JPS63199806A - 焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は焼結体の製造方法に関するものである。

更に詳しくは、粉末をバインダーと混合し、射出成型を
行い、バインダーを除去した後焼結を行う焼結体の製造
方法において、真空中で気化した物質を直径３０ミクロ
ン以下の粉末表面に付着させて成る複合粉末を用いるこ
とを特徴とする焼結体の製造方法に関するものである。

焼結体は、電子材料、精密機械部品、装置材料。

各種器具等広い分野で利用されている。

〈従来の技術及びその問題点〉 比較的小型で複雑な形状の金属部品を比較的精度よく量
産する技術としては、切削加工、精密鋳造、ダイキャス
ト、粉末冶金および精密鋳造がある。切削加工について
は近年ＮＧやＣＡＭが発達したとは言うものの、出産性
とコストには問題がある。

精密鋳造は切削出来ない複雑な形状のものが出来るが、
小さくて精密なものは難しく、量産性に問題がある。

ダイキャストは材質的にアルミニウム、亜鉛及びこれら
の合金に・限られ、強度や耐熱性が不足する場合がある
。

粉末冶金や精密鋳造は、複雑な形状を得るためには、切
削や溶接といった後加工が必要で、プロセスが複雑にな
る。

小型、で複雑な、比較的精度や強度を要求する部品等の
製造には射出成形・焼結法が適している。

射出成形には直径３０ミクロン好ましくは１０ミクロン
以下の球形の粉末が必要である。微細な粉末の製造法と
しては、溶融金属を水またはガスで噴霧する水アトマイ
ズ法、ガスアトマイズ法がある。これらの方法では各種
の合金粉末を製造可能であるが、これらの方法によって
得られる粉末の粒径は、平均５０〜６０ミクロンで、３
０ミクロン以下の粉末は極少量しか得られない。また機
械的粉砕によっても３０ミクロン以下の粉末を製造する
ことは極めて困難である。

微細合金粉末の製造法として、金属のカルボニル化合物
を分解することにより直径数ミクロンの粒子を得ること
が出来るが、工業的にカルボニル化合物の分解で製造さ
れる金属粉末は、ニッケルおよび鉄の２種類である。部
品には、耐食性、磁気特性等用途に応じた化学的、物理
的特性が要求されるが、ニッケルおよび鉄の２種類のみ
では、これらの特性を完全に満たすことは困難である。

また、これらの粉末のいずれかまたは両者にさらに他の
金属粉末を混合し、焼結しようとしてもこの程度に微細
な金属粉末は他の金属では製造困難である、微量添加し
ようとしても均一な混合が困難である、したがってその
効果は局部的にしか期待出来ない、という問題点があっ
た。そこでこれらの問題点を解決する焼結体の製造方法
が要求されていた。

く問題点を解決するための手段〉 本発明者はこのような要求に応える焼結体の製造方法に
ついて種々検討した結果、真空中で気化した物質を３０
ミクロン以下の粉末表面に付着させて成る複合粉末を用
いることにより、このような問題点を解決できることを
見出した。

即ち真空中で物質を気化し、３０ミクロン以下の粉末表
面に付着させて成る複合粉末をバインダーと混練し、射
出成型し、バインダーを除去した後焼結させることによ
り、従来射出成型、脱脂。

焼結法では困難であった焼結体に要求される化学的、物
理的特性を満足する焼結体を製造することが出来ること
を見出だした。本プロセスによれば、粉末表面に付着し
た物質は少量でも各粒子表面に均一に分布しているため
、単に粉末同士を機械的に混合する場合と比較し、極め
て均一な混合状態となる、したがってこれを焼結すれば
、付着物質と粉末は拡散し、あたかも合金粉末を焼結し
たのと同じ効果をもたらす。

さらに本プロセスの特徴は、粉末および付着物質は、金
属の他に、酸化物、炭化物、窒化物、硫化物等の化合物
を用いることが出来ることである。

したがってアトマイズプロセスでは製造困難な広範囲の
組成の複合粉末が作成でき、機能も金属のみでは達し得
ない機能を持つことが可能である。

その焼結体の特性を発揮させるためにこれらの物質の最
も適当な組合わせを選ぶことが出来る。

本プロセスの第３の特徴は、極めて清浄な状態で粉末表
面に物質を付着させることが出来ることである。粉末表
面に付着させる方法としては、無電解メッキがあるが、
これは付着させる物質が限られるうえに、水溶液中での
反応であるため、ろ過、洗浄といった繁雑な操作が必要
であり、また水溶液中に含まれた不要物質が混入する恐
れがある。本プロセスによれば、真空中での操作である
ために汚染が無く、かつ操作は簡単である。

本発明で言う真空とは０．３Ｔｏｒｒ以下ゐ圧力状態を
言う。

本発明で用いられる粉末の形状は球状であることが好ま
しく、大きさは３０ミクロン以下、好ましくは１０ミク
ロン以下である。粉末の大きさが３０ミクロン以上にな
るとバインダーとの均一な混合状態を保つことが困難に
なる。

真空中で物質を気化し、粉末の表面に付着させる方法と
しては、スパッタリング、真空蒸着、イオンブレーティ
ング等のいわゆるＰＶＤがある。

スパッタリングにより付着させるには、真空容器内に設
置した容器に焼結しようとする粉末を所定量大れる。タ
ーゲットホルダーに付着させようとする物質から成るタ
ーゲットを設置する。真空容器を脱気し、所定の真空度
に達せしめた後、電極間に電圧をかけ、スパッタリング
の操作を行う。

必要時間スパッタリングを行った優、これを中止し、粉
末を取出す。その際特に酸化等による表面の変質を防ぎ
たい場合は、容器内をアルゴンなどの不活性ガスで置換
した後、粉末を不活性雰囲気中で容器に封入する方法を
とることが出来る。また、真空容器にもう一つのチャン
バーを連結させ、スパッタリング終了後、このチャンバ
ーも脱気した後、複合粉末をこのチャンバーに移しこの
チャンバー内で真空中もしくは不活性ガス雰囲気中で複
合粉末を試料容器に封入する方法をとることが出来る。

スパッタリングの方式は、２極ＤＣグロー放電、３極Ｄ
Ｃグロー放電、２極グロー放電、イオンビームスパッタ
、マグネトロンスパッタなどの任意の方式を選ぶことが
出来る。

真空蒸着、イオンブレーティングの場合も同様に、真空
容器内に設置した容器に粉末を入れ、蒸着源若しくは加
熱装置内に付着させる物質を入れた後、真空容器内を脱
気し、蒸着またはイオンブレーティングの操作を行えば
よい。真空蒸着の場合は抵抗加熱、誘導加熱、１１子ビ
ーム法などの方法を用いることが出来る。イオンブレー
ティングの場合は、直流法、高周波法、クラスタイオン
ビーム蒸着法、熱陰極法、アーク法などの方法を用いる
ことが出来る。

粉末は１種類を用いてもよいし、２種類以上の異なった
粉末を混合してもよい。また付着させる物質は、１種類
でもよく、２種類以上用いてもよい。例えば２種類以上
の物質のターゲットを同時にあるいは交互にあるいは順
番にスパッタリングを行うことにより、これらの物質を
積層あるいは混合の状態で付着させることが出来る。真
空Ｗ＆着またはイオンブレーティングにおいても同様に
２種類以上の物質を、同時にあるいは交互にあるいは順
番に蒸着またはイオンブレーティングすることにより、
これらの物質を積層あるいは混合の状態で付着させるこ
とが出来る。

粉末は均一に付着させるために撹はんすることが望まし
い。撹はんは例えば粉末を入れる容器中にｉｉＱ置した
回転羽根を回転させる方法によって行うことによっても
可能である。また超音波によって行うことも出来る。さ
らにこれらの方法の２つ以上を組合わせてもよい。

粉末は必要に応じて加熱または冷却してもよい。

加熱または冷却する方法は、例えば粉末を入れる容器中
に、加熱管もしくは冷却管を設置し、これを加熱または
冷却する方法がある。あるいは容器を加熱もしくは冷部
水に入れ、容器の外側から粉末を加熱もしくは冷却する
方法もある。

本粉末を用いて射出成型を行う場４合、通常用いられる
バインダーを使用し、通常行われる条件と方法によって
、射出成型、脱脂、焼結を行えばよい。焼結温度は粉末
の融点より低い温度で行うので、粉末の種類によって異
なるが、例えば鉄、ニッケルの場合は通常９００〜１３
００℃の間で焼結させる。

く本発明の効果〉 比較的小型、複雑形状の機械部品等を量産するには、射
出成型、焼結法が適しているにもかかわらず、射出成型
には微細な粉末が必要であり、そのような微細な粉末を
製造するのは困難であるため、実際に使用出来る粉末の
種類は極めて僅かであった。そのため部品等に必要な機
能が不十分である場合が多かった。

本発明によれば、容易に入手出来る粉末に真空中で気化
した物質を付着させて得られる複合粉末を用いて射出成
型、焼結を行うことにより、各種の組成を有する部品等
を簡単に製造することが出来、したがって部品等は必要
な機能を十分に持つことが出来る。

以下実施例について説明するが、これに限るものではな
い。

実施例１ カルボニル鉄粉１５ｇを真空蒸着装置の試料受は皿にと
った。試料受は皿を毎分１０回転で回転させた。受は皿
には４ケ所に邪魔板を設置し、粉末の回転、撹はんが充
分に為されるようにした。

タングステンコイルヒーターに金属錫を入れ、２８Ａの
電流を流してＷＳ着を行った。分析の結果錫の蒸着量は
、４重量％であった。　　・この複合粉末１００に対し
、ＥＶＡ（エチレン−酢酸ビニル共重合体）３．８．Ｐ
ＢＭＡ　（ポリブチルメタクリレート）４．６．変形ワ
ックス６．８．ＤＢＰ　（ジブチルフタレート）１．３
゜界面活性剤ノブコＮＤＷ９の割合で１６０℃で混合し
、射出圧力６６０緒ｆ／ｃｄで成型した。成型体を真空
炉に入れ、毎分３℃の速度で昇温し、５００℃で３時間
保持した。脱脂した成型体を真空焼結炉に入れ、１３０
０℃で２時間焼結を行った。得られた焼結体の透磁率を
測定した結果、最大透磁率は８７００μであった。

比較例１ カルボニル鉄粉１００に対し、ＥＶＡ　（エチレン−酢
酸ビニル共重合体’）３．８．ＰＢＭＡ　（ポリブチル
メタクリレート）４．６．変形ワックス６．８．ＤＢＰ
　（ジブチルフタレート＞１．３゜界面活性剤ノブコＮ
ＤＷ９の割合で１６０’Ｃで混合し、射出圧力６６０Ｋ
ｇｆ／ｄで成型し−た。成型体を真空炉に入れ、実施例
１と同様の条件で脱脂。

焼結を行った。得られた焼結体の最大透磁率は３２００
μであった。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）粉末をバインダーと混合し、射出成型を行い、バ
   インダーを除去した後焼結を行う焼結体の製造方法にお
   いて、真空中で気化した物質を直径３０ミクロン以下の
   粉末表面に付着させて成る複合粉末を用いることを特徴
   とする焼結体の製造方法。