JPS62128709A - ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子成型体の製造方法 - Google Patents

ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子成型体の製造方法

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JPS62128709A
JPS62128709A JP60268869A JP26886985A JPS62128709A JP S62128709 A JPS62128709 A JP S62128709A JP 60268869 A JP60268869 A JP 60268869A JP 26886985 A JP26886985 A JP 26886985A JP S62128709 A JPS62128709 A JP S62128709A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は成型のために行なう内圧付与の前処理を要しな
いポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子に関し、さらに詳
しくは予備発泡粒子の内圧が大気圧とほぼ等しい状態で
良好に成型できるポリプロピレン系樹脂予Ｏｍ発泡粒子
に関する。
〔従来の技術〕
ポリオレフィン系手、１１脂の予備発泡粒子を用い型通
りの成形体を得る研究が従来からｊテわれている。
例えば、特開昭４７−３４４５８号公報、特開昭４９−
８５１５８号公報、１、＋Ｆ開昭４９−１２８０６５号
公報に開示された技術等がこれに該当するが、これらの
技術はいずれも予備発泡粒子から発泡成形体を得る際に
架橋樹脂の予備発泡粒子に発泡用ガス（発泡剤ガス、無
機ガス）を作為的に追撚し、その後発泡成型することを
必須の要件としている。
この原因はポリオレフィン系樹脂はポリスチレン系樹脂
に比べ気体の遮断性及び溶融時の粘弾性流動特性等が著
しく異なるために、気泡内の発泡用ガスが直ちに気散し
て発泡能力がなくなったり、或いは成形体が収縮したり
粒子間の融着が充分に行えなくなったりすることにあり
、これ等を防ぐ手段として、予備発泡粒子に発泡用ガス
を追添したり、無機ガス（例えば空気）を追添したりす
ることが必要となり同じビーズ発泡であってもポリスチ
レン系樹脂とは異なる技術分野を形成している。又、エ
チレン系樹脂の予備発泡粒子を内圧付与の前処理を行な
わないで成型する方法は知られており、例えば、特公昭
５５−７８１６号公報に記載された発明が該当する。
Ｓ発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、予備発泡粒子に発泡用ガスまたは無機ガ
スを追添することは、設備、経費の上で多大な損失があ
り、これを省略することは当業者にはって最大の夢であ
り困難な課題とされていた。
例えば、特開昭４７−３４４５８号公報に記載された発
明では発泡剤ガスに費やす経費は多大なものであるし、
又、特開昭４９−１２８０６６号公報に記載された発明
では高温高圧のガスを取り扱う保全設備及び操作機構に
多大な経費を要するし、更に特開昭４９−８５１５８号
公報の発明では得られる成形体の品質が安定しない等の
欠点がある。しかもこれらの技術は共通して発泡能力の
持続性が短いためにガス連添工程と成形工程との間を連
続化する等して追撚後の発泡性粒子をごく短時間に消費
することを考慮しなければ優れた成形体が得られない問
題があり、多くの成型業者が発泡粒子の供給を受けるだ
けで安易に成形できるといった技術までには到底完成さ
れていない技術というべきである。
又、特公昭５５−７８１６号公報に記載された発明の技
術をポリプロピレン系樹脂発泡粒子にあてはめてみても
、期待される効果は得られなかった。
本発明はこれらの現状に鑑みなされたもので、特別な前
処理、設備なしで成形できるポリプロピレン系樹脂発泡
粒子を提供することを目的とする。
１問題点を解決するための手段〕 本発明は、ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の示差走
査熱量測定によって得られる０３０曲線（但しポリプロ
ピレン系樹脂予備発泡粒子１〜３■を示差走査熱量計に
よってｌＯ℃／分の界メユ速度で２２０℃まで昇温した
ときに得られる０３０曲線）に該ポリプロピレン系樹脂
固有の固をピークと、該固有ピークの温度より高温度側
の高温ピークが現れる結晶構造を有するポリプロピレン
系樹脂予備発泡粒子において、予備発泡粒子の嵩密度が
０．０４ｇ／ｃＪ以上においては高温ピークの９５’！
、解エネルギーが８〜Ｌ２Ｊ／ｇであり、予備発泡粒子
の嵩密度が０．０４ｇ／ｃＩＩ！未満においては８．１
　／　ｇ以上であることを特徴とする成型のために行な
う内圧付与の前処理を要しないポリプロピレン系樹脂発
泡粒子を要旨とするものである。
本発明に於いて、ポリプロピレン系樹脂としてはエチレ
ン−プロピレンランダム共重合体、エチレンーブロピレ
ンブロノク共重合体、フロピレン単独重合体、プロピレ
ン−ブテンランダム共重合体等が挙げられ、その中でも
特にエチレン−プロピレンランダム共重合体、プロピレ
ン−ブテンランダム共重合体が好ましく又、エチレン−
プロピレンランダム共重合体のエチレン含有量が１−１
０重量％であるものが好ましい。
本発明において、ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の
示差走査熱量測定によって得られるＤＳＣ［ｔｌＩ線と
は、ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子１〜３ｎｖを示
差走査熱量計によってｌｏ’ｃ／分の胃、温速度で２２
０℃まで昇温したときに得られる０３０曲線であり、例
え＋ｉ、試料を室温から２２０℃まで１０℃／分の昇温
速度で昇温した時に得られる０３０曲線を第１回目の０
３０曲線として、ついで２２０℃からｌＯ℃／分のＩｌ
Ｋ　温速度で４０℃付近まで降温し、再度ｌＯ℃／分の
昇温速度で２２０℃まで昇温した時に得られる０３０曲
線を第２回目のＤＳＣ１ｆｌｌ線とし、これらの０３０
曲線から固有ピーク、高温ピークを求めることができる
。
即ち、本発明における固有ピークとは、発泡粒子を構成
するポリプロピレン系樹脂固有の吸熱ピークであり、該
ポリプロピレン系樹脂の所謂融解時の吸熱によるもので
あると考えられる。
該固有ピークは第１回目のＤＳＣ曲線にも第２回目のＤ
ＳＣ曲線にも現れ、ピークの頂点の温度は第１回目と第
２回目で多少異なる場合があるが、その差は５℃未満、
通常は２°Ｃ未満である。
一方、本発明における高温ピークとは、第１回目のＤＳ
Ｃ曲線で上記固有ピークより高温側に現れる吸熱ピーク
であり、高温ピークの融解エネルギーとは固有ピークよ
り高温側に現れる吸熱ピークの融解エネルギーである。
ＤＳＣ曲線に高温ピークが現れないポリプロピレン系樹
脂予備発泡粒子は型内成型性が悪く良好な成型体を得る
ことができない。
又、本発明では内圧付与の前処理を行なわないで成型を
行い得る予備発泡粒子を得るために該粒子の高温ピーク
の融解エネルギーが特定の値である必要があり、又、そ
の場合予備発泡粒子の嵩密度が融解エネルギーの値に影
口する。即ち、予備発泡粒子の嵩密度が０．０４ｇ／ｃ
ｆｆ１以上である場合は、高温ピークの融解エネルギー
が８〜１２Ｊ／ｇでなければならず、又、上記嵩密度が
０．０４　ｇ　／　ｃｏｔ未満では、上記融解エネルギ
ーが８Ｊ／ｇ以上である必要がある。
高温ピークの融解エネルギーが８　Ｊ　／　ｇ未満であ
る場合、この予備発泡粒子を使用して成形を行っても金
型から取り出した後の成型体の収縮が大きく好ましくな
い。その理由は、高温ピークの融解工２ルギーが小さい
発泡粒子ではそれを構成する膜（セル）の強度が弱い為
と考えられる。又、８　Ｊ　／　ｇより大きい場合でも
予備発泡粒子の嵩密度が０．０４ｇ／ｃｉ以上のもので
は、融解エネルギーが１２　Ｊ　／　ｇを超えると二次
発泡性が悪くボイドの少ない成形体を得ることはできな
い。その理由は、嵩密度が０．０４ｇ／ｃ＋ｄ以上のも
のは嵩密度０．０４ｇ／ｃｎｌ未溝のものに比較して膜
厚が大きく、その為に二次発泡しにくいものと考えられ
る。
上記高温ピークは、上記固有ピークとして現れる構造と
は異なる結晶構造の存在によるものではないかと考えら
れ、該高温ピークは第１回目のＤＳＣ曲線には現れるが
、同一条件で昇温を行った第２回目のＤＳＣ曲線には現
れない。従って高温ピークとして現れる構造は本発明の
ポリプロピレン系樹脂発泡粒子自体が有していたもので
ある。
前記第２回目のＤＳＣ曲線にあられれる固有ピークの温
度と第１回目のＤＳＣ曲線に現れる高温ピークの温度と
の差は大きいことが望ましく、第２回目のＤＳＣ曲線の
固をピークの頂点の温度と高温ピークの頂点の温度との
差は５℃以上、好ましくは１０℃以上である。
本発明のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子は例えば、
密閉容器内にポリプロピレン系樹脂粒子と該樹脂粒子１
００重量部に対して水１００〜４００＠１部、揮発性発
泡剤（例えばジクロロジフロロメタン）５〜３０重量部
、分散剤（例えば微粒状の酸化アルミニウム）０．１〜
３ｆｆｌｆｆ１部を配合し、融解終了温度Ｔｔ以上に昇
温することなく、融点Ｔ、付近で一旦保持し、その後発
泡温度に昇温し、容器の−・端を開放して、上記樹脂粒
子と水とを容器内よりも低圧の雰囲気下に放出して得る
ことができる。ここで一旦Ｔ６以上に昇温した場合は高
温ピークが得られず、又、Ｔ０付近で一旦保持すること
により高温ピークの融解エネルギーを調整することがで
きる。その時間は約５〜２０分程度が良い。
本発明の予備発泡粒子はその内圧が大気圧と略等しい状
態で良好に成型を行うことができる。
〔実施例〕
以下、実施例、比較例を・ｆげ゛ζ本発明を更に詳細に
説明する。
実施例１〜４、比較例１〜４ 密閉容器にエチレン−プロピレンランダム共重合体くエ
チレン量２．３ｗｔ％、融点１４２°Ｃ，融解終了温度
＋５２’ｃ）のペレット１００重置部、水３００重星部
、ジクロロジフロロメタン１０〜２０重里部、酸化アル
ミニウムを０．３重量部を配合し、攪拌しながら１４２
°Ｃシこ界温し、０〜１５分保持し、その後１４６“Ｃ
に昇温した。そしてこの温度において１〜１５分保持し
、その後窒素ガスで容器内を４Ｑｋｇ／ｃＪＧに保ちな
がら水と樹脂粒子を容器外に放出し予備発泡粒子を得た
。各予備発泡粒子の密度及び次式より求めた高温ピーク
の融解エネルギーを第１表に示す。
融解エネルギー（Ｊ／ｇ） −（高温ピークのチャート上の面積 （ｃｍ）　）　　Ｘ　（チャート１　ｃａｌ当たりの熱
量（Ｊ／ｃｎｌ））÷（測定サンプル重量（ｇ）） ここで、高温ピークｂのチャート上の面積は、例えば第
１図において、イ、口、ハの各点と第１回目のｏｓｃｔ
ｔｂ線（実線で示す。）とによって囲まれる部分の面積
より求められ、第１図において斜線で示した部分の面積
である。
但し、イは融解終了温度、口は、ＤＳＣ曲線における完
全溶融部分Ｃ（１７０℃〜２００℃位の部分）から低温
側に直接外挿した直線（イを通る）と２回目のＤＳＣ曲
線（点線で示す。）における融解終了温度二を垂直に１
ｊする直線との交点を示す。
次に得られた各予備発泡粒子を室温にて大気圧下に２４
時間放置後、各予備発泡粒子を３００　ａｍＸ３００＋
ｎｘ６０＋ｎの成型用金型に充填し、金型内を５６０ｍ
ｍＨｇに減圧後、３．２ｋｇ／　ａｄ　Ｇのｆ気圧で成
型を行った。その後冷却し金型から取出し６０℃で２４
時間養生した後室温に２４時間放置して発泡体の評価を
行った。結果を第１表に合わせて示す。
表−１ ＝み方１ 句収噸※１　二次発泡 Ａ　　　　（６０’ＣＸ　２４時間養生後、室温で２４
時間放■後発泡体〔発明の効果〕 以上説明した様に本発明予備発泡粒子は、ポリプロピレ
ン系樹脂予備発泡粒子の示差走査熱量測定によって得ら
れるＤＳＣ曲線（但しポリプロピレン系樹脂予備発泡粒
子１〜３ｍ１ｒを示差走査熱量計によってｌＯ℃／分の
昇温速度で２２０°Ｃまで昇温したときに得られるＤＳ
Ｃ曲線）に該ポリプロピレン系樹脂固有の固有ピークと
、該固有ピークの温度より高温側の高温ピークが現れる
結晶構造を有するポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子で
あって、予備発泡粒子の嵩密度が０．０４ｇ／ａｎ！以
上においては高温ピークの融解エネルギーが８〜１２Ｊ
／ｇであり、予備発泡粒子の嵩密度が０．０４　ｇ　／
ｃｆｆｌ未溝においては８　Ｊ　／　ｇ以上であるので
、該予備発泡粒子を使用して型内成型を行う場合、予備
発泡粒子の内圧を大気圧と略等しい状態で良好に成型す
ることができ、従来のように設備、経費の上での損失を
大幅に改良することができるばかりか、予備発泡粒子の
形成工程と該予備発泡粒子を使用して成型を行う成型工
程との間を連続化する必要性もない等種々の効果を有す
るものである。
【図面の簡単な説明】
図面は示差走査熱量測定によって得られるＤＳＣ曲線を
示し、第１図は実施例１のＤＳＣ曲線である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の示差走査熱
    量測定によって得られるＤＳＣ曲線（但しポリプロピレ
    ン系樹脂予備発泡粒子１〜３ｍｇを示差走査熱量計によ
    って１０℃／分の昇温速度で２２０℃まで昇温したとき
    に得られるＤＳＣ曲線）に該ポリプロピレン系樹脂固有
    の固有ピークと、該固有ピークの温度より高温側の高温
    ピークが現れる結晶構造を有するポリプロピレン系樹脂
    予備発泡粒子において、予備発泡粒子の嵩密度が０．０
    ４ｇ／ｃｍ＾３以上においては高温ピークの融解エネル
    ギーが８〜１２Ｊ／ｇであり、予備発泡粒子の嵩密度が
    ０．０４ｇ／ｃｍ＾３未満においては８Ｊ／ｇ以上であ
    ることを特徴とする成型のために行なう内圧付与の前処
    理を要しないポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子。
  2. （２）ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の基材樹がエ
    チレン−プロピレンランダム共重合体である特許請求の
    範囲第１項記載の予備発泡粒子。
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