濃
度が０．０３〜５％である、特許請求の範囲第１〜３項
のうちいずれか１項記載の方法。
（５）工程（ｂ）の炭化水素溶媒が、工程（ａ）のアス
ファルトを生じたアスファルト油の脱れき操作の際に使
用された溶媒の平均分子量に少なくとも等しい平均分子
量を有する、特許請求の範囲第１〜４項のうちいずれか
１項記載の方法。
（６）工程（ｂ）における溶媒のアスファルトに対する
重量比が５／１〜１２／１である、特許請求の範囲第１
〜５項のうちいずれか１項記載の方法。
（７）工程（ｃ）において得られたアスファルトの水性
懸濁液を、工程（ｅ）において、水に混和せずかつ樹脂
が可溶であり、アスファルトが不溶であるような炭化水
素溶媒によって再び処理し、生じた炭化水素相を水性懸
濁液から分離し、工程（ｅ）から生じた前記炭化水素相
を工程（ｂ）に送ってそこで炭化水素溶媒の少なくとも
一部を形成するようにする、特許請求の範囲第１〜６項
のうちいずれか１項記載の方法。
（８）工程（ｂ）の炭化水素溶媒が、炭素原子数５〜８
のパラフィン系、オレフィン系およびシクラン系炭化水
素の中から選ばれる、特許請求の範囲第１〜７項のうち
いずれか１項記載の方法。