JPH0712923Y2 - Gc−ir用ガス導入路 - Google Patents

Gc−ir用ガス導入路

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JPH0712923Y2
JPH0712923Y2 JP8687387U JP8687387U JPH0712923Y2 JP H0712923 Y2 JPH0712923 Y2 JP H0712923Y2 JP 8687387 U JP8687387 U JP 8687387U JP 8687387 U JP8687387 U JP 8687387U JP H0712923 Y2 JPH0712923 Y2 JP H0712923Y2
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Description

【考案の詳細な説明】 (イ)産業上の利用分野 この考案はGC−IR用ガス導入路に関する。さらに詳しく
はガスクロマトグラフ(GC)により分離した気体試料を
フーリエ変換形赤外分光光度計(FT−IR)により、赤外
吸収スペクトルを測定する装置(GC/FT−IR)のガス導
入路関する。
(ロ)従来の技術 GC/FT−IRにおいてGCとFT−IRをリンクするガス導入路
は、GCカラムに接続され該カラムで分離された気体試料
をIR測定用セルに導入する溶融石英管と、該溶融石英管
の外側周囲を覆う金属パイプと、該金属パイプの外側に
接設されるシースヒータとから主として構成され、さら
に該シースヒータが断熱材で覆われたものが使用されて
いる。このような構成のガス導入管において上記石英管
内を移送される気体試料は、金属パイプおよび石英管壁
を介するシースヒータからの熱伝導および熱輻射により
加熱状態が保持されている。
また一方、GC/FT−IRではセル内に導入される測定対象
の気体試料は、セル入り口で窒素等の不活性ガスからな
るメイクアップガスと混合された状態で赤外吸収スペク
トルが測定されており、従ってこのメイクアップガス用
の流量制御、加熱制御等も必要であった。
(ハ)考案が解決しようとする問題点 しかしながら上記のごとき構成のガス導入路では、金属
パイプの接続部では熱容量が大きいため、気体試料の流
路系全体を均等な負荷容量のヒータで加熱した場合この
接続部に温度低下が生じて冷却点となり、この部分に対
応する溶融石英管内に高温分離成分ガスの吸着等がおこ
り、該溶融石英管の劣化の原因となる。また溶融石英管
に温度分布が生じ、分離成分ガスの溶融石英管内での吸
着・拡散がおこり分離度が低下する原因ともなる。
この考案はかかる状況に鑑みなされたものであり、温度
分布の均等がはかれるガス導入路を提供しようとするも
のである。
(ニ)問題点を解決するための手段 かくしてこの考案によれば、ガスクロマトグラフ(GC)
と赤外吸収スペクトル(IR)測定用セルとを接続し、GC
で分離された気体試料を加熱状態を保持して上記セルに
導入しうるよう構成されたガス導入路であって、 GCのカラムに接続され上記セル内にカラムで分離された
気体試料を導入する内管と、該内管の周囲を覆いかつ内
管の外側に沿って所定温度に加熱された不活性ガスを移
送して上記セル内に導入する外管と、該外管の外周に沿
って設けられた加熱手段とから構成されてなるGC−IR用
ガス導入路が提供される。
この考案は、気体試料の加熱手段が、気体試料移送用内
管外側に接して設けられる加熱ガス流通層と、該流通層
の外側に管壁を介して接設される通常の加熱手段との二
重構造から構成されたことを特徴とする。
この考案において上記流通加熱ガスには不活性ガスが用
いられるが、該ガスは上記のごとき加熱用途以外に赤外
吸収スペクトル測定用のメイクアップガスとして兼用さ
れうるものが選択され、例えば窒素、ヘリウム等が挙げ
られる。
上記不活性ガスは、加熱温度および流量を制御して供給
されねばならないが、このための制御機構が独立して設
定されていてもよいが、上記不活性ガスはガスクロマト
グラフ(GC)のキャリアガスと同種のガスを用いること
ができ、従ってGCにおけるキャリアガス供給流路を分岐
構成することにより、GC側での加熱・流量制御を利用し
てこの考案の加熱不活性ガスとして用いるよう構成され
ることが好ましい。上記不活性ガスの加熱温度は、内管
を移送される気体試料がIR測定用セルまでの流路途上で
冷却析出しない温度が選択される。
この考案において用いられる上記内管は、GCの溶融石英
製カラムを延設して構成されることが好ましく、また上
記外管は熱伝導性の点で金属製のものが好ましいが、こ
れらに限定されない。
(ホ)作用 この考案によれば、ガスクロマトグラフ(GC)と赤外吸
収スペクトル(IR)測定用セルとを接続しかつ加熱手段
が外周に設けられた外管と、該外管内に挿入配設されGC
カラムで分離された気体試料を上記測定用セルに導入す
る内管との間隙により構成されるGC内からIR測定用セル
内までの連通路に、所定温度に加熱された不活性ガスが
移送されることにより、該加熱不活性ガスおよび上記加
熱手段による熱伝導・熱輻射が内管内を移送される気体
試料のGCカラムから上記セルまでの流路全体にわたって
行われ、GCからセルまで気体試料は均等に加熱されて移
送されるとともに該気体試料に上記加熱不活性ガスがメ
イクアップガスとして測定用セル内で混合されることと
なる。
以下実施例によりこの考案を詳細に説明するが、これに
よりこの考案は限定されるものではない。
(ヘ)実施例 第1図はこの考案のGC−IR用ガス導入路の一例の構成説
明図である。図においてガスクロマトグラフ(GC)側と
赤外吸収スペクトル(IR)測定側とを接続するガス導入
路(1)は、GCオーブン(6)内の分離カラム(7)か
ら延設されIR測定用セル(8)のガス導入管(81)に挿
入された溶融石英製内管(2)と、GCオーブン内に開口
端(イ)を有して上記セルのガス導入管(81)端部まで
その内部に上記溶融石英製内管(2)を挿入して配管さ
れる金属製外管(3)と、該外管(3)に沿ってその外
側に巻き付けられたシースヒータ(4)と該シースヒー
タ(4)を所定温度に加熱する温度コントローラ(5)
とから主として構成されている。このシースヒータ
(4)は図示しない断熱材で被覆されさらにその外側は
金属パイプ(9)により保護されている。
IR測定用セル(8)は、両端に赤外線透過可能な窓材を
有して密閉された円筒状のライトパイプ(82)と、該ラ
イトパイプ(82)の各端部近傍の筒壁にその筒内に開口
して設定されたガス導入管(81)およびガス排出管(8
3)と、ライトパイプ、ガス導入管およびガス排出管を
加熱する加熱ブロック(84)とから主として構成され、
さらに上記ライトパイプ内を軸方向に透過する一対の図
示しない赤外干渉光光源および集光器と同じく図示しな
い赤外検出器とが具備されている。
上記溶融石英製内管(2)は内径0.1〜0.3mm,外径0.2〜
0.4mmのものが、一方金属製外管(3)は内径約1mmのス
テンレススチール製管が使用されており、さらに金属製
外管の開口端(イ)は、GCのキャリアガス供給部からフ
ローコントローラ(10)を介して分流されたメイクアッ
プガス供給路(11)と第2図に示すごときコネクタ(1
2)により接続されている。該コネクタ(12)は一端が
上記開口端(イ)と接続され、他端が溶融石英製内管
(2)に貫通された筒状体で、該筒状体の胴体にはメイ
クアップガス供給路が接続されており、上記貫通部は筒
状体内からグラファイト・フェノール(13)でシールさ
れている。またIR測定用セルのガス導入管(81)に挿入
された溶融石英製内管(2)はガス導入管内を間隙を保
持して配管され、セル入口で開口されている。
以上のごとく構成されたこの考案のガス導入路(1)を
用いたGC−IRにおいては、温度コントローラにより所定
温度にシースヒータが加熱されて、該シースヒータから
の熱伝導によりこのシースヒータに接触している金属製
外管が加熱され、該外管からの熱輻射により外管内に挿
入配管されている溶融石英製内管が加熱される。一方GC
側のキャリアガス供給部から分流されたキャリアガス
は、所定の流量でGCオーブン内のメイクアップガス供給
路に送られる。該流路内においてオーブン温度に加熱さ
れたキャリアガス(メイクアップガス)は、上記供給路
からコネクタを経て、上記のごとく加熱されている溶融
石英製内管外部と金属製外管内部の間隙を通って上記内
管の外部に沿って移送され、さらにIR測定用セルのガス
導入管と上記内管との間隙を通って該セル内に導入され
る。ここにおいてコネクタからIR測定用セルまでのメイ
クアップガス流路は、加熱メイクアップガスの流動とシ
ースヒータからの熱伝導により上記流路全体に均一な温
度分布の加熱状態が保持される。この状態において分離
カラムにより分離された気体試料は所定温度で所定のキ
ャリアガス流量によりカラムと連続する溶融石英製内管
内を順次移送されて、該内管先端からIR測定用セル内に
導入される。上記内管内を移送される間、気体試料はそ
の内管の全外壁を接触流動する上記加熱メイクアップガ
スの熱伝導・熱輻射により終始均一な加熱は行われるこ
ととなる。
(ト)考案の効果 この考案によれば、GCとIR測定用セルとを接続しかつGC
カラムで分離される気体試料をIR測定用セルに移送する
ガス導入路は、温度分布が均一化されすなわち冷却点が
生じないので、移送される気体試料の溶融石英管内での
吸着等が生じず、該石英管の劣化を防ぐことができ、ま
た気体試料の溶融石英管内での吸着・拡散による分離度
の低下を回避することができる。メイクアップガスのた
めの加熱装置、流量制御等をGC側のアクセサリにより行
うことができ、システムの簡略化が計れる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの考案のGC−IR用ガス導入路の一例の構成説
明図、第2図は第1図の溶融石英製内管と金属製外管と
メイクアップガス供給路との接続状態の説明図である。 (1)……ガス導入路、(2)……溶融石英製内管、
(3)……金属製外管、(4)……シースヒータ、
(5)……温度コントローラ、(6)……GCオーブン、
(7)……分離カラム、(8)……IR測定用セル、
(9)……金属パイプ、

Claims (1)

    【実用新案登録請求の範囲】
  1. 【請求項1】ガスクロマトグラフ(GC)と赤外吸収スペ
    クトル(IR)測定用セルとを接続し、GCで分離された気
    体試料を加熱状態を保持して上記セルに導入しうるよう
    構成されたガス導入路であって、 GCのカラムに接続され上記セル内にカラムで分離された
    気体試料を導入する内管と、該内管の周囲を覆いかつ内
    管の外側に沿って所定温度に加熱された不活性ガスを移
    送して上記セル内に導入する外管と、該外管の外周に沿
    って設けられた加熱手段とから構成されてなるGC−IR用
    ガス導入路。
JP8687387U 1987-06-03 1987-06-03 Gc−ir用ガス導入路 Expired - Lifetime JPH0712923Y2 (ja)

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JPS63195260U JPS63195260U (ja) 1988-12-15
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JP5522219B2 (ja) * 2012-09-03 2014-06-18 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ装置
WO2021087212A1 (en) * 2019-11-01 2021-05-06 Waters Technologies Corporation Techniques for temperature control of separation devices and optical detection devices

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