JPS62199690A - 固体ピッチ／水スラリ−の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は固体ピッチ／水スラリーの製造方法に関するも
のである。

〔従来技術〕

最近、軽質油の需要は増大しているのに対し、供給され
る原油の方はより重質なものに移行し。

しかもその一部は石炭によって代替されるようになって
いる。このような社会的背景から１石油精製工場におい
ては、重質原油や重質残油を、溶剤脱歴、熱分解、接触
分解等により軽質化する各種の設備が設置されるように
なってきている。このような軽質化用の設備において副
生するピッチ（又はピッチ状物）は、非常に重質で、融
点が高いために、直接燃焼しようとすると、その配管で
の輸送やノズルからの噴霧に著しい困難が伴い、そのま
まの形で燃料として利用することも極めて困難である。

しかしながら、ピッチは石炭に比べて灰分が微量で、高
位発熱量は約８５００Ｋｃａｌ／Ｋｇと大きく、燃料と
して有利な特性を備えているため、従来の燃焼設備に対
する供給燃料として利用し得れば非常に有利であること
は明らかである。

このようなことから、固体ピッチを微粉砕し、水中で分
散させて、固体ピッチ／水スラリーの形で用いることが
検討されている。このような固体ピッチ／水スラリーは
、固体ピッチとは異なり、輸送や貯蔵等のハンドリング
が容易である上、バーナ用燃料として用いることができ
るという利点を備えている。しかしながら、このような
固体ピッチ／水スラリーを工業的に生産するためには、
一般に、固体ピッチを冷却固化する工程、固体ピッチを
固体輸送及び貯蔵の可能な粒度に粗粉砕する工程、これ
らの粗粉砕ピッチをベルトコンベア、サイロ等の設備を
用いて輸送、貯蔵する工程、粗粉砕ピッチを湿式微粉砕
する工程、あるいは乾式微粉砕して水と混合する工程等
が必要となる。

一方、ピッチ製造工程から得られる加熱溶融状態のピッ
チを原料として、直接固体媛ツチ／水スラリーが製造で
きれば、前記固体ピッチ／水スラリーの製造工程におけ
る。固体ピッチの段階的粉砕工程を含む固体ハンドリン
グに関する部分を一切省くことができ、固体ピッチ／水
スラリーの製造方法として極めて有利である。

特開昭６０−２０６８９８号公報によれば、前記のよう
な観点に立って、固体ピッチ／水スラリーを得るために
、加熱溶融されたピッチを水と共に供給ホッパー内に投
入し、攪拌羽根を備えた攪拌機により攪拌することによ
り、その溶融ピッチを粗粒子状が示されている。しかし
ながら、この方法の場合、溶融ピッチが細かく分割され
るように、強力な剪断力を与える攪拌機をホッパー内に
取付ける必要があるため、ホッパーの構造が複雑になる
と共に、大型のホッパーの使用が必要とされるという欠
点があった。

〔目　　　的〕

本発明は従来の固体ピッチ／水スラリーの製造技術に見
られる前記欠点を克服することを目的とする。

〔構　　成〕

本発明によれば。

（イ）加熱溶融された流動性を有するピッチを旋回する
冷却水中に導入し、表面固化し、内部未固化の塊状ピッ
チを得る工程、 （ロ）前記工程（イ）で得られた該塊状ピッチを冷却水
中で衝撃を加えて粗粉砕すると共に完全固化する冷却工
程。

（ハ）前記工程（ロ）で得られた冷却生成物を固液分離
し、冷却水と粗粒子状固体ピッチを得る工程、 （ニ）前記工程（ハ）で得られた粗粒子状固体ピッチを
水の存在下微粉砕化させ、固体ピッチ／水スラリーを得
る工程、 からなることを特徴とする固体ピッチ／水スラリーの製
造方法が提供される。

本発明におけるピッチとしては、（ａ）原油減圧蒸留残
渣油等の重質油を、プロパン、ブタン等の溶剤で油分を
抽出処理する際に得られる抽出残渣（溶剤脱歴アスファ
ルト、あるいはＳＤＡアスファルト等と呼ばれる）、（
ｂ）重質油を熱分解して軽質油を製造する際に得られる
副生残渣、（Ｃ）石油留分を接触分解（一般にＦＣＣ法
と呼ばれる）して得られる副生残渣、（ｄ）重質油をス
チーム熱処理して軽質油を製造する際に得られる副生残
渣等の石油系ピッチの他、（ｅ）液化石炭の蒸留残渣や
コールタールピッチ等の石炭系ピッチも適用され、さら
に前記ピッチを水素化や熱処理して得られる変性ピッチ
も適用される。本発明において用いるピッチは、通常５
０℃以上、好ましくは６０℃以上の軟化点を有する。

本発明の方法では、従来法とは異なり、先ず、旋回する
冷却水中に溶融ピッチを導入し、その旋回水流により、
導入される溶融ピッチ流を分割し、表面固化し、内部未
固化の塊状ピッチを生成させ。

次いでこの塊状ピッチを冷却水中において衝撃力を加え
ながら冷却する。本発明者らの研究によれば、溶融ピッ
チをこのような工程により処理する時には、粗粒子状固
体ピッチを容易に生成させ得ることが見出された。即ち
、溶融ピッチを旋回冷却水流で分割し、同時に冷却する
ことによって生成された表面固化し、内部未固化の塊状
ピッチは、非常に粗粉砕されやすく、塊状ピッチを水流
に同伴させてジャマ板等の固体表面に衝突させる程度の
衝撃力により容易に粗粉砕化させることができる。従っ
て、この粗粉砕化工程は、ジャマ板を配置した冷却槽等
を用い、塊状ピッチを冷却水と共にジャマ板に衝突させ
ることによって容易に実施することができる。

次に本発明を図面により説明する。第１図は本発明の方
法を実施するための装置系統図の１例を示す。図中、符
号１は供給ホッパー、６は冷却槽、８は濾過分離機、３
０はスラリーホッパー、３３は湿式微粉砕機を各示す。

供給ホッパー１は、その上部に、溶融ピッチ供給口２、
冷却水供給口３及び水蒸気排出口４を有している。冷却
水供給口３には、冷却水を円周方向に噴出させ、ホッパ
ー内の供給物に旋回を与えるノズル１２が付設されてい
る。冷却槽６は、その内部に複数のジャマ板７が配置さ
れている。この場合、冷却槽６内に配置するジャマ板７
の数や配設位置等は、ホッパー１からの表面固化され、
内部未れるように適当に決められる。一般には、ジャマ
板７は、溶融ピッチ固化が冷却水と共に冷却槽内をジグ
ザグ状に移動し、徐々に降下していくように設置される
。分離機８は、冷却槽６で得られた冷却生成物を固液分
離し得るものであれば任意であり、濾過型、遠心型、沈
降型等の各種の方式のものが採用可能である。湿式粉砕
機３３は慣用のもので充分である。

第１図において、溶融ピッチは、ライン２０から溶融ピ
ッチ供給口２を通り、そのノズル１３からホッパー１内
に供給され、またこのホッパーには冷却水が、ライン２
１から冷却水供給口３を通り、そのノズル１２から供給
される。ノズル１２の先端はホッパー１の円周方向に向
いたもので、冷却水はこのノズル１２から円周方向に噴
出される。この冷却水の噴出により、ホッパー内の供給
物には強い回転力が与えられ、旋回流が生じる。供給さ
れた溶融ピッチは、この旋回流により１通常、直径約１
０〜５０ｍｍ程度の塊状物に分割されると共に冷却され
、表面が固化し、内部が未固化状の塊状溶融ピッチ固化
物に変換される。冷却水と溶融ピッチとの割合は、溶融
ピッチ１重量部に対し、冷却水５〜３０重量部、好まし
くは１０〜２０重量部の割合である。

また、冷却水の温度は、通常、５〜３５℃、好ましくは
５〜２０℃である。溶融ピッチと冷却水との接触により
生成した水蒸気は、排出口４から排出される。

前記ホッパー内の混合物は、連結部５を通って冷却槽６
に供給される。この冷却槽には多数のジャマ板７が配設
され、前記混合物は、このジャマ板７に衝突し、かつそ
の流れ方向をジャマ板によって案内されながら、降下す
る。表面固化し、内部未固化状の塊状溶融ピッチ固化物
は、この冷却槽を降下する間に、そのジャマ板との衝突
による衝撃力を受け、粗粉砕されると共に、冷却水によ
り完全固化される。

冷却槽６で得られた冷却生成物は、連結部９を通って濾
過分離機８に送られ、ここで粗粒子状固体ピッチと冷却
水との分離が行われる。分離された粗粒子状の固体ピッ
チはライン２２を通って抜出され。

一方、分離された冷却水はライン２３を通り、冷却水受
槽１０に入る。この冷却水受槽１０には補給水がライン
２６を通って補給される。冷却水受槽１０の水は、ライ
ン２４及び循環ポンプ２５を通り、冷却器１１で冷却さ
れた後、ライン２１を通ってホッパー１に供給される。

本発明において、ライン２２を通って抜出される粗粒子
状固体ピッチの平均粒径は、通常、約１〜４０ｍｍ、好
ましくは２〜１０ｍｍである。この粗粒子状固体ピッチ
の平均粒径の調節は、一般には、溶融ピッチ供給ノズル
１２の口径（即ち、溶融ピッチ液流の太さ）によって行
うことができ、そのノズルの口径を小さくする程細かな
固体ピッチ粒子を得ることができる。

ライン２２から抜出された粗粒子状固体ピッチは、内部
に攪拌機を有するスラリーホッパー３０に供給される。

また、このスラリーホッパー３０には分散剤を含む水が
ライン３１を通って供給され、さらにライン３２を通っ
て循環される固体ピッチ／水スラリーが供給される。こ
のホッパー３０内の混合物は、そのホッパー底部に設け
たスクリューフィーダ５２を介して湿式微粉砕機３３に
送られ、ここで粗粒子状固体ピッチは水及び分散剤の存
在下で微粉砕化される。この湿式微粉砕機３３で得られ
た固体ピッチ／水スラリーはライン３４により抜出され
、流量調節弁３５を通り、ライン３６に導入される。ラ
イン３６に導入された固体ピッチ／水スラリーの一部は
流量調節弁３７を通り、スラリーホッパー３０に循環さ
れ、一方、その残部は濃度計３８によりそのスラリー濃
度を測定した後、ライン３９を通って製品として回収さ
れる。

第２図は、本発明の方法を実施するための他の装置系統
図を示すもので、第１図と同一符号は同じ意味を持つ。

第２図において、ホッパー１には、第１図に関して示し
たのと同様にして、溶融ピッチ及び冷却水が供給されど
共に、さらにライン５０を通って分散剤を含む水が添加
される。ホッパー１に供給された溶融ピッチは、第１図
に関して示した場合と同様にして、ホッパー１内におい
て表面固化し、内部未固化の塊状ピッチとされた後、冷
却槽６において粗粉砕されると同時に完全に冷却固化さ
れる。

冷却槽６で得られた粗粒子状固体ピッチを含む冷却生成
物は、冷却槽底部に設けた沈降槽５１に導入され、ここ
で粗粒子状固体ピッチが沈降分離される。この沈降分離
で分離された冷却水は、第１図に関して示した場合と同
様にしてホッパー１に循環される。

沈降槽５１において沈降分離された粗粒子状固体ピッチ
は、高濃度スラリーの形で、沈降槽の底部からスクリュ
ーフィーダ５２に送られ、このスクリューフィーダ５２
の作用によって、ライン５３．５４を通って湿式微粉砕
機３３に導入される。

湿式微粉砕機３３において微粉砕化されたピッチは、ラ
イン３４を通って高濃度の微粒子状固体ピッチスラリー
としてここから抜出され、流量調節弁３５を通り、その
一部は、流量調節弁３７及びライン３２及び５４を通っ
て湿式微粉砕機３３に循環され、一方、残部はライン３
９から製品スラリーとして回収される。流量調節弁３７
及びライン３２．５４を通って湿式微粉砕機３３に循環
される微粒子状固体ピッチスラリーは、ライン５３から
湿式微粉砕機３３に供給される高濃度の粗粒子状ピッチ
スラリーの割合を下げ、湿式微粉砕機３３の安定運転を
確保させる役割を果す。

本発明において、前記ホッパー１に供給する加熱溶融ピ
ッチとしては、ピッチ製造装置又は石油精製装置等から
抜出される溶融状態のピッチをそのまま利用するのが好
ましいが、もちろん、固体ピッチを加熱溶融して用いる
ことができる。また。

本発明で製品として得られる微粒子状固体ピッチ／水ス
ラリー中のピッチ濃度は特に制約されないが、経済性の
上では、高濃度スラリーとして用いるのが有利であり１
通常、ピッチ濃度５０重量％以上、好ましくは、７０〜
８０重量％のスラリーとするのがよい。また、前記にお
いて固体ピッチ／水スラリーに添加する分散剤の割合は
、スラリー中のピッチ１００重量部に対し、通常、０．
１〜２重量部、好ましくは０．２〜１重量部程度であり
、その最適量は分散剤の種類によって適宜選定する。さ
らに、本発明で得られる固体ピッチ／水スラリーに対し
ては、その使用目的に応じて種々の補助添加剤を加える
ことができ、例えば、燃料として用いる場合には、燃焼
助剤、燃焼ガスの脱硫、脱硝剤、灰分改質剤等を加える
ことができ、また各種反応装置へ供給する反応原料とし
て用いる場合、反応助剤、触媒等を添加することができ
る。

〔効果〕

以上のように、本発明は、（イ）溶融ピッチを旋回する
冷却水中に導入し、表面固化し、内部未固化の塊状ピッ
チを得る工程と、（ロ）この塊状ピッチを冷却水中で衝
撃力を加えて粗粉砕すると共に完全固化する工程を含む
ものであるが、これらの工程の実施には、従来法とは異
なり、攪拌機や粗粉砕機等の特別の動力駆動装置を用い
る必要がなく、容易に実施することができる。従って、
本発明を実施するための装置系は、小型化されるという
利点がある。

〔実施例〕

次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。

実施例 第１図に示した如き装置を用いて固体ピッチ／水スラリ
ーを連続的に製造した。この場合、原料ピッチとしては
、原油の減圧蒸留残渣の熱分解によって製造される軟化
温度２２０℃（ＪＩＳ法）を有し、３５０℃における粘
度的２０００ｃｐよ有するピッチを使用した。

〔操作条件〕

（１）ホッパー（１）（直径５００ｍｍ−高さ５００ｗ
ｍ）（ｉ）供給ピッチ：温度３２０℃、供給量１０００
ｋｇ／ｈｒ（ｉｉ）循環水：温度１２℃、供給量２０　
、０００ｋｇ／ｈｒ（２）冷却槽（６）（縦６５０ｍｍ
、横１５０軸ｍ、高さ６００ｍｍ）（ｉ）入口部：ピッ
チ温度３２０℃、水温１２℃（ｉｉ）出口部：ピッチ温
度３０℃、水温２０℃（ｉｉｉ）ピッチ粒子滞留時間：
約１００秒（３）濾過機（８）（処理量２６ｍ／ｈｒ、
０．２にｗ）（ｉ）分離水：温度２０℃、水量１９，９
００ｋｇ／ｈｒ（ｉｉ）ピッチ粗粒子：直径３〜１０Ｉ
Ｉｍ（４）スラリーホッパー（３０）　（直径４００Ｉ
ｌｌＩ１１．高さ１０００ｍｍ１００Ｏ供給ピッチ：温
度３０℃、供給量１０００ｋｇ／ｈｒ（ｉｉ）ピンチ付
着水分：　１００ｋｇ／ｈｒ（ｉｉｉ）分散剤１．５重
量％水溶液：温度１０℃、供給量３００ｋｇ／ｈｒ（５
）ライン（３４） （ｉ）微粒子状ピッチスラリー （ａ）濃度：６９．５重量％ （ｂ）通過量：　２４３０ｋｇ／ｈｒ （６）ライン（３２） （ｉ）微粒子状ピッチスラリー （ａ）濃度：　６９．５重量％ （ｂ）通過ｆｉｔ　：　１０００ｋｇ／ｈｒ（７）ライ
ン（３９） （ｉ）微粒子状ピッチスラリー（製品スラリー）（ａ）
濃度：　６９．５重量％ （ｂ）密度：　１．１８ｇ／ｃｃ（２５℃）（Ｃ）粘度
：約１００ｃｐ　（２５℃）（ｄ）ピッチ微粒子粒度：
２００メツシュ通過量７０重量％ （ｅ）通過量：　１４３０ｋｇ／ｈｒ

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は、本発明の方法を実施するための装
置系統図の例を示すもので、第１図及び第２図は、冷却
生成物の分離に、濾過機及び沈降槽をそれぞれ用いた例
を示す。 ■・・・ホッパー、　２・・・溶融ピッチ供給口３・・
・冷却水供給口、　４・・・水蒸気排出口。 訃・・連結部、　６・・・冷却槽、　７・・・ジャマ板
、８・・・濾過機、３０・・・スラリーホッパー、３３
・・・湿式微粉砕機、５１・・・沈降槽、５２・・・ス
クリューフィーダ 出願人・代理人　弁理士　池　浦　敏　明第　　１　　
図 第　　２　　図 ８、補正の内容 手　　続　　補　　正　　書 昭和６１年３月２７日 特許庁長官　　宇　賀　道　部　　殿 １、事件の表示 昭和６１年特許願第４０９０６　　　号２、発明の名称 固体ピッチ／水スラリーの製造方法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 住　所　　東京都千代田区内神田１丁目９番１２号氏　
名　　重質油対策技術研究組合 代表者野口照雄 ４、代理人 〒１５１ 住　所　　東京都渋谷区代々木１丁目５８番１０号５、
補正命令の日付　　　自　　発 ６、補正により増加する発明の数　　　０７、補正の対
象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄及び（５）第１図及
び第２図を別紙訂正図面により差し換本願明細書中にお
いて次の通り補正を行います。 （１）第３頁第９行の「固体ピッチ」を、「溶融ピッチ
」に訂正します。 （２）第３頁第１６行の「直接固体ピッチ」を「直接固
体ピッチ」に訂正します。 （３）第８頁第１行乃至第８行の「れるように適当に決
られる。・・・・・・（中略）・・・・・・慣用のもの
で充分である。」を以下のように訂正します。 「固化の状態の塊状溶融ピッチ固化物が、冷却槽を通過
する間に粗粉砕されると共に内部まで冷却固化されるよ
うに適当に決められる。一般には、ジャマ板７は、溶融
ピッチ固化物が冷却水と共に冷却槽内をジグザグ状に移
動し、徐々に降下していくように設置される。濾過分離
機８は、冷却槽６で得られた冷却生成物を固液分離する
ものである。 湿式微粉砕機３３は慣用のもので充分である。」（４）
第１５頁第７行の「粘度的２０００ｃｐよ」を、「粘度
的２０００ｃｐを」に訂正します。 えます。 第　　１　　図 第　　２　　図 フ０

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）（イ）加熱溶融された流動性を有するピッチを旋
   回する冷却水中に導入し、表面固化し、内部未固化の塊
   状ピッチを得る工程、 （ロ）前記工程（イ）で得られた該塊状ピッチを冷却水
   中で衝撃を加えて粗粉砕すると共に完全固化する冷却工
   程、 （ハ）前記工程（ロ）で得られた冷却生成物を固液分離
   し、冷却水と粗粒子状固体ピッチを得る工程、 （ニ）前記工程（ハ）で得られた粗粒子状固体ピッチを
   水の存在下微粉砕化させ、固体ピッチ／水スラリーを得
   る工程、 からなることを特徴とする固体ピッチ／水スラリーの製
   造方法。