JPS62190463A - リサイクル液体クロマトグラフイ及びリサイクル液体クロマトグラフ - Google Patents
リサイクル液体クロマトグラフイ及びリサイクル液体クロマトグラフInfo
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- JPS62190463A JPS62190463A JP3100886A JP3100886A JPS62190463A JP S62190463 A JPS62190463 A JP S62190463A JP 3100886 A JP3100886 A JP 3100886A JP 3100886 A JP3100886 A JP 3100886A JP S62190463 A JPS62190463 A JP S62190463A
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Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、リサイクル液体クロマトグラフィ及びリサイ
クル液体クロマトグラフに関するものである。
クル液体クロマトグラフに関するものである。
複雑に多成分の混合している試料から目的成分を純粋に
分離分析するために、複数の作用様式の異なる分離カラ
ムを有するマルチカラム式リサイクル液体クロマトグラ
フが用いられているが、このような装置には、例えば、
第４回液体クロマトグラフィー討論会講演要旨集ｐ １
０５ （１９８３）に開示されているように、二つの分
離カラムを有し、第１の分離カラムで目的成分群を分離
し、それをカラムスイッチング法を利用して第２の分離
カラムに導き、さらに詳細な分離を行ない複雑な組成の
試料中の目的成分を効率的に分離分析するものがある。
分離分析するために、複数の作用様式の異なる分離カラ
ムを有するマルチカラム式リサイクル液体クロマトグラ
フが用いられているが、このような装置には、例えば、
第４回液体クロマトグラフィー討論会講演要旨集ｐ １
０５ （１９８３）に開示されているように、二つの分
離カラムを有し、第１の分離カラムで目的成分群を分離
し、それをカラムスイッチング法を利用して第２の分離
カラムに導き、さらに詳細な分離を行ない複雑な組成の
試料中の目的成分を効率的に分離分析するものがある。
一方、分離をより完全なものとするために、特開昭５１
−１０１５９６号公報に開示されるようなリサイクルク
ロマトグラフィーの手法がある。
−１０１５９６号公報に開示されるようなリサイクルク
ロマトグラフィーの手法がある。
しかし、上述の従来技術のうち、前者の装置は、第２の
分離カラムでの分離が不十分で目的成分を単離できない
場合には、さらに分離を完全にするために分画分取して
別の作用様式を有する分離カラムなどにより分離分析す
る必要があって煩雑であった。また、後者の方法では試
料成分が送液ポンプを経由してリサイクルされる場合に
は、分離カラムでの分離効率を低下させることになる。
分離カラムでの分離が不十分で目的成分を単離できない
場合には、さらに分離を完全にするために分画分取して
別の作用様式を有する分離カラムなどにより分離分析す
る必要があって煩雑であった。また、後者の方法では試
料成分が送液ポンプを経由してリサイクルされる場合に
は、分離カラムでの分離効率を低下させることになる。
本発明の目的は、分離カラムを効率的に使用して目的成
分を単離できるまで分離をくり返すことのできるマルチ
カラム式のリサイクル液体クロマトグラフィ及びリサイ
クル液体クロマトグラフを提供することにある。
分を単離できるまで分離をくり返すことのできるマルチ
カラム式のリサイクル液体クロマトグラフィ及びリサイ
クル液体クロマトグラフを提供することにある。
これらの目的を達成するために、本発明のリサイクル液
体クロマトグラフィは、少くとも一種の第１の溶離液を
送給する第１の送液ポンプ、試料注入部、第１の分離カ
ラム及び第１の検出器を有する第１の液体クロマトグラ
フと、少くとも一種の第２の溶離液を送給する第２の送
給ポンプ、第２の分離カラム及び第２の検出器を有し、
前記第１の分離カラムで目的成分群を分離し、該目的成
分群をカラムスイッチング法により前記第２の分離カラ
ムに導き、複雑な組成の試料中の目的成分を分離するリ
サイクル液体クロマトグラフィにおいて、前記第１の分
離カラムで分離された目的成分群を一旦試料成分を保持
する成分保持カラムに保持、濃縮してから前記第２の分
離カラムに導き、該第２の分離カラムによる溶出成分を
バブルの切替えにより前記送液ポンプを経由することな
く再び前記成分保持カラムに保持させ、前記第２の分離
カラムで再び分離を行ない、この際、前記第１の溶離液
は前記成分保持カラムに前記目的成分群を吸着させるに
適する組成とし、前記第２の溶離液は前記成分保持カラ
ムから前記目的成分群を溶出させ、前記第２の分離カラ
ムにおける分離に適する組成の溶液を使用することを特
徴とする構成とし、本発明のリサイクル液体クロマトグ
ラフは、少くとも一種の第１の溶離液を送給する第１の
送給ポンプ、試料注入部、第１の分離カラム及び第１の
検出器を有する第１の液体クロマトグラフと、少くとも
一種の第２の溶離液を送給する第２の送液ポンプ、第２
の分離カラム及び第２の検出器を有する第２の液体クロ
マトグラフとを有するリサイクル液体クロマトグラフに
おいて、前記第１の検出器及び前記第２の送液ポンプの
下流に隣接して流路切替バルブを、該流路切替バルブの
下流に前記２の分離カラム、第２の検出器及び試料成分
を保持する成分保持カラムを有し、前記第２溶離液を前
記保持カラムを通って前記第２の検出器に導く第１のモ
ード、前記第１の溶離液を前記第１の検出器から前記成
分保持カラムに導く第２のモードと、前記第２の溶離液
を前記第２の分離カラム、第２の検出器及び前記成分保
持カラムに導く第３のモードとを切替えるコントローラ
を有していることを特徴とする構成としである。
体クロマトグラフィは、少くとも一種の第１の溶離液を
送給する第１の送液ポンプ、試料注入部、第１の分離カ
ラム及び第１の検出器を有する第１の液体クロマトグラ
フと、少くとも一種の第２の溶離液を送給する第２の送
給ポンプ、第２の分離カラム及び第２の検出器を有し、
前記第１の分離カラムで目的成分群を分離し、該目的成
分群をカラムスイッチング法により前記第２の分離カラ
ムに導き、複雑な組成の試料中の目的成分を分離するリ
サイクル液体クロマトグラフィにおいて、前記第１の分
離カラムで分離された目的成分群を一旦試料成分を保持
する成分保持カラムに保持、濃縮してから前記第２の分
離カラムに導き、該第２の分離カラムによる溶出成分を
バブルの切替えにより前記送液ポンプを経由することな
く再び前記成分保持カラムに保持させ、前記第２の分離
カラムで再び分離を行ない、この際、前記第１の溶離液
は前記成分保持カラムに前記目的成分群を吸着させるに
適する組成とし、前記第２の溶離液は前記成分保持カラ
ムから前記目的成分群を溶出させ、前記第２の分離カラ
ムにおける分離に適する組成の溶液を使用することを特
徴とする構成とし、本発明のリサイクル液体クロマトグ
ラフは、少くとも一種の第１の溶離液を送給する第１の
送給ポンプ、試料注入部、第１の分離カラム及び第１の
検出器を有する第１の液体クロマトグラフと、少くとも
一種の第２の溶離液を送給する第２の送液ポンプ、第２
の分離カラム及び第２の検出器を有する第２の液体クロ
マトグラフとを有するリサイクル液体クロマトグラフに
おいて、前記第１の検出器及び前記第２の送液ポンプの
下流に隣接して流路切替バルブを、該流路切替バルブの
下流に前記２の分離カラム、第２の検出器及び試料成分
を保持する成分保持カラムを有し、前記第２溶離液を前
記保持カラムを通って前記第２の検出器に導く第１のモ
ード、前記第１の溶離液を前記第１の検出器から前記成
分保持カラムに導く第２のモードと、前記第２の溶離液
を前記第２の分離カラム、第２の検出器及び前記成分保
持カラムに導く第３のモードとを切替えるコントローラ
を有していることを特徴とする構成としである。
本発明のリサイクル液体グロマトグラフイでは、第１の
分離カラムで分離された目的成分群を第２の分離カラム
に直接導かずに、一旦成分保持力ラムに保持、濃縮して
から第２の分離カラムに導いているので、成分バンドは
シャープになり、第２の分離カラムでの分離が向上する
と同時に、第２の分離カラムの溶出成分を切替バルブの
切替えによって送液ポンプを経由せずに再び成分保持カ
ラムに導き保持させるので、第２の分離カラムで再び分
離することができる。
分離カラムで分離された目的成分群を第２の分離カラム
に直接導かずに、一旦成分保持力ラムに保持、濃縮して
から第２の分離カラムに導いているので、成分バンドは
シャープになり、第２の分離カラムでの分離が向上する
と同時に、第２の分離カラムの溶出成分を切替バルブの
切替えによって送液ポンプを経由せずに再び成分保持カ
ラムに導き保持させるので、第２の分離カラムで再び分
離することができる。
また、第１の分離カラムで目的成分群を分離するために
使用する第１の溶離液には、成分保持カラムにこの目的
成分群を吸着させるに適する組成の溶液を使用し、第２
の溶離液には、成分保持カラムから目的成分群を溶出さ
せ、そして第２の分離カラムでの分離を最適化する溶液
が使用される。
使用する第１の溶離液には、成分保持カラムにこの目的
成分群を吸着させるに適する組成の溶液を使用し、第２
の溶離液には、成分保持カラムから目的成分群を溶出さ
せ、そして第２の分離カラムでの分離を最適化する溶液
が使用される。
従って、試料中の目的成分群のみが成分保持カラムに濃
縮されたのちに第２の分離カラムに導かれ分離されるの
で、きわめて良好な分離が得られる。
縮されたのちに第２の分離カラムに導かれ分離されるの
で、きわめて良好な分離が得られる。
それでも分離が不完全な場合は、バルブ操作によって、
再度成分保持カラムに目的成分を導き第２の分離カラム
で分離をくり返す、すなわち、目的成分は送液ポンプを
経由せずにリサイクルを行なうことになるので、ポンプ
ヘッド内での成分バンドの拡がりがなく、さらに分離を
良好にすることができる。
再度成分保持カラムに目的成分を導き第２の分離カラム
で分離をくり返す、すなわち、目的成分は送液ポンプを
経由せずにリサイクルを行なうことになるので、ポンプ
ヘッド内での成分バンドの拡がりがなく、さらに分離を
良好にすることができる。
以下、実施例について説明する。
第１図は本発明の一実施例のマルチカラム式のリサイク
ル液体クロマトグラフの流路の構成を示す説明図、第２
図及び第３図は同じく第１図の状態とそれぞれ異なる状
態の流路の構成を示す説明図で、これらの図において、
１は第１溶離液、２は第１送液ポンプ（以下第１ポンプ
と称する）。
ル液体クロマトグラフの流路の構成を示す説明図、第２
図及び第３図は同じく第１図の状態とそれぞれ異なる状
態の流路の構成を示す説明図で、これらの図において、
１は第１溶離液、２は第１送液ポンプ（以下第１ポンプ
と称する）。
３は試料注入部、４は第１分離カラム、５は第１検出器
で、これらで第１の液体クロマトグラフが構成される。
で、これらで第１の液体クロマトグラフが構成される。
また、８は第２溶離液（一般に、複数種の溶離液を切替
えて使用できるように溶離液群の形になっている）、９
は第２送液ポンプ（以下第２ポンプと称する）、１１は
第２分離カラム、１２は第２検出器で、これらで第２の
液体クロマトグラフが構成される。６は六方切替バルブ
（以下六方軸バルブと称する）、１０は四方切替バルブ
（以下四方Ｍバルブと称する）で、１３は六方バルブ６
と四方バルブ１０との間に接続されている成分保持カラ
ム、１５はコントローラ、７及び１４は溶排出口を示し
ている。
えて使用できるように溶離液群の形になっている）、９
は第２送液ポンプ（以下第２ポンプと称する）、１１は
第２分離カラム、１２は第２検出器で、これらで第２の
液体クロマトグラフが構成される。６は六方切替バルブ
（以下六方軸バルブと称する）、１０は四方切替バルブ
（以下四方Ｍバルブと称する）で、１３は六方バルブ６
と四方バルブ１０との間に接続されている成分保持カラ
ム、１５はコントローラ、７及び１４は溶排出口を示し
ている。
六方バルブ６は、溶排出ロア、成分保持カラム１３、第
２分離カラム１１．第２ポンプ９、四方バルブ１ｏに接
続するボートが順次隣接して設けられており、四方バル
ブ１０は、六方バルブ６゜成分保持カラム１３、第２検
出器１２、液排出口１４に接続するボートが順次隣接し
て設けられている。
２分離カラム１１．第２ポンプ９、四方バルブ１ｏに接
続するボートが順次隣接して設けられており、四方バル
ブ１０は、六方バルブ６゜成分保持カラム１３、第２検
出器１２、液排出口１４に接続するボートが順次隣接し
て設けられている。
第１図は、成分保持カラムの洗浄を行なうコンディショ
ニングの状態を示すもので、第１溶離液１は第１ポンプ
２により試料注入部３を経由して第２分離カラム４に送
られ、さらに第１検出器５を経由して６方バルブ６を経
て外部に排出される。
ニングの状態を示すもので、第１溶離液１は第１ポンプ
２により試料注入部３を経由して第２分離カラム４に送
られ、さらに第１検出器５を経由して６方バルブ６を経
て外部に排出される。
一方、第２ポンプ９は第２溶離液８を６方バルブ６．４
方バルブ１０、成分保持カラム１３を通過し再び６方バ
ルブ６を経由して第２分離カラム１１、検出器１２．４
方バルブ１０と送り外部に排出される。そして、六方バ
ルブ６及び四方バルブ１０と第１ポンプ２及び第２ポン
プ９は、第１検出器５及び第２検出器１２の信号を得て
、コントローラ１５で制御される。
方バルブ１０、成分保持カラム１３を通過し再び６方バ
ルブ６を経由して第２分離カラム１１、検出器１２．４
方バルブ１０と送り外部に排出される。そして、六方バ
ルブ６及び四方バルブ１０と第１ポンプ２及び第２ポン
プ９は、第１検出器５及び第２検出器１２の信号を得て
、コントローラ１５で制御される。
ここで、第２ポンプ９を停止し試料注入部３から試料を
一定量注入すると、これは第１溶解液１の流れにのって
第１分離カラム４に導かれ、試料中の成分が例えば分子
量順に大別される。溶出してくる成分は第１検出器５に
よりモニターされる。
一定量注入すると、これは第１溶解液１の流れにのって
第１分離カラム４に導かれ、試料中の成分が例えば分子
量順に大別される。溶出してくる成分は第１検出器５に
よりモニターされる。
（１）目的成分群が検知され始めたら六方バルブ６が第
２図に示す流路に切替えられ、目的成分群が成分保持カ
ラム１３に吸着される。目的成分群が第１分離カラム４
から溶出し終ったら流路は再び第１図の状態に戻される
。
２図に示す流路に切替えられ、目的成分群が成分保持カ
ラム１３に吸着される。目的成分群が第１分離カラム４
から溶出し終ったら流路は再び第１図の状態に戻される
。
次に、第１ポンプ２を停止し再び第２図の流路に切替え
第２ポンプ９を駆動させ、あらかじめ第２分離カラム１
１のコンディショニングを行なったのち、（２）六方バ
ルブ６と四方バルブ１０を再び第１図のように切替える
。すると目的成分は。
第２ポンプ９を駆動させ、あらかじめ第２分離カラム１
１のコンディショニングを行なったのち、（２）六方バ
ルブ６と四方バルブ１０を再び第１図のように切替える
。すると目的成分は。
成分保持カラム１３から溶出され、第２分離カラム１１
に導びかれる。ここで第２溶離液８を分離最適な溶液に
変えることもできる０分離された成分は、第２検出器１
２により検出される。（３）目的成分が検出され始めた
ら六方バルブ６と四方バルブ１０とを第３図の流路に切
替える。目的成分が溶出し終ると同時に流路は第２図の
ように切替え、目的成分群中の不要成分を液排出口１４
より排出する。全成分が第２分離カラム１１より溶出し
てから、（４）再び流路を第１図の状態に切替えて成分
保持カラム１３からの再説着と第２分離カラム１１での
再分離を、分離が満足すべき状態になるまで（３）と（
４）の操作をくり返す。
に導びかれる。ここで第２溶離液８を分離最適な溶液に
変えることもできる０分離された成分は、第２検出器１
２により検出される。（３）目的成分が検出され始めた
ら六方バルブ６と四方バルブ１０とを第３図の流路に切
替える。目的成分が溶出し終ると同時に流路は第２図の
ように切替え、目的成分群中の不要成分を液排出口１４
より排出する。全成分が第２分離カラム１１より溶出し
てから、（４）再び流路を第１図の状態に切替えて成分
保持カラム１３からの再説着と第２分離カラム１１での
再分離を、分離が満足すべき状態になるまで（３）と（
４）の操作をくり返す。
これらはコントローラ１５にあらかじめプログラミング
して実施することができる。第４図は、このようなマル
チカラム式のリサイクル液体クロマトグラフの動作シー
ケンスの例を示すもので、第１及び第２液体クロマトグ
ラフ、第１ポンプ２及び第２ポンプ９、六方バルブ６、
四方バルブ１０の各操作工程における動作状態及び対応
する流路図の番号が示しである。
して実施することができる。第４図は、このようなマル
チカラム式のリサイクル液体クロマトグラフの動作シー
ケンスの例を示すもので、第１及び第２液体クロマトグ
ラフ、第１ポンプ２及び第２ポンプ９、六方バルブ６、
四方バルブ１０の各操作工程における動作状態及び対応
する流路図の番号が示しである。
次に、この実施例のリサイクル液体クロマトグラフを用
いて血清中のアルブミンやグロブリンなどの蛋白質を分
析した例について説明する。第１分離カラム４には日立
化成工業製ゲルパックＧＬ−Ｗ５３０ （水素ＧＰＣ，
１０，７ｍ ｉ、ｄ、Ｘ３００ｎｎ）、成分保持カラム
１３に三菱化成工業層ＣＱＰ−３０−ＤＥＡＥ （大分
子量陰イオン変換樹脂、４ｎｍ ｉ、ｄ、Ｘ ５０ｗｍ
） 、第２分離カラム１１にもＣＱＰ −３０−ＤＥＡ
Ｅ （４ｍ ｉ、ｄ、Ｘ １５０ｍ）を、そして第１溶
離液１に０．０１５ Ｍ炭酸ナトリウム−０，０１５Ｍ
重炭酸ナトリウム、第２溶離液８には０．０１５ Ｍ
トリス（ヒドロキシメチル）アミノメタン−０，１２Ｍ
塩化マグネシウム−０，１％トリフルオロ酸酸溶液を用
い、ともに流量を１．０ｍ Ｑ ／ ＋ｍｉｎで流した
６第１検出器５及び第２検出器１２にともにＵＶ検出器
を用い波長は２８０ｒ＋＋＋＋であった。血清中の中分
子量及び低分子量を分析する場合には、成分保持カラム
１３にたとえば日立ゲル３０６３ （シリカ−〇ＤＳ）
などの逆相系または日立ゲル３０１３−Ｎ（陰イオン交
換）などのイオン交換系の充填剤を、そして第２分離カ
ラム１１には逆相系の分析カラムを用いた。成分保持カ
ラム１３からの脱着用と、第２分離カラム１１での分離
用に、溶離液を段階的に変えたものを用いたり、あるい
は分離に傾斜溶離法を採用してもよい。
いて血清中のアルブミンやグロブリンなどの蛋白質を分
析した例について説明する。第１分離カラム４には日立
化成工業製ゲルパックＧＬ−Ｗ５３０ （水素ＧＰＣ，
１０，７ｍ ｉ、ｄ、Ｘ３００ｎｎ）、成分保持カラム
１３に三菱化成工業層ＣＱＰ−３０−ＤＥＡＥ （大分
子量陰イオン変換樹脂、４ｎｍ ｉ、ｄ、Ｘ ５０ｗｍ
） 、第２分離カラム１１にもＣＱＰ −３０−ＤＥＡ
Ｅ （４ｍ ｉ、ｄ、Ｘ １５０ｍ）を、そして第１溶
離液１に０．０１５ Ｍ炭酸ナトリウム−０，０１５Ｍ
重炭酸ナトリウム、第２溶離液８には０．０１５ Ｍ
トリス（ヒドロキシメチル）アミノメタン−０，１２Ｍ
塩化マグネシウム−０，１％トリフルオロ酸酸溶液を用
い、ともに流量を１．０ｍ Ｑ ／ ＋ｍｉｎで流した
６第１検出器５及び第２検出器１２にともにＵＶ検出器
を用い波長は２８０ｒ＋＋＋＋であった。血清中の中分
子量及び低分子量を分析する場合には、成分保持カラム
１３にたとえば日立ゲル３０６３ （シリカ−〇ＤＳ）
などの逆相系または日立ゲル３０１３−Ｎ（陰イオン交
換）などのイオン交換系の充填剤を、そして第２分離カ
ラム１１には逆相系の分析カラムを用いた。成分保持カ
ラム１３からの脱着用と、第２分離カラム１１での分離
用に、溶離液を段階的に変えたものを用いたり、あるい
は分離に傾斜溶離法を採用してもよい。
第５図は他の実施例の構成を示す説明図で、第１図と構
成の同一の部分は省略してあり、第１〜第３図と同一の
部分には同一の符号が付してあり。
成の同一の部分は省略してあり、第１〜第３図と同一の
部分には同一の符号が付してあり。
１６は送液ポンプ、１７は混合部、１８はミキシングコ
イル、１９は緩衝液を示しである。第１〜第３図の実施
例と異なるところは、第２検出器１２の下流にポンプ１
によって緩衝液１９を送液混合する混合部１７とミキシ
ングコイル１８とが設けられている点である。
イル、１９は緩衝液を示しである。第１〜第３図の実施
例と異なるところは、第２検出器１２の下流にポンプ１
によって緩衝液１９を送液混合する混合部１７とミキシ
ングコイル１８とが設けられている点である。
この実施例のリサイクル液体クロマトグラブは、第２分
離カラム１１から溶出された成分を再度成分保持カラム
１３に吸着保持される時に保持が不完全になり回収率が
低下する場合でもこの混合部１７から、成分保持カラム
１３に緩衝液１９を送ることによって成分保持カラム１
３における保持濃縮を完全にすることができる。例えば
、成分保持カラム１３にＣＱＰ−３０−ＤＥＡＥが用い
られている場合には、緩衝液１９としてアルカリ性溶液
跣 が用いられる。なお、緩衝液１９に継承を用いて衷 カラム佛出液を単に希釈するだけでも有効である。
離カラム１１から溶出された成分を再度成分保持カラム
１３に吸着保持される時に保持が不完全になり回収率が
低下する場合でもこの混合部１７から、成分保持カラム
１３に緩衝液１９を送ることによって成分保持カラム１
３における保持濃縮を完全にすることができる。例えば
、成分保持カラム１３にＣＱＰ−３０−ＤＥＡＥが用い
られている場合には、緩衝液１９としてアルカリ性溶液
跣 が用いられる。なお、緩衝液１９に継承を用いて衷 カラム佛出液を単に希釈するだけでも有効である。
すなわち、第２分離カラム１１溶出成分の成分保持カラ
ム１３への保持、濃縮が不十分な場合には、第２分離カ
ラム１１流出液の液性を調整する手段をその途中に設け
たり、あるいは、目的成分巻反応する試薬を途中で加え
、反応させて保持を完全にさせ、第２溶離液８を変えて
次回の分離を行なうようにする。
ム１３への保持、濃縮が不十分な場合には、第２分離カ
ラム１１流出液の液性を調整する手段をその途中に設け
たり、あるいは、目的成分巻反応する試薬を途中で加え
、反応させて保持を完全にさせ、第２溶離液８を変えて
次回の分離を行なうようにする。
第６図は、さらに他の実施例の構成の説明図で、第１〜
第３図と同一部分には同一符号が付してあり、２０．２
１は多方切替バルブ（以下多方バルブと称する）。２２
．２２’は分離分析部、２３は第１液体クロマトグラフ
を示している。
第３図と同一部分には同一符号が付してあり、２０．２
１は多方切替バルブ（以下多方バルブと称する）。２２
．２２’は分離分析部、２３は第１液体クロマトグラフ
を示している。
この実施例のリサイクル液体クロマトグラフは、多方バ
ルブ２０を第１液体クロマトグラフ２３の検出器５の下
流に設けて、成分保持カラム１３を含む第２の流体クロ
マトグラフの分離分析部２２を複数ケ（２２’ 、２２
’・・・）接続可能にし、第一の目的成分群は最初の分
離分析部２２で、また。
ルブ２０を第１液体クロマトグラフ２３の検出器５の下
流に設けて、成分保持カラム１３を含む第２の流体クロ
マトグラフの分離分析部２２を複数ケ（２２’ 、２２
’・・・）接続可能にし、第一の目的成分群は最初の分
離分析部２２で、また。
第二の目的成分群は二番目の分離分析部２２′でリサイ
クル液ロマトグラフイーができるようになっている。ま
た、コ壷憾第２ポンプ９の下流にもう一つの多方バルブ
２１が設けであるので、各目的成分群を直列的に逐次分
離分析することもできるし、また、各々の分離分析部に
送液ポンプをおいて並列的に同時に分析することも可能
である。
クル液ロマトグラフイーができるようになっている。ま
た、コ壷憾第２ポンプ９の下流にもう一つの多方バルブ
２１が設けであるので、各目的成分群を直列的に逐次分
離分析することもできるし、また、各々の分離分析部に
送液ポンプをおいて並列的に同時に分析することも可能
である。
これらの実施例のリサイクル液体クロマトグラフによれ
ば、きわめて複雑に混合する試料中からまず第１分離カ
ラムを有する第１の液体クロマトグラフにより目的成分
群を抜き出し、これを第２の流体クロマトグラフに濃縮
して供給できるあみならず、目的成分を送液ポンプを経
由せずにリサイクル法により再分離できるので、成分分
離がより完全なものとなる。従って液体クロマトグラフ
ィーによる分離分析の精度が著しく向上するという効果
が得られる。
ば、きわめて複雑に混合する試料中からまず第１分離カ
ラムを有する第１の液体クロマトグラフにより目的成分
群を抜き出し、これを第２の流体クロマトグラフに濃縮
して供給できるあみならず、目的成分を送液ポンプを経
由せずにリサイクル法により再分離できるので、成分分
離がより完全なものとなる。従って液体クロマトグラフ
ィーによる分離分析の精度が著しく向上するという効果
が得られる。
本発明は、分離カラムを効率的に使用して目的成分を単
離できるまで分離をくり返すことのできるマルチカラム
方式のリサイクル液体クロマトグラフィ及びリサイクル
液体クロマトグラフを提供可能とするもので、産業上の
効果の大なるものである。
離できるまで分離をくり返すことのできるマルチカラム
方式のリサイクル液体クロマトグラフィ及びリサイクル
液体クロマトグラフを提供可能とするもので、産業上の
効果の大なるものである。
第１図は本発明のリサイクル液体クロマトグラフの一実
施例の流路の構成を示す説明図、第２図及び第３図は同
じく第１図の状態とそれぞれ異なる状態の流路の構成を
示す説明図、第４図は第１図の実施例を用いた場合のリ
サイクル液体クロマトグラフィの動作シーケンスの説明
図、第す図及び第６図は本発明のリサイクル液体クロマ
トグラフのそれぞれ異なる他の実施例の流路の構成を示
す説明図である。 １・・・第１溶離液、２・・・第１送液ポンプ、３・・
・試料注入部、４・・・第１分離カラム、５・・・第１
検出器、６・・・六方切替バルブ、７・・・液排出口、
８・・・第２溶離液、９・・・第２送液ポンプ、１０・
・・四方切替バルブ、１１・・・第２分離カラム、１２
・・・第２検出器、１３・・・保持カラム、１４・・・
液排出口、１５・・・コントローラ、１６・・・送液ポ
ンプ、１７・・・混合部、１８・・・ミキシングコイル
、１９・・・緩衝液、２０゜２１・・・多方バルブ、２
２．２２’・・・分離分析部、′°”°°１”＊Ｃｋ’
７ｏｖｈ９５ｔ、 。 代１／′ 弁４″ｆ″ 長崎博男“４！（ばか１名） ち １ 口 ｃｌ １ｏ −−−ｔｎ ”ｌｔｉルｗ＝ ＩＱ 菓６０ ２２′
施例の流路の構成を示す説明図、第２図及び第３図は同
じく第１図の状態とそれぞれ異なる状態の流路の構成を
示す説明図、第４図は第１図の実施例を用いた場合のリ
サイクル液体クロマトグラフィの動作シーケンスの説明
図、第す図及び第６図は本発明のリサイクル液体クロマ
トグラフのそれぞれ異なる他の実施例の流路の構成を示
す説明図である。 １・・・第１溶離液、２・・・第１送液ポンプ、３・・
・試料注入部、４・・・第１分離カラム、５・・・第１
検出器、６・・・六方切替バルブ、７・・・液排出口、
８・・・第２溶離液、９・・・第２送液ポンプ、１０・
・・四方切替バルブ、１１・・・第２分離カラム、１２
・・・第２検出器、１３・・・保持カラム、１４・・・
液排出口、１５・・・コントローラ、１６・・・送液ポ
ンプ、１７・・・混合部、１８・・・ミキシングコイル
、１９・・・緩衝液、２０゜２１・・・多方バルブ、２
２．２２’・・・分離分析部、′°”°°１”＊Ｃｋ’
７ｏｖｈ９５ｔ、 。 代１／′ 弁４″ｆ″ 長崎博男“４！（ばか１名） ち １ 口 ｃｌ １ｏ −−−ｔｎ ”ｌｔｉルｗ＝ ＩＱ 菓６０ ２２′
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、少くとも一種の第１の溶離液を送給する第１の送液
ポンプ、試料注入部、第１の分離カラム及び第１の検出
器を有する第１の液体クロマトグラフと、少くとも一種
の第２の溶離液を送給する第２の送液ポンプ、第２の分
離カラム及び第２の検出器を有し、前記第１の分離カラ
ムで目的成分群を分離し、該目的成分群をカラムスイッ
チング法により前記第２の分離カラムに導き、複雑な組
成の試料中の目的成分を分離分析するリサイクル液体ク
ロマトグラフィにおいて、前記第１の分離カラムで分離
された目的成分群を一旦試料成分を保持する成分保持カ
ラムに保持、濃縮してから前記第２の分離カラムに導き
、該第２の分離カラムによる溶出成分をバルブの切替え
により前記送液ポンプを経由することなく再び前記成分
保持カラムに保持させ、前記第２の分離カラムで再び分
離を行ない、この際、前記第１の溶離液は前記成分保持
カラムに前記目的成分群を吸着させるに適する組成とし
、前記第２の溶離液は前記成分保持カラムから前記目的
成分群を溶出させ、前記第２の分離カラムにおける分離
に適する組成の溶液を使用することを特徴とするリサイ
クル液体クロマトグラフィ。 ２、少くとも一種の第１の溶離液を送給する第１の送液
ポンプ、試料注入部、第１の分離カラム及び第１の検出
器を有する第１の液体クロマトグラフと、少くとも一種
の第２の溶離液を送給する第２の送液ポンプ、第２の分
離カラム及び第２の検出器を有する第２の液体クロマト
グラフとを有するリサイクル液体クロマトグラフにおい
て、前記第１の検出器及び前記第２の送液ポンプの下流
に隣接して流路切替バルブを、該流路、切替バルブの下
流に前記第２の分離カラム、第２の検出器及び試料成分
を保持する成分保持カラムを有し、前記第２の溶離液を
前記成分保持カラムを通って前記第２の検出器に導く第
１のモード、前記第１の溶離液を前記第１の検出器から
前記成分保持カラムに導く第２のモードと、前記第２の
溶離液を前記第２の分離カラム、第２の検出器及び前記
成分保持カラムに導く第３のモードとを切替えるコント
ローラを有していることを特徴とするリサイクル液体ク
ロマトグラフ。 ３、前記切替えバルブが、液排出口、前記成分保持カラ
ム、前記第２の分離カラム、前記第２の送給ポンプ、他
の切替えバルブに接続するポートが順次隣接して設けら
れている六方切替バルブと、該六方切替バルブ、前記成
分保持カラム、前記第２の検出器、液排出口に接続する
ポートが順次隣接して設けられている四方切替バルブで
ある特許請求の範囲第２項記載のリサイクル液体クロマ
トグラフ。 ４、前記第３のモードが、前記第２の検出器の下流に設
けられている緩衝液のミキサー及びミキシングコイルを
介して行なわれる特許請求の範囲第２項記載のリサイク
ル液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3100886A JPS62190463A (ja) | 1986-02-17 | 1986-02-17 | リサイクル液体クロマトグラフイ及びリサイクル液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3100886A JPS62190463A (ja) | 1986-02-17 | 1986-02-17 | リサイクル液体クロマトグラフイ及びリサイクル液体クロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62190463A true JPS62190463A (ja) | 1987-08-20 |
Family
ID=12319531
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3100886A Pending JPS62190463A (ja) | 1986-02-17 | 1986-02-17 | リサイクル液体クロマトグラフイ及びリサイクル液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62190463A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0469569A (ja) * | 1990-07-10 | 1992-03-04 | G L Sci Kk | 液体クロマトグラフィーの試料分取方法及び装置 |
| JP2014055892A (ja) * | 2012-09-13 | 2014-03-27 | Nikkiso Co Ltd | イオンクロマトグラフ分析装置およびイオンクロマトグラフ分析方法 |
-
1986
- 1986-02-17 JP JP3100886A patent/JPS62190463A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0469569A (ja) * | 1990-07-10 | 1992-03-04 | G L Sci Kk | 液体クロマトグラフィーの試料分取方法及び装置 |
| JP2014055892A (ja) * | 2012-09-13 | 2014-03-27 | Nikkiso Co Ltd | イオンクロマトグラフ分析装置およびイオンクロマトグラフ分析方法 |
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