JPS62185701A - カルボキシメチルセルロ−スアルカリ金属塩の製造方法 - Google Patents
カルボキシメチルセルロ−スアルカリ金属塩の製造方法Info
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- JPS62185701A JPS62185701A JP2751586A JP2751586A JPS62185701A JP S62185701 A JPS62185701 A JP S62185701A JP 2751586 A JP2751586 A JP 2751586A JP 2751586 A JP2751586 A JP 2751586A JP S62185701 A JPS62185701 A JP S62185701A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はカルボキシメチルセルロースアルカリ金属塩（
以下ＣＭＣと略称する）の製造方法に関する。アルカリ
金属塩とはナトリウＣＭＣの製造工程において、超音波
振動を加えることにより、ＣＭＣ製品の透明度を向上す
ることに利点を見い出したＣＭＣの製造方法である。な
おＣＭＣは合成糊料として、優れた増粘性、懸濁安定性
、皮膜形成性などの機能があり、繊維工業、食品工業、
塗料工業、建材、鉱業、土木、陶磁器、石油掘削、農薬
、医薬などに広範な用途を有している。
以下ＣＭＣと略称する）の製造方法に関する。アルカリ
金属塩とはナトリウＣＭＣの製造工程において、超音波
振動を加えることにより、ＣＭＣ製品の透明度を向上す
ることに利点を見い出したＣＭＣの製造方法である。な
おＣＭＣは合成糊料として、優れた増粘性、懸濁安定性
、皮膜形成性などの機能があり、繊維工業、食品工業、
塗料工業、建材、鉱業、土木、陶磁器、石油掘削、農薬
、医薬などに広範な用途を有している。
（従来技術とその問題点）
ＣＭＣの製造方法として水媒法と溶媒法が挙げられる。
前者はモノクロル酢酸の有効利用率（セルロースに結合
したエーテル化剤量の使用エーテル化剤量に対する比率
）が低いため近年では前者に代ってアルセル化反応及び
エーテル化反応を含水有機溶媒中で行う後者の方法の採
用が多くなっている。（特公昭３２−７４９１号や工業
化学雑誌６８巻８号１５９０頁１９６５年に提案されて
いる）しかしこれらの方法で得られるＣＭＣ１品の品質
で持に透明性の改良に着目したものは見当らない。
したエーテル化剤量の使用エーテル化剤量に対する比率
）が低いため近年では前者に代ってアルセル化反応及び
エーテル化反応を含水有機溶媒中で行う後者の方法の採
用が多くなっている。（特公昭３２−７４９１号や工業
化学雑誌６８巻８号１５９０頁１９６５年に提案されて
いる）しかしこれらの方法で得られるＣＭＣ１品の品質
で持に透明性の改良に着目したものは見当らない。
また原料ベースがパルプの場合の透明度改良はリンター
ペースの場合に比較して難点があり更にＣＭＣの置換度
（ＤＳ ）が低いと均一化しにくく透明度も改良しにく
いと言う問題もあった。またこれらの方法で得られるＣ
Ｍ Ｃの透明度は高々エーテル化度約０．６５で透明度
約５００ｆｌ程度であり、近年要求されている高透明性
の均一製品は得られていない。
ペースの場合に比較して難点があり更にＣＭＣの置換度
（ＤＳ ）が低いと均一化しにくく透明度も改良しにく
いと言う問題もあった。またこれらの方法で得られるＣ
Ｍ Ｃの透明度は高々エーテル化度約０．６５で透明度
約５００ｆｌ程度であり、近年要求されている高透明性
の均一製品は得られていない。
検討を鋭意実施した結果、溶媒法ＣＭＣｔｖｆｊＢ造工
程のアルセル化反応工程、あるいはモノクロル酢酸混合
工程またはエーテル化反応工程のいずれかの反応工程好
ましくはアルセル化反応工程及びモノクロル酢酸混合工
程において超音波振動を加えることを特徴とするＣＭＣ
の製造方法が非常にＣＭＣの均一性に効果があることを
発見し本発明を完成するに至った。ＣＭＣの製造におい
て、置換度の低いＣＭＣ例えばＤＳｏ、２〜１．５の透
明度の高いＣＭＣ製品を得るためには、より均一なＣＭ
Ｃ化反応を行なう必要がある。溶媒法においては原料パ
ルプは製造工程において終始繊維状をしており、このた
めに固体繊維中に薬液を均一に浸透させ均一な反応を行
なう必要がある。そのためシこ原料パルプを溶媒中でス
ラリー化したり、パルプの解砕塵を上げてパルプを粉末
化している。但し、後者の場合、解砕塵を上げすぎると
、パルプの角質化によりＣＭＣＩＭ品の透明度が悪くな
ったり、ＣＭＣ製品の分離回収が困難となる。
程のアルセル化反応工程、あるいはモノクロル酢酸混合
工程またはエーテル化反応工程のいずれかの反応工程好
ましくはアルセル化反応工程及びモノクロル酢酸混合工
程において超音波振動を加えることを特徴とするＣＭＣ
の製造方法が非常にＣＭＣの均一性に効果があることを
発見し本発明を完成するに至った。ＣＭＣの製造におい
て、置換度の低いＣＭＣ例えばＤＳｏ、２〜１．５の透
明度の高いＣＭＣ製品を得るためには、より均一なＣＭ
Ｃ化反応を行なう必要がある。溶媒法においては原料パ
ルプは製造工程において終始繊維状をしており、このた
めに固体繊維中に薬液を均一に浸透させ均一な反応を行
なう必要がある。そのためシこ原料パルプを溶媒中でス
ラリー化したり、パルプの解砕塵を上げてパルプを粉末
化している。但し、後者の場合、解砕塵を上げすぎると
、パルプの角質化によりＣＭＣＩＭ品の透明度が悪くな
ったり、ＣＭＣ製品の分離回収が困難となる。
以下に本発明の実施例、比較例を示す。尚％は重量基準
を示す。
を示す。
（実施例）
実施例 １
ｗＣ料ｉリグ（十条製紙株式会社製Ｌ−５：サルフェー
ト法パルプ）を朋来式粉砕機（スクリーン直径０．２５
ｆｆ）で未破砕パルプがない様に粉砕して水分１％のパ
ルプを得た。これの２０ｇｒを１００％イソグロビルア
ルコール４２６．ＩＬｒと水３５．３ｇｒの混合溶液を
張った１ｊセパラブルフラスコに加え、１２℃で約３０
分間攪拌する。（この工程を前処理工程と称する）そし
て反応浴を窒素シールして、これに３１．９％苛性ソー
ダ水溶液２７．６ｇｒを均一に３分間で添加し、約１５
℃で６０分間攪拌する。（この工程をアルセル化反応工
程と称する）この工程の範囲内で終始継続して七バラグ
ルフラスコに超音波を加える。具体的には超音波洗浄器
（グランソン社製０７−０２５−２２０ Ｊ 、 ２３
０ ｔｍ ｘ １３０ 、ｗｇ ｘ １００ｍ、６０Ｗ
、１．３Ａ共振周波数４５ＫＨｚ）を使用して超音波を
発生させる。
ト法パルプ）を朋来式粉砕機（スクリーン直径０．２５
ｆｆ）で未破砕パルプがない様に粉砕して水分１％のパ
ルプを得た。これの２０ｇｒを１００％イソグロビルア
ルコール４２６．ＩＬｒと水３５．３ｇｒの混合溶液を
張った１ｊセパラブルフラスコに加え、１２℃で約３０
分間攪拌する。（この工程を前処理工程と称する）そし
て反応浴を窒素シールして、これに３１．９％苛性ソー
ダ水溶液２７．６ｇｒを均一に３分間で添加し、約１５
℃で６０分間攪拌する。（この工程をアルセル化反応工
程と称する）この工程の範囲内で終始継続して七バラグ
ルフラスコに超音波を加える。具体的には超音波洗浄器
（グランソン社製０７−０２５−２２０ Ｊ 、 ２３
０ ｔｍ ｘ １３０ 、ｗｇ ｘ １００ｍ、６０Ｗ
、１．３Ａ共振周波数４５ＫＨｚ）を使用して超音波を
発生させる。
然る後３２．１％モノクロル酢酸イングロビルアルコー
ル溶液２８．０ｇｒを前記反応浴に均一に３分間で添加
し、反応温度を１５〜２０℃に保持する。（この工程を
モノクロル酢酸混合工程と称する） 次をこ反応浴を１５℃から７０℃に３０分かけて昇温し
７０℃で６０分間保持する。
ル溶液２８．０ｇｒを前記反応浴に均一に３分間で添加
し、反応温度を１５〜２０℃に保持する。（この工程を
モノクロル酢酸混合工程と称する） 次をこ反応浴を１５℃から７０℃に３０分かけて昇温し
７０℃で６０分間保持する。
（この工程をエーテル化反応工程と称する）その後４分
かけて４０℃に降温し、９０％酢酸水溶液１．８コ加え
て、苛性ソーダの中和を行う。中和後脱液瀘過し、１０
００−の７５％メタノール水溶液に濾過したＣＭＣを加
え、洗浄し更に脱液濾過し、１，０００−の７５％メタ
ノール水溶液に濾過したＣＭＣを加え脱液濾過を行う。
かけて４０℃に降温し、９０％酢酸水溶液１．８コ加え
て、苛性ソーダの中和を行う。中和後脱液瀘過し、１０
００−の７５％メタノール水溶液に濾過したＣＭＣを加
え、洗浄し更に脱液濾過し、１，０００−の７５％メタ
ノール水溶液に濾過したＣＭＣを加え脱液濾過を行う。
洗浄濾過したＣＭＣは９０℃で乾燥し製品ＣＭＣを得る
。
。
これの性状は第１表に示す。
実施例 ２
実施例１と同様の方法でＣＭＣを得るが、超音波を加え
る工程がモノクロル酢酸混合工程だけである場合。これ
の性状は第１表に示す。
る工程がモノクロル酢酸混合工程だけである場合。これ
の性状は第１表に示す。
実施例 ３
実施例１と同様の方法でＣＭＣを得るが超音波を加える
工程が、アルセル化反応及びモノクロル酢酸混合工程で
ある場合、これの性状は第１表に示す。
工程が、アルセル化反応及びモノクロル酢酸混合工程で
ある場合、これの性状は第１表に示す。
実施例 ４
実施例１と同様の方法でＣＭＣを得るが超音波を加える
工程がアルセル化反応工程。
工程がアルセル化反応工程。
モノクロル酢酸混合工程及びエーテル化反応工程である
場合。これの性状は第１表に示す。
場合。これの性状は第１表に示す。
比較例 １
注１ エーテル化度 ７５℃で３時間真空乾燥した試料
約１．０ｇを精秤し、ルツボ中で灰化する。冷却した後
、温水中で灰化物を溶出し、Ｎ／１〇−硫酸３５〜４０
ゴを加えて酸性にして煮沸冷却する。過剰の酸をＮ／１
〇−水酸化ナトリウムで逆滴定し、灰分中のアルカリ中
和に消費された硫酸１よりエーテル化度を求める。
約１．０ｇを精秤し、ルツボ中で灰化する。冷却した後
、温水中で灰化物を溶出し、Ｎ／１〇−硫酸３５〜４０
ゴを加えて酸性にして煮沸冷却する。過剰の酸をＮ／１
〇−水酸化ナトリウムで逆滴定し、灰分中のアルカリ中
和に消費された硫酸１よりエーテル化度を求める。
注２ 透明度 長さ７００ Ｍｌｌ、内径２５ｊｒｌで
下端が厚さ２ｆｌの光学ガラスでできたガラス円筒に、
１％水溶液を入れる。これンこやはり同じような内径１
５ｆｆのガラヌ円１笥を挿入し、外管の底に幅Ｉ ＭＭ
で１ｆｌ間隔の黒い平行線を引いた紙を敷き、上からの
ぞく。
下端が厚さ２ｆｌの光学ガラスでできたガラス円筒に、
１％水溶液を入れる。これンこやはり同じような内径１
５ｆｆのガラヌ円１笥を挿入し、外管の底に幅Ｉ ＭＭ
で１ｆｌ間隔の黒い平行線を引いた紙を敷き、上からの
ぞく。
内管を上下して、平行線が判別できなくなったときの液
柱の長さｎを読み、その透明度とする。
柱の長さｎを読み、その透明度とする。
注３ 粘度 １％水溶液をつくって２４時間放置した後
、２５℃においてＢ型回転粘度針で測定する。
、２５℃においてＢ型回転粘度針で測定する。
注４ 透明度 注２で２％水溶液の場合を示す。
（発明の効果）
本発明のＣＭＣの製造方法から得られるＣＭＣは従来法
から得られるＣＭＣよりも格段に透明度が優れているこ
とがわかった。
から得られるＣＭＣよりも格段に透明度が優れているこ
とがわかった。
従って透明性が要求される医薬、農薬、鉱業、土木、建
材、食品などの広い分野に有用であると考える。
材、食品などの広い分野に有用であると考える。
Claims (1)
- カルボキシメチルセルロースアルカリ金属塩の製造工程
のアルセル化反応工程あるいはモノクロル酢酸混合工程
またはエーテル化反応工程のいずれかにおいて超音波振
動を加えることを特徴とするカルボキシメチルセルロー
スアルカリ金属塩の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2751586A JPS62185701A (ja) | 1986-02-10 | 1986-02-10 | カルボキシメチルセルロ−スアルカリ金属塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2751586A JPS62185701A (ja) | 1986-02-10 | 1986-02-10 | カルボキシメチルセルロ−スアルカリ金属塩の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62185701A true JPS62185701A (ja) | 1987-08-14 |
| JPH0582842B2 JPH0582842B2 (ja) | 1993-11-22 |
Family
ID=12223261
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2751586A Granted JPS62185701A (ja) | 1986-02-10 | 1986-02-10 | カルボキシメチルセルロ−スアルカリ金属塩の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62185701A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001048901A (ja) * | 1999-08-13 | 2001-02-20 | Wolff Walsrode Ag | カルボキシメチルセルロース製造方法 |
| CN107759703A (zh) * | 2017-11-17 | 2018-03-06 | 江南大学 | 一种超声波辅助制备秸秆羧甲基纤维素的方法 |
-
1986
- 1986-02-10 JP JP2751586A patent/JPS62185701A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001048901A (ja) * | 1999-08-13 | 2001-02-20 | Wolff Walsrode Ag | カルボキシメチルセルロース製造方法 |
| CN107759703A (zh) * | 2017-11-17 | 2018-03-06 | 江南大学 | 一种超声波辅助制备秸秆羧甲基纤维素的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0582842B2 (ja) | 1993-11-22 |
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