JPS62128912A - 炭化けい素粉末の製造方法 - Google Patents
炭化けい素粉末の製造方法Info
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- JPS62128912A JPS62128912A JP60265080A JP26508085A JPS62128912A JP S62128912 A JPS62128912 A JP S62128912A JP 60265080 A JP60265080 A JP 60265080A JP 26508085 A JP26508085 A JP 26508085A JP S62128912 A JPS62128912 A JP S62128912A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、炭化けい素粉末の製造方法に関するものであ
り、特にβ−5iCの含有率が高くかつ微細で粒径の揃
った高純度の炭化けい素(SiO)の製造技術について
の提案である。
り、特にβ−5iCの含有率が高くかつ微細で粒径の揃
った高純度の炭化けい素(SiO)の製造技術について
の提案である。
かかる炭化けい素(SiO)は、高温安定性、高温強度
、高熱伝導性等の面で優れた機能を有するセラミックス
の一種であり、エネルギー材料、化学装置、高温ガス処
理・電気加熱要素あるいは電気抵抗器等の分野に供せら
れ、特に高温構造用材料としての使途においては、省エ
ネルギー、省資源化の目的に良く適合する材料として有
用である。
、高熱伝導性等の面で優れた機能を有するセラミックス
の一種であり、エネルギー材料、化学装置、高温ガス処
理・電気加熱要素あるいは電気抵抗器等の分野に供せら
れ、特に高温構造用材料としての使途においては、省エ
ネルギー、省資源化の目的に良く適合する材料として有
用である。
(従来の技術)
従来、SiO粉末の工業的製造方法については、すでに
多くの技術が提案されている。例えば、特開昭52−4
6398号公報においては、SiO2とCの混合物を成
形し、これをタンマン炉に充填し、温度1600℃以上
の高温に加熱し、次式 3式%(1) の反応を行わせてSiOタリン力−とし、これを粉砕精
製する方法を開示している。すなわち、この方法をさら
に詳しく説明すると、上記(1)式のSiO生成反応は
通常、 SiO□+C→SiO+CO・・・ (2)SiO+2
C−4SiO+CO・・・ (3)の2段反応により進
行する。
多くの技術が提案されている。例えば、特開昭52−4
6398号公報においては、SiO2とCの混合物を成
形し、これをタンマン炉に充填し、温度1600℃以上
の高温に加熱し、次式 3式%(1) の反応を行わせてSiOタリン力−とし、これを粉砕精
製する方法を開示している。すなわち、この方法をさら
に詳しく説明すると、上記(1)式のSiO生成反応は
通常、 SiO□+C→SiO+CO・・・ (2)SiO+2
C−4SiO+CO・・・ (3)の2段反応により進
行する。
要するにこの従来方法は、(2)式の反応で生成するS
iOガスの発生を遅らせることにより炭素にSiOガス
を吸収させ、さらに原料が炉内を滑らかに流れるように
するために微粉末の珪石と炭素とを予め成形しておき、
これを加熱し反応させる技術である。
iOガスの発生を遅らせることにより炭素にSiOガス
を吸収させ、さらに原料が炉内を滑らかに流れるように
するために微粉末の珪石と炭素とを予め成形しておき、
これを加熱し反応させる技術である。
また、特開昭54−122312号においては、重量で
カーボンブラック100部とSiOガス170〜210
部とを10mmHg以下の減圧下、1200〜1500
°Cの温度で反応させる方法について提案している。
カーボンブラック100部とSiOガス170〜210
部とを10mmHg以下の減圧下、1200〜1500
°Cの温度で反応させる方法について提案している。
さらに、特開昭59−227706号においては、非酸
化性ガス中に浮遊させた炭素微粉末とSiOガスを温度
1500℃以上で反応させる方法について提案している
。
化性ガス中に浮遊させた炭素微粉末とSiOガスを温度
1500℃以上で反応させる方法について提案している
。
(発明が解決しようとする問題点)
しかしながら、上記各従来技術の場合、解決を必要とす
る次のような問題点を抱えていた。まず特開昭52−4
6398号の方法においては、得られたSiOクリンカ
ー中のSfCは互いに焼結し、微粉末状のSiOを得る
ためには長時間粉砕する必要があり、経済的でない。ま
た特開昭54−122312号の方法においては、減圧
上高温反応をさせるためには、操作が繁雑であり、実用
的でない。
る次のような問題点を抱えていた。まず特開昭52−4
6398号の方法においては、得られたSiOクリンカ
ー中のSfCは互いに焼結し、微粉末状のSiOを得る
ためには長時間粉砕する必要があり、経済的でない。ま
た特開昭54−122312号の方法においては、減圧
上高温反応をさせるためには、操作が繁雑であり、実用
的でない。
さらに特開昭59−227706号で提案の方法におい
ては、非酸化性雰囲気中に浮遊させた炭素微粉末にSi
Oガスを導入してSiOを得る装置として、Cを浮遊さ
せる設備、さらにCとSiOのモル比を浮遊層中でC/
SiO#2に保つ設備等が不可欠と考えられるので製造
装置が煩雑となる欠点が挙げられる。
ては、非酸化性雰囲気中に浮遊させた炭素微粉末にSi
Oガスを導入してSiOを得る装置として、Cを浮遊さ
せる設備、さらにCとSiOのモル比を浮遊層中でC/
SiO#2に保つ設備等が不可欠と考えられるので製造
装置が煩雑となる欠点が挙げられる。
(問題点を解決するための手段)
本発明者らは、上述した従来技術が抱える問題点に対し
て鋭意研究した結果、次の事項を骨子とする手段を採用
すれば、上掲の課題を有利に解決できることを知見した
。
て鋭意研究した結果、次の事項を骨子とする手段を採用
すれば、上掲の課題を有利に解決できることを知見した
。
すなわち、SiOp粉末、炭素含有物材料およびSiO
粉末とを混合し、この混合物あるいはその成形体を原料
として、これを非酸化性雰囲気のもとて1400〜20
00℃の温度範囲で熱処理する方法を開発したのであり
、この方法によれば高純度で微細なSiO粉末が高収率
で得られるのである。
粉末とを混合し、この混合物あるいはその成形体を原料
として、これを非酸化性雰囲気のもとて1400〜20
00℃の温度範囲で熱処理する方法を開発したのであり
、この方法によれば高純度で微細なSiO粉末が高収率
で得られるのである。
(作 用)
本発明は、使用する原料粉末と熱処理の方法とに特徴を
有するが、以下にそれらの特徴的要件につき具体的に説
明する。
有するが、以下にそれらの特徴的要件につき具体的に説
明する。
まず原料として使用するSiO微粉末であるが、これに
は例えば、エレクトロニクスの分野で利用されているM
着薄膜形成用の原料であるSfO扮末などである。また
粒径ll1m以下の非晶質のSiO超漱粉なども使用可
能であり、微細なSiO粉末を得るためには原料のSi
O粉末も細かい方が望ましい。
は例えば、エレクトロニクスの分野で利用されているM
着薄膜形成用の原料であるSfO扮末などである。また
粒径ll1m以下の非晶質のSiO超漱粉なども使用可
能であり、微細なSiO粉末を得るためには原料のSi
O粉末も細かい方が望ましい。
かかるSiO粉末は、SiO□−C系、SiO□−Si
系などの反応系の高温反応生成物として得られるが、い
わゆる高温で発生したSiO蒸気(StO(ff))が
不均化反応を起こさずに、急冷、凝固した場合、1μm
以下の非常に微細な粉末として得られるものである。
系などの反応系の高温反応生成物として得られるが、い
わゆる高温で発生したSiO蒸気(StO(ff))が
不均化反応を起こさずに、急冷、凝固した場合、1μm
以下の非常に微細な粉末として得られるものである。
該SiO粉末はX線回折法で調査した結果非晶質であり
、また気相を介して得られるので、非常に微細(≦1μ
m)でその表面は活性に冨み、場合によっては空気中の
酸素あるいは窒素と反応して表面がSin、になってい
たり、表面が窒化していたりするものもある。
、また気相を介して得られるので、非常に微細(≦1μ
m)でその表面は活性に冨み、場合によっては空気中の
酸素あるいは窒素と反応して表面がSin、になってい
たり、表面が窒化していたりするものもある。
本発明においてSiOp粉末を原料として用いる理由は
次のような点にある。ここで、一般的なSiO□粉末と
C粉末を出発原料としてSiOを合成する場合を比較の
ために述べると、この慣用法は、5rOzすC−5iO
+CO・・・(1)の反応により発生するSiO(g)
を中間体として、SiO+2C−3iC+CO・・・(
2)の反応によりSiOを生成させる方法である。しか
しながら、この反応においてSiO□は、SiO扮末に
比べて反応活性に乏しく、加熱途中に軟化して(1)式
の反応で得られたSiO(g)の流通を妨げるばかりか
Co(g)の逸散も防げたり、雰囲気ガスの流通をも妨
げ、系内のSi0分圧の減少と00分圧の上昇をもたら
して反応(2)の進行を阻害する。
次のような点にある。ここで、一般的なSiO□粉末と
C粉末を出発原料としてSiOを合成する場合を比較の
ために述べると、この慣用法は、5rOzすC−5iO
+CO・・・(1)の反応により発生するSiO(g)
を中間体として、SiO+2C−3iC+CO・・・(
2)の反応によりSiOを生成させる方法である。しか
しながら、この反応においてSiO□は、SiO扮末に
比べて反応活性に乏しく、加熱途中に軟化して(1)式
の反応で得られたSiO(g)の流通を妨げるばかりか
Co(g)の逸散も防げたり、雰囲気ガスの流通をも妨
げ、系内のSi0分圧の減少と00分圧の上昇をもたら
して反応(2)の進行を阻害する。
しかし、SiO粉末中に(2)式の反応量論比程度ある
いはやや多めにC粉末を配合すれば、系内の0□分圧を
減少させることができ、SIO(g) +V2oz=s
iO□(s)・・・(3)の反応に伴うSiO□の生成
が抑制され、SiO(s)−−5iO(g)−f4)の
式に従うSiO(g)の蒸発が円滑におこり、系内のS
i0分圧が、SiO□=C系に比べ高くなって反応(2
)式の進行が促進される。さらに5iO(s)としては
非晶質で微細なものを用いれば、非常に反応活性である
ため、反応(2)を一層促進することができるようにな
る。
いはやや多めにC粉末を配合すれば、系内の0□分圧を
減少させることができ、SIO(g) +V2oz=s
iO□(s)・・・(3)の反応に伴うSiO□の生成
が抑制され、SiO(s)−−5iO(g)−f4)の
式に従うSiO(g)の蒸発が円滑におこり、系内のS
i0分圧が、SiO□=C系に比べ高くなって反応(2
)式の進行が促進される。さらに5iO(s)としては
非晶質で微細なものを用いれば、非常に反応活性である
ため、反応(2)を一層促進することができるようにな
る。
次に、本発明において使用する炭素含有材料としては、
とくに限定しないが、SiO粉末との均一な混合状態が
達成され、かつ炭素以外の不純物が少ないほうが望まし
い。例えば、灰分の少ない石油コークスや石油ピッチ、
石炭ピッチ、カーボンブランク、各種有機樹脂などの粉
末状のものが好適である。
とくに限定しないが、SiO粉末との均一な混合状態が
達成され、かつ炭素以外の不純物が少ないほうが望まし
い。例えば、灰分の少ない石油コークスや石油ピッチ、
石炭ピッチ、カーボンブランク、各種有機樹脂などの粉
末状のものが好適である。
さて、本発明においてSiO粉末と炭素含有材料中の炭
素との混合は、モル比(C/5iO)で1.4〜3.0
の範囲を示すように配合することにより、SiO粉末の
収率向上が期待できる。これは次の理由による。SiO
:1モルあたりCが1.4モル未満ではSiO□の生成
が認められ、SiOの収率が低下する。
素との混合は、モル比(C/5iO)で1.4〜3.0
の範囲を示すように配合することにより、SiO粉末の
収率向上が期待できる。これは次の理由による。SiO
:1モルあたりCが1.4モル未満ではSiO□の生成
が認められ、SiOの収率が低下する。
一方、Si01モルあたりCが3.0モルを超えると未
反応のフIJ−Cが増加し、結局SiOの収率が減少す
るからである。
反応のフIJ−Cが増加し、結局SiOの収率が減少す
るからである。
次に本発明においては上記SiO粉末とC含有材料との
混合物に、さらにSiO,粉末を混合することを特徴と
するが、これは生成SiO粉末を高収率で得るためであ
る。使用する原料用SiO粉末としては、高純度で粒径
の小さいβ−5iC粉末が好ましい。
混合物に、さらにSiO,粉末を混合することを特徴と
するが、これは生成SiO粉末を高収率で得るためであ
る。使用する原料用SiO粉末としては、高純度で粒径
の小さいβ−5iC粉末が好ましい。
配合量としては、SiO粉末の量をSiO粉末とC含有
材料の総重−1100重景部に対して、0.1〜100
重量部の範囲とするのが好ましい。その理由は、SiO
粉末が0.1重量部未満の場合、少量のSiO□の生成
が認められ、その結果としてSiO粉末の生成量が減少
する。逆に100重量部よりも多いと必要以上配合する
ことになり、経済的でなくなるからである。
材料の総重−1100重景部に対して、0.1〜100
重量部の範囲とするのが好ましい。その理由は、SiO
粉末が0.1重量部未満の場合、少量のSiO□の生成
が認められ、その結果としてSiO粉末の生成量が減少
する。逆に100重量部よりも多いと必要以上配合する
ことになり、経済的でなくなるからである。
本発明においては上記sio m粉末とC含有材料と、
SiO粉末との混合粉末を用いるが、使用の形態として
は混合粉末のままあるいはそれらの混合粉末を金型成型
機などで成形体にしたものなどがよい。成形体の場合は
、成形体密度を1.5g/cm3以下にすることが望ま
しい。1.5g/cm’を超えると、生成物中に一部S
iO□が生成し、SiOの収率が減少する。また成形体
密度が1.5g/cm’以下の場合、成形体内で容易に
SiOの還元炭化反応が進みSiOを高収率で微細粉末
を得るのに好適である。
SiO粉末との混合粉末を用いるが、使用の形態として
は混合粉末のままあるいはそれらの混合粉末を金型成型
機などで成形体にしたものなどがよい。成形体の場合は
、成形体密度を1.5g/cm3以下にすることが望ま
しい。1.5g/cm’を超えると、生成物中に一部S
iO□が生成し、SiOの収率が減少する。また成形体
密度が1.5g/cm’以下の場合、成形体内で容易に
SiOの還元炭化反応が進みSiOを高収率で微細粉末
を得るのに好適である。
ついで、上記SiO粉末とC含有材料およびSiO粉末
との混合粉末もしくはその成形体原料は、非酸化性ガス
を充填した雰囲気中で加熱焼成する。
との混合粉末もしくはその成形体原料は、非酸化性ガス
を充填した雰囲気中で加熱焼成する。
ガス雰囲気にはAr、 lle、 N21 Ar−Hz
、 Ar−Nz+ Ar−41eなど不活性ガス、不活
性ガス+還元性ガスの組合わせ。
、 Ar−Nz+ Ar−41eなど不活性ガス、不活
性ガス+還元性ガスの組合わせ。
および不活性ガス同志の組合わせなどのガス雰囲気が挙
げられるが、いずれにしても主体をなすのは不活性ガス
である。
げられるが、いずれにしても主体をなすのは不活性ガス
である。
加熱焼成の温度は、1400°C〜2000°Cの範囲
が望ましい。この温度範囲を採用すると、1400℃未
満ではSiOの生成が難しく、逆にSiO□等が生成し
やすい。また2000℃を超えると生成粉末の焼結がお
こり、微細なSiOが得られない。
が望ましい。この温度範囲を採用すると、1400℃未
満ではSiOの生成が難しく、逆にSiO□等が生成し
やすい。また2000℃を超えると生成粉末の焼結がお
こり、微細なSiOが得られない。
本発明において、原料の配合比(C/5iO)が大きい
場合、焼成後炭素が残留することがある。そうした場合
、さらに、酸化性雰囲気中で焼成し、残留した炭素を燃
焼させることにより除去することができる。酸化性雰囲
気中での焼成温度としては、700℃以下が好適である
。
場合、焼成後炭素が残留することがある。そうした場合
、さらに、酸化性雰囲気中で焼成し、残留した炭素を燃
焼させることにより除去することができる。酸化性雰囲
気中での焼成温度としては、700℃以下が好適である
。
なお本発明方法の採用により、SiOからSiOを生成
する反応は、混合物あるいは成形体内でおこるため、反
応装置は雰囲気を調整できる炉を使用するたけでよく、
非常に簡便な炉を用いてSiOp粉末を得ることができ
る。
する反応は、混合物あるいは成形体内でおこるため、反
応装置は雰囲気を調整できる炉を使用するたけでよく、
非常に簡便な炉を用いてSiOp粉末を得ることができ
る。
(実施例)
平均粒径0.6μmのSiO粉末と、炭素含有材料とし
てカーボンブラックおよびB−5iC粉末を第1表に示
す配合割合で均一に混合して原料を調整した。原料の形
体としては、混合粉末をそのままの状態で用いるか、あ
るいは金型成形機で成形密度を調整した成形体にしたも
のを用いた。これらの原料をカーボンルツボ内で非酸化
性雰囲気中で第1表に示す温度範囲において2時間熱処
理を行った。こうした熱処理で得た生成物を粉末X′!
a回折によってSiOの生成割合を測定した。さらに走
査型電子顕微鏡観察によりSiO粉末の粒径を測定した
。その結果を第1表に示したが、所期したとおりの結果
が得られた。
てカーボンブラックおよびB−5iC粉末を第1表に示
す配合割合で均一に混合して原料を調整した。原料の形
体としては、混合粉末をそのままの状態で用いるか、あ
るいは金型成形機で成形密度を調整した成形体にしたも
のを用いた。これらの原料をカーボンルツボ内で非酸化
性雰囲気中で第1表に示す温度範囲において2時間熱処
理を行った。こうした熱処理で得た生成物を粉末X′!
a回折によってSiOの生成割合を測定した。さらに走
査型電子顕微鏡観察によりSiO粉末の粒径を測定した
。その結果を第1表に示したが、所期したとおりの結果
が得られた。
第1表
(発明の効果)
以上説明したように本発明によれば、高純度で微細なS
iO粉末が簡易な設備で安価に高収率で製造できる。
iO粉末が簡易な設備で安価に高収率で製造できる。
Claims (1)
- 1、原料含有物もしくはその成形体を非酸化性雰囲気の
下で熱処理することにより炭化けい素粉末を製造する方
法において、前記原料としてSiO粉末、炭素含有材料
およびSiO粉末とを混合したものを用い、これを14
00〜2000℃の温度範囲に保持して熱処理すること
を特徴とする炭化けい素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60265080A JPS62128912A (ja) | 1985-11-27 | 1985-11-27 | 炭化けい素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60265080A JPS62128912A (ja) | 1985-11-27 | 1985-11-27 | 炭化けい素粉末の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62128912A true JPS62128912A (ja) | 1987-06-11 |
Family
ID=17412318
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60265080A Pending JPS62128912A (ja) | 1985-11-27 | 1985-11-27 | 炭化けい素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62128912A (ja) |
-
1985
- 1985-11-27 JP JP60265080A patent/JPS62128912A/ja active Pending
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