JPS62128912A - 炭化けい素粉末の製造方法 - Google Patents
炭化けい素粉末の製造方法Info
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- JPS62128912A JPS62128912A JP60265080A JP26508085A JPS62128912A JP S62128912 A JPS62128912 A JP S62128912A JP 60265080 A JP60265080 A JP 60265080A JP 26508085 A JP26508085 A JP 26508085A JP S62128912 A JPS62128912 A JP S62128912A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、炭化けい素粉末の製造方法に関するものであ
り、特にβ−５ｉＣの含有率が高くかつ微細で粒径の揃
った高純度の炭化けい素（ＳｉＯ）の製造技術について
の提案である。
り、特にβ−５ｉＣの含有率が高くかつ微細で粒径の揃
った高純度の炭化けい素（ＳｉＯ）の製造技術について
の提案である。
かかる炭化けい素（ＳｉＯ）は、高温安定性、高温強度
、高熱伝導性等の面で優れた機能を有するセラミックス
の一種であり、エネルギー材料、化学装置、高温ガス処
理・電気加熱要素あるいは電気抵抗器等の分野に供せら
れ、特に高温構造用材料としての使途においては、省エ
ネルギー、省資源化の目的に良く適合する材料として有
用である。
、高熱伝導性等の面で優れた機能を有するセラミックス
の一種であり、エネルギー材料、化学装置、高温ガス処
理・電気加熱要素あるいは電気抵抗器等の分野に供せら
れ、特に高温構造用材料としての使途においては、省エ
ネルギー、省資源化の目的に良く適合する材料として有
用である。
（従来の技術）
従来、ＳｉＯ粉末の工業的製造方法については、すでに
多くの技術が提案されている。例えば、特開昭５２−４
６３９８号公報においては、ＳｉＯ２とＣの混合物を成
形し、これをタンマン炉に充填し、温度１６００℃以上
の高温に加熱し、次式 ３式％（１） の反応を行わせてＳｉＯタリン力−とし、これを粉砕精
製する方法を開示している。すなわち、この方法をさら
に詳しく説明すると、上記（１）式のＳｉＯ生成反応は
通常、 ＳｉＯ□＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ・・・ （２）ＳｉＯ＋２
Ｃ−４ＳｉＯ＋ＣＯ・・・ （３）の２段反応により進
行する。
多くの技術が提案されている。例えば、特開昭５２−４
６３９８号公報においては、ＳｉＯ２とＣの混合物を成
形し、これをタンマン炉に充填し、温度１６００℃以上
の高温に加熱し、次式 ３式％（１） の反応を行わせてＳｉＯタリン力−とし、これを粉砕精
製する方法を開示している。すなわち、この方法をさら
に詳しく説明すると、上記（１）式のＳｉＯ生成反応は
通常、 ＳｉＯ□＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ・・・ （２）ＳｉＯ＋２
Ｃ−４ＳｉＯ＋ＣＯ・・・ （３）の２段反応により進
行する。
要するにこの従来方法は、（２）式の反応で生成するＳ
ｉＯガスの発生を遅らせることにより炭素にＳｉＯガス
を吸収させ、さらに原料が炉内を滑らかに流れるように
するために微粉末の珪石と炭素とを予め成形しておき、
これを加熱し反応させる技術である。
ｉＯガスの発生を遅らせることにより炭素にＳｉＯガス
を吸収させ、さらに原料が炉内を滑らかに流れるように
するために微粉末の珪石と炭素とを予め成形しておき、
これを加熱し反応させる技術である。
また、特開昭５４−１２２３１２号においては、重量で
カーボンブラック１００部とＳｉＯガス１７０〜２１０
部とを１０ｍｍＨｇ以下の減圧下、１２００〜１５００
°Ｃの温度で反応させる方法について提案している。
カーボンブラック１００部とＳｉＯガス１７０〜２１０
部とを１０ｍｍＨｇ以下の減圧下、１２００〜１５００
°Ｃの温度で反応させる方法について提案している。
さらに、特開昭５９−２２７７０６号においては、非酸
化性ガス中に浮遊させた炭素微粉末とＳｉＯガスを温度
１５００℃以上で反応させる方法について提案している
。
化性ガス中に浮遊させた炭素微粉末とＳｉＯガスを温度
１５００℃以上で反応させる方法について提案している
。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、上記各従来技術の場合、解決を必要とす
る次のような問題点を抱えていた。まず特開昭５２−４
６３９８号の方法においては、得られたＳｉＯクリンカ
ー中のＳｆＣは互いに焼結し、微粉末状のＳｉＯを得る
ためには長時間粉砕する必要があり、経済的でない。ま
た特開昭５４−１２２３１２号の方法においては、減圧
上高温反応をさせるためには、操作が繁雑であり、実用
的でない。
る次のような問題点を抱えていた。まず特開昭５２−４
６３９８号の方法においては、得られたＳｉＯクリンカ
ー中のＳｆＣは互いに焼結し、微粉末状のＳｉＯを得る
ためには長時間粉砕する必要があり、経済的でない。ま
た特開昭５４−１２２３１２号の方法においては、減圧
上高温反応をさせるためには、操作が繁雑であり、実用
的でない。
さらに特開昭５９−２２７７０６号で提案の方法におい
ては、非酸化性雰囲気中に浮遊させた炭素微粉末にＳｉ
Ｏガスを導入してＳｉＯを得る装置として、Ｃを浮遊さ
せる設備、さらにＣとＳｉＯのモル比を浮遊層中でＣ／
ＳｉＯ＃２に保つ設備等が不可欠と考えられるので製造
装置が煩雑となる欠点が挙げられる。
ては、非酸化性雰囲気中に浮遊させた炭素微粉末にＳｉ
Ｏガスを導入してＳｉＯを得る装置として、Ｃを浮遊さ
せる設備、さらにＣとＳｉＯのモル比を浮遊層中でＣ／
ＳｉＯ＃２に保つ設備等が不可欠と考えられるので製造
装置が煩雑となる欠点が挙げられる。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは、上述した従来技術が抱える問題点に対し
て鋭意研究した結果、次の事項を骨子とする手段を採用
すれば、上掲の課題を有利に解決できることを知見した
。
て鋭意研究した結果、次の事項を骨子とする手段を採用
すれば、上掲の課題を有利に解決できることを知見した
。
すなわち、ＳｉＯｐ粉末、炭素含有物材料およびＳｉＯ
粉末とを混合し、この混合物あるいはその成形体を原料
として、これを非酸化性雰囲気のもとて１４００〜２０
００℃の温度範囲で熱処理する方法を開発したのであり
、この方法によれば高純度で微細なＳｉＯ粉末が高収率
で得られるのである。
粉末とを混合し、この混合物あるいはその成形体を原料
として、これを非酸化性雰囲気のもとて１４００〜２０
００℃の温度範囲で熱処理する方法を開発したのであり
、この方法によれば高純度で微細なＳｉＯ粉末が高収率
で得られるのである。
（作 用）
本発明は、使用する原料粉末と熱処理の方法とに特徴を
有するが、以下にそれらの特徴的要件につき具体的に説
明する。
有するが、以下にそれらの特徴的要件につき具体的に説
明する。
まず原料として使用するＳｉＯ微粉末であるが、これに
は例えば、エレクトロニクスの分野で利用されているＭ
着薄膜形成用の原料であるＳｆＯ扮末などである。また
粒径ｌｌ１ｍ以下の非晶質のＳｉＯ超漱粉なども使用可
能であり、微細なＳｉＯ粉末を得るためには原料のＳｉ
Ｏ粉末も細かい方が望ましい。
は例えば、エレクトロニクスの分野で利用されているＭ
着薄膜形成用の原料であるＳｆＯ扮末などである。また
粒径ｌｌ１ｍ以下の非晶質のＳｉＯ超漱粉なども使用可
能であり、微細なＳｉＯ粉末を得るためには原料のＳｉ
Ｏ粉末も細かい方が望ましい。
かかるＳｉＯ粉末は、ＳｉＯ□−Ｃ系、ＳｉＯ□−Ｓｉ
系などの反応系の高温反応生成物として得られるが、い
わゆる高温で発生したＳｉＯ蒸気（ＳｔＯ（ｆｆ））が
不均化反応を起こさずに、急冷、凝固した場合、１μｍ
以下の非常に微細な粉末として得られるものである。
系などの反応系の高温反応生成物として得られるが、い
わゆる高温で発生したＳｉＯ蒸気（ＳｔＯ（ｆｆ））が
不均化反応を起こさずに、急冷、凝固した場合、１μｍ
以下の非常に微細な粉末として得られるものである。
該ＳｉＯ粉末はＸ線回折法で調査した結果非晶質であり
、また気相を介して得られるので、非常に微細（≦１μ
ｍ）でその表面は活性に冨み、場合によっては空気中の
酸素あるいは窒素と反応して表面がＳｉｎ、になってい
たり、表面が窒化していたりするものもある。
、また気相を介して得られるので、非常に微細（≦１μ
ｍ）でその表面は活性に冨み、場合によっては空気中の
酸素あるいは窒素と反応して表面がＳｉｎ、になってい
たり、表面が窒化していたりするものもある。
本発明においてＳｉＯｐ粉末を原料として用いる理由は
次のような点にある。ここで、一般的なＳｉＯ□粉末と
Ｃ粉末を出発原料としてＳｉＯを合成する場合を比較の
ために述べると、この慣用法は、５ｒＯｚすＣ−５ｉＯ
＋ＣＯ・・・（１）の反応により発生するＳｉＯ（ｇ）
を中間体として、ＳｉＯ＋２Ｃ−３ｉＣ＋ＣＯ・・・（
２）の反応によりＳｉＯを生成させる方法である。しか
しながら、この反応においてＳｉＯ□は、ＳｉＯ扮末に
比べて反応活性に乏しく、加熱途中に軟化して（１）式
の反応で得られたＳｉＯ（ｇ）の流通を妨げるばかりか
Ｃｏ（ｇ）の逸散も防げたり、雰囲気ガスの流通をも妨
げ、系内のＳｉ０分圧の減少と００分圧の上昇をもたら
して反応（２）の進行を阻害する。
次のような点にある。ここで、一般的なＳｉＯ□粉末と
Ｃ粉末を出発原料としてＳｉＯを合成する場合を比較の
ために述べると、この慣用法は、５ｒＯｚすＣ−５ｉＯ
＋ＣＯ・・・（１）の反応により発生するＳｉＯ（ｇ）
を中間体として、ＳｉＯ＋２Ｃ−３ｉＣ＋ＣＯ・・・（
２）の反応によりＳｉＯを生成させる方法である。しか
しながら、この反応においてＳｉＯ□は、ＳｉＯ扮末に
比べて反応活性に乏しく、加熱途中に軟化して（１）式
の反応で得られたＳｉＯ（ｇ）の流通を妨げるばかりか
Ｃｏ（ｇ）の逸散も防げたり、雰囲気ガスの流通をも妨
げ、系内のＳｉ０分圧の減少と００分圧の上昇をもたら
して反応（２）の進行を阻害する。
しかし、ＳｉＯ粉末中に（２）式の反応量論比程度ある
いはやや多めにＣ粉末を配合すれば、系内の０□分圧を
減少させることができ、ＳＩＯ（ｇ） ＋Ｖ２ｏｚ＝ｓ
ｉＯ□（ｓ）・・・（３）の反応に伴うＳｉＯ□の生成
が抑制され、ＳｉＯ（ｓ）−−５ｉＯ（ｇ）−ｆ４）の
式に従うＳｉＯ（ｇ）の蒸発が円滑におこり、系内のＳ
ｉ０分圧が、ＳｉＯ□＝Ｃ系に比べ高くなって反応（２
）式の進行が促進される。さらに５ｉＯ（ｓ）としては
非晶質で微細なものを用いれば、非常に反応活性である
ため、反応（２）を一層促進することができるようにな
る。
いはやや多めにＣ粉末を配合すれば、系内の０□分圧を
減少させることができ、ＳＩＯ（ｇ） ＋Ｖ２ｏｚ＝ｓ
ｉＯ□（ｓ）・・・（３）の反応に伴うＳｉＯ□の生成
が抑制され、ＳｉＯ（ｓ）−−５ｉＯ（ｇ）−ｆ４）の
式に従うＳｉＯ（ｇ）の蒸発が円滑におこり、系内のＳ
ｉ０分圧が、ＳｉＯ□＝Ｃ系に比べ高くなって反応（２
）式の進行が促進される。さらに５ｉＯ（ｓ）としては
非晶質で微細なものを用いれば、非常に反応活性である
ため、反応（２）を一層促進することができるようにな
る。
次に、本発明において使用する炭素含有材料としては、
とくに限定しないが、ＳｉＯ粉末との均一な混合状態が
達成され、かつ炭素以外の不純物が少ないほうが望まし
い。例えば、灰分の少ない石油コークスや石油ピッチ、
石炭ピッチ、カーボンブランク、各種有機樹脂などの粉
末状のものが好適である。
とくに限定しないが、ＳｉＯ粉末との均一な混合状態が
達成され、かつ炭素以外の不純物が少ないほうが望まし
い。例えば、灰分の少ない石油コークスや石油ピッチ、
石炭ピッチ、カーボンブランク、各種有機樹脂などの粉
末状のものが好適である。
さて、本発明においてＳｉＯ粉末と炭素含有材料中の炭
素との混合は、モル比（Ｃ／５ｉＯ）で１．４〜３．０
の範囲を示すように配合することにより、ＳｉＯ粉末の
収率向上が期待できる。これは次の理由による。ＳｉＯ
：１モルあたりＣが１．４モル未満ではＳｉＯ□の生成
が認められ、ＳｉＯの収率が低下する。
素との混合は、モル比（Ｃ／５ｉＯ）で１．４〜３．０
の範囲を示すように配合することにより、ＳｉＯ粉末の
収率向上が期待できる。これは次の理由による。ＳｉＯ
：１モルあたりＣが１．４モル未満ではＳｉＯ□の生成
が認められ、ＳｉＯの収率が低下する。
一方、Ｓｉ０１モルあたりＣが３．０モルを超えると未
反応のフＩＪ−Ｃが増加し、結局ＳｉＯの収率が減少す
るからである。
反応のフＩＪ−Ｃが増加し、結局ＳｉＯの収率が減少す
るからである。
次に本発明においては上記ＳｉＯ粉末とＣ含有材料との
混合物に、さらにＳｉＯ，粉末を混合することを特徴と
するが、これは生成ＳｉＯ粉末を高収率で得るためであ
る。使用する原料用ＳｉＯ粉末としては、高純度で粒径
の小さいβ−５ｉＣ粉末が好ましい。
混合物に、さらにＳｉＯ，粉末を混合することを特徴と
するが、これは生成ＳｉＯ粉末を高収率で得るためであ
る。使用する原料用ＳｉＯ粉末としては、高純度で粒径
の小さいβ−５ｉＣ粉末が好ましい。
配合量としては、ＳｉＯ粉末の量をＳｉＯ粉末とＣ含有
材料の総重−１１００重景部に対して、０．１〜１００
重量部の範囲とするのが好ましい。その理由は、ＳｉＯ
粉末が０．１重量部未満の場合、少量のＳｉＯ□の生成
が認められ、その結果としてＳｉＯ粉末の生成量が減少
する。逆に１００重量部よりも多いと必要以上配合する
ことになり、経済的でなくなるからである。
材料の総重−１１００重景部に対して、０．１〜１００
重量部の範囲とするのが好ましい。その理由は、ＳｉＯ
粉末が０．１重量部未満の場合、少量のＳｉＯ□の生成
が認められ、その結果としてＳｉＯ粉末の生成量が減少
する。逆に１００重量部よりも多いと必要以上配合する
ことになり、経済的でなくなるからである。
本発明においては上記ｓｉｏ ｍ粉末とＣ含有材料と、
ＳｉＯ粉末との混合粉末を用いるが、使用の形態として
は混合粉末のままあるいはそれらの混合粉末を金型成型
機などで成形体にしたものなどがよい。成形体の場合は
、成形体密度を１．５ｇ／ｃｍ３以下にすることが望ま
しい。１．５ｇ／ｃｍ’を超えると、生成物中に一部Ｓ
ｉＯ□が生成し、ＳｉＯの収率が減少する。また成形体
密度が１．５ｇ／ｃｍ’以下の場合、成形体内で容易に
ＳｉＯの還元炭化反応が進みＳｉＯを高収率で微細粉末
を得るのに好適である。
ＳｉＯ粉末との混合粉末を用いるが、使用の形態として
は混合粉末のままあるいはそれらの混合粉末を金型成型
機などで成形体にしたものなどがよい。成形体の場合は
、成形体密度を１．５ｇ／ｃｍ３以下にすることが望ま
しい。１．５ｇ／ｃｍ’を超えると、生成物中に一部Ｓ
ｉＯ□が生成し、ＳｉＯの収率が減少する。また成形体
密度が１．５ｇ／ｃｍ’以下の場合、成形体内で容易に
ＳｉＯの還元炭化反応が進みＳｉＯを高収率で微細粉末
を得るのに好適である。
ついで、上記ＳｉＯ粉末とＣ含有材料およびＳｉＯ粉末
との混合粉末もしくはその成形体原料は、非酸化性ガス
を充填した雰囲気中で加熱焼成する。
との混合粉末もしくはその成形体原料は、非酸化性ガス
を充填した雰囲気中で加熱焼成する。
ガス雰囲気にはＡｒ、 ｌｌｅ、 Ｎ２１ Ａｒ−Ｈｚ
、 Ａｒ−Ｎｚ＋ Ａｒ−４１ｅなど不活性ガス、不活
性ガス＋還元性ガスの組合わせ。
、 Ａｒ−Ｎｚ＋ Ａｒ−４１ｅなど不活性ガス、不活
性ガス＋還元性ガスの組合わせ。
および不活性ガス同志の組合わせなどのガス雰囲気が挙
げられるが、いずれにしても主体をなすのは不活性ガス
である。
げられるが、いずれにしても主体をなすのは不活性ガス
である。
加熱焼成の温度は、１４００°Ｃ〜２０００°Ｃの範囲
が望ましい。この温度範囲を採用すると、１４００℃未
満ではＳｉＯの生成が難しく、逆にＳｉＯ□等が生成し
やすい。また２０００℃を超えると生成粉末の焼結がお
こり、微細なＳｉＯが得られない。
が望ましい。この温度範囲を採用すると、１４００℃未
満ではＳｉＯの生成が難しく、逆にＳｉＯ□等が生成し
やすい。また２０００℃を超えると生成粉末の焼結がお
こり、微細なＳｉＯが得られない。
本発明において、原料の配合比（Ｃ／５ｉＯ）が大きい
場合、焼成後炭素が残留することがある。そうした場合
、さらに、酸化性雰囲気中で焼成し、残留した炭素を燃
焼させることにより除去することができる。酸化性雰囲
気中での焼成温度としては、７００℃以下が好適である
。
場合、焼成後炭素が残留することがある。そうした場合
、さらに、酸化性雰囲気中で焼成し、残留した炭素を燃
焼させることにより除去することができる。酸化性雰囲
気中での焼成温度としては、７００℃以下が好適である
。
なお本発明方法の採用により、ＳｉＯからＳｉＯを生成
する反応は、混合物あるいは成形体内でおこるため、反
応装置は雰囲気を調整できる炉を使用するたけでよく、
非常に簡便な炉を用いてＳｉＯｐ粉末を得ることができ
る。
する反応は、混合物あるいは成形体内でおこるため、反
応装置は雰囲気を調整できる炉を使用するたけでよく、
非常に簡便な炉を用いてＳｉＯｐ粉末を得ることができ
る。
（実施例）
平均粒径０．６μｍのＳｉＯ粉末と、炭素含有材料とし
てカーボンブラックおよびＢ−５ｉＣ粉末を第１表に示
す配合割合で均一に混合して原料を調整した。原料の形
体としては、混合粉末をそのままの状態で用いるか、あ
るいは金型成形機で成形密度を調整した成形体にしたも
のを用いた。これらの原料をカーボンルツボ内で非酸化
性雰囲気中で第１表に示す温度範囲において２時間熱処
理を行った。こうした熱処理で得た生成物を粉末Ｘ′！
ａ回折によってＳｉＯの生成割合を測定した。さらに走
査型電子顕微鏡観察によりＳｉＯ粉末の粒径を測定した
。その結果を第１表に示したが、所期したとおりの結果
が得られた。
てカーボンブラックおよびＢ−５ｉＣ粉末を第１表に示
す配合割合で均一に混合して原料を調整した。原料の形
体としては、混合粉末をそのままの状態で用いるか、あ
るいは金型成形機で成形密度を調整した成形体にしたも
のを用いた。これらの原料をカーボンルツボ内で非酸化
性雰囲気中で第１表に示す温度範囲において２時間熱処
理を行った。こうした熱処理で得た生成物を粉末Ｘ′！
ａ回折によってＳｉＯの生成割合を測定した。さらに走
査型電子顕微鏡観察によりＳｉＯ粉末の粒径を測定した
。その結果を第１表に示したが、所期したとおりの結果
が得られた。
第１表
（発明の効果）
以上説明したように本発明によれば、高純度で微細なＳ
ｉＯ粉末が簡易な設備で安価に高収率で製造できる。
ｉＯ粉末が簡易な設備で安価に高収率で製造できる。
Claims (1)
- １、原料含有物もしくはその成形体を非酸化性雰囲気の
下で熱処理することにより炭化けい素粉末を製造する方
法において、前記原料としてＳｉＯ粉末、炭素含有材料
およびＳｉＯ粉末とを混合したものを用い、これを１４
００〜２０００℃の温度範囲に保持して熱処理すること
を特徴とする炭化けい素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60265080A JPS62128912A (ja) | 1985-11-27 | 1985-11-27 | 炭化けい素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60265080A JPS62128912A (ja) | 1985-11-27 | 1985-11-27 | 炭化けい素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62128912A true JPS62128912A (ja) | 1987-06-11 |
Family
ID=17412318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60265080A Pending JPS62128912A (ja) | 1985-11-27 | 1985-11-27 | 炭化けい素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62128912A (ja) |
-
1985
- 1985-11-27 JP JP60265080A patent/JPS62128912A/ja active Pending
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