JPS62117143A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体の製造方法

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JPS62117143A
JPS62117143A JP25840485A JP25840485A JPS62117143A JP S62117143 A JPS62117143 A JP S62117143A JP 25840485 A JP25840485 A JP 25840485A JP 25840485 A JP25840485 A JP 25840485A JP S62117143 A JPS62117143 A JP S62117143A
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JP
Japan
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magnetic
heat treatment
recording medium
thin film
sputtering
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Pending
Application number
JP25840485A
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English (en)
Inventor
Shigeo Endo
遠藤 重郎
Shiro Murakami
志郎 村上
Yoshio Igarashi
芳夫 五十嵐
Shigeo Fujii
重男 藤井
Koji Ichikawa
耕司 市川
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Proterial Ltd
Original Assignee
Hitachi Metals Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は磁気記録媒体の製造方法に係り、特にS/N比
の高いコバルトニッケル(CoNf)基合金磁性膜層を
有する磁気記録媒体の製造方法に関するものである。
[従来の技術] 近年、コンピュータの小型化や処理能力の増大化に伴い
、外部メモリ装置の記憶容量を更に増大させることが要
求されてきている。この要求を満足させるためには、外
部メモリ装置に用いられる磁気ディスクも、更に記録密
度を増加させる必要があり、このためには、記録層を形
成する磁性薄膜の磁気特性の向上と記録層のより一層の
薄膜化を促進しなければらない。
そこで、かかる要求を満足させる1つの方法として、従
来、特公昭55−14058号公報、特公昭55−14
058号公報に示されるように、スパッタリング法によ
り記録層を形成する方法が開発された。この方法は、鉄
あるいは鉄合金をターゲットとし、反応スパッタリング
によりディスク基板上にFetusの薄膜層を形成し、
その後これを熱酸化してγ−F e 203とするもの
である。また、スパッタリング法によりコバルト又はコ
バルトニッケル(CoNi)合金の薄膜層を形成したも
のが提案されており(J、Appl。
Phys、53 (5)、1982、特開昭57−72
30号公報等)、その他、コバルト−白金(Co−Pt
)系やコバルト−ニッケルー白金(Co−Ni−Pt)
系のものも公知である。また、Co−PやCo−N1−
P系の膜を無電解めっき法により形成したものも公知で
ある。
[発明が解決しようとする問題点] 従来用いられている磁性膜のうち、γ−F e 203
系のものはS/N比が大であるという長所を有する反面
、飽和磁束密度が低く出力が小さいという短所を有する
P系のものは、飽和磁束密度が高く出力が大きいものの
20KPCI以上の高記録密度におけるS/N比が小さ
いという問題があった。
[問題点を解決するための手段] 上記従来技術の問題点を解決するために、本発明は、デ
ィスク形基板の板面上に磁性III層が形成ごれた磁気
記録媒体の!lJ造方決方法いて、液相めつき法、蒸着
法又はAr雰囲気中でのスパッタリング法により、該磁
性合金膜と同組成の合’> j;、?膜を形成し、その
後、真空又は不活性カス中にて250℃以上の熱処理を
施し、結晶粒界の明確化及び結晶発達を行なう工程を有
することを特徴とするものである。
以下本発明につき更に詳細に説明する。
本発明の磁気記録媒体の製造方法においては、アルミニ
ウム基合金等の基板上に磁性膜層が形成されている。
基板の材質としては、アルミニウム又はアルミニウム先
主成分とし、これにその他の金属元素を加えて強度、剛
性、耐食性等の特性のうち1又は2以上の特性を改良す
るようにしたものが好適に用いられ、例えばマグネシウ
ムを数組量%、例えば3〜4重量%含むものが用いられ
る。なおシリコンは、二酸化珪素として析出し易いので
、不純物中のシリコン含有量の小さいものが好ましい。
この基板上には、通常、アルマ・イトやCr。
Ti又は窒化物、酸化物等の硬質の下地層を設ける。こ
の下地層が、過度に薄い場合には、ヘッドの衝突に対す
る耐力が小さく、いわゆるヘッドクラッシュを生ずるお
それがあり、一方過度に厚い場合には、製造時等におけ
る温度の昇降によって生ずる内部熱応力が過大になって
亀裂を生じさせるおそれがあるので、数gm〜数1数1
0声変程度るのが好ましい。
なお、基板としてはチタン合金基板、ガラス基板、セラ
ミック基板などをも用い得る。ガラス基板やセラミック
基板など、硬度の高い基板の場合、硬質の下地層は必ず
しも必要ではない。
下地層又は基板の上に形成される磁性層としては、Co
系又はFe系の合金薄膜が用いられる。
Co系としては、Co−P、Co−Ni、Co −Ni
−P、Co−Ni−Cr、Co−Ni −’71金属(
Pt、 Ru、 Rh等) 、 Co−Ni−Cr −
貴金属などがあげられる。この場合、Niの含有率は5
〜35原子%、Crは5〜20原子%、貴金属は含量で
2〜20原子%、Coは60原子%以上の組成範囲にあ
るものが好適である。
本発明において、この合金薄膜は液相めつき、蒸着又は
Ar雰囲気中でのスパッタリングによって形成される。
液相めっきとしては無電解めっき法が好適である。蒸着
、スパッタリングの場合は、通常の蒸着装置もしくはス
パッタリング装置によれば良い。
合金薄膜形成後、真空又は不活性ガス(Ar等の希ガス
もしくはN2雰囲気)中にて250℃以上の温度で熱処
理を施し、該合金薄膜中の結晶粒界の明確化及び結晶の
発達を図る。この熱処理の温度は250℃よりも小さい
と、かかる結晶粒界の明確化及び結晶の発達が不十分と
なるので、250℃以上好ましくは300℃以上とする
また、過度に熱処理時の温度が高いと、結晶が粒成長し
、粒子が粗大化するので、熱処理温度は600℃以下と
りわけ500℃以下とするのが好適である。また、熱処
理時の温度が高くなるほど、処理時間は短縮される0例
えば、300℃においては1通常、約1〜30時間程度
の熱処理が行なわれるのであるが、熱処理時の温度が高
くなるほど、この処理時間を短縮する。
この熱処理時の雰囲気を真空又は不活性ガスとするのは
合金薄膜の酸化を防I):するためである。
しかして、このような熱処理により結晶粒界の明確化、
結晶粒の発達を図ることにより、結晶粒子間の磁気的相
互作用を断ち切ることができ、これにより信号記録時ノ
イズに対するS/N比を高めることが可能とされる。即
ち、信号記録時ノイズに対するS/N比は、主として磁
化の遷移領域に発生し、この領域の結晶粒の強い相互作
用によるものと考えられる0本発明の製造方法において
熱処理を施し、成膜(メッキ、蒸着、スパッタリング)
時の結晶粒界を明確化し、かつ結晶粒を発達させること
により、結晶粒子相互間の強い磁気的相互作用が断ち切
られ、S/N比の向上が図れる。
なお、上記の成膜処理により形成される合金薄膜は、基
板もしくは下地層に対し垂直に発達する柱状晶となるの
であるが(第1図はこの柱状晶の成長形態を模式的に表
わす)、(板表面の断面図であり、■は下地層、2は合
金薄膜である)、本発明においては、柱状晶3の結晶粒
径dは1000Å以下とするのが望ましい。すなわち、
この柱状晶の結晶粒径が1000Åを超える場合には、
単磁区粒子ではなくなり、媒体の保磁力が低下し、高密
度記録用媒体としては不適当なものとなる。
なお、本発明においては、スパッタリング時の雰囲気が
Arである点において、公知技術(例えば特開昭57−
7230)と根本的に相違する。
即ち、この公知技術においては、窒素を含むAr雰囲気
においてスパッタリングすることにより、窒素を例えば
窒化物等の形態で含む合金層を形成し、その後、熱処理
することにより、窒素を放出し、磁性合金層を形成する
。これに対し、本発明においては、スパッタリングによ
り、最終的な合金組成と同等の組成からなる合金薄膜を
形成し、その後の熱処理により、該合金薄膜中の結晶粒
界の明確化及び結晶粒の発達(即ち、結晶粒内における
原子配列の秩序性を高めること)を図る。
なお基板と磁性薄膜との間に下地層の他、磁性薄膜の付
着強度を増大させる各種の中間層などを設けてもよい。
また磁性薄膜上に炭素、ポリ珪酸等の保護膜を設けても
よい。さらに、この保護膜上に潤滑剤を塗布しても良い
L作用] 本発明においては、液相めつき、蒸着もしくはAr雰囲
気中でのスパッタリングにより合金層■々を形成し、次
いで熱処理することにより合金薄膜中の結晶粒界の明確
化及び結晶粒の発達を図るものであり、成膜処理後の比
較釣札れた状態にある結晶粒がよく発達し、かつ粒界も
明確化されることにより、隣接する粒子相互間の強い相
互作用が断ち切られ、これによりS/N比が著しく向上
される。更に、出力が大きいと共に、保磁力Hcも高く
、高密度記録媒体として優れた特性を有するようになる
。かかる本発明の優れた特性は、得られる磁性合金薄膜
の結晶粒径を1000Å以下とすることにより一層向上
される。
[実施例コ 以下1本発明を具体的実施例によって詳細に説明する。
なお以下に述へる実施例はマグネトロンr、f、スパッ
タ装置によったが、イオン工学的に同様のことが言える
イオンビームスパッタリング等によって本発明の効果を
得ることが可能であることは勿論である。
実施例1 マグネシウムを4%含むアルミニウム合金基板(大きさ
:直径130mm、内径40mm、厚さ1.9mm)を
クロム酸を含む酸浴中で電解処理し、その表面に厚さl
oomのアルマ・イト質の下地層を形成し、かつその表
面を27zm程度研磨し平坦にした。
次に、平板マグネトロンr、f、スパッタ装置を用い、
下記条件にて下地層りにNiを9原子%、Ptを10原
子%含むCo−Ni−Pt薄膜を形成した。
初期排気        2X10−6Torr雰囲気
圧(Ar)        5mTo r r投入電力
           1kwターゲット組成    
  Co−N1−Pt(N+9原子%、ptio原子%
原 子間隔            108mm膜  厚 
                   700人薄膜
形成速度       200 A / m i n基
板温度            室 温この膜形成処理
後、真空中にて330℃×3hrの熱処理を行ない、膜
をスパッタ直後の状態に比べ、1.2〜1.3倍程度に
結晶粒成長させると共に、結晶粒界を明確化した。さら
に、結晶粒内に積層欠陥等も発達させた。このGo−N
i−pt薄膜の断面の透過電子顕微鏡写真を撮影し、結
晶粒径を測定したところ、結晶粒は粒径が200〜10
00Åのものを主体とすることが認められた。
その後、カーボン保護膜を60OA厚さとなるようにス
パッタリングして形成し、磁気記録媒体とした。
この磁気記録媒体の磁気特性を上記以外の条件と共に第
1表に示す。
未発明において、S/N比は記録密度23.6KPCI
における信号記録時ノイズに対するS/N比を示す、こ
こで S:信号記録時ノイズ力のO−P値 N:信号記録時雑音電圧実効値 である。なお測定条件は次の通りである。
使用ヘッド: M n −Z nミニウィンチェスタ型
トラック幅 19川口 ギャー、プ髪 0 、8 JLm 巻     数  16Tx2 ヘッド浮上量:O,l#Lm 測定箇所:ディスク半径R=50mm点のトラック上0
周速4.7m/sec で測定 記録電流IwのO−P値:15mA Bw:10KHz ビデオフィルター:10Hz スパン5MHz 比較例1 組成がNi 10原子%、Pt1O原子%、残部Coの
ターゲットを用い、実施例1と同様にスパッタリングし
た。また熱処理を省略した。その他の条件は実施例1と
同様にしてFi&気記録媒体を形成した。磁気特性の測
定結果を第1表に示す。
実施例2 実施例1のものと同じアルマイト処理基板上に次の組成
のめっき液を用いて厚さ800AのC0−N1−Pの磁
性膜を無電解めっき法により形成した。
Co5o4 ・7H200,06mou/JIN i 
S O4・7 H200、04//N a HP O2
” H200、2//(NH4)  2 504   
  0  、 1      ttマロン酸ナトリウム
   0 、3    //リンゴ酸ナトリウム   
0 、4    //コハク酸ナトリウム   Q 、
5    ttpH8,9〜9.3 液温 75〜85°C 次イテ、300’CXIHrc7)熱処理を10−5真
空中で行なった。さらに、この膜の上に、カーボン保護
膜を50OA厚さとなるようにスパッタリングして形成
し、磁気記録媒体とした。その特性の測定結果を第1表
に示す。
比較例2 実施例2において、熱処理を行なわず、めっき及びカー
ボン保護膜形成処理のみにより磁気記録媒体を製造し、
その磁気特性を測定した。
その結果を第1表に示す2 実施例3 実施例1と同様の条件でアルマイト処理基板上にCo−
Cr−Pt  (CrlO原子%、Pr1O原子%)の
薄膜を形成し、次いで1O−5torrの真空中でlH
r熱処理をおこなった。更に、実施例1と同様にカーボ
ン保護膜を500A厚さどなるようにスパッタリングし
て形成し、磁気記録媒体とした。その特性の測定結果を
第1表に示す。
実施例4 実施例1と同様のアルマイト処理基板」−に、Cr下地
膜をスパッタリング法により1μm厚さに形成し、直ち
にAr雰囲気中で実施例1と同様の条件−C’C0−C
r−Ni (Cr8原子%、Ni15原子%)合金薄膜
を形成し、次いで400℃X0.5Hr(7)真空中(
l 0−5t o r r) テt7)熱処理を行なっ
た。更に、カーボン保護膜を500A厚さとなるように
スパッタリングして形成し、磁気記録媒体とした。その
特性の測定結果を第1表に示す。
比較例3 実施例3において真空中での熱処理工程を省いたこと以
外は同様にして磁気記録媒体を製造した。その磁気特性
の測定結果を第1表に示す。
比較例4 実施例4において真空中での熱処理を省いたこと以外は
同様にして磁気記録媒体を製造し、その磁気特性の測定
を行なった。結果を第1表に示す。
比較例5 実施例1の真空中での熱処理条件を、400°CX10
0Hrとしたこと以外は全く同様にして磁気記録媒体を
製造した。その磁気特性の測定結果を41一定したとこ
ろ、Heが3550eと低く、高密度磁気記録媒体とし
ては不適当であることが認められた。これは磁性合金層
中の結晶粒の成長によるものである。
第1表より、本発明に係るものは、いずれも、S/N比
及び4πMsが共に高い数値を示していることが明らか
である。
因に、従来より用いられているγ−F e 203系の
磁性膜は4πMsが3.3KG程度、S/N比が35d
B程度であった。比較例1.4のものは、4πMsはγ
−F e 203系の磁性膜・よりも高いものの、S/
N比はかなり低い。
また、第1表より、本発明に係るものは5本も高いこと
が認められる。
[効果] 以−1−詳述した通り、本発明の製造方法により得られ
る磁気記録媒体は、S/N比が高く、かつ飽和磁束密度
が高い、しかも本発明により得られる磁気記録媒体は角
形比及び保磁力等の特性にも優れている。従って、本発
明によれば高密度記録媒体としての特性を具備した実用
性の高い記録媒体が提供される。
【図面の簡単な説明】
第1図は磁気記録媒体表面の模式的断面図である。 1・・・下地層、      2・・・磁性層、3・・
・柱状晶。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)ディスク形基板の板面上に磁性膜層が形成された
    磁気記録媒体を製造する方法において、液相めっき法、
    蒸着法又はAr雰囲気中でのスパッタリング法により、
    該磁性合金膜と同組成の合金薄膜を形成し、その後、真
    空又は不活性ガス中にて250℃以上の熱処理を施して
    結晶粒界の明確化及び結晶発達を行なう工程を有するこ
    とを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
  2. (2)磁性合金膜の結晶粒径が1000Å以下であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の製造方法
JP25840485A 1985-11-18 1985-11-18 磁気記録媒体の製造方法 Pending JPS62117143A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06259767A (ja) * 1993-03-09 1994-09-16 Nec Corp 磁気記録媒体の製造方法
WO1996027877A1 (fr) * 1995-03-08 1996-09-12 Migaku Takahashi Support d'enregistrement magnetique et son procede de fabrication
US5774783A (en) * 1995-03-17 1998-06-30 Fujitsu Limited Magnetic recording medium
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