JPS62147654A - リチウム−アルミニウム合金電極の製造方法 - Google Patents
リチウム−アルミニウム合金電極の製造方法Info
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- JPS62147654A JPS62147654A JP60287805A JP28780585A JPS62147654A JP S62147654 A JPS62147654 A JP S62147654A JP 60287805 A JP60287805 A JP 60287805A JP 28780585 A JP28780585 A JP 28780585A JP S62147654 A JPS62147654 A JP S62147654A
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
り鼠上夏且皿１１
本発明は、非水二次電池用の負極として有用なリチウム
−アルミニウム合金電極の製造方法に関する。
−アルミニウム合金電極の製造方法に関する。
凭ｍえ止
現在、汎用されている二次電池には、鉛蓄電池、ニッケ
ルーカドミウム電池等が知られている。これらの二次電
池は、単セルの電池電圧が２．０ボルト程度であり、一
般には水溶液系電池である。
ルーカドミウム電池等が知られている。これらの二次電
池は、単セルの電池電圧が２．０ボルト程度であり、一
般には水溶液系電池である。
近年、電池電圧を高く取ることが出来る二次電池として
、リチウムを負極に用い、導電性高分子、層間化合物ま
たは無ＩＢＭ化物等を正極に用いた二次電池化の研究が
盛んに行われでおり、高エネルギー密度二次電池として
期待されている。
、リチウムを負極に用い、導電性高分子、層間化合物ま
たは無ＩＢＭ化物等を正極に用いた二次電池化の研究が
盛んに行われでおり、高エネルギー密度二次電池として
期待されている。
リチウム二次電池の場合、負極がリチウム中和であると
、充電時にリブウ１１イＡンが還元されてリチウム金属
になる時にアンドライトが生じ、充放電効率の低下およ
び正・ｆ４４ｆＪの短絡等の問題が起きる。
、充電時にリブウ１１イＡンが還元されてリチウム金属
になる時にアンドライトが生じ、充放電効率の低下およ
び正・ｆ４４ｆＪの短絡等の問題が起きる。
そのため、プントライ１〜を防止し、負極の充放電効率
、１ノイクル寿命を改良するための技術開発が数多く報
告されており、−例としてリチウム−アルミニウム合金
を負極として用いることが良く知られている（￥Ｉ聞昭
５９−１０８２８１号）。
、１ノイクル寿命を改良するための技術開発が数多く報
告されており、−例としてリチウム−アルミニウム合金
を負極として用いることが良く知られている（￥Ｉ聞昭
５９−１０８２８１号）。
しかし、一般に金属粉末を成形する場合は、高圧で成形
したり、加圧下で加熱する等の粉末冶金法が採用されて
いるが、このような方法でリヂウムーアルミニウム合金
粉末から極板を成形しようとしても、強固な極板にはな
らず、崩壊が起こり、極板として性能維持が困難であっ
た。従って、この極板を二次電池の負極として使用した
場合は、性能の良好な二次電池が得られないと言う問題
があった。
したり、加圧下で加熱する等の粉末冶金法が採用されて
いるが、このような方法でリヂウムーアルミニウム合金
粉末から極板を成形しようとしても、強固な極板にはな
らず、崩壊が起こり、極板として性能維持が困難であっ
た。従って、この極板を二次電池の負極として使用した
場合は、性能の良好な二次電池が得られないと言う問題
があった。
このような観点から、本発明者等は、リヂウムーアルミ
ニウム合金粉末からなる極板の不均一性と崩壊性を改良
するために、リヂウムーアルミニウム合金粉末に結着剤
として有ｔｉ高分子を配合し、加圧成形して得られる成
形体を負極として用いた二次電池を提案したく特願昭６
０−１６７６２７号〉。この有機高分子を結着剤として
含む極板は、極板が崩壊しないので極めて高い信頼性を
有し、二次電池の負極とし有用であるが、有機高分子自
体が絶縁体であり、電極内部抵抗を増大さＵる因子とな
り、必ずしも満足すべき結着剤ではなかった。
ニウム合金粉末からなる極板の不均一性と崩壊性を改良
するために、リヂウムーアルミニウム合金粉末に結着剤
として有ｔｉ高分子を配合し、加圧成形して得られる成
形体を負極として用いた二次電池を提案したく特願昭６
０−１６７６２７号〉。この有機高分子を結着剤として
含む極板は、極板が崩壊しないので極めて高い信頼性を
有し、二次電池の負極とし有用であるが、有機高分子自
体が絶縁体であり、電極内部抵抗を増大さＵる因子とな
り、必ずしも満足すべき結着剤ではなかった。
さらに最近、リチウム−アルミニウム合金粉末とリチウ
ム粉末から成形された極板を二次電池の負極として用い
ることが提案されている（特開昭６０−１７５３６６号
）。しかし、この負極番よデンドライトの改良効果が必
ずしも満足すべぎものでなく、負極としての強度や性能
が維持できないと言う問題がある。
ム粉末から成形された極板を二次電池の負極として用い
ることが提案されている（特開昭６０−１７５３６６号
）。しかし、この負極番よデンドライトの改良効果が必
ずしも満足すべぎものでなく、負極としての強度や性能
が維持できないと言う問題がある。
−メ ゛ し と 。 ！本発明の
目的は、均一性に優れ、かつ崩壊性の改良された、充放
電時にデンドライトの発生が無く、高エネルギー密度で
、低自己放電率および高充放電効率で作ｉＦＪ］する二
次電池の負極を提供することにある。
目的は、均一性に優れ、かつ崩壊性の改良された、充放
電時にデンドライトの発生が無く、高エネルギー密度で
、低自己放電率および高充放電効率で作ｉＦＪ］する二
次電池の負極を提供することにある。
Ｉ】 を １するための
本発明者らは、前記従来技術の欠点を解決すべく種々検
討した結果、リチウム−アルミニウム合金粉末に結着剤
として、結着剤自体が導電性を有し、合金粉末を結着さ
せつるマグネシウム粉末をｉＩ夕合し、成形して１！Ｉ
られる極板が、前記目的を充足する負極となりうろこと
を見出し、本発明を完成するにいたった。
討した結果、リチウム−アルミニウム合金粉末に結着剤
として、結着剤自体が導電性を有し、合金粉末を結着さ
せつるマグネシウム粉末をｉＩ夕合し、成形して１！Ｉ
られる極板が、前記目的を充足する負極となりうろこと
を見出し、本発明を完成するにいたった。
即ら、本発明に従えば、リチウム−アルミニウム合金粉
末とマグネシウム粉末からなる混合物を加圧成形するこ
とを特徴とするリチウム−アルミニウム合金電極の製造
方法が提供される。
末とマグネシウム粉末からなる混合物を加圧成形するこ
とを特徴とするリチウム−アルミニウム合金電極の製造
方法が提供される。
本発明において使用されるリヂウムーアルミニウム合金
粉末は、粗粉末または塊をボールミルによって粉砕し、
粉末状となした後、ｉｌ！ｌＩｉ等によって分級して得
られる粒径が５０メツシュ以上、好ましくは２００から
５００メツシユ、さらに好ましくは２００から３００メ
ツシユ間の粉末を減圧下、２００℃から４００℃の温度
において乾燥してから用いることが好ましい。上記の加
熱処理によって、合金粉末表面上の不純物が除去され結
着剤としてのマグネシウム粉末と混合する時にマグネジ
・クム粉末どの接着性がよくなる。使用されるリヂウム
ーアルミニウム合金粉末の組成比は、４５ ： ５５か
ら５Ｆ＋：４５の原子ｍ比のものが好ましい。このよう
な原子ｍ比のリチウム−アルミニウム合金粉末は、リチ
ウムの拡散速度が最も大きく、電極材料どして使用する
のに極めて有効である。
粉末は、粗粉末または塊をボールミルによって粉砕し、
粉末状となした後、ｉｌ！ｌＩｉ等によって分級して得
られる粒径が５０メツシュ以上、好ましくは２００から
５００メツシユ、さらに好ましくは２００から３００メ
ツシユ間の粉末を減圧下、２００℃から４００℃の温度
において乾燥してから用いることが好ましい。上記の加
熱処理によって、合金粉末表面上の不純物が除去され結
着剤としてのマグネシウム粉末と混合する時にマグネジ
・クム粉末どの接着性がよくなる。使用されるリヂウム
ーアルミニウム合金粉末の組成比は、４５ ： ５５か
ら５Ｆ＋：４５の原子ｍ比のものが好ましい。このよう
な原子ｍ比のリチウム−アルミニウム合金粉末は、リチ
ウムの拡散速度が最も大きく、電極材料どして使用する
のに極めて有効である。
本発明においては、結着剤として使用されるマグネシウ
ム粉末は、融点が約６５０℃であり、有機溶媒や電解質
に対して不活性であり、不純物や溶出物が無く、３４電
性も良好である。
ム粉末は、融点が約６５０℃であり、有機溶媒や電解質
に対して不活性であり、不純物や溶出物が無く、３４電
性も良好である。
マグネシウム粉末の配合量は、リヂウムーアルミニウム
合金粉末に対して、１車量％から５０ｆｆｆ ｆｆｉ％
、好ましくは５重量％から２０重量％である。マグネシ
ウム粉末の配合■が１重量％未満では、リチウム−アル
ミニウム合金の充放電時の崩壊性の改良効果が充分でな
く、一方、マグネジ・クム粉末の配合ｍ５０重量％より
多い場合には、リヂウムーアルミニウム合金電極として
の利点が失われ、工ネルギー密度の良好な電池が得られ
ない。
合金粉末に対して、１車量％から５０ｆｆｆ ｆｆｉ％
、好ましくは５重量％から２０重量％である。マグネシ
ウム粉末の配合■が１重量％未満では、リチウム−アル
ミニウム合金の充放電時の崩壊性の改良効果が充分でな
く、一方、マグネジ・クム粉末の配合ｍ５０重量％より
多い場合には、リヂウムーアルミニウム合金電極として
の利点が失われ、工ネルギー密度の良好な電池が得られ
ない。
リヂウムーアルミニウム合金粉末とマグネシウム粉末ど
の混合物から電極を作成する方法としては、例えば以下
の方法があげられる。
の混合物から電極を作成する方法としては、例えば以下
の方法があげられる。
（１） リヂウムーアルミニウム合金粉末とマグネシ
ウム粉末、とを均一に詫合し、次いで゛電極の形状をし
た金型内に混合物を充填し、常温にて圧力を加えて成形
する方法があげられる。この際の圧力は、混合物の充＆
１ｆｆｉにより異なるので一概には決められないが、一
般には０．２ｔ／ｃｍ２から５ｔ１０Ｉ２が良く、最も
好ましい圧力範囲は０．２ｔ／ｃｍ２から１ｔ／ｃＩＩ
ｉ２である。
ウム粉末、とを均一に詫合し、次いで゛電極の形状をし
た金型内に混合物を充填し、常温にて圧力を加えて成形
する方法があげられる。この際の圧力は、混合物の充＆
１ｆｆｉにより異なるので一概には決められないが、一
般には０．２ｔ／ｃｍ２から５ｔ１０Ｉ２が良く、最も
好ましい圧力範囲は０．２ｔ／ｃｍ２から１ｔ／ｃＩＩ
ｉ２である。
（２） リヂウムーアルミニウム合金粉末とマグネシ
ウム粉末どからなる混合物を前記（１）と同様な方法に
よって、常温で加圧成形後、マグネシウム粉末の融点以
下、常温より高い温度で加熱、または加熱加圧処理する
方法。
ウム粉末どからなる混合物を前記（１）と同様な方法に
よって、常温で加圧成形後、マグネシウム粉末の融点以
下、常温より高い温度で加熱、または加熱加圧処理する
方法。
（３） リチウム−アルミニウム合金粉末とマグネシ
ウム粉末とからなる混合物を電極の形状をした金型内に
充填して、マグネシウム粉末の融点以下、常温より高い
温度で加熱加圧処理する方法。この際の圧力は前記（１
）と同様である。
ウム粉末とからなる混合物を電極の形状をした金型内に
充填して、マグネシウム粉末の融点以下、常温より高い
温度で加熱加圧処理する方法。この際の圧力は前記（１
）と同様である。
上記（２）および（３）の方法における加熱は、常温か
ら徐々に処理温度まで・胃温さ眩てもよいし、まず、最
初から処Ｉ！Ｉ！温度まで加熱しておいてもよい。（２
）および（３）の方法において、処理温度がマグネシウ
ムの融点より高い場合は、本発明の効果が得られない。
ら徐々に処理温度まで・胃温さ眩てもよいし、まず、最
初から処Ｉ！Ｉ！温度まで加熱しておいてもよい。（２
）および（３）の方法において、処理温度がマグネシウ
ムの融点より高い場合は、本発明の効果が得られない。
処理温度が常温の場合は、（１）の方法と同様になって
格別の意味が認められず、また処理温度が常温より低い
場合は、本発明の効果が得られない。
格別の意味が認められず、また処理温度が常温より低い
場合は、本発明の効果が得られない。
上記（２）および（３）の方法に１３ける加熱時間は、
処理温度により選択され、処理温度と処理時間は反比例
の関係となる。例えば処理温度が６００℃の場合、１分
から３０分、好ましくは２分から１５分の時間が望まし
い。
処理温度により選択され、処理温度と処理時間は反比例
の関係となる。例えば処理温度が６００℃の場合、１分
から３０分、好ましくは２分から１５分の時間が望まし
い。
上記、（１） 、 （２） Ｊ３よび（３）の方法のう
ちで、（３）の方法が特に好ましい。
ちで、（３）の方法が特に好ましい。
なお、リヂウムーアルミニウム合金粉末は、水分、酸素
、窒素等に対して極めて反応性が高いことから、粉砕、
混合、成形、加熱等の操作は、不活性ガス雰囲気下また
は真空下で行うことが望ましい。
、窒素等に対して極めて反応性が高いことから、粉砕、
混合、成形、加熱等の操作は、不活性ガス雰囲気下また
は真空下で行うことが望ましい。
Ｘ−蓋−１
次ぎに、実施例および比較例を挙げて本発明を更に詳細
に説明する。
に説明する。
実施例
〔電極の作成〕
本城金属任勾社製の原子量比が５０ ： ５０のリチウ
ム−アルミニウム合金の塊をアルゴンガス雰囲気下で、
ボールミルを用い゛て、１時間粉砕した。得られたリブ
−ラム−アルミニウム合金粉末を２００から３００メツ
シユの篩上にて分級し、その粉末を減圧に引きながら３
５０℃に加熱して、１時間乾燥をＬｉ２こなった。
ム−アルミニウム合金の塊をアルゴンガス雰囲気下で、
ボールミルを用い゛て、１時間粉砕した。得られたリブ
−ラム−アルミニウム合金粉末を２００から３００メツ
シユの篩上にて分級し、その粉末を減圧に引きながら３
５０℃に加熱して、１時間乾燥をＬｉ２こなった。
結希剤どしてのマグネシウム粉末は（珠高純度化学研究
所製の粉末（純度９９．９９％）を２００から３００メ
ツシユの篩上にて分級し、その粉末を１５０℃に加熱し
て、１時間真空乾燥した。
所製の粉末（純度９９．９９％）を２００から３００メ
ツシユの篩上にて分級し、その粉末を１５０℃に加熱し
て、１時間真空乾燥した。
前記のように処理して得られたりチウム−アルミニウム
合金粉末とマグネシウム粉末を重量化で合金粉末８０に
対してマグネシウム粉末２００割合で配合し、タンブラ
−混合機にて２時間混合し、合金粉末とマグネシウム粉
末を均一化した。混合された粉末３３＃Ｉ９を１０ｒｎ
ｍφの金型に充填し、０．５ｔ／ｃｒｒｒ２の圧力で加
圧しながら、毎分１０℃の背温速度で６００℃まで加熱
し、５分間その温度を維持したあとで冷却を実施した。
合金粉末とマグネシウム粉末を重量化で合金粉末８０に
対してマグネシウム粉末２００割合で配合し、タンブラ
−混合機にて２時間混合し、合金粉末とマグネシウム粉
末を均一化した。混合された粉末３３＃Ｉ９を１０ｒｎ
ｍφの金型に充填し、０．５ｔ／ｃｒｒｒ２の圧力で加
圧しながら、毎分１０℃の背温速度で６００℃まで加熱
し、５分間その温度を維持したあとで冷却を実施した。
得られた電極は、厚みが６００μ７ＦＬ、嵩密度が０．
７９／ａｓ３であった。この電極は、均一性および強度
に贋れ、崩壊することはなかった。
７９／ａｓ３であった。この電極は、均一性および強度
に贋れ、崩壊することはなかった。
上記の方法で作成しＩＣ雷極を負極とし、正極にポリア
ニリンを用いて、図に示す実験セルに組み込み、正極と
負極の間には体積比が１＝１のプロピレンカーボネート
と１，２−ジメトキシ土タン混合溶媒にホウフッ化リチ
ウム電解賀を１モル／愛の濃度で溶解させた゛電解液を
含浸した多孔性ボリブロビレン隔膜を入れ、両極が短絡
しない構造どした。
ニリンを用いて、図に示す実験セルに組み込み、正極と
負極の間には体積比が１＝１のプロピレンカーボネート
と１，２−ジメトキシ土タン混合溶媒にホウフッ化リチ
ウム電解賀を１モル／愛の濃度で溶解させた゛電解液を
含浸した多孔性ボリブロビレン隔膜を入れ、両極が短絡
しない構造どした。
充放電＋１５の電流密度を３ ｍＡ／ ｃｍ ２に設定
し、通電量が１５クーロンになるまで充電し、放電時の
下限電圧を１．（ＩＶにした条件下で充放電の繰り返し
試験を行った。す“イクル数５回目の放７１ｆｆｆｉは
、１４．５クーロンであり、充放電効率が９７％になり
、その時のリチウム利用率は１５％であった。この電池
は、リイクル数３００回目でも５回目と同様な結果であ
り、３０１回目に自己放電試験を７２０時間で行ったと
ころ、４．０％の自己放電率であった。
し、通電量が１５クーロンになるまで充電し、放電時の
下限電圧を１．（ＩＶにした条件下で充放電の繰り返し
試験を行った。す“イクル数５回目の放７１ｆｆｆｉは
、１４．５クーロンであり、充放電効率が９７％になり
、その時のリチウム利用率は１５％であった。この電池
は、リイクル数３００回目でも５回目と同様な結果であ
り、３０１回目に自己放電試験を７２０時間で行ったと
ころ、４．０％の自己放電率であった。
比 較 例
実施例で負極として用いたリチウム−アルミニウム合金
粉末とマグネシウム粉末からイする電極の代わりに、実
施例と同様な方法で作成したりチウム−アルミニウム合
金のみからなる電極を負極として用いた以外は、実施例
と同じ充放電条件にて（１イクルテストを実施した。そ
の結果、５回目の放電量は、１３．２クーロンであり、
充放電効率９３％であった。その時のリチウム利用率は
１３．７％であつたが、サイクル数１５０回目で充放電
効率が８０％と低下し、次の回で自己放電率を測定した
ところ、７２０時間で８０％であった。実験終了後、電
池セルを分解し負極を観察したところ崩壊がひどく電極
形状を維持していなかった。
粉末とマグネシウム粉末からイする電極の代わりに、実
施例と同様な方法で作成したりチウム−アルミニウム合
金のみからなる電極を負極として用いた以外は、実施例
と同じ充放電条件にて（１イクルテストを実施した。そ
の結果、５回目の放電量は、１３．２クーロンであり、
充放電効率９３％であった。その時のリチウム利用率は
１３．７％であつたが、サイクル数１５０回目で充放電
効率が８０％と低下し、次の回で自己放電率を測定した
ところ、７２０時間で８０％であった。実験終了後、電
池セルを分解し負極を観察したところ崩壊がひどく電極
形状を維持していなかった。
１班豊ｌ」
以上記述したように、リチウム−アルミニウム合金粉末
とマグネシウム粉末を混合し、加圧成形Ｊ−る方法で電
極を製造すると、電極崩壊の無い強固なリチウム−アル
ミニウム合金電極が得られ、高エネルギー密度、低自己
放電率、高充／１５［雷効率で作動する二次電池を得る
ことが可能となった。
とマグネシウム粉末を混合し、加圧成形Ｊ−る方法で電
極を製造すると、電極崩壊の無い強固なリチウム−アル
ミニウム合金電極が得られ、高エネルギー密度、低自己
放電率、高充／１５［雷効率で作動する二次電池を得る
ことが可能となった。
図は本発明の方法によって製造されたリチウム−アルミ
ニウム合金電極を用いた二次電池の特性測定用電池セル
の所面概略図である。 １・・・負極用ニッケルリード線 ２・・・負極用ニッケル網集電体 ３・・・負 極 ４・・・隔膜（多孔性ポリプロピレン）５・・・正 極 ６・・・正極用ニッケル網集電体 ７・・・正極用ニッケルリード線 ８・・・テフロン製容器 特ム１出願人 昭和電工株式会社 株式会社 日立製作所
ニウム合金電極を用いた二次電池の特性測定用電池セル
の所面概略図である。 １・・・負極用ニッケルリード線 ２・・・負極用ニッケル網集電体 ３・・・負 極 ４・・・隔膜（多孔性ポリプロピレン）５・・・正 極 ６・・・正極用ニッケル網集電体 ７・・・正極用ニッケルリード線 ８・・・テフロン製容器 特ム１出願人 昭和電工株式会社 株式会社 日立製作所
Claims (4)
- （１）リチウム−アルミニウム合金粉末とマグネシウム
粉末からなる混合物を加圧成形することを特徴とするリ
チウム−アルミニウム合金電極の製造方法。 - （２）混合物の加圧成形が常温で行われることを特徴と
する特許請求の範囲第（１）項記載のリチウム−アルミ
ニウム合金電極の製造方法。 - （３）混合物の加圧成形が常温で行われ、次いでマグネ
シウムの融点以下、常温より高い温度で加熱または加熱
加圧処理されることを特徴とする特許請求の範囲第（１
）項記載のリチウム−アルミニウム合金電極の製造方法
。 - （４）混合物の加圧成形がマグネシウムの融点以下、常
温より高い温度で行われることを特徴とする特許請求の
範囲第（１）項記載のリチウム−アルミニウム合金電極
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60287805A JPS62147654A (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | リチウム−アルミニウム合金電極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60287805A JPS62147654A (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | リチウム−アルミニウム合金電極の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62147654A true JPS62147654A (ja) | 1987-07-01 |
Family
ID=17721977
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60287805A Pending JPS62147654A (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | リチウム−アルミニウム合金電極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62147654A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6876769B2 (en) | 1997-06-09 | 2005-04-05 | Hitachi, Ltd. | Digital terminal device using plus and/or minus rounding of images |
-
1985
- 1985-12-23 JP JP60287805A patent/JPS62147654A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6876769B2 (en) | 1997-06-09 | 2005-04-05 | Hitachi, Ltd. | Digital terminal device using plus and/or minus rounding of images |
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