JPS62119274A - クロム錯化合物及びそれを用いる染色法 - Google Patents
クロム錯化合物及びそれを用いる染色法Info
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- JPS62119274A JPS62119274A JP60257688A JP25768885A JPS62119274A JP S62119274 A JPS62119274 A JP S62119274A JP 60257688 A JP60257688 A JP 60257688A JP 25768885 A JP25768885 A JP 25768885A JP S62119274 A JPS62119274 A JP S62119274A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はクローム錯化合物及びそれを用いるセルローズ
系繊維又は、セルローズ系繊維含有繊維材料の染色法に
関する。
系繊維又は、セルローズ系繊維含有繊維材料の染色法に
関する。
従来の技術
反応性染料は種々の堅牢度に優れているのでセルローズ
系繊維の染色に大量に使用されている。例えば、ジクロ
ロトリアジニル、モノクロロトＩＪ ７ジニル、フロロ
クロロピリミジニル、ジクロロトリアジニル、メチルス
ルホニルピリミジニル、ビニルスルホニル、スルファト
エチルスルホニル等の反応基をもった反応性染料を用い
て酸結合剤又は熱等の作用により酸結合剤を放出する物
質（例えば、炭酸す） ＩＪウム、炭酸カリウム、水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、メタケイ酸ナトリウム
、リン酸３ナトリウム、リン酸３カリウム、ピロリン酸
ナトリウム、ピロリン酸カリウム、重炭酸ナトリウム、
トリクロロ酢酸ナトリウム）を単独又は２種以上混合し
て用いて、染浴のｒ）Ｈ値が１０以上になる様に調整し
、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム等中性電解質の存在
下、１００℃以下の温度でセルローズ系繊維の染色が行
われている。
系繊維の染色に大量に使用されている。例えば、ジクロ
ロトリアジニル、モノクロロトＩＪ ７ジニル、フロロ
クロロピリミジニル、ジクロロトリアジニル、メチルス
ルホニルピリミジニル、ビニルスルホニル、スルファト
エチルスルホニル等の反応基をもった反応性染料を用い
て酸結合剤又は熱等の作用により酸結合剤を放出する物
質（例えば、炭酸す） ＩＪウム、炭酸カリウム、水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、メタケイ酸ナトリウム
、リン酸３ナトリウム、リン酸３カリウム、ピロリン酸
ナトリウム、ピロリン酸カリウム、重炭酸ナトリウム、
トリクロロ酢酸ナトリウム）を単独又は２種以上混合し
て用いて、染浴のｒ）Ｈ値が１０以上になる様に調整し
、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム等中性電解質の存在
下、１００℃以下の温度でセルローズ系繊維の染色が行
われている。
一方衣料用の繊維材料としてセルローズ系繊維を含有し
た混合繊維材料（混紡）２用いる事が多くなり、中でも
ポリエステル繊維と木綿の混紡品（以下Ｔ／Ｃ混と略す
）は衣料適性、経済性にすぐれているという理由で大計
に使用されるようになった。
た混合繊維材料（混紡）２用いる事が多くなり、中でも
ポリエステル繊維と木綿の混紡品（以下Ｔ／Ｃ混と略す
）は衣料適性、経済性にすぐれているという理由で大計
に使用されるようになった。
そしてＴ／Ｃ混は反応性染料及び分散染料を用いて通常
法の様な方法で染色が行われている。
法の様な方法で染色が行われている。
（１）１浴２段法
分散染料でまずポリエステル繊維側暑キャリアー染色法
、高温染色法等で染色し引き続いて同一浴で反応性染料
で木綿側を染色する。
、高温染色法等で染色し引き続いて同一浴で反応性染料
で木綿側を染色する。
又はこの逆の順で染色する。
（２）２浴法
まず、ポリエステル繊維側を前記の様な方法で染色し、
ついで別浴で木綿側を染色する又はこの逆の順で染色す
る。
ついで別浴で木綿側を染色する又はこの逆の順で染色す
る。
（３）ｌ浴１段法
ポリエステル繊維側及び木綿側を同一浴でしかも１回の
染色操作で染色を行う。
染色操作で染色を行う。
Ｔ／Ｃ混乞混浴１浴１
褐色反応性染料として特開昭６０−７６５６５には次の
様な染料が記載されている。
様な染料が記載されている。
発明が解決しようとする問題点
Ｔ／Ｃ混の１浴染色に適した反応性染料として記載され
ている前記の染料はカラーイールド、凝集性等において
劣るのでＴ／Ｃ混の１浴１段染色用の反応性染料として
はやや不十分な品質である。
ている前記の染料はカラーイールド、凝集性等において
劣るのでＴ／Ｃ混の１浴１段染色用の反応性染料として
はやや不十分な品質である。
問題点を解決するための手段
Ｔ／Ｃ混の１浴１段染色法に対する適性が十分高く前記
問題点（カラーイルド、凝集性）の改良された褐色の反
応性染料乞開発すべ（鋭意研究を行った結果、本発明に
至ったものである。
問題点（カラーイルド、凝集性）の改良された褐色の反
応性染料乞開発すべ（鋭意研究を行った結果、本発明に
至ったものである。
囲ち、本発明は遊離酸の形で式（１）
〔式（１）に於てＸ，、Ｘ２は各々独立にＨ， ＣＨ３
， ＯＣＨ３。
， ＯＣＨ３。
Ｎ ＨＣ Ｏ Ｃ Ｈ３又はＮＨＣＯＮＨ２を、Ｙｌ．
Ｙｌは各々独立に１又は２を、又？はカチオン基を各
々表す〕で表される、クローム錯化合物及びこれを用い
ることを特徴とするセルローズ系繊維材料の染色法を提
供する。式（１）で表されるクロム錯化合物は、酸結合
剤の存在下で行われる１浴１段法による染色に適してい
るばかりでな（殊に式（１）においてＹｌ及びＹｌが共
にＡゼヴ０００Ｈ又は２Ｎ叡ＣＯＮＨ２である場合には
染浴をｐＨ ５〜９に維持する様な緩衝作用を有する薬
剤を存在させるだけで、分散染料の存在下９５〜１５０
℃の温度でＴ／Ｃ混を均一に染色出来るという点で、１
浴１段染色法に極めて好都合な特性を有している。もち
ろんＴ／Ｃ混ばかりでな（、セルローズ系繊維のみから
なる繊維材料に適用してもすぐれた効果がえられる。
Ｙｌは各々独立に１又は２を、又？はカチオン基を各
々表す〕で表される、クローム錯化合物及びこれを用い
ることを特徴とするセルローズ系繊維材料の染色法を提
供する。式（１）で表されるクロム錯化合物は、酸結合
剤の存在下で行われる１浴１段法による染色に適してい
るばかりでな（殊に式（１）においてＹｌ及びＹｌが共
にＡゼヴ０００Ｈ又は２Ｎ叡ＣＯＮＨ２である場合には
染浴をｐＨ ５〜９に維持する様な緩衝作用を有する薬
剤を存在させるだけで、分散染料の存在下９５〜１５０
℃の温度でＴ／Ｃ混を均一に染色出来るという点で、１
浴１段染色法に極めて好都合な特性を有している。もち
ろんＴ／Ｃ混ばかりでな（、セルローズ系繊維のみから
なる繊維材料に適用してもすぐれた効果がえられる。
式（１）で表されるクロム錯化合物はＴ／Ｃ混の１浴１
段染色法に対する適性が高いばかりでなくカラーイール
ド、凝集性に殊にすぐれ又ビルドアツプ性、溶解度等に
おいてもすぐれた効果を示す。
段染色法に対する適性が高いばかりでなくカラーイール
ド、凝集性に殊にすぐれ又ビルドアツプ性、溶解度等に
おいてもすぐれた効果を示す。
本発明のクロム錯化合物は、木綿、レーヨン、麻等のセ
ルローズ系繊維及びＴ／Ｃ混の染色に供した時、顕著な
効果が得られるが、その他ポリエステル繊維とレーヨン
；木綿又はレーヨンとトリアセテートｓ！維、ポリアク
リルニトリル繊維、変性ポリアクリルニトリル繊維、ポ
リアミド繊維、羊毛、絹等との混紡品の染色において分
散染料、酸性含金染料、カチオン染料等と併用して染色
を行っても、すぐれた効果かえられる。
ルローズ系繊維及びＴ／Ｃ混の染色に供した時、顕著な
効果が得られるが、その他ポリエステル繊維とレーヨン
；木綿又はレーヨンとトリアセテートｓ！維、ポリアク
リルニトリル繊維、変性ポリアクリルニトリル繊維、ポ
リアミド繊維、羊毛、絹等との混紡品の染色において分
散染料、酸性含金染料、カチオン染料等と併用して染色
を行っても、すぐれた効果かえられる。
本発明の式（］）で表されるクロム錯化合物は例えば次
のような方法によって合成される。即ちまず１モルの２
−アミノ安息香酸をジアゾ化して４−ヒドロキシ−７−
アミノナフタリン−２−スルホン酸１モルに弱アルカリ
性でカップリングを行い、次いで硫酸クロムＣｒｚ （
８０４）３０．５モルを加え弱酸性下９５−１００℃で
反応させて式（２） で表される化合物を得、次いで式（２］で表される化合
物１モルと塩化シアヌル２モルとを例えば水中１０℃以
下で反応させて次式（３）で表される化合物を得る。
のような方法によって合成される。即ちまず１モルの２
−アミノ安息香酸をジアゾ化して４−ヒドロキシ−７−
アミノナフタリン−２−スルホン酸１モルに弱アルカリ
性でカップリングを行い、次いで硫酸クロムＣｒｚ （
８０４）３０．５モルを加え弱酸性下９５−１００℃で
反応させて式（２） で表される化合物を得、次いで式（２］で表される化合
物１モルと塩化シアヌル２モルとを例えば水中１０℃以
下で反応させて次式（３）で表される化合物を得る。
次いで式（４）
ＮＨＣＯＣＨ３又ハＮＨＣＯＮＨｚを表し、０は１又は
２を表す〕 で表される化合物２モルを例えば水中４０〜７０℃の温
度で式（３）の化合物に反応させて式（５）の化合物２
得る。（式（１）においてＹｌ、 Ｙ２が共にＣＩであ
る場合に相当） 〔式中、ＸＩ、Ｘ２及びｎは前記と同じ意味を表れる化
合物にＣ６０ＯＨ’ ｓｃｏいで表される化合物を１
〜３モルを例えば水中８０〜１００℃の温度で反応させ
て式（１１の化合物を得る。
２を表す〕 で表される化合物２モルを例えば水中４０〜７０℃の温
度で式（３）の化合物に反応させて式（５）の化合物２
得る。（式（１）においてＹｌ、 Ｙ２が共にＣＩであ
る場合に相当） 〔式中、ＸＩ、Ｘ２及びｎは前記と同じ意味を表れる化
合物にＣ６０ＯＨ’ ｓｃｏいで表される化合物を１
〜３モルを例えば水中８０〜１００℃の温度で反応させ
て式（１１の化合物を得る。
式（１）で表される化合物は通常はＮａ、 Ｋ、 Ｌｉ
等のアルカリ金属塩として分離されるが所望によっては
式（１）のアルカリ金属塩を含む反応液をアンモニア、
メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、モノエ
タノールアミン、ジェタノールアミン、トリエタノール
アミン等で処理してそレラのアンモニウム塩、アルキル
アミン塩、アルカノールアミン塩等として分離してもよ
い。
等のアルカリ金属塩として分離されるが所望によっては
式（１）のアルカリ金属塩を含む反応液をアンモニア、
メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、モノエ
タノールアミン、ジェタノールアミン、トリエタノール
アミン等で処理してそレラのアンモニウム塩、アルキル
アミン塩、アルカノールアミン塩等として分離してもよ
い。
式（１）のクロム錯化合物を製造するに半って用いられ
る式（４）で表される化合物の具体的な例としては、 等が挙げられこれらは次式 〔式においてｎは前記と同じ意味を表す〕で表される化
合物を次式 〔式においてＸｌ、Ｘ２は前記と同じ意味を表す〕にカ
ップリングすることによってえられる。
る式（４）で表される化合物の具体的な例としては、 等が挙げられこれらは次式 〔式においてｎは前記と同じ意味を表す〕で表される化
合物を次式 〔式においてＸｌ、Ｘ２は前記と同じ意味を表す〕にカ
ップリングすることによってえられる。
次に本発明の式（１）で表されるクロム錯化合物を用い
るセルローズ系Ｒ１雄の染色法につき説明する。
るセルローズ系Ｒ１雄の染色法につき説明する。
セルローズ系繊維のみからなる繊維材料を浸染法で染色
をする場合には、本発明のクロム錯化合物、無機塩（例
えば硫酸す） ＩＪウム、塩化ナトリウム等〕等から染
浴を仕立て、繊維を浸漬し、５０〜９０℃で１０〜６０
分間染色した後必要に応じて酸結合剤を添加し、更に同
温度で２０〜６０分間染色を行う。この場合、酸結合剤
を最初から染浴に加えておいて染色する方法も採用出来
る、浸染法の他通常の方法に従ってパッディング染色法
、捺染法に依る染色も行う事が出来る。
をする場合には、本発明のクロム錯化合物、無機塩（例
えば硫酸す） ＩＪウム、塩化ナトリウム等〕等から染
浴を仕立て、繊維を浸漬し、５０〜９０℃で１０〜６０
分間染色した後必要に応じて酸結合剤を添加し、更に同
温度で２０〜６０分間染色を行う。この場合、酸結合剤
を最初から染浴に加えておいて染色する方法も採用出来
る、浸染法の他通常の方法に従ってパッディング染色法
、捺染法に依る染色も行う事が出来る。
なお上記において式（１）のクロム錯化合物におである
場合は通常中和剤、緩衝剤を用いな（ても十分良好な結
果がえられるがＹｌ及び／又Ｙ２が塩素である場合には
、中和剤又は緩衝剤を用いるのが好ましい。
場合は通常中和剤、緩衝剤を用いな（ても十分良好な結
果がえられるがＹｌ及び／又Ｙ２が塩素である場合には
、中和剤又は緩衝剤を用いるのが好ましい。
本発明のクロム錯化合物と分散染料を併用したＴ／Ｃ混
の一浴一段染色は例えば式（１）においてＹｌ及び／又
は￥２がぞＣ０ＣＨ−Ｉ又は二＼逼）−００ゝ１１２で
ある場合には次のように行われる。
の一浴一段染色は例えば式（１）においてＹｌ及び／又
は￥２がぞＣ０ＣＨ−Ｉ又は二＼逼）−００ゝ１１２で
ある場合には次のように行われる。
本発明の式（１）のクロム錯化合物、分散染料、必畳に
応じて無機塩、ｐＨ値を５〜９に維持する浸 よ゛うな緩衝剤、界面活性剤（分散剤、侵透剤）□１ｖ
二 還元防止剤からなる染浴を仕立てこれにＴ／Ｃ混を浸漬
し９５〜１５０℃で２０〜９０分染色を行う。この場合
アルカリに対する耐性が十分だかい分散染料を用いるこ
とによって通常の酸結合剤を存在させて染色を行う方法
によっても染色が可能である。
応じて無機塩、ｐＨ値を５〜９に維持する浸 よ゛うな緩衝剤、界面活性剤（分散剤、侵透剤）□１ｖ
二 還元防止剤からなる染浴を仕立てこれにＴ／Ｃ混を浸漬
し９５〜１５０℃で２０〜９０分染色を行う。この場合
アルカリに対する耐性が十分だかい分散染料を用いるこ
とによって通常の酸結合剤を存在させて染色を行う方法
によっても染色が可能である。
Ｔ／Ｃ混以外の混紡品例えばセルロース系繊維とポリア
ミド＊維（ナイロン、羊毛、絹等）、ポリアクリル繊維
、酸改質ポリエステル繊維等との混紡品についても本発
明のクロム錯化合物（１１と酸性染料、塩基性染料等と
を併用して前記同様に染色される。
ミド＊維（ナイロン、羊毛、絹等）、ポリアクリル繊維
、酸改質ポリエステル繊維等との混紡品についても本発
明のクロム錯化合物（１１と酸性染料、塩基性染料等と
を併用して前記同様に染色される。
本発明の化合物は単独、又は２種以上混合して用いる事
が出来る。なお酸結合剤を存在させる場合は、炭酸ナト
リウム、炭酸カリウム、水酸化カリウム、メタケ酸ナト
リウム、リン酸３ナトリウム、リン酸３カリウム、ビロ
リン酸カリウム、ビロリン酸ナトリウム、重炭酸ナトリ
ウム−リン酸２ナトリウム、マレイン酸−硼砂等が用い
られる。
が出来る。なお酸結合剤を存在させる場合は、炭酸ナト
リウム、炭酸カリウム、水酸化カリウム、メタケ酸ナト
リウム、リン酸３ナトリウム、リン酸３カリウム、ビロ
リン酸カリウム、ビロリン酸ナトリウム、重炭酸ナトリ
ウム−リン酸２ナトリウム、マレイン酸−硼砂等が用い
られる。
実施例
実施例により本発明を更に詳細に説明する。実施例中、
部は重量部で又各式中のスルホン酸基は遊離酸の形で表
すものとする。
部は重量部で又各式中のスルホン酸基は遊離酸の形で表
すものとする。
実施例Ｉ。
塩化シアヌル３．８部を水２０部、氷３ｏ部、Ｉ。
％リポノックスＮＡ（ライオン油脂輿、分散剤）水溶液
０．５部からなる溶液に加え、攪拌下３０分間＠濁させ
た。次（・で２−アミノ−６−（２’−カルボキシフェ
ニールアゾ）−５−ナフ）・−ルー７−スルホン酸７，
７部を硫酸クロムで弱酸性下９５℃で処卯して得たクロ
ーム錯化合物の水溶液約１００部を３０分間で１０°Ｃ
以下の温度に保ちながら滴下する、その後、炭酸ナトリ
ウム水溶液でｐＩ−１値を７．０〜７．５に維持しなが
ら１時間反応させた。
０．５部からなる溶液に加え、攪拌下３０分間＠濁させ
た。次（・で２−アミノ−６−（２’−カルボキシフェ
ニールアゾ）−５−ナフ）・−ルー７−スルホン酸７，
７部を硫酸クロムで弱酸性下９５℃で処卯して得たクロ
ーム錯化合物の水溶液約１００部を３０分間で１０°Ｃ
以下の温度に保ちながら滴下する、その後、炭酸ナトリ
ウム水溶液でｐＩ−１値を７．０〜７．５に維持しなが
ら１時間反応させた。
次いで３−（２−アセチルアミノ−４−アミノフェニー
ルアゾ） −１，５−ナフタレンジスルホン酸９．２部
を加え、５０〜５５℃に加扇し炭酸ナトリウム水溶液で
ｐＨ値７．０〜７．５に維持しながら約３時間攪拌した
。次いで同温度で反応液重量に対して２０％の重量塩化
ナトリウムによって塩析し、析出した結晶を戸別、乾燥
し、前記（６）の化合物約３０部を得た。
ルアゾ） −１，５−ナフタレンジスルホン酸９．２部
を加え、５０〜５５℃に加扇し炭酸ナトリウム水溶液で
ｐＨ値７．０〜７．５に維持しながら約３時間攪拌した
。次いで同温度で反応液重量に対して２０％の重量塩化
ナトリウムによって塩析し、析出した結晶を戸別、乾燥
し、前記（６）の化合物約３０部を得た。
（極大吸収波長： ４１５，５２０部ｍ（２０％ピリジ
ン水溶液中・・・以下同じ）） 実施例１と同様にして得た式（６）で表される化合物３
０部を含む反応液３５０部にニコチン酸４．８部を水２
５部に液体苛性ソーダでｐｔｌ値６〜７に調整しながら
完溶させた液を加えｐＩ−Ｉ値を５．５〜６．５に維持
しながら９０〜９５℃まで加熱し、同温度で７時間反応
させた、同温度で実施例１と同様にして塩析し、析出し
た結晶を戸別、乾燥し式（７）、の化合物３５部を得た
。（極太吸収波長：４１５．５２０部ｍ ） 実施例３゜ 実施例１に記載した方法に準じて下記（８）で示される で示される化合物を得、次いで式（８）の化合物４０部
を水４００部に溶解させ、この溶液にニコチン酸３．４
部（理論量の０．７倍）を加えｐＨ値を６．０に調整し
た。この反応液を９０℃に昇温し、ｐＨを５．７〜６．
３に維持しながら、同温度で８時間反応させ、孜重縫の
２０％重量に相当する塩化す） ＩＪウムで塩析した。
ン水溶液中・・・以下同じ）） 実施例１と同様にして得た式（６）で表される化合物３
０部を含む反応液３５０部にニコチン酸４．８部を水２
５部に液体苛性ソーダでｐｔｌ値６〜７に調整しながら
完溶させた液を加えｐＩ−Ｉ値を５．５〜６．５に維持
しながら９０〜９５℃まで加熱し、同温度で７時間反応
させた、同温度で実施例１と同様にして塩析し、析出し
た結晶を戸別、乾燥し式（７）、の化合物３５部を得た
。（極太吸収波長：４１５．５２０部ｍ ） 実施例３゜ 実施例１に記載した方法に準じて下記（８）で示される で示される化合物を得、次いで式（８）の化合物４０部
を水４００部に溶解させ、この溶液にニコチン酸３．４
部（理論量の０．７倍）を加えｐＨ値を６．０に調整し
た。この反応液を９０℃に昇温し、ｐＨを５．７〜６．
３に維持しながら、同温度で８時間反応させ、孜重縫の
２０％重量に相当する塩化す） ＩＪウムで塩析した。
析出した結晶を戸別し、乾燥し５５部の褐色粉体を得た
。得られた化合物を高速液体クロマトグラフにより分析
し次のような結果【えた。
。得られた化合物を高速液体クロマトグラフにより分析
し次のような結果【えた。
（ａ） 式（８）で示される化合物
２２％（ｂｌ ｆｆ１８Ｊで示される化合物
の２個の塩素のうちαＣ００Ｈ １個が Ｎ で置換されたもの ４２％
（ｃｌ 同じ（２個の塩素が ＠Ｃ０ＯＨで置換され
たもの ２７％（
ｄＪ 構造不明成分
９％実施例４〜１５゜ 実施例１及び実施例２に記載したと同様な方法で下記式
（９）で示される本発明のクロム錯化合物を得た、表−
１に合成した化合物の極太吸収波長（ｎｍ）、木綿に染
色したときの色相を示した。
２２％（ｂｌ ｆｆ１８Ｊで示される化合物
の２個の塩素のうちαＣ００Ｈ １個が Ｎ で置換されたもの ４２％
（ｃｌ 同じ（２個の塩素が ＠Ｃ０ＯＨで置換され
たもの ２７％（
ｄＪ 構造不明成分
９％実施例４〜１５゜ 実施例１及び実施例２に記載したと同様な方法で下記式
（９）で示される本発明のクロム錯化合物を得た、表−
１に合成した化合物の極太吸収波長（ｎｍ）、木綿に染
色したときの色相を示した。
実施例１７゜
実施例２で得られた目的化合物２部、芒硝８０部、Ｎａ
２ＨＰＯｈ、’ ｌ ２Ｈ２Ｇ ２部及びＫＨ２ＰＯ４
０，５部、メタニトロベンゼンスルホン酸ソーダ１部及
ヒ水 、９３４部からなる染浴を調與した、この時の
染浴ｐＨ値は７であった。この染浴に精練標白済みの無
シルケント木綿メリヤス５０部を入れ攪拌しながら３０
分間で１３０℃まで昇温し、同温度で３０分間染色した
。染色優のｐＨ値は染色開始前と同様７であった。次い
で水洗しアニオン系界面活性剤２部を含む水溶液１００
０部を用いて１００℃での染色物を得た。
２ＨＰＯｈ、’ ｌ ２Ｈ２Ｇ ２部及びＫＨ２ＰＯ４
０，５部、メタニトロベンゼンスルホン酸ソーダ１部及
ヒ水 、９３４部からなる染浴を調與した、この時の
染浴ｐＨ値は７であった。この染浴に精練標白済みの無
シルケント木綿メリヤス５０部を入れ攪拌しながら３０
分間で１３０℃まで昇温し、同温度で３０分間染色した
。染色優のｐＨ値は染色開始前と同様７であった。次い
で水洗しアニオン系界面活性剤２部を含む水溶液１００
０部を用いて１００℃での染色物を得た。
この染色物はカラーイールドが優れていた。
実施例１８゜
実施例２で得られた目的化合物１部と下記組成（いずれ
も日本化薬梨、分散染料） の分散染料（褐色）、芒硝８ｏ部、ナフタリンスルホン
酸のホンマリン縮合物２部を含み、Ｎａｚ ＨＰＯ４・
１２Ｉ−１２０とＫＨ２ＰＯａからなる緩衝液でｐｆ（
７，０に調整された全容１０００部の染浴にポリエステ
ル繊維／木綿（５０１５０）１７）混紡布（Ｔ／Ｃ混９
５０部を繰り入れ２０分間で１３０’Ｃ，まで昇温し同
温度で６０分間染色した。水洗後アニオン系界面活性剤
２部、ソーダ灰２部を含む水１ｏｏｏ部中１００℃で２
０分間ソーピングした、次いで水洗、乾燥しポリエステ
ル繊維１■１１、木綿側共に均一に褐色に染色されたカ
ラーイールドの良好な染色物を得た。
も日本化薬梨、分散染料） の分散染料（褐色）、芒硝８ｏ部、ナフタリンスルホン
酸のホンマリン縮合物２部を含み、Ｎａｚ ＨＰＯ４・
１２Ｉ−１２０とＫＨ２ＰＯａからなる緩衝液でｐｆ（
７，０に調整された全容１０００部の染浴にポリエステ
ル繊維／木綿（５０１５０）１７）混紡布（Ｔ／Ｃ混９
５０部を繰り入れ２０分間で１３０’Ｃ，まで昇温し同
温度で６０分間染色した。水洗後アニオン系界面活性剤
２部、ソーダ灰２部を含む水１ｏｏｏ部中１００℃で２
０分間ソーピングした、次いで水洗、乾燥しポリエステ
ル繊維１■１１、木綿側共に均一に褐色に染色されたカ
ラーイールドの良好な染色物を得た。
実施例１９゜
実施例１で得られた目的化合物２部、無水芒硝６０部、
水９１８部を用いて染浴を仕立てこの染浴に５０部の無
シルケット木綿メリヤスを投入し８０℃で３０分間処理
したー、炭酸ナトリウム２０部を添加し、引き続き６０
分間、同温度で染色した。次いで水洗しアニオン系界面
活性剤２部を含む水溶液１０００部を用℃・て１００℃
で１゜分間ンーピングし、次いで水洗、乾燥し、褐色の
染色物を得た。
水９１８部を用いて染浴を仕立てこの染浴に５０部の無
シルケット木綿メリヤスを投入し８０℃で３０分間処理
したー、炭酸ナトリウム２０部を添加し、引き続き６０
分間、同温度で染色した。次いで水洗しアニオン系界面
活性剤２部を含む水溶液１０００部を用℃・て１００℃
で１゜分間ンーピングし、次いで水洗、乾燥し、褐色の
染色物を得た。
比較試験
本発明の化合物と特開昭６０−７６５６５記載の染料と
のカラーイールド及び凝集性を比較し下記に示すよ５な
結果を得た。
のカラーイールド及び凝集性を比較し下記に示すよ５な
結果を得た。
（尚、カラーイールドの比較結果を第一図に示した〕
上記の結果は下記の染色条件により染色を行い染浴への
無水芒硝添加時の染料析出の有無から凝集性を評価し、
又１．２．４．８％（ｏｏｗ−ｆ）の染色物の染着濃度
を測定しカラーイールドを評価した。
無水芒硝添加時の染料析出の有無から凝集性を評価し、
又１．２．４．８％（ｏｏｗ−ｆ）の染色物の染着濃度
を測定しカラーイールドを評価した。
条件
Ｏ被染物：無シルケット綿メリヤス
０染色濃度：１．２，４．８％（ｏ、ｗ−ｆ）０染色条
件：浴 比 Ｉ：２０ 染色助剤無水芒硝 ８０部 ＮａｚＨＰＯ＋・１：２ｌ−Ｉ２０２部ＫＨｚ Ｐ ０
４ ０．５部メタ＝）′ｏ＜７ゼ７
１ 部スルホン酸ソーダ 上記染浴に被染物５０部を投入し、３０分間で１３０℃
まで昇温し、同温度で３０分間染色した次いで水洗及び
湯洗を行った後、アニオン系界面活性剤２部を含む水溶
液１０００部を用い１００℃で１０分間ソーピングし水
洗、乾燥した。
件：浴 比 Ｉ：２０ 染色助剤無水芒硝 ８０部 ＮａｚＨＰＯ＋・１：２ｌ−Ｉ２０２部ＫＨｚ Ｐ ０
４ ０．５部メタ＝）′ｏ＜７ゼ７
１ 部スルホン酸ソーダ 上記染浴に被染物５０部を投入し、３０分間で１３０℃
まで昇温し、同温度で３０分間染色した次いで水洗及び
湯洗を行った後、アニオン系界面活性剤２部を含む水溶
液１０００部を用い１００℃で１０分間ソーピングし水
洗、乾燥した。
なお第１図におけるＱｔ値は次の式によって測定され染
着濃度を示す尺度として用いられる。
着濃度を示す尺度として用いられる。
Ｑｔ ＝ＱＸ ＋ ＱＹ ＋ ＱＺ
ＱＸ ＝ ｆＰλ又λ（Ｋ／Ｓ）λｄλＱＹ ＝
ｆＰλ ｙλ （Ｉぐ／Ｓ）λ ｄλＱＺ＝ｆＰλｉλ
（Ｋ／Ｓ）λｄλ 又λ、９λ、２λ： ＣＩＥスペクトル三刺激値（Ｋ／
Ｓ）λ：に／Ｓ値 発明の効果 本発明によって得られた水溶性アゾ化合物はカラーイー
ルド、ビルドアツプ性、凝集性、溶解度が良好であり、
通常の反応染料の染法及び分散染料等との併用下、−浴
一段でＴ／Ｃ混を染第１図は染色濃度（ｏｌｗ、ｆ−）
とＱｔ値（染着１度）の関係を示す図である。即ち、横
軸に使用染料の所定量を使用木綿量で除した数値（％。
ｆＰλ ｙλ （Ｉぐ／Ｓ）λ ｄλＱＺ＝ｆＰλｉλ
（Ｋ／Ｓ）λｄλ 又λ、９λ、２λ： ＣＩＥスペクトル三刺激値（Ｋ／
Ｓ）λ：に／Ｓ値 発明の効果 本発明によって得られた水溶性アゾ化合物はカラーイー
ルド、ビルドアツプ性、凝集性、溶解度が良好であり、
通常の反応染料の染法及び分散染料等との併用下、−浴
一段でＴ／Ｃ混を染第１図は染色濃度（ｏｌｗ、ｆ−）
とＱｔ値（染着１度）の関係を示す図である。即ち、横
軸に使用染料の所定量を使用木綿量で除した数値（％。
Ｏ，ｗ、 ｆ ）を縦軸はＱｔ値を表す。
Claims (2)
- （１）遊離酸の形で式（１） ▲数式、化学式、表等があります▼（１） 〔式（１）に於てＸ＿１、Ｘ＿２は各々独立に、Ｈ、Ｃ
Ｈ＿３、ＯＣＨ＿３、ＮＨＣＯＣＨ＿３又はＮＨＣＯＮ
Ｈ＿２を、Ｙ＿１、Ｙ＿２は、各々独立に▲数式、化学
式、表等があります▼、▲数式、化学式、表等がありま
す▼又はＣｌを、ｎは１又は２を、又Ｋ＾＋はカチオン
基を各々表す〕 で表されるクローム錯化合物 - （２）遊離酸の形で式（１） ▲数式、化学式、表等があります▼（１） 〔式（１）においてＸ＿１、Ｘ＿２は各々独立にＨ、Ｃ
Ｈ＿３ＯＣＨ＿３、ＮＨＣＯＣＨ＿３又はＮＨＣＯＮＨ
＿２を、Ｙ＿１、Ｙ＿２は各々独立に▲数式、化学式、
表等があります▼、▲数式、化学式、表等があります▼
又はＣｌを、ｎは１又は２を、又Ｋ＾＋はカチオン基各
々表す〕 で表されるクローム錯化合物を用いる事を特徴とするセ
ルローズ系繊維の染色法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60257688A JPS62119274A (ja) | 1985-11-19 | 1985-11-19 | クロム錯化合物及びそれを用いる染色法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60257688A JPS62119274A (ja) | 1985-11-19 | 1985-11-19 | クロム錯化合物及びそれを用いる染色法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62119274A true JPS62119274A (ja) | 1987-05-30 |
| JPH0569143B2 JPH0569143B2 (ja) | 1993-09-30 |
Family
ID=17309726
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60257688A Granted JPS62119274A (ja) | 1985-11-19 | 1985-11-19 | クロム錯化合物及びそれを用いる染色法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62119274A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6199756B1 (en) | 1997-06-04 | 2001-03-13 | Sony Corporation | Memory card, and receptacle for same |
| US6786417B1 (en) | 1997-06-04 | 2004-09-07 | Sony Corporation | Memory card with write protection switch |
-
1985
- 1985-11-19 JP JP60257688A patent/JPS62119274A/ja active Granted
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6199756B1 (en) | 1997-06-04 | 2001-03-13 | Sony Corporation | Memory card, and receptacle for same |
| US6295206B1 (en) | 1997-06-04 | 2001-09-25 | Sony Corporation | Memory card, and receptacle for same |
| US6341728B1 (en) | 1997-06-04 | 2002-01-29 | Sony Corporation | Memory card, and receptacle for same |
| US6361369B1 (en) | 1997-06-04 | 2002-03-26 | Sony Corporation | Memory card, and receptacle for same |
| US6616053B2 (en) | 1997-06-04 | 2003-09-09 | Sony Corporation | Memory card, and receptacle for same |
| US6729548B2 (en) | 1997-06-04 | 2004-05-04 | Sony Corporation | Memory card, and receptacle for same |
| US6786417B1 (en) | 1997-06-04 | 2004-09-07 | Sony Corporation | Memory card with write protection switch |
| US7066394B2 (en) | 1997-06-04 | 2006-06-27 | Sony Corporation | Memory card, and receptacle for same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0569143B2 (ja) | 1993-09-30 |
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