JPS62198871A

JPS62198871A - 電子写真感光体の製造方法

Info

Publication number: JPS62198871A
Application number: JP4255786A
Authority: JP
Inventors: Hisashi Hayakawa; 尚志早川; Eiji Imada; 今田　英治; Yoshimi Kojima; 小島　義己
Original assignee: Sharp Corp
Current assignee: Sharp Corp
Priority date: 1986-02-26
Filing date: 1986-02-26
Publication date: 1987-09-02

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉本発明は、アモルファスシリコンを主体とした電子写真
感光体の製造方法の改良に関するものである。

〈従来の技術〉現在実用化されている電子写真感光体は、アモルファス
セレン（ａ−３ｅ）やアモルファスセレンひ素（ａ−Ａ
ｓ２Ｓｅ３３等のセレン系材料、硫化カドミウム粉末を
樹脂中に分散したＣｄＳ系材料、および有機系材料を用
いたものに大別できる。これらの内、セレン系材料およ
びＣｄＳ系材料を用いた感光体は、耐熱性、保存安定性
に問題があり、また毒性を有するために簡単に廃棄する
ことができず、回収しなければならないという制約があ
る。

また、有機系材料を用いた感光体は保存安定性および毒
性に関しては問題が少ない反面、耐久性において他の材
料を用いた感光体より劣ってい゛る。

一方、アモルファスシリコンを主体止した電子写真感光
体（以下ａ−５ｉ感光体と略記する）は、優れた光感度
、耐久性、耐熱性、保存安定性、無公害性など電子写真
感光体として理想的な特性を兼ね備えているため、最も
重要な感光体の一つとして注目されている。しかしなが
らａ−８ｉ悪感光は、セレン系、ＣｄＳ系、有機系等の
感光体には見られなかった新たな問題点を有しており、
その実用化に当って大きな障害となっている。

この問題点の一つが次に述べる膜欠陥の発生である。

通常、ａ−５ｉを主体とした電子写真感光体は、真空槽
内にモノシランガスあるいはジシランガス等の原料ガス
を導入し、高周波電圧印加によるグロー放電を行うこと
で、前記原料ガスを分解し基体上にアモルファスシリコ
ンを主体とする感光膜を堆積させる、いわゆるプラズマ
ＣＶＤ法により製造されている。

〈発明が解決しようとする問題点〉しかしながら、このようなプラズマＣＶＤ法により作製
したａ−５ｉ感光体には、通常、感光膜全域にわたって
直径数μｍｍ−１Ｏ０ｐの粒状突起様の膜欠陥が見られ
る。このような膜欠陥は、感光体を電子写真プロセスに
適用した際に、白斑、白抜は等の著しい画像欠陥となっ
て現れることがあり、特に、高湿雰囲気中においては、
２０ｐｍ程度の微小な膜欠陥であっても大きな画像欠陥
をひきおこすため、重大な問題となっている。従って上
記の膜欠陥の発生を極力抑えることが強く望まれている
。

上記した膜欠陥の発生の原因について、本発明者等が鋭
意検討した結果、上記の膜欠陥の主な原因は、真空槽内
に導電性基体を設置した後、真空排気する際に、装置内
のダストが舞い上がり、このダストが導電性基体上に付
着するためであることを見出した。この導電性基体上に
付着したダストは数μｍ程度の大きさであっても、その
上に堆積した感光膜が異常成長し、直径子〜数十μｍの
粒状突起様の欠陥を生じることがしばしばあった。

しかし、このような微小なダストを真空槽内から完全に
除去することは極めて困難であった。

本発明は、上記の点に鑑みて創案されたものであり、画
像白斑の原因となる膜欠陥のない、優れた感光体を得る
ことが出来る電子写真感光体の製造方法を提供すること
を目的としている。

〈問題点を解決するための手段〉上記の目的を達成するため、本発明は、アモルファスシ
リコンを主体とした電子写真感光体の製造工程において
、真空槽内に少なくとも炭素（Ｃ）とフッ素（Ｆ）とを
含むフッ化炭素系ガス、及び酸素（Ｏ）を含むガスを導
入し、高周波電界を印加することにより得られるグロー
放電プラズマ中に導電性基体表面をさらした後、この基
体上にアモルファスシリコンを主体とした感光層を堆積
するように構成している。

く作用〉真空槽内に少なくとも炭素（Ｃ）とフッ素（Ｆ）とを含
むフッ化炭素系ガス、及び酸素（Ｏ）を含むガスを導入
し、高周波電界を印加することにより得られるグロー放
電プラズマ中に導電性基体表面をさらして、この導電性
基体面に付着しているダスト等の付着物を除去し、基体
表面を清浄化する。

即ち、本発明者等が上記問題点を解決すべく検討した結
果、導電性基体を真空槽内に装着した後、感光体構成膜
を成膜するためのグロー放電を開始する直前に、導電性
基体表面こ存在するダストの大部分は、シリコン系化合
物及び炭素系化合物であることが判明した。このことか
ら、我々は、感光体構成膜を成膜する直前に導電性基体
を、フッ化炭素系ガスと酸素ガスの混合ガスに、ＲＦ電
力を印加することにより発生し持続したプラズマ中にさ
らすことにより、導電性基体上のダストの除去を行なっ
た。この結果、酸素ガスをフッ・化炭素系ガスに対し、
少なくとも、ｌ　ｖａｔ％以上、好ましくは５　ｖｏ１
％〜２０ＶＯＩ％の混合比にて混合したガスでは、ダス
トを除去する時間が５〜１５秒程と大巾に短縮できた上
、炭素系の残さもほとんど生じなかった。

したがって、このフッ化炭素系ガスと酸素ガスの混合ガ
スによるプラズマ中に導電性基体をさらした後、感光体
を構成するアモルファスシリコン膜を成膜することによ
り、膜欠陥のない優れた電子写真感光体を得られること
が判明した。

なお、本発明において用いられるフッ化炭素系ガスとし
ては、ＣＦ４．Ｃ２Ｆ６．Ｃ３Ｆ８，０４Ｆ８等のフッ
化炭素類、ＣＨＦ３．Ｃ２Ｈ２Ｆ４等のフッ化炭化水素
類を用いても良く、また、フッ化炭素系ガスに混合する
酸素ガスについても、酸素ガスのみならず、ｃｏ、ｃｏ
２等の酸化炭素系ガス、あるいは、これにフッ素が結合
した酸化炭素系ガスであってもよい。

また、本発明は、アモルファスシリコン電子写真感光体
の作製時のみならず、前述のダストが原因で特性劣化を
生ずる全てのデバイス作製時にも適応されることは言う
までもないことである。

なお、本発明者等はフッ化炭素゛系ガスと酸素ガスの混
合ガス以外に塩化炭素系ガス、フッ化炭素系ガスのそれ
ぞれについても検討したが、塩化炭素系ガスでは、導電
性基体であるアルミニウム（Ａｎ？　）表面をもエツチ
ングしてしまい、アルミニウム（Ａｎ）表面の荒れが著
しく、その上に、アモルファスシリコンを主体とする電
子写真感光体を作製した場合、その荒れを原因とする膜
欠陥が発生し、このことは、この塩化炭素系ガスを使う
限り、どんな条件を選んでも回避することはできなかっ
た。また、゛フッ素系ガスでは、ダストなエツチング効
果により除去するためには、数分間の時間が必要である
上、ａ−８ｉ膜をその上に成膜した際、膜はがれ等の原
因となる炭素系の残さを生じさせるという問題がＨ認さ
れる場合があった。

〈実施例〉次に、具体的に実施例を挙げて説明するが、ここでは、
プラズマＣＶＤ法によりアモルファスシリコンを主体と
した電子写真感光体を、アルミニウム（ＡＩ）基体上に
作製する場合について説明する。

このＡ４基体は、切削、洗浄工程を経た後、クラスｌＯ
Ｏのクリーンルーム内に設置された容量結合型プラズマ
ＣＶＤ装置に装着する。このとき、ＡＮ基体はアースに
接地され、ＣＶＤ装置の真空槽壁がＲＦ導入電極となっ
ている。装着後、真空槽内を例えば１０　”　ｔｏｒｒ
に排気し、ＡＪ？基体を２４０℃に加熱保持する。その
後、ＣＦ４ガスと０゜ガスを真空槽内に導入し、高周波
電界を印加してプラズマを発生させ、基体上に存在する
異物（ダスト）をエツチング除去する。

エツチング条件としては、ＣＦ４　ガス流量２００ｓｅ
ｃｍ、０２ガス流量２〜１００　ｓｅｃｍ、反応ガス圧
１．５　ｔｏｒｒ、　Ｒ，Ｆ、パワー密度ＩＷ／ｄ、エ
ツチング時間５　ｓ、〜６０　ｓ、としている。

以下の表１には、０□流量及びエツチング時間をパラメ
ータとしてエツチングを行なった場合（ただし、ＣＦ４
ガス流量２００ｓｅｃｍ、ガス圧１　ｔｏｒｒ％Ｐｏｗ
ｅｒ　ＩＷ／ｄ）の結果を示している。なお、表１中に
おいて、Ｘは、Ａ６基体上の付着物がほとんど除去され
ていない場合、○は、Ａｌｌ基体上の付着物がかなり除
去されている場合、◎は、ｋｌ基体上の付着物がほとん
ど除去されている場合をそれぞれ示している。

表　　１この結果をもとに、ＣＦ４　ガス流量２００ｓｃｃｍ。

０２ガス流ｆ１２０ｓｃｃｍ、反応ガス圧１　ｔｏｒｒ
、ＲＦ　　Ｐｏｗｅｒ　ＩＷ／ｃｄの条件の下に生起し
たプラズマ中にＡｌ基体を３０秒間さらした後、表２の
成膜条件により、原料ガス導入およびグロー放電゛を行
い、ダストが除去された清浄な基体上にアモルファスシ
リコンを主体とする例えば膜厚３０μｍの感光膜を堆積
形成した。

表２このようにして形成した電子写真感光体の感光膜の構造
を第１図に示す。なお、同図において、１は導電性基体
（Ａｎり、２は下部層、３は第１の中間層、４はアモル
ファスシリコン光導電層、５は第２の中間層、６は表面
層である。

このようにして作製されたアモルファスシリコン感光体
の表面を顕微鏡観察したところ、１０μｍ以上の粒状突
起様の膜欠陥は全く見られなかった。

温、常湿中はもとより、高温（３０℃）、高温（８５％
）においても、初期はもちろんのこと、５０万枚エージ
ング試験においても白斑、白抜は等の画像欠陥の無い高
品位の画像が得られた。

比較例ＣＦ４及び０゜の混合ガスによって基体ｌの表面のエツ
チングを行わない以外は上記実施例と全く同様にして膜
厚３０μｍのａ−Ｓｉ感光体を作製した結果、感光体表
面には１０２ｍ以上の粒状突起様の膜欠陥が１平方セン
チメートル当り約２０個観゛察され、この感光体を市販
の電子写真方式複写機に装着して画出しした結果、複写
された画像の全面に無数の白斑が現れた。

また、ＣＦ４ガスのみによって基体ｌの表面のエツチン
グを上記実施例と同じ時間の３０秒行ったところ、時間
が短かく、全てのダストが除去できなかったとみえて、
感光体表面には、ＩＱｕｍ以上の粒状突起様膜欠陥が、
約０．５個／−の密度で観測され、実写試験においても
、雨上にかなりの数の白斑が現われた。

〈発明の効果〉以上説明したように、本発明によれば、白斑。

白抜は等の画像欠陥のない高品位の画像を得ることが出
来る膜欠陥のないアモルファスシリコン感光体を製造す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の製造方法によって作製されたアモルフ
ァスシリコン感光体の感光膜の構造を模式的に示した図
である。ｌ・・・導電性基体、４・・・光導電層。

Claims

【特許請求の範囲】１、アモルファスシリコンを主体とした電子写真感光体
の製造工程において、真空槽内に少なくとも炭素（Ｃ）とフッ素（Ｆ）とを含
むフッ化炭素系ガス、及び酸素（Ｏ）を含むガスを導入
し、高周波電界を印加することにより得られる、グロー放電
プラズマ中に導電性基体表面をさらした後、該基体上にアモルファスシリコンを主体とした感光層を
堆積することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。