JPS62152725A - 二軸配向ポリエステルフイルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法に関
する。更に詳細には二軸配向ポリエステルフィルムのフ
ィルム面の全方向の物性が均一となる製造方法に関する
。

〔従来の技術〕

二軸配向ポリエステルフィルムは種々の工業用途に供さ
れるが、中でも製図、写真、磁気ディスクなどの用途で
はフィルムの縦横方向の物性がバランスしていることが
望まれている。特に磁気ディスクにあたっては、フィル
ム面の全方向の物性。

特に湿度線膨張率が均等で、かつできるだけ低い値が望
まれる。また、製品フィルムの幅方向のいかなる部分で
も均等なことが望まれる。

従来、フィルムの幅方向の物性を均等にする方法が示さ
れている。例えば特開昭５７−８７３５１号公報には、
逐次二軸延伸したフィルムを多段階の温度で熱固定する
方法、あるいは特開昭５８−案されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、いずれの方法も製造されるフィルムの全方向の
物性のバランスが不十分であシ、かつ。

湿度線膨張率を小さくすることができないという欠点が
あった。

本発明は、かかる従来技術の欠点を解消せしめフィルム
の湿度線膨張率を小さくシ、かつフィルム面の全方向の
湿度線膨張率を均等にし、同時に製品フィルムの幅方向
のバラツキを改良した二軸配向ポリエステルフィルムを
製造できる方法を提供せんとするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、実質的に無配向でポリエステルを主体とした
フィルムを、縦方向に２．９〜３．４倍の範囲に延伸し
９次いで横方向に２．９〜３．６倍の範囲に延伸し、そ
のフィルムの主軸配向を横方向で。

に同時二軸延伸する二軸配向ポリエステルフィルムの製
造方法を特徴とする。

本発明に適用されるポリエステルとは、ポリエチレンテ
レフタレート及び２０係以下の第３成分を含むポリエチ
レンテレフタレートである。またポリエチレンテレフタ
レートはテレフタル酸又はその機能的誘導体及びエチレ
ングリコール又はその機能的誘導体とを触媒の存在下で
適当な反応条件の下に結合せしめることによって合成さ
れるがそのポリエチレンテレフタレートの重合完結前あ
るいは後に適当な１種又は２種以上の第３成分を添加し
、共重合又は混合ポリエステルとなしたものでもよい。

共重合の適当な第３成分としてはエステル形成官能基を
有する化合物を挙げることができる。また、該ポリエチ
レンテレフタレート中にリン酸、亜リン酸及びそれらの
エステルなどの安定剤、酸化チタン、微粒子シリカ、炭
酸カルシウムなどの滑剤等が含まれていてもよい。なお
。

ポリエチレンテレフタレートの好ましい固有粘度は０．
４〜１．０であり、更に好ましくは０．５５〜０．８で
ある。

実質的に配向されてないフィルムとは、溶融した上記ポ
リエチレンテレフタレートをフィルム（またはシート）
状として冷却ドラム上に押出し冷却固化せしめたもので
、配向を付与するための延伸がなされてないものである
。

本発明の縦延伸は９倍率が２．９〜３．４倍、好ましく
は３．０〜３．３倍の範囲に延伸する。延伸倍率がこの
範囲をはずれた場合は、あとの同時二軸延伸でのフィル
ム破れが起シやすくなシ、二軸配向ポリエステルフィル
ムの湿度線膨張率を改良する効果が小さくなるので好ま
しくない。縦延伸温度は８０〜１０５℃の範囲が好まし
く、よシ好ましくは８５〜１００りである。

本発明の縦延伸は、一対のニップロールとそれに隣接し
た冷却ロール間たとえば、ロール間隔２〜４−で−挙に
延伸する装且で一段階で延伸が完了する方法が好ましい
。

本発明の横延伸は、フィルムの端部をクリップで把持し
て延伸するテンター法で、２．９〜３．６倍。

好ましくは６．１〜３．５倍の範囲の倍率で延伸する。

横延伸倍率がこの範囲より小さいと後の同時二軸延伸で
フィルム破れが生じやすくなり好ましくない。また、こ
の範囲を越えると、あとの同時二軸延伸したフィルムの
物性のバラツキが大きくなシ好ましくない。

横延伸温度は、８０〜１１０°０の範囲が好ましく、よ
シ好ましくは８５〜１０５℃の範囲である。

横延伸後に必要に応じて９０〜１４０℃の温度で熱処理
を施しても良い。

このようにして得られた本発明の逐次二軸延伸ポリエス
テルフィルムは、配向の主軸方向が横力くけ０．１０〜
０．０３の範囲である。配向の主軸方向が縦方向にある
場合、あるいは配向の主軸方向が横方向でフィルムの複
屈折が、この範囲をはずれた場合、あとの同時二軸延伸
したフィルムの幅方向において湿度線膨張率が均等にす
るのが難しくなるので好ましくない。

同時二軸延伸は、フィルムの縦Ｏ横両方向の各延伸’ｔ
Ｎ時に行なうものであればよく９例えば。

クリップでフィルムの両端をはさみ、その両端のクリッ
プの間隔と、クリップ相互の間隔を同時に広げることに
よってフィルムの縦・横両方向の延伸を同時に行なう方
法であってもよい。この同時二軸延伸は、縦・横両方向
とも延伸倍率ｔ−１，！１〜２．０倍、好ましくは１．
４〜１．９倍に延伸する。同時二軸延伸の延伸倍率がこ
の範囲未満では湿度線膨張率を小さくする効果が少なく
なるので望ましくない。またこの範囲を越える場合はフ
ィルム彼れがしやすくなるので望ましくない。

なお、縦・横両方向の各延伸倍率は同一であってもよく
、また異なっていても良いが、好ましくは両延伸倍率が
異なシ、かつ縦延伸倍率よシ横延伸倍率を小さくシ、そ
の差が０．３倍以内とすることである。

同時２軸延伸の延伸温度は、１５０〜２１０℃の範囲が
好ましい、よシ好ましくは１４０℃〜１２０℃の範囲で
ある。

同時二軸延伸を１段階の温度で延伸を終了しても良いが
、好ましくは２段階の温度で延伸を終了する方法である
。第１段目の延伸温度（Ｔ、）を１３０〜１７０°０の
範囲で、かつ同時二軸延伸の全延伸倍率の５０〜９０％
の範囲に延伸し９次いで第２段目の延伸温度　（Ｔ２）
を１６０〜２１０℃の範囲で、かつＴ、　（Ｔ、にして
、同時二軸延伸の全延伸倍率まで延伸する方法が望まし
い。

また同時二軸延伸されたフィルムは、１７０〜２２０℃
の温度範囲で熱処理を施しても良い。

同時二軸延伸されたポリエステルフィルムの厚みは１０
０〜２５μｍとするのが望ましい。また本発明の二軸配
向ポリエステルフィルムの複屈折は０．００３〜０．０
２の範囲、よシ好ましくは０．００５〜０，０１の範囲
が望ましい。

本発明の特性値は次の測定法によるものである。

（１）複屈折（Δｎ） 偏光顕微鏡にベレツクコンペン・セーターを使用して、
サンプル採取後温度２５℃、相対湿度６５俤で測定した
。測定場所はフィルム幅の中央部を測定した。

（２）湿度線膨張率（β） １０ｍｍ幅にフィルムを切シ出し、恒温恒湿槽（大束科
学：ＰＫＬ−５００）にセットされた定荷重伸び量試験
機（日本自動制御■のチャック間（距離Ｌ　−１５０ｍ
ｍ　）にフィルムを把持し＊１０ｇ／１幅の荷重下で２
０℃で湿度３５％ＲＨから８５４ＲＨに変化させた時の
寸法変化量ΔＬから下記（２）式を使って求めた。

β＝（ΔＬ／Ｌ　）／ΔＨ・−−−−−−−−−−−−
−−−−−−（２）ただし、Ｌ＝１５０□ ΔＨロ８５−５５−５０チＲＨ フィルムの測定場所は、製品となるフィルム幅方向の中
央部とフィルム両端部の３ケ所について測定軸を横方向
、４５°の角度方向、長手方向について各々の湿度線膨
張率を測定し、各々の値の平均値を平均湿度線膨張率と
した。

また、測定した湿度線膨張率の最大値と最小値の差をフ
ィルムの湿度線膨張率のバラツキとして表示した。この
バラツキは３ｘ１０　　／％ＲＨ以下が磁気ディスク用
フィルムとして適していると判定した。

〔発明の作用〕

複屈折を本発明の範囲内にした逐次二軸延伸ポリエステ
ルフィルムを同時二軸延伸する方法によって、フィルム
の位相ずれ（ボーイング）が小さくなることから、フィ
ルムのあらゆる場所の配向を均等化することができたと
考えられる。

〔発明の効果〕

本発明は、特定の複屈折とした逐次二軸延伸ポリエステ
ルフィルムに特定の同時二軸延伸を施すポリエステルフ
ィルムの製造方法としたので、得られたフィルムは次の
ごとき高い特性のものであった。

（１）　　フィルムの湿度線膨張率が低い値となシ。

かつ、フィルムの面内の全方向の値が均等になった。

（２）フィルムの湿度線膨張率がフィルムの幅方向でバ
ラツキが小さくなった。

また９本発明によって製造されたフィルムは特に磁気デ
ィスク（フロッピーディスク）用ベースとして適したも
のである。

〔実施例〕

以下に実施例に基づいて本発明の実施態様を説明する。

実施例１〜３．比較例１〜２ ｒ　ｖ　０．６５のポリエチレンテレフタレートを２８
５℃で溶融押出後、急冷し、実質的に非晶状のシートを
つくった。これを１対のニラグロールとそれと２ｍｍの
間隔に配した冷却ロール間で１段階で縦方向に延伸し冷
却した。

次にテンター法を用いて、１００℃の温度で横方向に延
伸し、引続き１００℃の温度で幅固定で５秒間保持した
後、常温に冷却した。延伸温度。

延伸倍率を第１表の条件で実施し、二軸延伸フィルムの
複屈折を第１表の値のフィルムを得た。

この二軸延伸フィルムを更に同時二軸延伸テンターで１
５０℃の温度で第１表に示す倍率で各々延伸を行ない、
２００℃で緊張熱固定を施した。

フィルム厚みは各々７５μになるようにした。得られる
フィルムの製品全幅は１５００〜１６００＝であった。

得られたフィルムの特性は第１表のとおシである。

実施例１〜６は、フィルムの複屈折を限定した逐次二軸
延伸フィルムを同時二軸延伸し、熱固定して得られたポ
リエチレンテレフタレートフィルムは、湿度線膨張率が
小さくでき、更にフィルム。

面内のあらゆる方向のバラツキを少なくするととができ
た。

比較例１．３は、逐次二軸延伸後のフィルムの複屈折が
不適当であシ、同時二軸延伸後のフィルムの線膨張率の
バラツキが大きくなった。磁気ディスク用フィルムとし
て好ましくない。

本発明の方法によって得られた二軸配向ポリエチレンテ
レフタレートフィルムは、湿度線膨張率が小さくするこ
とによって、磁気ディスク用ベースフィルムに適したも
のとなつ念、また製膜したフィルムの全幅の物性の均質
性が改良されたことから、フィルム全幅が磁気ディスク
用ベースフィルムに適した特性が得られた。しかし、比
較例ではフィルム幅方向の湿度線膨張率のバラツキが大
きいことから、フィルム全幅を磁気ディスク用ベースフ
ィルムに用いるのには適していない。

実施例４ 実施例３と同様にして得られた逐次二軸延伸ポリエチレ
ンテレフタレートフィルムを縦方向に１゜８５倍、横方
向に１゜７５倍に同時二軸延伸をした。

この場合、テンターの延伸室を７＝３の比率になるよう
に２室に分割し、第１室ｔ−１５０℃の温度で縦・横両
方向の延伸倍率の７０係延伸し、ひき続き第２室を１９
０℃の温度で縦・横両方向の延伸倍率を完了するように
した。更にこのフィルムを２００℃の温度で幅固定で熱
固定を施した。得られたフィルムの特性は第１表のとお
りであった。

同時二軸延伸を２段階の温度で実施して得られるフィル
ムは、湿度線膨張率のフィルム面のあらゆる方向のバラ
ツキがさらに小さくすることができた。

比較例４ 実施例１と同様にして、無配向フィルムを得て縦方向に
３．５倍延伸し９次いでテンターによシ横方向に３．４
倍延伸し、ひき続き２２０°Ｃの温度で幅固定で熱固定
を施した。このフィルムの特性は第１表のとおシであっ
た。

従来の逐次二軸延伸の方法では、湿度線膨張率が大きく
、かつフィルム製品の幅方向においそ湿度線膨張率のバ
ラツキが大きくなるので磁気ディスクのベースフィルム
として望ましくない。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 実質的に無配向でポリエステルを主体としたフイルムを
   、縦方向に２．９〜３．４倍の範囲に延伸し、次いで横
   方向に２．９〜３．６倍の範囲に延伸し、そのフイルム
   の主配向軸を横方向でかつ複屈折が０．００５〜０．０
   ５の範囲とし、さらに該フイルムを縦横両方向に１．３
   〜２．０倍の範囲に同時二軸延伸する二軸配向ポリエス
   テルフイルムの製造方法。