JPS62116251A - 酸素濃度検出素子の製造方法 - Google Patents
酸素濃度検出素子の製造方法Info
- Publication number
- JPS62116251A JPS62116251A JP60257065A JP25706585A JPS62116251A JP S62116251 A JPS62116251 A JP S62116251A JP 60257065 A JP60257065 A JP 60257065A JP 25706585 A JP25706585 A JP 25706585A JP S62116251 A JPS62116251 A JP S62116251A
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- Japan
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- membrane
- solid electrolyte
- stabilizer
- thin film
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- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、薄膜の積層構造を有し、いわゆる固体電解質
薄膜を備える酸素濃度検出素子を製造する方法に関する
。
薄膜を備える酸素濃度検出素子を製造する方法に関する
。
背景技術
酸素検出素子は、たとえば流体中の酸素濃度を検出する
目的に用いられ、たとえば自動車の俳〃人中の酸素濃度
を検出することによって、いわゆる中熱比（燃焼用空気
／燃料比）制御を行なったり、また各種工業炉などにお
い、でも用いられている。このような目的に用いられる
従来技術の酸素濃度検出素子において、流体中の酸素濃
度に従って電気抵抗が変化するいわゆる固体電解質とし
ては、たとえば比較的大型のセラミクス材料が用いられ
ていた。このような比較的大型のセラミクス材料を用い
た場合、被測定流体中の酸素濃度を高精度に検出するた
めには、固体電解質セラミクスの酸素イオン導電率を高
める必要がある。このため固体電解質セラミクスをたと
えば８００ ’Ｃの高温にまで昇温する必要があった。
目的に用いられ、たとえば自動車の俳〃人中の酸素濃度
を検出することによって、いわゆる中熱比（燃焼用空気
／燃料比）制御を行なったり、また各種工業炉などにお
い、でも用いられている。このような目的に用いられる
従来技術の酸素濃度検出素子において、流体中の酸素濃
度に従って電気抵抗が変化するいわゆる固体電解質とし
ては、たとえば比較的大型のセラミクス材料が用いられ
ていた。このような比較的大型のセラミクス材料を用い
た場合、被測定流体中の酸素濃度を高精度に検出するた
めには、固体電解質セラミクスの酸素イオン導電率を高
める必要がある。このため固体電解質セラミクスをたと
えば８００ ’Ｃの高温にまで昇温する必要があった。
また従来技術の薄膜構造を有する酸素濃度検出素子は、
基板上に電極、酸素イオン導電性固体電解質および電極
を、この順序に積層した構造である。この固体電解質を
形成するにあたっては、所定の成分比の安定化剤を含む
固体電解質と溶剤とを混合した固体電解質ペーストを用
いて、スクリーン印刷法により、たとえばセラミクス
（アルミす）などの基板」二に形成していた。またこの
ような固体電解質薄膜層が形成された後、これを乾燥す
る。この固体電解質ペーストの印刷と乾燥とを繰返し行
なうことによって、固体電解質を所望の膜厚になるまで
積層し、最後に焼成していた。
基板上に電極、酸素イオン導電性固体電解質および電極
を、この順序に積層した構造である。この固体電解質を
形成するにあたっては、所定の成分比の安定化剤を含む
固体電解質と溶剤とを混合した固体電解質ペーストを用
いて、スクリーン印刷法により、たとえばセラミクス
（アルミす）などの基板」二に形成していた。またこの
ような固体電解質薄膜層が形成された後、これを乾燥す
る。この固体電解質ペーストの印刷と乾燥とを繰返し行
なうことによって、固体電解質を所望の膜厚になるまで
積層し、最後に焼成していた。
発明が解決しようとする問題人χ
このような従来技術の酸素濃度検出素子の製造方法では
、前述したように所望の膜厚を有するまで、スクリーン
印刷を繰返し行なう必要があり、繰作が煩雑であった。
、前述したように所望の膜厚を有するまで、スクリーン
印刷を繰返し行なう必要があり、繰作が煩雑であった。
また前述したような焼成時において、固体電解質内に含
まれる安定化剤が飛散するため、固体電解質の厚み方向
における安定化剤の成分比にばらつきが生じ、固体電解
質の酸素イオン導電率が低下して、酸素濃度検出におけ
る特性が低下していた。
まれる安定化剤が飛散するため、固体電解質の厚み方向
における安定化剤の成分比にばらつきが生じ、固体電解
質の酸素イオン導電率が低下して、酸素濃度検出におけ
る特性が低下していた。
本発明の目的は上述の問題点を解決し、安定化ジルコニ
アＷｉ膜層においで、安定化剤が固体電解質薄膜層の厚
み方向に均一に分布し、したがって酸素濃度検出素子の
特性の向上することができるとともに、製造工程を格段
に簡略化することができる酸素濃度検出素子の製造方法
を提供することである。
アＷｉ膜層においで、安定化剤が固体電解質薄膜層の厚
み方向に均一に分布し、したがって酸素濃度検出素子の
特性の向上することができるとともに、製造工程を格段
に簡略化することができる酸素濃度検出素子の製造方法
を提供することである。
問題点を解決するための手段
本発明は、基板上に金属窒化物薄膜と、固体電解質と金
属酸化物の安定化剤とから成る固体電解質薄膜とをこの
順序で形成して酸素濃度検出素子を製造する方法におい
て、 固体電解質薄膜を形成するにあたって、成長温度５５０
℃〜１０００℃、安定化剤添加濃度６゜１〜１２．６
モル％の条件下で行なうことを特徴とする酸素濃度検出
素子の製造方法である。
属酸化物の安定化剤とから成る固体電解質薄膜とをこの
順序で形成して酸素濃度検出素子を製造する方法におい
て、 固体電解質薄膜を形成するにあたって、成長温度５５０
℃〜１０００℃、安定化剤添加濃度６゜１〜１２．６
モル％の条件下で行なうことを特徴とする酸素濃度検出
素子の製造方法である。
作 用
本発明に従えば、固体電解質と金属酸化物の安定化剤と
から成る固体電解質薄膜を有する酸素濃度検出素子の製
造にあたって、基板上に金属窒化物薄膜を、スパッタリ
ング法、化学的気相成長法（ＣＶ Ｄ法）、原子層成長
法（ＡＬＥ法）およびイオンブレーティング法など、基
板上に固体電解質の分子を堆積させて薄膜を形成する方
法のいずれか少なくとも１種を用いて形成し、その上に
固体電解質薄膜を形成するようにした。固体電解質薄膜
を形成するには、上述のｍ膜形成方法のいずれかを用い
、成長温度５５０°Ｃ〜１０００℃、安定化剤添加濃度
６．′１・〜１２．６モル％で、０．５〜１０μ曽の膜
厚で形成するようにした。したがって固体電解質薄膜を
所望の膜厚まで単一製造工程で製造することができる。
から成る固体電解質薄膜を有する酸素濃度検出素子の製
造にあたって、基板上に金属窒化物薄膜を、スパッタリ
ング法、化学的気相成長法（ＣＶ Ｄ法）、原子層成長
法（ＡＬＥ法）およびイオンブレーティング法など、基
板上に固体電解質の分子を堆積させて薄膜を形成する方
法のいずれか少なくとも１種を用いて形成し、その上に
固体電解質薄膜を形成するようにした。固体電解質薄膜
を形成するには、上述のｍ膜形成方法のいずれかを用い
、成長温度５５０°Ｃ〜１０００℃、安定化剤添加濃度
６．′１・〜１２．６モル％で、０．５〜１０μ曽の膜
厚で形成するようにした。したがって固体電解質薄膜を
所望の膜厚まで単一製造工程で製造することができる。
また安定化剤の成分比も、その厚み方向に均一に形成す
ることができる。また酸素濃度を検出する固体電解質ｉ
膜は、比較的薄く形成されているため、比較的低温度で
測定することができる。
ることができる。また酸素濃度を検出する固体電解質ｉ
膜は、比較的薄く形成されているため、比較的低温度で
測定することができる。
実施例
第１図は本発明の一実施例の製造方法を説明する断面図
である。第１図（１）に示すように、たとえばシリコン
８１などの半導体材料から成る基板１上に、窒化アルミ
ニウムＡＩ！Ｎを、スパッタ＋７ング法、化学的気相成
長法（ＣＶ Ｄ法）、原子層成長法＜Ａ Ｌ Ｅ法）お
よびイオンブレーティング法など、基板上に固体電解質
の分子を堆積させて薄膜を形成する方法のいずれか少な
くとも１種を用＝４− い、金属窒化物薄膜である窒化アルミニウム薄膜２を形
成する。
である。第１図（１）に示すように、たとえばシリコン
８１などの半導体材料から成る基板１上に、窒化アルミ
ニウムＡＩ！Ｎを、スパッタ＋７ング法、化学的気相成
長法（ＣＶ Ｄ法）、原子層成長法＜Ａ Ｌ Ｅ法）お
よびイオンブレーティング法など、基板上に固体電解質
の分子を堆積させて薄膜を形成する方法のいずれか少な
くとも１種を用＝４− い、金属窒化物薄膜である窒化アルミニウム薄膜２を形
成する。
次に第１図（２）で示すように、窒化アルミニウム薄＄
２の基板１とは反対側表面に、固体電解質薄膜である安
定化ジルコニア薄膜３を形成する。
２の基板１とは反対側表面に、固体電解質薄膜である安
定化ジルコニア薄膜３を形成する。
安定化ジルコニアは、いわゆる固体電解質である酸化ジ
ルコニアＺ ｒ Ｏ２中に、酸化イツトリウムＹ２Ｏ３
、酸化マグネシウムＭｇＯ１酸化カルシウムＣａＯ１酸
化サマリウムＳｍ２Ｏ３、酸化イッテリビウムＹｂ２Ｏ
３、酸化スカンジウム５０２０５、酸化がトリニウムＧ
ｄ２Ｏ３、酸化ネオジウムＮｄ２Ｏ３などの金属酸化物
から成る安定化剤を、６．１〜１２．６モル％で添加し
、成長温度５５０〜１０００℃の雰囲気温度で、膜厚０
．５〜１０μ■に形成する。
ルコニアＺ ｒ Ｏ２中に、酸化イツトリウムＹ２Ｏ３
、酸化マグネシウムＭｇＯ１酸化カルシウムＣａＯ１酸
化サマリウムＳｍ２Ｏ３、酸化イッテリビウムＹｂ２Ｏ
３、酸化スカンジウム５０２０５、酸化がトリニウムＧ
ｄ２Ｏ３、酸化ネオジウムＮｄ２Ｏ３などの金属酸化物
から成る安定化剤を、６．１〜１２．６モル％で添加し
、成長温度５５０〜１０００℃の雰囲気温度で、膜厚０
．５〜１０μ■に形成する。
このような安定化ジルコニア薄膜３は、（Ｚ ｒｏ ２
）＋−ｎ（Ｙ ２０３）ｎまたは（Ｚ ｒｏ ２）ｌ−
ｎ（Ｍ ｇｏ ）ｎ＊（Ｚ ｒｏ ２）Ｉ −ｎ（Ｃａ
ｏ ）ｎ 、（Ｚ ｒｏ ２）ｌ−ｎ（Ｓ Ｌ１１２０
３）ｎ−（Ｚｒｏ ２）ｌ −ｎ（Ｙ ｂ２０３）ｎ
−（Ｚ ｒｏ ２）１− ｎ （Ｓ ｃ２０５）ｎ−（
Ｚ ｒｏ ２）−１−ｎ（Ｇ ｄ２ｏ ３）ｎ、（Ｚ
ｒｏ ２）ｌ−ｎ（Ｎ ｄ２ｏ ３）ｎのような化学構
造を有する。但し、上記ｎの値は０．０５〜０．２であ
る。
）＋−ｎ（Ｙ ２０３）ｎまたは（Ｚ ｒｏ ２）ｌ−
ｎ（Ｍ ｇｏ ）ｎ＊（Ｚ ｒｏ ２）Ｉ −ｎ（Ｃａ
ｏ ）ｎ 、（Ｚ ｒｏ ２）ｌ−ｎ（Ｓ Ｌ１１２０
３）ｎ−（Ｚｒｏ ２）ｌ −ｎ（Ｙ ｂ２０３）ｎ
−（Ｚ ｒｏ ２）１− ｎ （Ｓ ｃ２０５）ｎ−（
Ｚ ｒｏ ２）−１−ｎ（Ｇ ｄ２ｏ ３）ｎ、（Ｚ
ｒｏ ２）ｌ−ｎ（Ｎ ｄ２ｏ ３）ｎのような化学構
造を有する。但し、上記ｎの値は０．０５〜０．２であ
る。
すなわち、このように安定化ノルコニア薄膜３を形成し
たことによって、従来技術で指摘したように安定化ジル
コニア薄膜３を形成するために、スクリーン印刷法を繰
返し用いたり、焼成したりするなどの必要がなく、製造
」１程が格段に簡略化される。また安定化ノルコニア）
Ｗ Ｗ）、 ３内の、上述したような安定化剤分子は、
安定化ノルコニア薄１ｔｉ３の製造時において、飛散す
ることがなく、したがって上記安定化剤の成分比に、厚
み方向の不均一が生じることを防ぐことができた。
たことによって、従来技術で指摘したように安定化ジル
コニア薄膜３を形成するために、スクリーン印刷法を繰
返し用いたり、焼成したりするなどの必要がなく、製造
」１程が格段に簡略化される。また安定化ノルコニア）
Ｗ Ｗ）、 ３内の、上述したような安定化剤分子は、
安定化ノルコニア薄１ｔｉ３の製造時において、飛散す
ることがなく、したがって上記安定化剤の成分比に、厚
み方向の不均一が生じることを防ぐことができた。
第１図（３）では、安定化ノルフェア薄膜３の表面に、
たとえば白金ＰＬなどから成る多孔質の電極４を、たと
えばスパッタリング法を用いて、たとえば１０００人形
成した。次に第１図（４）では、基板１の安定化ジルフ
ニ７薄膜３とは反対側に、リングラフィ法および陽極酸
化法などを用いて、二酸化シリコン５ｉ０２５をマスク
として形成し、異方性エツチングを行ない、安定化シ゛
ルコニア薄膜３の電極４とは反対側の表面に到達する透
孔６を形成した。第１図（５）では、この透孔６を被覆
して、たとえば白金などから成る多孔質の電極７を、電
極４と同様にスパッタリング法などにより、たとえば１
０００人形成した。このようにして酸素濃度検出素子８
が構成された。
たとえば白金ＰＬなどから成る多孔質の電極４を、たと
えばスパッタリング法を用いて、たとえば１０００人形
成した。次に第１図（４）では、基板１の安定化ジルフ
ニ７薄膜３とは反対側に、リングラフィ法および陽極酸
化法などを用いて、二酸化シリコン５ｉ０２５をマスク
として形成し、異方性エツチングを行ない、安定化シ゛
ルコニア薄膜３の電極４とは反対側の表面に到達する透
孔６を形成した。第１図（５）では、この透孔６を被覆
して、たとえば白金などから成る多孔質の電極７を、電
極４と同様にスパッタリング法などにより、たとえば１
０００人形成した。このようにして酸素濃度検出素子８
が構成された。
第２図はこのようにして製造された酸素濃度検出素子８
を用いて、酸素濃度の検出を行なう構成を示す図である
。酸素濃度検出素子８の電極４゜７間には、定電圧源９
から一定レベルの電圧が印加されている。酸素濃度検出
素子８の電極４，７間の電位を測定する電圧計１０を、
酸素濃度検出素子８と並列に接続する。酸素濃度検出素
子８において、電極４側には酸素ガスを含む被検出流体
が接触し、電極７側には基準濃度の酸素ガスを有する流
体を接触させる。
を用いて、酸素濃度の検出を行なう構成を示す図である
。酸素濃度検出素子８の電極４゜７間には、定電圧源９
から一定レベルの電圧が印加されている。酸素濃度検出
素子８の電極４，７間の電位を測定する電圧計１０を、
酸素濃度検出素子８と並列に接続する。酸素濃度検出素
子８において、電極４側には酸素ガスを含む被検出流体
が接触し、電極７側には基準濃度の酸素ガスを有する流
体を接触させる。
このような構成において、前述したように電極４．７は
多孔質なので、電極４，７側の酸素ガスは、電極４，７
を介してそれぞれ安定化ジルコニア薄膜３の両表面ｉｆ
、１２に接触する。安定化ジルコニア薄膜３においては
、酸素イオン０２＋が高温７一 度側から低濃度側に流れる。すなわち電極４側の酸素ガ
ス濃度が、電極７側の酸素ガス濃度より低い場合を想定
すると、このような酸素イオンは矢符Ａ１方向に流れる
。すなわち安定化ジルフニア薄膜３には、電流が流れる
ことになる。
多孔質なので、電極４，７側の酸素ガスは、電極４，７
を介してそれぞれ安定化ジルコニア薄膜３の両表面ｉｆ
、１２に接触する。安定化ジルコニア薄膜３においては
、酸素イオン０２＋が高温７一 度側から低濃度側に流れる。すなわち電極４側の酸素ガ
ス濃度が、電極７側の酸素ガス濃度より低い場合を想定
すると、このような酸素イオンは矢符Ａ１方向に流れる
。すなわち安定化ジルフニア薄膜３には、電流が流れる
ことになる。
このような酸素イオンの単位時間当たりに移動する電荷
量は、電極４，７側の各流量中の酸素ガス濃度の濃度差
に依存し、濃度差が大きくなれば酸素イオンの前記電荷
量も大きくなる。したがって安定化ノルコニア薄膜３の
インピーダンスが、前記酸素ガスの濃度差に対応して変
化することになる。このインピーダンスの変化を、電圧
計１０によって電極４，７間の電位差として読出すこと
によって、前記酸素ガスの濃度差を検出することができ
る。この検出された濃度差と、電極７側の基準酸素ガス
濃度とに基づく演拌を行い、電極４側の酸素ガス濃度を
知ることができる。
量は、電極４，７側の各流量中の酸素ガス濃度の濃度差
に依存し、濃度差が大きくなれば酸素イオンの前記電荷
量も大きくなる。したがって安定化ノルコニア薄膜３の
インピーダンスが、前記酸素ガスの濃度差に対応して変
化することになる。このインピーダンスの変化を、電圧
計１０によって電極４，７間の電位差として読出すこと
によって、前記酸素ガスの濃度差を検出することができ
る。この検出された濃度差と、電極７側の基準酸素ガス
濃度とに基づく演拌を行い、電極４側の酸素ガス濃度を
知ることができる。
上述したような製造工程によって製造される酸素濃度検
出素子８は、前述したようないわゆる薄膜製造技術によ
って製造され、基板１上に同時に多数個製造することが
できる。したがって製造される酸素濃度検出素子８を均
一な品質で得ることができる。また安定化ジルコニア′
Ｈ膜３を１．上述したようなＴ！膜製造技術によって製
造したので、安定化ジルコニア薄膜３や電極４．７など
の物理的、化学的特性の高精度な制御が容易であり、品
質が格段に向上された酸素濃度検出素子８を製造するこ
とができる。また得られた安定化ジルコニア薄膜３は、
０．５〜１０μ伯と格段に薄くすることができたので、
このような薄膜のインピーダンスを格段に低減すること
ができ、前記第１の従来技術の比較的大型のセラミック
スから成る固体電解質の酸素濃度検出素子よりも、低い
温度で動作させることができる。
出素子８は、前述したようないわゆる薄膜製造技術によ
って製造され、基板１上に同時に多数個製造することが
できる。したがって製造される酸素濃度検出素子８を均
一な品質で得ることができる。また安定化ジルコニア′
Ｈ膜３を１．上述したようなＴ！膜製造技術によって製
造したので、安定化ジルコニア薄膜３や電極４．７など
の物理的、化学的特性の高精度な制御が容易であり、品
質が格段に向上された酸素濃度検出素子８を製造するこ
とができる。また得られた安定化ジルコニア薄膜３は、
０．５〜１０μ伯と格段に薄くすることができたので、
このような薄膜のインピーダンスを格段に低減すること
ができ、前記第１の従来技術の比較的大型のセラミック
スから成る固体電解質の酸素濃度検出素子よりも、低い
温度で動作させることができる。
効 果
以上のように本発明に従えば、固体電解質薄膜を製造す
るにあたって、基板上に固体電解質の分子を堆１させて
薄膜を形成する技術であるスパッタリング法、化学的気
相成長法、原子層成長法およびイオンブレーティング法
などのいずれか少なくとも１種を用いて製造するように
した。このと外の製造条件は、成長温度５５０°ｃ−ｉ
ｏ ｏ ｏ℃、安定化剤添加濃度６．１〜１２．６モ
ル％で、得られた固体電解質薄膜の膜厚は０．５〜１０
μ川とした。
るにあたって、基板上に固体電解質の分子を堆１させて
薄膜を形成する技術であるスパッタリング法、化学的気
相成長法、原子層成長法およびイオンブレーティング法
などのいずれか少なくとも１種を用いて製造するように
した。このと外の製造条件は、成長温度５５０°ｃ−ｉ
ｏ ｏ ｏ℃、安定化剤添加濃度６．１〜１２．６モ
ル％で、得られた固体電解質薄膜の膜厚は０．５〜１０
μ川とした。
したがって固体電解質ＴｉＩ膜内における安定化剤分子
の分布状態は、固体電解質薄膜の厚さ方向に均一にする
ことができ、したがって素子特性を格段に向上すること
ができる。またこのような固体電解質薄膜を、簡便な工
程で製造でき、また得られた酸素濃度検出素子の特性を
均一にすることができるとともに、動作温度を比較的低
くすることができたので、酸素濃度検出素子の使用に伴
う消費電力を格段に低減することができる。
の分布状態は、固体電解質薄膜の厚さ方向に均一にする
ことができ、したがって素子特性を格段に向上すること
ができる。またこのような固体電解質薄膜を、簡便な工
程で製造でき、また得られた酸素濃度検出素子の特性を
均一にすることができるとともに、動作温度を比較的低
くすることができたので、酸素濃度検出素子の使用に伴
う消費電力を格段に低減することができる。
第１図は酸素濃度検出素子８の製造工程を説明する断面
図、第２図は本発明の一実施例に従う酸素濃度検出素子
８を用いて酸素濃度の検出動作を行なう構成を示す図で
ある。
図、第２図は本発明の一実施例に従う酸素濃度検出素子
８を用いて酸素濃度の検出動作を行なう構成を示す図で
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 基板上に金属窒化物薄膜と、固体電解質と金属酸化物の
安定化剤とから成る固体電解質薄膜とをこの順序で形成
して酸素濃度検出素子を製造する方法において、 固体電解質薄膜を形成するにあたって、成長温度５５０
℃〜１０００℃、安定化剤添加濃度６．１〜１２．６モ
ル％の条件下で行なうことを特徴とする酸素濃度検出素
子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60257065A JPS62116251A (ja) | 1985-11-15 | 1985-11-15 | 酸素濃度検出素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60257065A JPS62116251A (ja) | 1985-11-15 | 1985-11-15 | 酸素濃度検出素子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62116251A true JPS62116251A (ja) | 1987-05-27 |
Family
ID=17301252
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60257065A Pending JPS62116251A (ja) | 1985-11-15 | 1985-11-15 | 酸素濃度検出素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62116251A (ja) |
-
1985
- 1985-11-15 JP JP60257065A patent/JPS62116251A/ja active Pending
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