JPS62202864A - 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体およびその製造方法Info
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- JPS62202864A JPS62202864A JP61137920A JP13792086A JPS62202864A JP S62202864 A JPS62202864 A JP S62202864A JP 61137920 A JP61137920 A JP 61137920A JP 13792086 A JP13792086 A JP 13792086A JP S62202864 A JPS62202864 A JP S62202864A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は窒化珪素質焼結体及びその製造方法に関し、よ
り詳細には、高温高強度、耐クリープ性に優れた窒化珪
素質焼結体及びその製造方法に関する。
り詳細には、高温高強度、耐クリープ性に優れた窒化珪
素質焼結体及びその製造方法に関する。
（従来技術とその問題点）
窒化珪素から成る焼結体は原子の結合様式が共有結合を
主体として成り、強度、硬度、熱的化学的安定性におい
て優れた特性を有することからエンジニアリングセラミ
ックス、特に、熱機関として例えばガスタービン等への
応用が進められている。
主体として成り、強度、硬度、熱的化学的安定性におい
て優れた特性を有することからエンジニアリングセラミ
ックス、特に、熱機関として例えばガスタービン等への
応用が進められている。
近年、熱機関はその高効率化に伴い、熱機関の作動温度
が１４００℃以上となることが予測され、この条件下で
の使用が可能な材料が望まれている。
が１４００℃以上となることが予測され、この条件下で
の使用が可能な材料が望まれている。
従来から窒化珪素を製造する際の焼結方法としてホット
プレス法、常圧焼結法の他、近年に至ってガス圧焼結法
が検討されている。
プレス法、常圧焼結法の他、近年に至ってガス圧焼結法
が検討されている。
これらの方法は、添加した組成が分解することなく、粒
界にガラス相あるいは結晶相として焼結後に残存するか
あるいは窒化珪素の結晶相に固溶し残存することを狙っ
たものである。
界にガラス相あるいは結晶相として焼結後に残存するか
あるいは窒化珪素の結晶相に固溶し残存することを狙っ
たものである。
このように添加される組成を焼結体中に残存させること
は窒化珪素の特有の共有結合性による高温強度、耐クリ
ープ性の優れた特性を抑制することになる。即ち、主と
して酸化物系の焼結助剤を添加した場合には助剤が窒化
珪素と反応を起こし、粒界に珪素の酸、窒化物を主体と
する金属化合物が生成される。このような酸、窒化物は
焼結時、焼結緻密化を助長し焼結性を向上させるが、そ
れ自体がイオン結合性が強いために焼結体の高温での特
性を劣化させる傾向がある。
は窒化珪素の特有の共有結合性による高温強度、耐クリ
ープ性の優れた特性を抑制することになる。即ち、主と
して酸化物系の焼結助剤を添加した場合には助剤が窒化
珪素と反応を起こし、粒界に珪素の酸、窒化物を主体と
する金属化合物が生成される。このような酸、窒化物は
焼結時、焼結緻密化を助長し焼結性を向上させるが、そ
れ自体がイオン結合性が強いために焼結体の高温での特
性を劣化させる傾向がある。
このような傾向に対し、焼結助剤としてＺｒ０ｔを用い
て、焼結体の粒界相にＺｒＯ□を析出させることによっ
てＺｒＯ□の高融点を利用し、高温特性に優れた焼結体
を得ることが提案されている。しかしながら、このよう
な焼結体を製造するに当たり、ホットプレス法、非加圧
焼成法、ガス圧焼成法等の焼成方法のいずれにおいても
、ＺｒＯ□がＳｉＪ、と反応を起こし、焼結体中にＺｒ
Ｎが生成される。このＺｒＮは高温酸化雰囲気でのＺｒ
ＮからＺｒＯ，の反応過程において、約３０χ程度の体
積膨張を起こすため、酸化時には焼結体にクランクが生
じ易（、ＺｒＮを含有する焼結体自体、高温酸化雰囲気
では、極めて酸化し易く、高温用材料としては特性が不
十分であった。
て、焼結体の粒界相にＺｒＯ□を析出させることによっ
てＺｒＯ□の高融点を利用し、高温特性に優れた焼結体
を得ることが提案されている。しかしながら、このよう
な焼結体を製造するに当たり、ホットプレス法、非加圧
焼成法、ガス圧焼成法等の焼成方法のいずれにおいても
、ＺｒＯ□がＳｉＪ、と反応を起こし、焼結体中にＺｒ
Ｎが生成される。このＺｒＮは高温酸化雰囲気でのＺｒ
ＮからＺｒＯ，の反応過程において、約３０χ程度の体
積膨張を起こすため、酸化時には焼結体にクランクが生
じ易（、ＺｒＮを含有する焼結体自体、高温酸化雰囲気
では、極めて酸化し易く、高温用材料としては特性が不
十分であった。
（問題点を解決するための手段）
本発明者は上記問題点に対し、研究を行ったところＺｒ
Ｏ，を含有する系にＳｉｎｇを添加して窒素雰囲気で焼
成することによって、焼結体中にＺｒＮが生成されるの
を抑制することができ、それによって粒界相へのＺｒＯ
□の析出を促進することができ、しかも、焼結体中の酸
素量を化学量論的に酸化物換算して近似の値にできるこ
とによって優れた高温強度が得られることを知見した。
Ｏ，を含有する系にＳｉｎｇを添加して窒素雰囲気で焼
成することによって、焼結体中にＺｒＮが生成されるの
を抑制することができ、それによって粒界相へのＺｒＯ
□の析出を促進することができ、しかも、焼結体中の酸
素量を化学量論的に酸化物換算して近似の値にできるこ
とによって優れた高温強度が得られることを知見した。
即ち、本発明は、焼結体として酸化物換算で１乃至２０
重量％のＺｒと１乃至１０重量％のＹと残部が主として
窒化珪素から成り、且つ該焼結体の過剰酸素量がＯ乃至
３重量％の焼結体を提供するものである。
重量％のＺｒと１乃至１０重量％のＹと残部が主として
窒化珪素から成り、且つ該焼結体の過剰酸素量がＯ乃至
３重量％の焼結体を提供するものである。
更に、１乃至２０重量％のＺｒＯ□と１乃至１０重量％
のＹ２Ｏ，と残部が主として窒化珪素から成る混合粉体
１００重量部に対しさらにＳｉｎｇを１乃至１０重量部
添加して成形した後、窒素雰囲気中にて焼成することに
より上記の焼結体を得ようとするものである。
のＹ２Ｏ，と残部が主として窒化珪素から成る混合粉体
１００重量部に対しさらにＳｉｎｇを１乃至１０重量部
添加して成形した後、窒素雰囲気中にて焼成することに
より上記の焼結体を得ようとするものである。
以下、本発明の詳細な説明する。
窒化珪素に対して、焼結助剤としてＺｒＯ，を含む系で
は、ホットプレス法、非加圧焼成法、ガス圧焼成法等の
公知の焼成方法に基づいて焼成を行った場合、ＺｒＯ□
は部分的に窒化珪素と下記（１）式に示すような可逆反
応を生じる。
は、ホットプレス法、非加圧焼成法、ガス圧焼成法等の
公知の焼成方法に基づいて焼成を行った場合、ＺｒＯ□
は部分的に窒化珪素と下記（１）式に示すような可逆反
応を生じる。
４ＳｉＪａ＋６ＺｒＯｚ：：６ＺｒＮ ＋ １２ＳｉＯ
↑＋５Ｎｚ ↑・・−（１）この反応によって焼結体
中にはＺｒＮが生成されるとともにＳｉＯガスおよびＮ
２ガスが発生する。生成されたＺｒＮは焼結体として高
温酸化雰囲気に曝されるとＺｒＯ□に酸化されるがその
時体積膨張を引き起こす。この体積膨張によって、焼結
体にクラックが発生し易く、高温強度が低下する原因と
なる。よって焼結体中にＺｒＮが存在すべきではない。
↑＋５Ｎｚ ↑・・−（１）この反応によって焼結体
中にはＺｒＮが生成されるとともにＳｉＯガスおよびＮ
２ガスが発生する。生成されたＺｒＮは焼結体として高
温酸化雰囲気に曝されるとＺｒＯ□に酸化されるがその
時体積膨張を引き起こす。この体積膨張によって、焼結
体にクラックが発生し易く、高温強度が低下する原因と
なる。よって焼結体中にＺｒＮが存在すべきではない。
本発明によれば焼結体としてその組成が酸化物換算で１
乃至２０重重量、好ましくは５乃至１０重量％のとＺｒ
と、ｌ乃至１０重量％、好ましくはｌ乃至５重量％のＹ
と残部が主として窒化珪素から成る焼結体であって、こ
の焼結体中の過剰酸素量が０乃至３重量％、特に０乃至
１．５重量％であることが重要である。ここで過剰酸素
量とは、焼結体中に含まれる全酸素量から焼結助剤とし
て添加されたＺｒおよびＹに対して酸化物換算、即ち、
化学量論的に結合し得る酸素量を差し引いて求められる
酸素量であり、過剰酸素をもたらすものは、主としてＳ
ｉＯ□であると考えられる。
乃至２０重重量、好ましくは５乃至１０重量％のとＺｒ
と、ｌ乃至１０重量％、好ましくはｌ乃至５重量％のＹ
と残部が主として窒化珪素から成る焼結体であって、こ
の焼結体中の過剰酸素量が０乃至３重量％、特に０乃至
１．５重量％であることが重要である。ここで過剰酸素
量とは、焼結体中に含まれる全酸素量から焼結助剤とし
て添加されたＺｒおよびＹに対して酸化物換算、即ち、
化学量論的に結合し得る酸素量を差し引いて求められる
酸素量であり、過剰酸素をもたらすものは、主としてＳ
ｉＯ□であると考えられる。
焼結体中にＺｒＮが存在する場合、全酸素量はＺｒおよ
びＹに対して化学量論的に結合しうる酸素量よりも小さ
くなり、過剰酸素量は負の値をとる。
びＹに対して化学量論的に結合しうる酸素量よりも小さ
くなり、過剰酸素量は負の値をとる。
よって本発明では過剰酸素量が０以上であることが重要
となる。一方、過剰酸素量が３重量％を超えると過剰酸
素が結晶粒界に偏析するため、粒界相のＳｉｎｇが増加
し、ガラス成分が増加することとなり、高温強度が著し
く劣化する。
となる。一方、過剰酸素量が３重量％を超えると過剰酸
素が結晶粒界に偏析するため、粒界相のＳｉｎｇが増加
し、ガラス成分が増加することとなり、高温強度が著し
く劣化する。
本発明によれば、上述したようにＺｒＮをまったく含ま
ない焼結体を得るのに際し、製造時の混合粉体中にＳ
ＬＯｚを添加することによって前述の反応（１）が右方
向へ進行するのを抑制することが大きな特徴である。
ない焼結体を得るのに際し、製造時の混合粉体中にＳ
ＬＯｚを添加することによって前述の反応（１）が右方
向へ進行するのを抑制することが大きな特徴である。
まず、混合粉体の調製時、■乃至２０重景気、特に５乃
至１０重世％のＺｒＯ□と、１乃至１０重重量、特に１
乃至５重量％のＹ２Ｏ，と、残部が主として窒化珪素か
らなる組成にて調製し、さらにその混合組成物１００重
量部当たり１乃至１０重量部、特にｌ乃至５重量部の５
ｉＯｚを添加し、均一混合する。
至１０重世％のＺｒＯ□と、１乃至１０重重量、特に１
乃至５重量％のＹ２Ｏ，と、残部が主として窒化珪素か
らなる組成にて調製し、さらにその混合組成物１００重
量部当たり１乃至１０重量部、特にｌ乃至５重量部の５
ｉＯｚを添加し、均一混合する。
混合粉体は公知の成形方法、例えばプレス成形、鋳込み
成形、押し出し成形、インジェクション成形等によって
所望の形に成形した後、焼成工程に移される。
成形、押し出し成形、インジェクション成形等によって
所望の形に成形した後、焼成工程に移される。
焼成工程は１７００乃至２０００℃の焼成温度で、且つ
窒素雲囲気中にて行われる。この時成形体中に配合され
た５ｉＯｚによって、ＺｒＯ，のＺｒＮへの反応は効率
的に抑制される。この理由としては、ＳｉＯ２自体、低
沸点であるため、焼成温度にて気化してＳｉＯとなり、
焼結体表面および近傍にＮ２、ＳｉＯの混合雰囲気が形
成されるため、反応式（１）が右方向に進行しないと考
えられる。
窒素雲囲気中にて行われる。この時成形体中に配合され
た５ｉＯｚによって、ＺｒＯ，のＺｒＮへの反応は効率
的に抑制される。この理由としては、ＳｉＯ２自体、低
沸点であるため、焼成温度にて気化してＳｉＯとなり、
焼結体表面および近傍にＮ２、ＳｉＯの混合雰囲気が形
成されるため、反応式（１）が右方向に進行しないと考
えられる。
なお、この焼成は従来から知られる焼成方法例えば非加
圧焼成法、ガス圧焼成法、熱間静水圧焼成法、ホットプ
レス法等によって行うことができるが、特に、ガス圧焼
成法、非加圧焼成法が望ましい。
圧焼成法、ガス圧焼成法、熱間静水圧焼成法、ホットプ
レス法等によって行うことができるが、特に、ガス圧焼
成法、非加圧焼成法が望ましい。
最終的に、初期に添加したＳｉＯ□はほとんど揮散する
か、または焼結体内に極微量で残留する。結局、この残
留Ｓｉｎｇによって焼結体としての過剰酸素量が決定さ
れる訳である。よって過剰酸素量の調整は、ＳｉＯ□の
添加量、焼成温度、焼成時間等によって適宜行うことが
できる。
か、または焼結体内に極微量で残留する。結局、この残
留Ｓｉｎｇによって焼結体としての過剰酸素量が決定さ
れる訳である。よって過剰酸素量の調整は、ＳｉＯ□の
添加量、焼成温度、焼成時間等によって適宜行うことが
できる。
ただし、添加されるＳｉｎ、の量は１乃至１０重量部の
範囲に設定されることが重要で１重量部より少ないとＺ
ｒＮの生成の抑制効果が発揮できず、１０重量部を超え
るとＳｉｎ、を揮散させるのに手間がかかり、過剰酸素
量を本発明の範囲に調整するのが困難となり、しかも、
高温時の強度劣化の原因となる。一方混合粉体における
ＺｒＯ□の量は１重量％より少ないと高温強度の劣化が
激しく、２０重量％を超えると破壊靭性に乏しい。一方
Ｙ２Ｏ３の量が１重量％より少ないと焼結性が低下し１
０重量％を超えると耐酸化性が低下する。
範囲に設定されることが重要で１重量部より少ないとＺ
ｒＮの生成の抑制効果が発揮できず、１０重量部を超え
るとＳｉｎ、を揮散させるのに手間がかかり、過剰酸素
量を本発明の範囲に調整するのが困難となり、しかも、
高温時の強度劣化の原因となる。一方混合粉体における
ＺｒＯ□の量は１重量％より少ないと高温強度の劣化が
激しく、２０重量％を超えると破壊靭性に乏しい。一方
Ｙ２Ｏ３の量が１重量％より少ないと焼結性が低下し１
０重量％を超えると耐酸化性が低下する。
なお、ＺｒＯ２およびＹ２Ｏ３の添加は、夫々粉末とし
て添加する他、予めＺｒＯ□に対しＹ２Ｏ，を固溶させ
、安定化もしくは部分安定化ジルコニアとした粉末を添
加することも可能である。
て添加する他、予めＺｒＯ□に対しＹ２Ｏ，を固溶させ
、安定化もしくは部分安定化ジルコニアとした粉末を添
加することも可能である。
最終的に得られる焼結体は、その焼成過程においてＺｒ
Ｎが生成されず、ＺｒＯ，が焼結体の粒界相に結晶相と
して析出する。この結晶相はＹ２Ｏ，固溶状態で部分安
定化ジルコニア（ＰＳＺ） もしくは安定化ジルコニア
であり、しかも非常に高融点であるため、高温酸化性雰
囲気で使用しても粒界相の軟化による強度劣化を起こさ
ず、また酸化表面は５ｉ０２の緻密な被膜が形成される
ため、酸化増量も少ない。
Ｎが生成されず、ＺｒＯ，が焼結体の粒界相に結晶相と
して析出する。この結晶相はＹ２Ｏ，固溶状態で部分安
定化ジルコニア（ＰＳＺ） もしくは安定化ジルコニア
であり、しかも非常に高融点であるため、高温酸化性雰
囲気で使用しても粒界相の軟化による強度劣化を起こさ
ず、また酸化表面は５ｉ０２の緻密な被膜が形成される
ため、酸化増量も少ない。
本発明を次の例で説明する。
実施例
第１表に示す組成から成る混合粉体を成形後、第１表に
示す焼成温度、Ｎ２ガス圧力下で焼成を行った。また第
２表に示す組成から成る混合粉体を成形後、第２表の焼
成温度で３００Ｋｇ／ ｃ＋ａの圧力を付与し、１気圧
Ｎ２中でホットプレスによる焼成を行った。
示す焼成温度、Ｎ２ガス圧力下で焼成を行った。また第
２表に示す組成から成る混合粉体を成形後、第２表の焼
成温度で３００Ｋｇ／ ｃ＋ａの圧力を付与し、１気圧
Ｎ２中でホットプレスによる焼成を行った。
得られた焼結体はＪＩＳＲ１６０１の４点曲げ法に従い
、室温、２００℃、１４００℃における強度を測定した
。また１４００℃の酸化重量増は試験片を大気中で２４
時間、１４００℃に放置してその単位面積当たりの重量
増加で評価した。
、室温、２００℃、１４００℃における強度を測定した
。また１４００℃の酸化重量増は試験片を大気中で２４
時間、１４００℃に放置してその単位面積当たりの重量
増加で評価した。
なお、過剰酸素量はＬＥＣＯ社の酸素、窒素同時分析装
置によってまず全酸素量を測定し、次にＩＣＰ分析によ
って焼結体中のＺｒ及びＹの世を測定し、それに基づき
酸化物換算における酸素量を算出し、全酸素量からその
酸素量を差し引くことによって求めた。
置によってまず全酸素量を測定し、次にＩＣＰ分析によ
って焼結体中のＺｒ及びＹの世を測定し、それに基づき
酸化物換算における酸素量を算出し、全酸素量からその
酸素量を差し引くことによって求めた。
結果は第１表および第２表に示す。
第１表および第２表から明らかな通り、Ｓｉｎｇを添加
しない従来の方法Ｎｏ６や、ＳｉＯ□の添加量が１重量
部を下回るＮｏ４では、過剰酸素量はいずれも（−）値
を示し、ＺｒＮの生成が認められ、高温時の抗折強度は
低く、酸化増量も極めて大きい値を示した。これに対し
、本発明のサンプル阻１〜３、Ｎａ７、ｍ１ｌ−１４は
いずれも過剰酸素量が適量で、Ｒ，Ｔ 、 ２００℃、
１４００℃において、７０Ｋｇ／ｌ１１ｍ”以上の安定
な高強度を示し、酸化増量も０．２ｍｇ／ｃｍ！以下の
優れた耐酸化性を示した。しかし、５ｉＯ１の量が１０
重量部を超えるＮｏ５は過剰酸素量が３重量％を超え、
抗折強度はいずれの温度でも低い値を示した。また、Ｙ
２Ｏ３の量が１０重量％を超えるＮｏ８． ＺｒＯ□が
１重ｆｆｉχを下回るＮｏｌ０はいずれも１４００℃の
高温強度が不十分で、Ｙ２Ｏ３の量が１重量％を下回る
と抗折強度は低下した。
しない従来の方法Ｎｏ６や、ＳｉＯ□の添加量が１重量
部を下回るＮｏ４では、過剰酸素量はいずれも（−）値
を示し、ＺｒＮの生成が認められ、高温時の抗折強度は
低く、酸化増量も極めて大きい値を示した。これに対し
、本発明のサンプル阻１〜３、Ｎａ７、ｍ１ｌ−１４は
いずれも過剰酸素量が適量で、Ｒ，Ｔ 、 ２００℃、
１４００℃において、７０Ｋｇ／ｌ１１ｍ”以上の安定
な高強度を示し、酸化増量も０．２ｍｇ／ｃｍ！以下の
優れた耐酸化性を示した。しかし、５ｉＯ１の量が１０
重量部を超えるＮｏ５は過剰酸素量が３重量％を超え、
抗折強度はいずれの温度でも低い値を示した。また、Ｙ
２Ｏ３の量が１０重量％を超えるＮｏ８． ＺｒＯ□が
１重ｆｆｉχを下回るＮｏｌ０はいずれも１４００℃の
高温強度が不十分で、Ｙ２Ｏ３の量が１重量％を下回る
と抗折強度は低下した。
（発明の効果）
以上、述べた通り、本発明の窒化珪素質焼結体は実質的
に製造工程上、ＺｒＮを含有せず過剰酸素量がＯ乃至３
重量％であることから、高温酸化雰囲気においても体積
膨張を起こすことなく高温高強度、耐クリープ性に優れ
た窒化珪素質焼結体であって、タービン等の熱機関など
への応用が可能となる。
に製造工程上、ＺｒＮを含有せず過剰酸素量がＯ乃至３
重量％であることから、高温酸化雰囲気においても体積
膨張を起こすことなく高温高強度、耐クリープ性に優れ
た窒化珪素質焼結体であって、タービン等の熱機関など
への応用が可能となる。
Claims (2)
- （１）酸化物換算でそれぞれ１乃至２０重量％のＺｒと
１乃至１０重量％のＹと残部が主として窒化珪素から成
る焼結体であって、該焼結体中の過剰酸素量が０乃至３
重量％であることを特徴とする窒化珪素質焼結体。 - （２）１乃至２０重量％のＺｒＯ＿２と、１乃至１０重
量％のＹ＿２Ｏ＿３と残部が主として窒化珪素から成る
混合粉体１００重量部に対し、１乃至１０重量部のＳｉ
Ｏ＿２を添加して成形した後、窒素雰囲気中で焼成した
ことを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/932,196 US4891342A (en) | 1985-11-20 | 1986-11-18 | Process for preparing a silicon nitride sintered body |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26213385 | 1985-11-20 | ||
| JP60-262133 | 1985-11-20 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62202864A true JPS62202864A (ja) | 1987-09-07 |
| JPH0772106B2 JPH0772106B2 (ja) | 1995-08-02 |
Family
ID=17371511
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61137920A Expired - Fee Related JPH0772106B2 (ja) | 1985-11-20 | 1986-06-12 | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0772106B2 (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS605076A (ja) * | 1983-06-21 | 1985-01-11 | 株式会社クボタ | 窒化けい素焼結体の製造法 |
| JPS60191063A (ja) * | 1984-03-06 | 1985-09-28 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体 |
| JPS61101482A (ja) * | 1984-10-23 | 1986-05-20 | 住友電気工業株式会社 | 窒化珪素切削工具 |
-
1986
- 1986-06-12 JP JP61137920A patent/JPH0772106B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS605076A (ja) * | 1983-06-21 | 1985-01-11 | 株式会社クボタ | 窒化けい素焼結体の製造法 |
| JPS60191063A (ja) * | 1984-03-06 | 1985-09-28 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体 |
| JPS61101482A (ja) * | 1984-10-23 | 1986-05-20 | 住友電気工業株式会社 | 窒化珪素切削工具 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0772106B2 (ja) | 1995-08-02 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |