JPS59179593A - 固体ピツチ／水スラリ−の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は固体ピッチ／水スラリーの製造方法に関するも
のである。

最近、軽質油の需要は増大しているのに対し、供給−さ
れる原油の方はよシ重質なものに移行し、しかもその一
部は石炭によって代替されるようになっている。このよ
うな社会的背景から、石油精製工場においては、重質原
油や重質残油を、溶剤脱歴、熱分解、接触分解等により
軽質化する各種の設備が膜質されるようになつ−できて
いる。このような軽質化用の設備において副生ずるピッ
チ（又はピッチ状物）は、非常に重質で、融点が高いだ
めに、直接燃焼しようとすると、その配管での輸送やノ
ズルからの噴霧に著しい困難が伴い、そのままの形で燃
料として利用することは極めて困難である。しかしなが
ら、ピッチは石炭に比へて灰分が微計で、高位発熱量は
約８５００　Ｋ　ｃａｔ　／　Ｋｇと大きく、燃料とし
て有利な特性を備えているため、従来の燃焼設備に対す
る供給燃料として利用し得れば非常に有利であることは
明らかである。

このようなことから、固体ピッチを微粉砕し、水中に分
散させて、固体ピッチ／水スラリーの形で用いることが
検討されている。このような固体ピッチ／水スラリーは
、固体−７チとは異なり、輸送や貯蔵等の・・ンドリン
グが容易である上、・ζ−す用燃別として用いることが
できるという利点を備えている。しかしながら、このよ
うな固体ピッチ／水スラリーを工業的に生産するために
は、一般に、固体ピッチを冷却固化する工程、固体ピッ
チを固体輸送及び貯蔵の可能な粒度に粗粉砕する工程、
これら′の粗粉砕ピッチを輸送、貯蔵する／４めのベル
トコンベア、サイロ等の設備、粗粉砕ピッチを湿式微粉
砕する工程、あるいは乾式微粉砕して水と混、合する工
程等が必要となる。

一方、ピッチ製造工程から得られる加熱溶融状態のピッ
チを原料として、直接固体ピッチ／水スラリーが製造で
きれば、前記固体ピッチ／水スラリーの製−造工程にお
ける、固体ピッチの段階的粉砕■ニゼ■！を含む固体・
・ンｌ’リングに関する部分を一切省くことができ、固
体ピッチ／水スラリーの製造方法として極めて有利であ
る。

そこで、本発明者らは、ピッチ製造工程から得られる加
熱溶融ピッチを原料とし、これから直接固体ピッチ／水
スラリーを製造し得る方法を開発すべく鋭意研究を重ね
た結果１、本発明を完成するに到った。

即ち、本発明によれば、加熱溶融された流動性を有する
ピッチを分散媒としての水の存在下、機械力を加えるこ
とによりその溶融状態の丑ま粒子状に細分割させて冷却
固化さぜると共に、得られる固体粒子状のピッチを分散
媒としての水の存在下、必要に応じて分散剤の共存［：
、さらに微粉砕化させ、固体ピッチ／水スラリーを得る
ことを特徴とする固体ピッチ／水スラリーの製造方法が
提供される。

本発明におけるピッチとしては、（、Ｉ）原油減圧蒸留
残渣油等の重質油を、プロパ゛ン、ブタン等の溶剤で油
分を抽出処即する際にイＩＩられる抽出残渣（溶剤脱歴
アスファルト、あるいは５Ｉ）Ａアスファルト等と呼ば
れる）、（ｂ）重質油を熱分解して軽質油を製造す地際
に得られる副生残渣、（ｃ）石油留分を接触分解しＣ一
般にＦ２Ｏ法と呼ばれる）で得られる副生残渣、（，４
）重質油をスチーム熱処理して軽質油を製造する際に得
られる副生残渣等の石油系ピッチの他、（、）液化石炭
の蒸留残渣やコールクールピッチ等の石炭系ピッチも適
用され、さらに前記ピッチを水素化や熱処理して得られ
る後件ピッチも適用される。本発明において用いるビ″
７チは、通常５０℃以上、好ましくは６０℃以にの軟化
点を有する。

本発明の固体ピッチ／水スラリーの製造方法は、（１）
水の存在下、機械力を加える・ことにより溶融ピッチを
そのま寸粒子状に細分割させて冷却固化する二［程と、
（１］）この固体粒子状のピッチを水の存在下、さらに
機械力を加えることにより微粉砕化する］に程を含む。

加熱溶融した流動性に富む一゛７チを水中に導入すると
、ピッチは直ぐには固化せず、ある時間の間、その流動
状態を堡つが、本発明においては、この流動状態のピッ
チに対して、これを剪断するような機械力を加える。こ
のような機械力を加えられた流動状態のピッチは、細分
割されて、表面を冷却されながら水中へ分散して行き、
粗粒子となり、その粗粒子はさらに細分割されてより細
かな粒子と々って水中に分散し、最終的には固化された
固体粒子となる。この場合のピッチの細粒子化は、塊状
ピッチを粗粉砕化する場合とは異なり、固体状ではなく
、流体状で行われることから、棲めて容易であり、［〜
かも、その細粒子化された粒子の寸法は均一化されてい
る。この粒子の平均・Ｊ−法は、加える機械力によって
異なり、強い機械力を加える程より細かな粒子となるが
、一般的に（弓、約５１以下、好ましくは０１〜２Ｍの
範囲である。本発明においては、前記のようにして溶融
状態で細分割され、冷却固化されたピッチ粒子は、水の
存在下、さらに微粉砕化されるが、この場合の微粉砕化
は、微粉砕化すべきピッチか既に相当細かい粒子となっ
ていると共に、その粒行うことができる。この微粉砕化
により、最大粒子直径３５０１ｔｍ以下、好ましくは１
５０μｍ以Ｉ：のピッチ微粒子を含む同体ピッチ／水ス
ラリーがイコナられる。

本発明においては、前記した（１）溶融ピッチを細分割
化、冷却及び固化する工程と、０１）粒子状固体ピッチ
の微粉砕化工程とは同一装置内において実施することが
できる。即ち、スラリー製造装置として、液−液混合分
散機能と固−液混合分散機能と固体の微粉砕化機能を有
するもｑを選び、この装置に水を装入し、溶融ピッチを
適量ずつ供給しながら装置を操作すればよい。このよう
な装置としては、例えば、連続式ボールミル、振動ミル
、タワーミル、サンドミル、エノノランナー、マサノ円
板ミル、石うす式コロイドミル、歯付コロイドミル等が
挙げられ、剪断力、衝撃力、マザツカ、圧縮力等の機械
力を力えるものであれば任意である。もちろん、本発明
においては、前記工程（１）と丁Ｇ　（ｉｉ）とは、そ
れぞれ独立した装置で行い得ることは当然である。

本発明において用いる加熱溶融ピッチは、通常、水の沸
点以上の温度に加熱されるか、流体輸送が容易な流動性
を得るだめに十分な高温度に保持するのがよく、ピッチ
軟化温度より５０℃以上、好ましくは１００〜２００℃
程度高い温度に保持するのが好捷しい。本発明の方法は
、回分式又は連続式のいずれの方式でも実施可能である
が、通常は連続式で実施される。連続式で行う場合、前
記したスラリー製造装置を用い、この装置に所定畦の水
を装入しておき、この装置に対し、溶声ピッチと分散媒
としての水を導入し、前記のようにして溶融ピッチの細
分割、冷却及び同化と、固体粒子状ピッチの微粉砕化と
を行って、固体ピッチ／水スラリーを生成させると共に
、への生成ピッチスラリーを装置から抜出す。この場合
、抜出されるピッチスラリー中のビアブー濃度は、供給
する溶融ピッチ温度及び量と分散媒として供給される水
の温度及び量で制約される。即ち、生成されるピッチス
ラリ一温度は、水の沸騰を回避するために、通常、水の
沸点以下の温度（１００℃にＪ、　Ｆ　）に設定される
ので、装置に供給されるピッチと水の割合は、それらの
温度によって決捷る。例えは、比熱０６Ｋ　ｃａｌ　７
Ｋｇ　・℃、温度３５０℃の溶融１？７チと、比熱１、
０　Ｋ　ｃａ　ｌ　／に９・℃、温度２０℃の水イ［供
給原料として用いた場合、供給する溶融ピッチと水との
重量比が３５　／　６５を越えると、装置から抜出され
るピッチスラリーの温度が１００℃を越えるようになる
ので、ピッチスラリー中のピッチ濃度は、必然的にこの
重量比より小さな値に制限される。従って、高められた
濃度のピッチスラリーを得ようとすると、供給水に対す
る溶融ピッチの割合を多くとれるように、水はなるべく
低い温度で供給し、溶融ピッチはその流動性を損わない
範囲において、できる限り低くするのが好ましい。

前記のようにしてピッチスラリーを得る場合、生成され
るスラリー中のピッチ濃度は、供給する溶融ピッチ温度
と分散媒として供給する水の温度によって決まるので、
ある一定濃度のピッチスラリーシか得ることができない
。もちろん、加圧型のスラリー製造装置を用いれば、さ
らに高濃度のピッチスラリーを得ることができｂが、こ
のような方法は、工業的に見た場合好せしい方法という
ことはできない。従って、高濃度ピッチスラリーを得る
にはある種の工夫が必要とされるが、本発明の場合、ス
ラリー製造装置から得られる生成ピッチスラリーよりも
低温度のＬ′″７チスラリーを併用し、この低温度のピ
ッチスラ、リーと共に、溶融ピッチを水の存在下、その
溶融状態のまま粒子状に細分割させて冷却固化させると
共に、得られる固体粒子状のピッチを分散媒としての水
の存在下、及び必要に応じての分散剤の共存下、さらに
微粉砕化させる。この１うにしてピッチスラリーを製造
する時には、併用する低温度のピッチスラリーは、ピッ
チを含寸ない汗なる供給水とは異なり、低温度のビ゛７
チを含み、この低温ピッチ自体カ冷却作用を示すことか
ら、その１！′、チ自体の持つ冷却能力に応じた分だけ
溶融ピッチの供給割合を増大さぜることかできるし、あ
るいは逆に、分散媒として存在する水の存在割合を減少
させるか、あるいは水の供給を省くことかでき、その結
果、高められた濃度のピッチスラ＋）　　ｒ’＋、生成
させることかできる。前記スラリ一温度調整用に用いら
れる′・低温度のピッチスラリーは、同一のスラリー製
造装置から得られるものを用いることかできるし、他の
スラリー製造装置で別途調製されたものを用いることが
できる。

本発明により高濃度スラリーを得る場合の好寸しい実施
態様としては、以下に示す２つの方法か（１）　　スラ
リー製造装置に所定量の溶融ピッチと分散媒と［〜での
水とを供給すると同時に、スラリー製造装置から抜出さ
れるピッチスラリーの一部を冷却し、これをスラリー製
造装置へ循環供給して製品スラリーの温度を適当な範囲
に保つ。この場合、生成さｔするピッチスラリーの濃度
ｆｄ、供給する溶融、ｏ　、、チと分散媒としての水と
の比によって決まり、この比を大きくすることにより、
より高められた濃度のピッチスラリーを得ることか可能
となる。

（２）　　スラリー製造装置を多段に配置し、スラリー
製造装置から抜出されるピッチスラリーを冷却後、順次
次段のスラリー製造装置に導入させると共に、各スラリ
ー製造装置に幻５、適当忙の溶融ピッチを導入する。こ
の場合、分散媒としての水は第１段目に所定用導入すれ
ばよい。最終的に生成されるピッチスラリーの濃度は、
そのスラリー製造装置の段数により決寸り、その段数を
増加させることにより、より高められた濃度のピッチス
ラリーを得ることが凸丁能である。

本発明においてピッチスラリーを製造する場合、生成ピ
ッチスラリーの低粘度化やぎ、子粒子の沈降性の緩和等
の１」的のために、分散剤をピッチスラリー中に加える
ことができる。このような分散剤としては、固体粒子の
水中分散性を改善し得るものであれば、その１重類を問
わず、任意のものが使用可能であるか、以下に示すよう
な界面活性剤の使用が好ましい。

い）゛活性水素化合物に酸化エチレン又は酸化エチレン
と酸化プロピレンを細か重合させて形成した界面活性剤
又は、その硫黄エステル塩。

（［３）　　活性水素化合物に酸化エチレン又は酸化エ
チレンと酸化プロピレンをイ」加重合させ、多価イソン
アネ−１・化合物、多価工、ｌｒキン化合物、多価カル
ボン酸化合物及びアルデヒド化合物の中から選ばれた少
なくとも１鍾の架橋剤により架橋して得られる界面活性
剤又はその硫酸ニスデル塩。

前記の界面活性剤において、酸化エチレン又は酸化エチ
レンと酸化プロピレンの両者を伺加重合さぜる基質とな
る活性水素化合物としては、活性水素を有する種々の化
合物、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、
イソプロピルアルコ−／ｌ／　、メチルアルコール、オ
クチルアルコール、オレイルアルコール、ステアリルア
ルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール
、ブチレノグリコール、ブタンジオール、グリセリン、
ｌ・リッチロールプロパン、トリエタノールアミン、ノ
ダリセリン、Ｋンクエリスリトール、ソルビタン、ノル
ビトール等のヒドロオキシ基含有化合物、あるいはメチ
ルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、アンモニア
、エチレンノアミン、ヘキザメチレンジアミン等のアミ
ン４了Ｊ１　フェノール、クレゾール、アルキルフェノ
ールホルムアルデヒド縮合物、フェノールホルムアルデ
ヒ１：″縮合物等のフェノール類がある。

このような活性水素化合物に対し、酸化エチレンと酸化
プロピレンの両方を伺加重合させる場合、ブロック共重
合又はランダム共−車台のいずれでもよいが、好丑しく
けブロック共重合か採用され、芥だ酸化エチレンは、そ
の一部りＬＪ、全部が末端基を形成するようにイー１加
重合させるのがよい。

前記界面活性剤において、その中に含寸れるボリオギ／
エチレン基の含有耽は、４０重量係以上、好捷しくに６
０〜８０重量係てあり、かつ全分子上４は１０００−１
．０００００、好捷しくは５０００〜５００００の範囲
のものである。寸だ、前記イボｉ酸エステル塩としては
、ナトリウムやカリウム等のアルカリ金属１）８Ｍ、ア
ンモニウム塩の他、メチルアミン塩、エタノールアミン
塩等の有機アミン塩が挙けられる。

前記界面活性剤（■３）において、架橋剤に関する具体
例としては、例えば、ヘギーリメチレ／ジイソンアネ−
１・、トリレンジイノンアネー１−　、メタギンレ／ジ
イノ／アネ−１・、Ｃ４’−ジフェニルノタンジイノ／
アネート、ナフチレンシイ７ノ７アネート、イノホロン
ノイソ／アネーｌ−熔−の多価イソンアネ−１−化合物
、ノブリンノルエチレングリコール、ジグリフノルプロ
ピレングリコール、ノグリ／、ｙルビスフエノールＡ１
　ジグリンジルビスフェノールＳ等の多価工、ＪＰキシ
化合物、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸ずの多
価カル、Ｉｅン酸、ホルムアルデヒド、グリオキザール
等のアルデヒド化合物がある。これらの架橋剤を前記活
性水素化合物のアルキレンオキザイド付加重合物に対し
て作用させる場合、架橋剤の使用割合は、そのアルキレ
ンオキザイド伺加重合物の末端水酸基１当量に対して０
．０５〜５当量の割合であり、得られる分散剤の架橋度
（生成物中の架橋結合１．だものの取計％）ｄｌ、１０
〜９０％の範囲に調節するのが好捷しい。

架橋を行うには、活性水素化合物のアルギレノオキザイ
１５伺加重合物と架橋剤を混合し、攪拌下に３０〜１３
０℃の範囲で加熱するが、この場合、必要に応じて、架
橋反応に通常用いられる酸又は塩基触媒を用いることが
できる。

本発明において、分散剤の添加時点は任意であり、スラ
リー製造装置から抜出、されたピッチスラリーに添加し
得る他、スラリー製造装置へ供給する水中にあらかじめ
溶解又は分散させておくことができ、さらに、分散剤を
独立してスラリー製造φ゛装置へ供給することもてきる
。分赦剤犯スラリー中めツ度（ｄ５、通常、ピッチ１０
０重（資）部に対しｏ、ｉ〜２屯吊゛部、好寸しくは０
２〜１重量部程度てあり、その最適）〒；−は分散剤′
の種類によって適宜選定する。

さらに、本発明のピッチスラリーに対しては、その使用
目的に応じて種々の補助添加剤を加えることかでき、例
えば、燃料として用いる場合には、燃焼助剤、燃焼ガス
の脱硫、脱硝剤、灰分改ａ剤等を加えるととがてき、寸
だ各種反応装置へ供給する反応原註と１〜て用いる場合
、反応助剤、触媒等を添加することができる。

本発明において、スラリー製造装置へ導入する加熱溶融
ピッチとしては、ピッチ製造装置又は、石油精製装置等
から抜出される溶融状態のピッチをそのｉｔ第１」用す
るのが好寸しいが、もちろん、固体ピッチを加熱溶融し
て用いることがてきる。

製品スラリー中のピッチ濃度は特に制約されないが、経
済性′の上では、高濃度スラリーとして用いるのか有利
であり、通常、ピッチ濃度５０千叶係以上、好寸しくば
、７０〜８０重辰％のスラリーとするのがよい。

次に本発明を図面によりさらに詳細に説明する。

第１図及び第２図は、本発明により高濃度ピッチスラリ
ーを連続的に製造する場合のフローダイヤグラｌ、を示
し、第１図は生成ピッチスラリーの一部をスラリー製造
工程へ循環する場合の実施例についてのものであり、第
２図はスラリー製造を多段で行う場合の実施例について
のものである。第１図及び第２図において、符号】はピ
ッチタンク又υ、ビ゛７チ製造装置、４ｄ：ピッチスラ
リー原オー１導入装置、５　ｉｄ、スラリー製造装置、
７はピッチスラリー製品タンク、９はピッチスラリー冷
却器を示す。

第１図において、ピッチスラリ又はｌＪ′ッチ製造装置
１からの加熱溶融状態の流動性ビ゛ッチをライン２を通
ってスラリー原料導入装置４へ供給し、また、このスラ
リー原料導入装置４に（ｄｌ、ピッチに対する分散媒と
しての水をライン３がら供給し、さらにスラリー製造装
置５から抜出されノこピッチスラリーの一部を冷却器９
により冷却させた後循環ピッチスラリーとして導入さぜ
る。

スラリー原石導入装置４は、ノラリー製造装ｆ６５の入
口直上流部に設置・され、溶融ピッチ、水及び循環スラ
リーを合流さぜる機能を持てばよく、それらを混合させ
る機能を特に１１つ必要はない。

このスラリー原石導入装置Ｕ：、例えば、案内板やロー
ト状のもので十分である。スラリー原石導入装置４にお
いて、溶融ピッチ、水及び循環ピッチスラリーを合流さ
せる場合、溶融ピッチば１００℃以上に加熱されている
ので、それらが間流する際には水の蒸発が起るが、水の
急敷な沸騰を回避ずｇためには、水の供給隈及びピッチ
スラリー循環用を適当に調節する。なお、スラリー原旧
導入装働４ば、必要に応じて省略することも可能であり
、この場合には、溶融ピッチ、水及び循環ピッチスラリ
ーは、それぞれ適当な供給手段により、スラリー製造装
置５に別々又は−緒に導入する。寸だ、分散剤等の補助
添加剤を用いる場合、このような補助添加剤は、あらか
じめ供給水に添加しておく）こともできるし、別個にス
ラリー原石導入装置４に供給することかできるし、さら
に、スラリー製造装置５に内接導入することもてきる。

スラリー原石導入装置４に導入された溶融ビ。

チ、水及び循環スラリーは、次にスラリー製造装置１６
５に送られる。このスラリー製造装置内においては、溶
融ピッチは水及び供給された循環スラリーとの間で熱交
換を行って冷却され、最終的には固化するか、スラリー
製造装ｆβ内には前記したように、内容物に対し撹拌力
や剪断力等の種々の機械力が作用することから、この溶
融ピッチはそれが［−：ｌ化する甘での間、即ち、溶融
状態において、それらの機械力を受けて粒子状に細かく
分割されて、水中に分散され固化される。そして、この
同化さ汎だピッチ粒子は、スラリー製造装置の機械力を
受けて、さらに微粉砕化され、最終的に微粉砕状のピッ
チ粒子が水中に均一分散したピッチスラリーを鳥える。

このようにして得られるピッチスラリー中のビ゛、７チ
粒子は極めて細かいもので、例えは、本発明の場合、最
大粒径が３５０　／Ｌａｎ以下、りｆまｌ〜くは］　５
０　／ｌｌ＋ｎ以下のものを容易に得ることができる。

スラリー製造装置から抜出さｊする生成ピッチスラリー
のピッチ濃度は、供給する７ｆｉ融ピ、チと供給水との
割合を変えることに」：す、所望の範囲に調節すること
ができる。この場合、冷却器９及びライン８を通ってス
ラリー原石導入装置４に循環さぜるピッチスラリーの循
環量及びその冷却温度を適当に調節して、スラリー製造
装置内の水が沸騰しないようにする。冷却器９により冷
却させる温度は將に制約されないが、冷却後のど、チス
ラリーの温度が冷却前のピッチスラリーの温度よりも１
０〜７０℃程度低くするように冷却すればよい。

所定濃度の製品ピッチスラリーは、ライン６から抜出さ
れ、スラリー製品タンク７に貯蔵される。

次に第２図により本発明の他の実施例について説明する
。この図においてｉｉ３個のスラリー製ａ装！、　５　
、５’　、　５″が配置されているが、その装置の数ｄ
、２個、であってもよく、寸だ４個以上でもよい。

供給水はライン３を通って第１スラリー原料導入装置４
に供給され、溶融ピッチはライン２を通り、さらに各分
枝ライン１ｏ・ＩＩ　・１２を通って、第１．第２及び
第３のスラリー原料導入装置４．４’、４”にそれぞれ
供給される。第１スラリー原料導入装置４を介して、第
１スラリー製造装置５へ導入された溶融ピッチと分散媒
と・しての水は、前記のようにしてピッチスラリーに変
換された後、第１スラリー製造装置５から抜出され、冷
却器９を経て第２スラリー原別導入装置５′に供給され
、ラインＩＩから供給される溶融ピッチと共に、第２ス
ラリー製造装置５・に送られ、ここでスラリー化される
。第２スラリー製造装置５′からのピッチスラリーは、
冷却器９′により冷却された後、第３スラリー原旧桿人
装置４″に供給され、ライ／１２からＬ（給される溶融
ピッチと共に第３スラリー製造装置５″へ送られ、ここ
でスラリー化された後、製品ピッチスラリーとしてライ
ン６を通って抜出され、スラリー製品タンク７に貯蔵さ
れる。この場合、製品ピッチスラリー中のピッチ濃度は
、前記と同様にライン２を通って供給さｎる溶／ｉｉ！
Ｉ！ピッチ［ｔ；′とライン３を通って供給される水量
との割合を変えることにより調節することができるー。

以上、述へたように本発明によれば、スラリー加重とし
て溶融ピッチを適用するものであることから、ピッチ製
造工程や石油精製工程等から得られる溶融ピッチを冷却
することなく、そのま寸スラリー化することができ、し
かも、そのスラリー化は溶融ピッチ状態てあらかし）Ｊ
ノ細粒子化し、固イヒした均一の粒子直径を持つビ″７
−ノー杓子を微粉砕化することによって行われることか
ら、橙めて効率的である。

次に本発明を実施例により、六らに詳腑１に説ψノする
。

実施例１ 原料ビ゛ッチとし７て、原油の減圧蒸留残渣の熱分解に
より製造される軟化温度１８０℃をイ’ｌ’　Ｌ　、３
５（］℃における粘度約２０００センチボイズを有する
ピッチを使用した。

このビ′ッチを溶融槽において、３５０℃に加熱溶融し
、イ）ｔられた溶融ピッチを定計式ギア、＋４”ノブに
」：り毎時５０に７ずつ、第１図に示した装置系のスラ
リー原料導入装置４へ供給した。この場合、溶融槽から
スラリー原料導入装置４に至る間の配管、・ζルブ、ボ
ンゾ等は電気ヒータにより加熱して、溶融ピッチを３５
０℃の温度に保持した。

一方、分散媒としての水は、これにあらかじめ分子ｆ＋
剤を加え、所定分散剤濃度に駅ｉ節した後、中間タンク
に貯留し、ここから毎時３００　Ｋ７で前屈スラリー原
石；、＋？Ｚ人装置４へ供給する。この場合、供給水の
４１７４度は２０℃である。

スラリー製造装置５としては、歯側コロイドミルの１種
である高品名「トリゴナルー１（西狽；、ンーファー社
製）を用いた。使用しだ機種は縦型のものであり、原料
供給］」は（のト部垂直方向に取イ；］けられている。

スラリー原料導入装置４ば、スラリー製造装置５の直上
部に配函され、垂直方向から約３００傾斜し、その上に
水及び循環スラリーを落下させて液膜を形成させる案内
板、この案内板上に水及び循環ピッチスラリーを供給す
るだめのそれぞれの供給ノズル、及びこの案内板−１−
に形成される流動する水膜に対し、溶融ピッチを液柱と
し、て落４Ｊさせる溶融ピッチ射出ノズルを含む。

スラリー原料導入装置４へ供給されだ水膜Ｏ・溶ｖＩピ
ッチは、その案内板から、あらかじめ装入したスラリー
製造装置内の水中へ落下投入され、ここでスラリー化さ
れる。

操作開始時においては、前記した中間夕／りから供給さ
れる水は、循環ピッチスラリーノズルを通して供給され
、一方、スラリー製造装置ハから抜出される温度約５０
℃のピッチスラリーは、そのタボをスラリー冷却器９で
２０℃に冷却した後、中間タックに送り、ここから毎時
３００　Ｋ７の割合で循環ピッチスラリーノズルを通し
て、原木、１スラリー導入装置の案内板上に供給され、
ここから再びスラリー製造装（ｆｊ５に導入される。こ
の操作を中間タンク内のスラリー中のピッチ濃度が７０
重年係に達する寸で続ける。

次に、中間タンク内のスラリー中のピッグ−濃度が７０
重最係に達しだ時点で、ピッチスラリーの循環量をその
ま壕にして保持して、同様にピッチスラリーの循環を行
うと共に、中間夕／りから毎時７１．４に９の割合で製
品ピッチスラリーの抜出しを開始し、同時に前記と同様
にして調製した分散剤を添加した供給水を、毎時２１．
、４　Ｋｇの割合でスラリー原オ」導入装置の水供給ノ
ズルを通して案内板に落１：させ、毎時５０Ｋｇの割合
で供給される溶融ビ′ッチと共にスラリー製造装置に導
入さぜ、以後、この操作をｕＷけた・。

以上の操作を継続し、ピッチ濃度７０重開係のど、チス
ラリーを毎時７１．４に９の割合で連続的に製造するこ
とができた。

なお、前記において分散剤としては、（１）１モルのエ
チレノジアミンに酸化プロピレンを分子量４６９０とな
る１でイ」加重合させた後、酸化エチレンを分子ｎ４で
９２５０となる寸でイ」加重合させたポリエーテル化合
物をスルファミン酸で硫酸エステルアンモニウム塩とし
たものを１、（１り助剤としてのヒ＋ｙロキ・／プロピ
ルメチルセルロースと併用したものてあり、製品ピッチ
スラリー中、分散剤０２７ｐ、（ｉ、ｊ％及０・助剤０
０２重量重量別合で用いられた。

寸だ、スラリー製造装置にかける操作条件は次の通りで
ある。

回転刃の回転数　　３０００１Ｌｒ’Ｍ出　　　　力　
　　　　　　　　　３．８　ＫＷ回転刃の間隙　　　０
．３５　ｍｍ 回転刃の直径　　　１８０πｍ 前記のようにして得られた製品ビッチスラｌ）−ば、ビ
゛７チ濃度７０重量％でその２５℃における見掛粘度は
約２００セノチボイズであり、ま／こ、スラリー中に含
丑れるピッチ粒子の最大粒径ケ；］：約２００１ｔ、、
１てあり、その平均粒子径は約２０　ｔｔ　ｍであった
。このピッチスラリーは、２週間の静置試験において、
沈降層の形成は見らノ１なかった。

実施例２ 実施例】で示しだピッチな用い、第２図に示し／こフロ
ーダイヤグラムに従って、ピッチスラリーを製造した。

次表にピッチ濃度７０重着％のＬ！″７グースラリーを
製造する場合の定′畠状態における操は第２図に示し／
でライン番号に対応ず゛るものであり、寸／こ、物質の
種類はそのラインを通る物質を示す。スラリー原お１舎
人装置４，４′及び４″、スラリー製造装置バ５，５′
及び５″はいずれも前記実がり例１て示したものと回し
である。

表　　−１

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は、本発明の方法を実施する場合のフ
ローダイヤグラムを示し、第１図はビ。 デスラリ−を循環して高濃度化Ｌ！″７チスラリーを得
る場合、第２図−一ピツチスラリーに溶融ピッチを加え
、多段的にスラリー化して高濃度化ピッチスラリーを得
る場合の例を示す。 １　ピッチタンク又はピッチ製造装檻、２゜１０．１１
，１２・溶融ピッチ供給ライン、３供給水ライノ、４　
、４’　、　４”　　スラリー原料導入装置、５　＋　
５’　＋　５″　　スラリー製造装置、９　、９’　、
　９″・冷却器、７・スラリー製品クック、、特許出願
人　千載）］」化工建設株式会社　（ほか１名）代理人
　弁理士　　池　浦　敏　明

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）加熱溶融された流動性をイ１するヒ０７チを、分
   散媒としての水の存在下、機械力を加えることによりそ
   の溶融状態のま１粒子状に細分割させて冷却固化させる
   と」；、に、得られる固体粒子状のピッチを、分散媒と
   ［７ての水の存在下、必要に応じて分散剤の存在下、さ
   らに微粉砕化させ、固体ピッチ／水スラリーを生成させ
   ることを特徴とする固体ビ゛７チ／水スラリーの製造方
   法。
2. （２）加熱溶融された流動性を有するピッチを、生成さ
   れる固体ピッチ／水スラリーよりも低温度の固体ピッチ
   ／水スラリーと共に、分散媒としての水の存在下、機イ
   ノ１（力を加えることによりその溶融状態のま寸粒子状
   に細分割させて冷却固化させると共に、得られる固体粒
   子状のピッチを、分散媒としての水の存在下、必要に応
   じて分散剤の共存下、さらに微粉砕化させ、固体ピッチ
   ／水スラリーを生成させることを特徴とする固体ピッチ
   ／水スラリーの製造方法。
3. （３）溶融ピッチと併用され、生成される固体ピッチ／
   水スラリーよりも低温度の固体ピッチ／水スラリーとし
   て、生成される固体ピッチ／水スラリーの一部を冷却し
   て循環使用する特許請求の範囲第２項の方法。 （／Ｉ）　　溶融ピッチと併用され、生成される固体／
   水スラリーよりも低温度の固体／水スラリーとして、別
   途に調製された低温度の固体ピッチ／水スラリーを用い
   る特許請求の範囲第２項の方法。