JPS62123344A - 熱分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野１ 本発明は、加熱による試料の各種の変化を測定する熱分
析装置に、より詳しくは新しい加熱手段により高温度ま
で容易に加熱可能な熱分析装置に関するものである。

［従来の技術］ 材料研究の手段として、各種の熱分析が現在用いられて
いる。例えば、加熱による試料の重量変化を測定する熱
重は分析、試料と熱的に中性な物質とを同時に加熱し、
両者の温度差を測定し、発熱反応や吸熱反応を検出する
示差熱分析、試料の熱伝導の変化を電気抵抗値の変化と
して測定する熱伝導分析等がある。また、加熱−冷却に
よる液体一固体の相変化を利用した帯域溶融法なども熱
分析に含めることができる。

近年、高温耐熱材料としてセラミックスの研究が活発に
行なわれるようになり、高温での熱分析が多く行なわれ
ている。

これらの熱分析の加熱手段として （１）赤外線イメージ炉による方法； （２）ニクロム線、炭化ケイ素発熱体等の電気抵抗を利
用した発熱体による方法； （３）高周波誘導炉による方法 等が用いられている。

［発明が解決しようとする問題点１ ところで、上述の熱分析の加熱手段の中で、ニクロム線
、炭化ケイ素発熱体等の電気抵抗を利用した発熱体によ
る（２）の方法は、発熱体の耐熱性が比較的低いことか
ら、上限は１６００℃程度までてである。また（１）と
（３）の方法は、加熱部分の材料を選択すれば、２００
［）℃までの？：ｆ１温度を得ることが可能であるが、
一般に、加熱部分が入口ｖＪ化もしくは複雑になり、経
済的に好ましくない。ぞのため通常、上限をＩ　Ｇ　Ｏ
Ｏ’Ｃ程度にした装置が設６１されている。また赤外線
イメージ炉は被加熱部分である試料系の材料が限定され
、１６００℃以上の高温用にはあまり用られてない。

さらに、レーザー光も既に産業の多くの分野において利
用されているが、被加熱部分を広く均一に１！７ること
が難しく、加熱方法が簡便にできる利点を有しながらも
、従来熱分析装置には応用できなかった。

本発明の目的は、赤外線イメージ炉の急速胃温可能な利
点どレーザ加熱による部分加熱の利点とを利用して２２
００　’Ｃまでの高温熱分析が可能な熱分析装置を提供
することにある。

Ｕ問題点を解決するだめのｆ段］ 上記の目的を達成ηるために、本発明による熱分析装置
は、試Ｆｌを加熱する手段を、レーザー光から成る広帯
域加熱手段と赤外線イメージ炉とを組み合わせて構成し
たことを特徴としている。

本発明で用いられるレーザー光は、高エネルギーの（ｑ
られるアルゴンレーＩＪ’−１炭酸ガスレーザー、ルビ
ーレーザー、ガラスレーザー、ＹＡＧレーザーのどれで
もよいが、熱分析装置の構造および材質からＷＡＧレー
ザーあるいは炭酸ガスレー畳ア一が好ましい。試料容器
および／１：たは被加熱体部の材質は、熱分析装置で要
求される最高到達温度まで化学的変化をしないものであ
れば何でしよいが、経済的見地から、非酸化性雰囲気で
は炭素材料、酸化性雰囲気では炭化ケイ素が好ましい。

また被加熱体を間接加熱する場合に用いる熱の伝導体の
材質も被加熱体の材質に準する。ただし、炭化ケイ素を
用いた場合には、最高温度は２０００℃までに限定され
る。

また赤外線イメージ炉に関しては、従来から用いられて
いるタングステンランプ、キセノンランプ、ハロゲンラ
ンプ等の光源から出る赤外線を集光し加熱する炉であれ
ば何でもよい。

［作　　　　　用］ このように構成した本発明による熱分析Ｖｉ置において
は、レーザー光による熱源を広帯域化するのには、■レ
ーザー光により試料容器を均一加熱する方法や■レーデ
ー光を被加熱帯部に集光し被加熱帯部からの輻射熱およ
び／またはその反射による輻射熱等を利用する方法が用
いられ得、例えば、熱重Ｍ分析の場合には試料容器が一
つであるので、試料容器の形状を工夫したり、レーザー
光の照射方法を工夫すれば■の方法でも可能である。

また試料部分が大きいかあるいは二つ以上の試料系を加
熱りる必要がある場合、例えば示差熱分析等の場合には
■の方法が右利である。これらの方法でもレー＋ｆ−尤
の出力が十分であれば、レーザー光だけで２０００℃以
上の７？潟も可能であるが、赤外線イメージ炉を組み合
わせで用いることにより温度制御等を容易に行なうこと
ができる。

従って、本発明によれば、従来加熱８１Ｎ域を広くとる
ことが不可能であったレーザー加熱装置を広帯域の加熱
装置にすることができ、まＩζ赤外線イメージ炉では従
来赤外線の透過の必要性と経溜性との２■：１から、透
明なＳ、Ｏ，、系の材料が使用されていたが、これらの
材料を変更することなく、試料系の一部を改良するだけ
で、２２００℃以上の高温まで測定可能となる。またレ
ーザー出力および温度制御等の改良をすることにより、
レーザー単体にて２２００℃以上の測定も可能であり、
本発明の構成においては、特に温度の上限および併用す
る他の加熱源としての赤外線イメージ炉との組み合わせ
は制限されない。

［実　　施　　例１ 以下、添附図面を参照して本発明の実施例について説明
する。

第１図には熱重量分析に応用した本発明の一実施例を示
し、１はレーザー発振器であり、発振波長１．０６４μ
ｍ　、発振出力３００ＷをもツＮｄ、　ＹＡＧレーザー
から成り１ｑる。２は試料系ｒ、レーザー発振器１から
のシー１ｆ−光の軸線に沿って配列された石英管３と、
石英管３内に同心的に挿置されレーザー発振器１からの
レーザー光を通ず穴を備えた保温キャップ４と、保温キ
ャップ４の内側に配置された試料ヒル５と、試料セル５
上に設りられた熱拡散用キャップ６と、試料セル５の下
側に連結された熱電対７とを有している。試料系２はア
ルゴン雰囲気下で熱分析を行なうようにされ、保温キャ
ップ４、試ＦＩｔ！ル５および熱拡散用キレツブ６は高
純度炭素で構成されるが、保温キャップ４については炭
化ケイ素で構成してもよく、また保温４ヤツプ４は内面
処理を施ずのが好ましい。試料系２の石英管３の周囲に
は赤外線イメージ炉８が放射状に配置されている。赤外
線イメージ炉８はタングステンランプを光源とした管状
放射型空冷式のものである。

このように構成した図示装置による最高到達温度は２２
００℃以上で、熱重Ｍ分析可能な温度領域は、室温から
２２００℃までであり、２２００℃まで熱重量分析を５
回繰り返えし行なったところ、装置の外観に異常は認め
られなかった。

第２図には示差熱分析に応用した本発明の別の実施例を
示し、試料系９の構造を除いて第１図のものと同様であ
り、対応部分は第１図と同じ符号で示ず。試料系９は熱
拡散用柱状体１０のまわりに複数個の試料セル１１が配
置されており、各試料はル１１の下側にはそれぞれ熱電
対１２が連結されている。この場合も熱拡散用柱状体１
０および試料はル１１は第１図の場合と同様な材料で構
成され１ｑる。

このように構成した図示装置の最高到達温度は２２００
℃であり、示差熱分析可能な温度領域は室温から２００
０℃である。２０００℃までの示差熱分析を５回繰り返
して行なったところ、装置の外観に異常は認められなか
った。

比較のため、第１図および第２図と同様な赤外線イメー
ジ炉を用いて、２０００℃まで熱重量分析を行なったと
ころ、測定途中１９００℃において装置に異常が起り、
測定不能となった。また装置においても、外管に用いた
石英管の失透および変形、タングステンランプの変形、
損傷、並びに内管支持管に用いた石英管の失透および変
形といった外観上の異常が認められた。

なお、図示実施例においては、レーザー光を上部から照
射するように構成されているが、必要により横方向など
適当な方向から照射するようにすることもできる。

［発明の効果］ 以上説明してきたように、本発明にＪ、れば、加熱によ
る試料の重量変化、温度変化、反応熱変化、電気抵抗変
化、相変化等を測定する熱分析装置において、試料を加
熱する手段を、レーザー光から成る広帯域加熱手段と赤
外線イメージ炉とを組み合わせて構成しているので、レ
ーザーによる部分加熱の利点を生かして試料形のみを２
０００℃以上尿で昇温させることが可能となり、従って
赤外線イメージ炉による加熱を少なくすることができ、
装置の１０傷を防止することができるだけでなく、最高
到達温１良も高くすることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は熱重量分析に応用した本発明の一実施例を示す
概略線図、第２図は示差熱分析に応用した本発明の別の
実施例を示す概略線図である。 図中、１：レーザー発振器、２．９：試料系、８：赤外
線イメージ炉。 第２図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 加熱による試料の重量変化、温度変化、反応熱変化、電
   気抵抗変化、相変化等を測定する熱分析装置において、
   試料を加熱する手段を、レーザー光から成る広帯域加熱
   手段と赤外線イメージ炉とを組み合わせて構成したこと
   を特徴とする熱分析装置。