JPS62119240A - 変性ポリエチレン樹脂組成物 - Google Patents

変性ポリエチレン樹脂組成物

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JPS62119240A
JPS62119240A JP25767685A JP25767685A JPS62119240A JP S62119240 A JPS62119240 A JP S62119240A JP 25767685 A JP25767685 A JP 25767685A JP 25767685 A JP25767685 A JP 25767685A JP S62119240 A JPS62119240 A JP S62119240A
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岩浪 邦夫
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瀬詰 忠司
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磯井 政明
Noboru Yamamoto
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、変性ポリエチレン樹脂組成物に関する。
従来の技術 従来、金属の耐食性、外観、食品衛生上の改善等のため
に金属管の内外面、金楓版、′rlL線ケーブル、鋼線
等にポリエチレンを被覆したり、あるいは各種合成樹脂
のもつ欠点を改善するためにポリエチレンとの貼り合せ
による複合物が知られている。この場合のポリエチレン
としては、金属及び各種合成樹脂との接着性を改良する
ために、ポリエチレンに不飽和カルボン酸もしくはその
誘導体で変性して接着性を付与した変性ポリエチレンま
たはその組成物が知らnている。
例えば、不飽和カルボン酸もしくはその誘導体をグラフ
トした特定のメルトインデックス比の実質的に中低圧法
エチレン重合体の変性エチレン東合体と炭化水素系合成
ゴムとからなる組成物(特開昭56−120750号公
報〕、エボキク樹脂系接着剤を塗布して加熱処理した金
属体に、特定のエチレン・α−オレフィンランダム共1
合体を添加した不飽和カルボン@1次はその無水物で変
性したポリエチレンを加熱接着する方法(%開昭58−
168628号公報)、金属箔と変性ポリエチレン及び
ポリインブテレ/とからなるシートを介して粘合せた積
層板(特開1111356−93541号公報)、(特
開昭59−150575号公報〕等が提案されている。
一方、金属及び熱可塑性樹脂とポリエチレンとの接着性
およびその耐久性を改良するものとして、特定の線状低
密度ポリエチレンを不飽和カルボン酸もしくはその誘導
体で変性し友ポリエチレンと合成ゴムとの組成物(特開
昭57−165413号公報〕及び特定の線状低密度ポ
リエチレンと合成ゴムとの混合物に不飽和カルボン酸も
しくはその誘導体を反応させて変性した組成物(特開昭
57−165469号公報)も提案されている。
発明が解決しようとする問題点 上記の提案の組成物および方法における金属及び熱可塑
性樹脂等の被着体とポリエチレンとの接着強度は改良さ
れてにいるものの、これら接着性樹脂はホットメルト型
でめシ、接着後は冷却固化するのみで他の接着材に見ら
れるような接着後の化学反応による固化は通常行わない
従って、上記のホントメルト型の接着性樹脂による積層
物は、高温中において接着性樹脂の弾性率は著しく低下
し、剥離強度が急激に低下するという問題がめつ九。
本発明は、上記のような問題点を解消し、化学反応を利
用しないホットメル)ff1m着性樹脂性樹脂来のもの
に比べて高温での剥離強度が高い樹脂組成物を提供する
ことを目的とする。
問題点を解決するための手段 本発明者らは、上記問題点t−解消するために鋭意検討
を行った結果、変性ポリエチレン及びエチレンブテンゴ
ムの特定量からなる組成物が、常温の剥離強度よシも高
温の剥離強度に高い値を有することを見出し、本発明を
児成し几。
すなわち、本発明は、仏)ポリエチレンに不飽和カルボ
ン酸もしくにその誘導体を反応させてなる変性ポリエチ
レンが20重it%以上70重量係未満、(B)未変性
ポリエチレンが0〜85重量俤、並びに(C)エチレン
ブテンゴム及び/又ニ該エチレンブテンゴムに不飽和カ
ルボン酸もしくはその誘導体を反応させてなる変性エチ
レンブテンゴムが30重量優を越え80重量係以下とか
らなる変性ポリエチレン樹脂組成物を要旨とする。
本発明で用いるポリエチレンは、エチレンの単独重合体
又はエチレンと少量のα−オレフィン、flJ、tハフ
テン−1、ペンテン−1、ヘキセン−1,4−メチルペ
ンテン−1、ヘプテン−1、オクテン−1等から選択さ
れるものとの共重合体で、MI  01〜509710
分、密度(191〜0.97 P/3’のものが望まし
い。MIが11未満では接着性が低く、一方50971
0分を越えると高温時の剥離強度が低下するために好ま
しくない。ポリエチレン、中・高密度ポリエチレン等が
めげられるが、高温時の剥離強度増強のうえから高密度
ポリエチレンが望ましい。上記のポリエチレンは、混合
して用いてもよい。
上記のポリエチレンは、不飽和カルボン酸モしくはその
誘導体を反応させた変性ポリエチレン及び未変性ポリエ
チレンとして用いることができる。
本発明で用いるエチレンブテンゴムは、市販のものが使
用できるが、MI 1〜2 Q f/10分のものが望
ましく、特に52710分以下のものが好ましい。
本発明に用いられる不飽和カルボン酸としては、例えば
アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イ
タコン酸、シトラコン酸、エンド−ビーシクロC2,2
,13−1,4,s、へ17−へキサクロロ−5−へブ
テン−2,3−ジカルボン酸、エンド−ピーシクロー[
2,2,1] −5−へブテン−2,3−ジカルボン酸
、シス−4−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸等
が6げられる。又、不飽和カルボン酸の誘導体としては
、酸無水物、エステルがめげられ、例えば無水マレイン
酸、無水シトラコン酸、エンド−ビー7クロー〔2,λ
1 ] −1,4,5,6,7,7−ヘキサクロロ−5
−へブテン−2,3無水ジカルボン酸、エンド−ビーン
クロー[2,2,11−5−へブテシー2.3−m水ジ
カルボン酸、シス−4−シクロヘキセン−1,2−無水
ジカルボン酸、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル
、アクリル酸エテル、メタクリル酸メチル、アクリル酸
ブチル、メタクリル酸ブチル、マレイン酸エステル(モ
ノエステル、ジエステル〕等が6けられる。
ポリエチレン又はエチレンブテンゴムに不飽和カルボン
酸又はその誘導体を反応させる方法は公知の各種の方法
を採用できる。例えば、ポリエチレン又はエチレンブテ
ンゴムと不飽和カルボン酸又はその誘導体を溶媒の存在
下または不存在下で有機過酸化物の反応開始剤、例えば
、ジターシャリ−ブチルパーオキサイド、ジクミルパー
オキサイド、がンゾイルパーオキサイド、2.5−ジメ
チル−2,5−ジー(ターシャリ−ブチルペルオキシ)
−へ−?Zノン−,2,5−ジメチル−2,5−ジー(
ターシャリーブチルベルオキク〕−へキサン等を添加し
、ヘンシェルミキサー、リボンブレンダー等の混合機で
予め混合し、この混合物をバンバリーミキサ−5単軸又
は多軸の押出機でポリエチレン又はエチレンブテンゴム
の溶融点以上280℃以下の温度で溶融混練する。又は
、ポリエチレン又はエチレンブテンゴムt−溶剤中に溶
解し、その溶液中に不飽和カルボン酸又はその誘導体と
反応開始剤を添加して反応させてもよい。
ここでポリエチレン又はエチレンブテンゴムに付加する
不飽和カルボン酸又はその誘導体の量は(LO1〜30
1〜3重量部い。従って、不飽和カルボン酸又はその誘
導体及び有機過酸化物の反応開始剤の添加量は、未変性
ポリエチレン又Uエチレンブテンゴムの100重量部に
対して不飽和カルボン酸又はその誘導体[LO5〜5重
量部、反応開始剤(LOO1〜α5重量部が好ましい。
なお、得られる変性ポリエチレン又ハ変性エチレンブテ
ンゴム中の不飽和カルボン酸又はその誘導体の含有量が
α01重i1%未満では本発明効果の強靭な接着力が得
られず、一方3重量係を越える場合は接着力の増大はみ
られず、ゲル状物の発生や着色等が増大し経済的にも不
利である。
次に、本発明の変性ポリエチレン樹脂組成物は、変性ポ
リエチレン20重量係以上70重量係未満、望ましくは
20〜68重量係、未変性ポリエチレン0〜85鷹量囁
、望ましくは0〜48i[1ii%、並びにエチレンブ
テンゴム及び/又は変性エチレンブテンゴム30i量%
ヲ越工80:li%以下望ましくは32〜60重量僑と
からなる。変性ポリエチレンが20!in、[及びエチ
レンブテンゴムが80重量憾を越えると接着性が低下し
、一方変性ポリエテレンが70重量係以上及びエチレン
ブテンゴムが50重量囁以下では高温時の剥離強度が低
下するために好ましくない。
本発明の組成物の製造は、変性ポリエチレンとエチレン
ブテンゴム及び/又は変性エチレンブテンゴム、さらに
はこれらと未変性ポリエチレンとを前記の配合割合で混
合することによって得られる。上記の各成分を均等に分
散させて好物性をもった組成物にするには、例えば予め
ヘンシェルミキサー、リボンブレンダー、等で予備混合
し、この混合物をバンバリーミキサ−、ロール、押出機
等で組成物の融点以上から280℃以下の温度で溶融混
練する方法が望ましい。
なお、エチレンブテンゴムがベール状の場合は、バンバ
リーミキサ−、ロール等で加熱溶融混練する方法が望ま
しい。
また、本発明の組成物は、ポリエチレンとエチレンブテ
ンゴムとの前記配合割合の混合物に、不飽和カルボン酸
もしくはその誘導体を反応させたものであってもよい。
さらには、仁の混合変性物に未変性ポリエチレン及び/
又は未変性エチレンブテンゴムを前記の配合割合の範囲
で配合することができる。
′tた、上記の各組成物は、100重重部に対し、25
重量部以下の合成ゴム又は30′JjL量部以下の無機
充填剤を配合してもよい。
この場合の合成ゴムとしては、ポリインブチレン、エチ
レン−プロピレンゴム、ブチルゴム、ブタジェンゴム、
スチレン−ブタジェンゴム、8BSゴム、水添SBSゴ
ム、液状重合スチレン−ブタジェンゴム、アルフィーゴ
ム、エチレン−ブタジェンゴム、インブレンゴム、エチ
レン−プロピレン−ジエン三元共重合体、ニトリルゴム
、フッソゴム、ビニルピリジンゴム、シリコンゴム、ブ
タジェンメチルメタクリレートゴム、アクリルゴム、塩
素化ポリエチレン、ウレタンゴム、エピクロルヒドリン
ゴム、クロロブチルゴム、ブロモブチルゴム、クロロス
ルホy化ポリエチレン尋がめげられる。
また、無機充填剤としては、炭酸カルシウム、メルク、
クレー、クリ力、ケイ礫土、アルミナ、亜鉛華、酸化マ
グネシウム、雲母、亜硫酸カルシウム、硫酸カルシウム
、珪酸カルシウム、ガラス粉、ガラス繊維、アスベスト
、石こう繊維等がおばらnる。
上記の合成ゴム及び無機充填剤は、#A底物の製造にお
いて、変性ポリエチレン、未変性ポリエチレン、エチレ
ンブテンゴム及び/又は変性エチレンブテンゴムと同時
に配合するか、前記の各成分からなる組成物にさらに配
合するか、あるいは共変性した混合変性物にさらに配合
する等の方法で配合してもよい。
本発明の組成物は、種々の添加剤、例えば熱安定剤、紫
外線吸収剤、光安定剤、核剤、帯電防止剤、着色剤等を
配合することができろ。
次に、本発明の変性ポリエチレン樹脂組成物は、金属ま
たは熱可塑性樹脂と好適な積層物を形成することができ
る。
本発明の変性ポリエチレン組成物を用いた積層物におけ
る金属としては、鉄、アルミニウム、銅、亜鉛、ニッケ
ル、錫、ステンレス、真チゅう、ブリキ、トタン等で板
状、箔、筒状、管状、線あるいはその他の形状をしたも
のがあげられる。又、熱可塑性樹脂としては、ナイロン
6、ナイロン66、ナイロン11、ナイロン12、ナイ
ロン6−10等のポリアミド、ポリエチレン、ポリプロ
ピレン、ポリブテン等のオレフィンの単独重合体又はこ
れらの共重合体等のポリオレフィン、ポリビニルアルコ
ールを部分的にアセタール化り、*樹脂(ビニロン〕、
エチレン−酢酸ビニル共重合体を部分的に加水分解した
樹脂(エハール)、 ボ!Jエチレンテレフタレートや
ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリ塩
化ビニル等があげられるが、特にナイロン、ビニロンが
好ましい。
本発明の変性ポリエチレン樹脂組成物を用いる積層物は
、本発明の変性ポリエチレン組成物と前記の金属又框熱
可塑性樹脂から選択されるものとを積層することによっ
て得られる。
積層物を得る方法は特に限定されるものではなく、例え
ばそれぞれをフィルム、シート状としておき熱圧着する
方法、ダイ外部でラミネートする方法、ダイ内部でラミ
ネート(共押出)する方法、チューブ状またはシート状
に押出コーティングする方法あるいは粉体塗装する方法
等公知の方法を利用することができる。なお、金属との
積層においては、通常溶剤脱脂、酸洗、クヨットプラス
ト、リン酸亜鉛処理、リン酸カルシウム等の前処理が行
われ、嘔らにブライマー処理としてエポキシ系樹脂のブ
ライマーを介することによplよシ強靭な接層力を有す
る積層物を得ることができる。エポキシ系樹脂のブライ
マーとしては、−液性又は二液性の変性エボキγ系樹脂
プライマーが耐熱性あるいは安定性の点から好ましい。
本発明の変性ポリエチレン樹脂組成物を用いる積層物の
構造は、本発明の変性ポリエチレン組成物と前記の金属
又は熱可塑性樹脂から選択されるものと積層する2N構
造を基本とするが、必要に応じて種々の組合せを行うこ
とができる。
例えば、変性ポリエチレン樹脂組成物(以下該組成物と
いう)/金属、該組成物/熱可塑性樹脂、該組成物/金
属/該組成物、金属/該組酸物/金属、金属/該組酸物
/熱可塑性樹脂、熱可塑性樹脂/線繊酸物/熱可塑性樹
脂等の組合せで、さらに、これらを組合せることや他の
物質、例えば繊維、紙、木板等と組合せることもできろ
本発明の該組成物は、上記のように金属又は熱可塑性樹
脂と好適な複合物(被覆、積層等Jを形成するが、特に
金属管の被覆に有用であるので、以下に樹脂被覆金属管
の製造例について説明する。
基材の金属管は、クヨントブラスト、グリッドプラスト
又は酸洗い等の表面処理を行い清浄にする。さらにこの
上にプライマー処理としてエボギン系接着剤等を塗布す
ることがより強靭な接着力を有する樹脂層を得るために
望ましい。
前処理を施し比金属管は、高周波誘導加熱轡によシ所望
の温度、例えば100℃以上、好ましくは110〜15
0℃に加熱し、この金M管外面に該組成物を融点以上、
好ましくは200〜250℃の温度でチューブ状に押出
し又はシート状に巻き付けて被覆する。被覆の厚さは目
的により異なるが通常はα3璽程度でめる。さらに、七
の上に外装材、例えばポリオレフィン、好ましくは高密
度ポリエチレンを融点以上、好”t Ll;C200〜
230℃の温度でチューブ状に押出し又はシート状に巻
き付は被覆後、直ちに水冷する。外装材の厚さは通常2
■程度である。なお、外装材の被覆は用途に応じて適宜
省略してもよい。
また、上記の金属管被覆を金属管の内外両面について行
う場合は、前処理を施した金属管を100〜150Cに
加熱し、その内面に該組成物及びポリオレフィン、好ま
しくはポリエチレンめ順に粉体塗装を施して樹脂層を形
成させる。
次いで、この内面被覆金属管を、100℃〜内面被覆樹
脂の融点未満の温度に加熱し、この金属管外面に上記と
同様に該組成物及びポリオレフィンを被覆する。
発明の効果 本発明の組成物は、金属及び熱可塑性樹脂等との積層物
において、既に提案されている変性ポリエチレン組成物
の積層物に比べて、高温(常温を越える温度で約40〜
boc程度〕における剥離強度に優れる。従って、本発
明の組成物を用いた接着積層物は、高温における耐久性
及び取扱い等が格段に向上する。また、本発明の組成物
は、ホントメルトタイプのものであり、接着性樹脂とし
て用いる場合の塗布及び接着方法は従来のものと変らず
取扱も容易である。
本発明の該組成物は、上記のような優れた特性によシ、
金属や熱可塑性樹脂との複合化、特に多層の複合化に好
適である。複合化の例としては、鋼管や鋳鉄管の内外面
、鋼板、金属箔、電線ケーブル、鋼線等の被覆あるいは
タンクのライニング、又は各種熱可塑性樹脂との多層の
フィルム、シート、ボトル、容器等の積層物があげられ
る。
実施例 次に、実施例をあげて本発明の詳細な説明する。なお、
実施例における部および%はすべて重量基準で、試験方
法は次の通りである。
(IIM工 AEITM D−1238K (190℃、2160?
)(2)剥離強度 (A)鋼板の場合 酸洗処理鋼板(BS−41)100X 100X0.3■を1屏脱脂した後、加熱%以上で12
0℃に予熱し、この上に本発明の該組成物のシート(厚
1閣)/高密度ポリエチレン(厚さ5−〕のシートを2
20℃に加熱し溶融して融着し、10秒間放置後に流水
中に浸漬して冷却して試験片を作成し次。試験片の樹脂
層を巾10■に切断して一部剥離してつかみ代とし、イ
ンストロン引張試験機を用い剥離速度50■/分で90
°剥離強度を25C,40℃、60℃及び80℃で測定
した。
(B)ナイロンの場合 厚さ1−のナイロン−6シートを加熱%以上で所定温度
に予熱し、この上に厚さ1mmの該組成物の7−トを2
001:に加熱して溶融して融着し10秒後に冷却%以
上におき冷却して試験片を作成し次。試験片の樹脂層を
巾25■に切断して一部剥離してつかみ代とし、インス
トロン引張試験機を用いて速度50■/分で900剥離
強度i23℃、40℃及び60℃で測定した。
実施例1〜8、比較例1〜3 M工の異なる各種ポリエチレン100部に無水マレイン
酸α6部及び2.5−ジメチル−2,5−ジー(ターシ
ャリ−フチルベルオキシ)−ヘキシン−s  O,o2
siを配合り、ヘンシェルミキサーで混合し、この混合
物を651φ−軸押出機に供給し設定温度230℃、ス
クリュー回転数60 rpmで溶融混練して無水マレイ
ン酸変性LLDPIを得た。この変性ポリエチレンとエ
チレンブテンゴム〔三井石油化学社製、タフマーA−4
025(商品名〕、タフマーA−2009G(商品名)
以下ZBRIとを表−1に示す割合で配合し230℃に
加熱浴融混練して組成物を得た。
得られた各組成物を用いて、鋼板及びナイロン−6との
積層物を作成して各温度における90°剥離強度を測定
し、その結果を表−1に示した。
比較のため、エチレン−ブテンゴムを501量優以下、
あるいは80重重量風上とし次場合、及びエチレンブテ
ンゴムに化シボリインブチレン〔エッソ化学社製、ビス
タネックスMM!、+−80(商品名〕〕を用い次場合
についても実施例1と同様にして組成物の調製及び積層
物を作成し、各温度における90°剥離強度を測定し、
その結果を表−1に併記し友。
実施例9.10 未変性ポリエチレンおよびエチレンブテンゴムを表−2
の割合で混合し次後、この混合物に無水マレイン酸を実
施例1と同様の方法で反応させて変性ポリエチレン組成
物を得九。得られ丸紐酸物を用いて鋼板との積層物を作
成し、90°剥離強度を測定しその結果を表−2に示し
た。
表−2 実施9111〜13、比較例4 実施例1及び8の無水マレイン酸変性ポリエチレン、E
BR,ポリイソブチレン及びエチレン−プロピレンゴム
〔三井石油化学社製、タフマーP−0180(商品名)
以下EIPRIを表−5に示す割合で配合し、実施?1
11と同様に加熱溶融混練して組成物を得た。得られた
組成物を用いて鋼板及びナイロン−6との積層物を作成
し、各温度における90° 剥離強度を測定しその結果
を真−3VC示し次。
比較のために、EBRt−50重i1以下とした場合に
ついても実施例1と同様にして組成物のill製及び積
層物を作成し、各温度における90°剥離強度を測定し
、その結果を表−3に併記した。
表−5

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)(A)ポリエチレンに不飽和カルボン酸もしくは
    その誘導体を反応させてなる変性ポリエチレンが20重
    量%以上70重量%未満、(B)未変性ポリエチレンが
    0〜85重量%、並びに(C)エチレンブテンゴム及び
    /又は該エチレンブテンゴムに不飽和カルボン酸もしく
    はその誘導体を反応させてなる変性エチレンブテンゴム
    が30重量%を越え80重量%以下とからなる変性ポリ
    エチレン樹脂組成物。
JP25767685A 1985-11-19 1985-11-19 変性ポリエチレン樹脂組成物 Granted JPS62119240A (ja)

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