JPS62139801A - 焼結方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は焼結方法に関する。さらに詳しくは、粉末に焼
結助剤または添加剤を添加して焼結させる方法において
、真空中で焼結助剤または添加剤を気化し、原料粉末に
付着させることを特徴とする焼結方法に関するものであ
る。焼結は、電子材料、精密機械部品、装置材料、各種
器具等の製造に利用される。

〈従来の技術およびその問題点〉 従来、セラミックスや金属等の粉末の焼結において、焼
結を促進させ、あるいは焼結体の強度を増加させる目的
で、焼結助剤または添加剤を原料粉末に添加することが
行なわれている。焼結助剤または添加剤の添加方法とし
ては、原料粉末と焼結助剤または添加剤の粉末を混合す
る方法、または焼結助剤または添加剤の可溶性塩の水溶
液を原料粉末の表面に付着させ、加熱分解して原料粉末
表面に焼結助剤または添加剤を析出させる方法などがあ
る。

これらの方法において、原料粉末と焼結助剤または添加
剤の粉末を混合する場合は、例えば焼結助剤または添加
剤の添加量を１俤とすると、粒子の形状、大きさ、比重
が仮に等しいとすれば原料粉末と焼結助剤または添加剤
の粉末の数の比率は１００対１となり、原料粉末の大部
分は焼結助剤または添加剤の粉末と接しないため、その
効果は不十分である。その効果を高めるため焼結助剤ま
たは添加剤の添加量を増すと、焼結体の強度その他の点
で好ましくない影響が出る。

また可溶性塩の水溶液として付着させ、これを加熱分解
して原料粉末表面に析出させる場合は、その接触面積は
改善されるが、分解時に発生するガス、例えば塩化物の
場合塩化水素または塩素により、粉末表面が汚染・変質
する恐れがある。

く問題点を解決するための手段〉 本発明者は、上記の問題点を解決するために検討した結
果、真空中で焼結助剤または添加剤を気化させ、原料粉
末表面に付着させることにより、極めて均一にしかも清
浄な状態で焼結助剤または添加剤を添加出来、少量でそ
の効果が発揮される焼結方法を見出した。

本発明でいう真空とは、（Ｌ　３　Ｔｏｒｒ以下の圧力
状態を言う。

本発明の焼結に用いられる粉末は、金属２合金、および
酸化物、炭化物、窒化物、はう化物、硫化物等の化合物
の粉末である。粉末の形状は、球状。

角状１円板状、角板状、不規則形状等任意の物を用いる
ことが出来る。さらに針状、繊維状の物も使用可能であ
る。

粉末の粒度は数百オングストロームから数ミリメートル
の範囲のものを用いることが出来る。

また焼結助剤または添加剤の量は数ｐｐｍから士数悌ま
で任意の割合で添加することが出来る。以下添加の方法
について説明する。

真空中で物質を気化し、粉末の表面に付着させる方法と
しては、スパッタリング、真空蒸着、イオンプレーティ
ング等のいわゆるＰ’ＶＤがある。

スパッタリングにより付着させるには、真空容器内に設
置した容器に焼結しようとする粉末を所定量いれる。タ
ーゲットホルダーに焼結助剤から成るターゲットをセッ
トする。

真空容器を脱気し、所定の真空度に達せしめた後、電極
間に電圧をかゆ、スパッタリングの操作を行なう。必要
時間スパッタリングを行なった後、これを中止し、粉末
を取り出す。その際％に酸化等による表面の変質を防ぎ
たい場合は、容器内をアルゴン等の不活性ガスで置換し
た後、粉末を不活性雰囲気中で容器に封入する方法をと
ることが出来る。また、真空容器にもう一つのチャンバ
ーを連結させ、スパッタリング終了後もう一つのチャン
バーも脱気した後、複合粉末をこのチャンバーに移し、
このチャンバー内で真空中もしくは不活性ガス雰囲気中
で複合粉末を試料容器に封入する方法をとることも出来
る。

スパッタリングの方式は、２極ＤＣグロー放電。

３極Ｄｏグロー放電、２極ＲＦグロー放電、イオンヒー
ムスハッタ、マグネトロンスパッタナトノ任意の方式を
選ぶことが出来る。

真空蒸着、イオンプレーティングの場合も同様に、真空
容器内に設置した容器に粉末を入れ、蒸着源もしくは加
熱装置に焼結助剤または添加剤を入れた後、真空容器内
を脱気し、蒸着またはイオンプレーティングの操作を行
なえばよい。真空蒸着の場合は抵抗加熱、誘導加熱、［
子ビーム法などの方法を用いることが出来る。イオンプ
レーティングのばあいは、直流法、高周波法、クラスタ
・イオンビーム蒸着法、熱陰極法などの方法を用いるこ
とが出来る。

粉末は１種類を用いてもよいし、２種以上の異なった物
質の粉末を混合してもよい。また、焼結助剤または添加
剤は、１稽類でもよく、２種類以上用いてもよい。例え
ば２種以上の物質のターゲットを同時にあるいは交互に
あるいは順番にスパッタリングを行なうことによりこれ
らの物質を積層あるいは混合の状態で被覆させることが
出来る。

真空蒸着またはイオンプレーティングにおいても同様に
２種以上の物質を、同時にあるいは交互にあるいは順番
に蒸着またはイオンプレーティングすることＫより、こ
れらの物質を積層あるいは混合の状態で被覆させること
が出来る。

粉末は均一に付着させるために攪はんすることが望まし
い。攪はんは例えば粉末を入れる容器中に設置した回転
羽根を回転させる方法によって行なうことが出来る。ま
た、粉末を入れた容器な振動、揺動させる、あるいは機
械的衝撃を与える方法によっても行なうことが出来る。

また容器を回転させ、邪魔板のような物で粉末の動きを
変化させることによっても可能である。また超音波によ
って行なうことも出来る。さらにこれらの方法の２つ以
上を組み合わせてもよい。

粉末は必要に応じて加熱または冷却してもよい。

加熱または冷却する方法は、例えば粉末をいれる容器中
に、加熱管もしくは冷却管を設置し、これを加熱もしく
は冷却する方法がある。あるいは容器を加熱または冷却
槽に入れ、容器の外側から粉末を加熱もしくは冷却する
方法もある。

上述の方法により表面被覆粉末は従来、周知の方法によ
り焼結され相対密度の高い各種成型体とされる。

〈発明の効果〉 本発明によれば、（１）焼結助剤または添加剤を極めて
均一に、しかも清浄な状態で添加することが出来、（２
）少量の焼結助剤または添加剤でも十分にその効果が発
揮され、（３）シたがって原料の強度その他の特性を損
なうことなく焼結させることが出来る。

〈実施例〉 以下実施例により説明するがこれに限るものではない。

実施例１ １００メツシエアンダーの金属クロム粉末（純度９９．
９５　％　）　１０９をスパッタリング装置の試料容器
に入れ、ニッケルターゲットをターゲットホルダーにセ
ットした。ペルジャー内を脱気し、アルゴンガスを流し
て圧力を５　Ｘ　１０−”　ＴＯｒｒ　Ｉｃ保った。試
料容器は毎分２０回転で回転させ、４ケ所に設けた邪魔
板で粉末の動きを変えて攪はんを行なった。２　ＫＷの
電力で２時間スパッタリングを行なった。得られた粉末
中のニッケル量は分析の結果α１％であった。ｉこの粉
末５ｇを内径１４騙の金型を用いＣ２０Ｑ　ＭＰａの圧
力でプレスし、得られた成型体を水素気流中８００℃で
１時間加熱し、次いで１０００℃で２時間加熱を行なっ
た。

得られた焼結体の相対密度は６ａ２％であった。

比較例１ 同品質の金属クロム粉末５９を、内径１４１の金型を用
いて２００　ＭＰａの圧力でプレスし、得られた成型体
を水素気流中で８００℃で１時間加熱し、次いで１００
０℃で２時間加熱を行なった。

得られた焼結体の相対密度は６α７チであった。

比較例２ 同品質の金属クロム粉末１０りを硝酸ニッケルの水溶液
に浸せきした後、８０−９０℃で乾燥した。得られた粉
末中のニッケル量は分析の結果、［１１％であった。こ
の粉末５ｇを内径１４ｍ＋の金型を用いて、２００Ｍｐ
ａの圧力でプレスし、得られた成型体を水素気流中で８
００°Ｃで１時間加熱し、次いで１０００°Ｃで２時間
加熱を行なった。

得られた焼結体の相対密度は６α７％であった。

実施例２ 平均粒径約１．５ミクロンの炭化タングステン粉末１０
ｇをスパッタリング装置の試料容器に入れ、ニッケルタ
ーゲットをターゲットホルダーにセットした。ペルジャ
ー内を脱気し、アルゴンガスを流して圧力を５　Ｘ　１
０−”　Ｔｏｒｒに保った。試料容器は毎分３０回転で
回転させ、６ケ所に設けた邪魔板で粉末の動きを変えて
攪はんを行なった。３ＫＷの電力で８時間スパッタリン
グを行なった。

得られた粉末中のコバルト量は分析の結果、ＩｌＳチで
あった。この粉末を金型を用いて、４６０ＭＰａの圧力
でプレスし、得られた成型体を真空中１４００″Ｃで１
時間加熱した。得られた焼結体より５　Ｘ　４　Ｘ　３
０　ｍの試験片を切り出し、３点曲げ試験を行なった。

曲げ強度は１０４．７　ｋｇ　／ａｍであった。

比較例３ 平均粒径１．５ミクロ／の炭化タングステン粉末９、９
５９および、１．３ミクロンのコバルト粉末（ＬＯ５り
をボールミルでよく混合し、金型を用いて４６０　ＭＰ
ａの圧力でプレスし、得られた成型体を真空中１４００
°Ｃで１時間加熱した。得られた焼結体より５　Ｘ　４
　Ｘ　５０　ａｓの試験片を切り出し３点曲げ試験を行
なった。曲げ強度は５７，４Ｊｃ９／ｍであった。

比較例４ 平均粒径１．５ミクロンの炭化タングステン粉末１０９
を金型を用いて４６０　ＭＰａの圧力でプレスし、得ら
れた成を体を真空中１４００℃で１時間加熱した。得ら
れた焼結体より３×４×５０ｍの試験片を切り出し３点
曲げ試験を行なった。曲げ強度は５五２１ｃ９／繻であ
った。

実施例３ 平均粒径α８ミクロンの窒化アルミニウム粉末５９を真
空蒸着装置の試料容器に入れ、酸化ランタンのペレット
をタングステンボートに入れた。

真空蒸着装置のペルジャー内を１０−’　Ｔｏｒｒまで
脱気した。試料容器は毎分２０回転で回転させ、さらに
バイブレータ−で振動を与えて粒子を攪はんした。タン
グステンボートに２５Ａの電流を流し、酸化ランタンを
窒化アルミニウム粉末に１５分間蒸着した。分析の結果
粉末中の酸化ランタンの景は１チであった。この粉末に
５チのステアリン酸を加え金型を用いて５００　ＭＰａ
の圧力で成型し、窒素気流中４００℃に加熱してステア
リン酸を除去した後、窒素気流中で１８００℃で３０分
間焼結を行なった。得られた焼結体を５　Ｘ　４　Ｘ　
３０■の大きさに削り、３点曲げ試験を行なった。曲げ
強度は３９．７に９／騙であった。

比較例５ 平均粒径α８ミクロンの窒化アルミニウム粉末４、９５
　ｇおよび酸化ランタン粉末１０５ｇをボールミルでよ
く混合し、５チのステアリン酸を加え金型な用い″Ｃ５
００ＭＰａの圧力で成型し、窒素気流中４００°Ｃに加
熱してステアリン酸を除去した後、窒素気流中で１８０
０℃で５０分間焼結な行なった。得られた焼結体を５×
４×５０１１の大きさに削り、３点曲げ試験を行なった
。曲げ強度は２４７１９／騙であったり 比較例６ 平均粒径（１８ミクロンの窒化アルミニウム粉末５ｇに
５％のステアリン酸を加え金型を用いて５００　ＭＰａ
の圧力で成型し、窒素気流中４００℃に加熱してステア
リン酸を除去した後、窒素気流中で１８００℃で５０分
間焼結を行なった。得られた焼結体を３×４×３０ｍの
大きさに削り、３点曲げ試験を行なった。曲げ強度は２
４．６ｋｇ／Ｍであった。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）粉末に焼結助剤または添加剤を添加して焼結させ
   る方法において、焼結助剤または添加剤を真空中で気化
   し、粉末表面に付着させることを特徴とする焼結方法。
2. （２）焼結助剤または添加剤を真空中で気化し、粉末表
   面に付着させる方法がスパッタリング、真空蒸着、イオ
   ンプレーティングである特許請求の範囲第（１）項記載
   の焼結方法。