JPS62108792A - 化合物半導体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は光伝送用光源、受光器、高速理論素子用の基板
結晶等に適した化合物半導体の製造方法、特に化合物半
導体単結晶？横型ブリッジマン法又は横型ゾーンメルテ
ィング法等のボート成長法により製造するに際し、ボー
トを収容している石英アンプルの破壊を防止する技術に
関する。

〔従来の技術〕

ＩｎＰ単結晶、ＧａＰ単結晶等をボート成長法で製造す
るに当っては、高圧容器内部の管状炉内に、種子結晶を
有する石英ボートと反応材料とが内蔵された石英アンプ
ルを内挿し、その石英アンプルを加熱することにより反
応材料を反応させて所望の結晶を石英ボート中に晶出成
長させるが、石英アンプル内の温度上昇に伴ってアンプ
ル内圧力が増加し、アンプルが破壊されるのを防止する
ため、管状炉のヒータ温度を検出し、この値からアンプ
ル内圧力を推定することにより、この推定圧力に等しい
か、これに近い圧力にアンプル外圧力即ち高圧容器内部
圧力を制御している。

〔発明が解決しようとする問題点〕

ところがアンプル内圧力を決めるのはアンプル内の最低
温部であって、温度測定実験によると、現実には、この
温度とヒータ温度との差は５０℃近くあり（ヒータ温度
の方が高い）、アンプル内圧力が大きくなるにつれて、
この温度差は広がる傾向がある。従って、温度が３〜５
℃変化すると、アンプル内圧力が１ｋｇ／ｃ！程度変わ
ると考えられる単結晶成長時には、管状炉のヒータ温度
でアンプル内圧力を推定することは難かしく、アンプル
内外の圧力バランスが（ずれアンプルが破壊するおそれ
があった。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は上記の問題点を解決するためになされたもので
、一方の反応材料を備えた石英ボートと他方の反応材料
とが内蔵された石英アンプルを、高圧容器内部の管状炉
内に入れ、その石英アンプルを加熱することにより反応
材料を反応させて化合物半導体の結晶を石英ボート中に
晶出成長させる化合物半導体の製造方法において、前記
石英アンプルの低温側にくぼみを設けて、そこに温度セ
ンサを挿入し、その部分の温度を測定することにより１
石英アンプル内圧力を推定し、その内圧力と高圧容器内
部圧力との差圧を所定値に調整することを特徴として（
・る。

〔作　用〕

上記構成によると、アンプル内圧力を決める重要な因子
であるアンプル内低温部側の温度を比較的正確に測定で
き、従って、この測定値に基づき実際の圧力値に近い石
英アンプル内圧力を推定することができ、石英アンプル
内圧力と高圧実容器内部圧力との差圧を零ないし許容範
囲内に設定することが可能となる。

〔実施例〕

次に本発明の一実施例を図面により詳細に説明する。

第１図において、１はアンプル出入口を有する高圧容器
、２はその高圧容器１内に備えられた管状炉であり、こ
の管状炉２は抵抗線ヒータを主体にした電気炉からなる
。

３は筒状の石英アンプル、４は石英ボート、５は反応材
料であり、種子結晶としての反応材料（図示せず）を備
えた石英ボート４と、これに対応する反応材料５とが石
英アンプル３に内蔵されている。この石英アンプル３は
石英管６内に収納された状態で前記高圧容器内部の管状
炉２内に内装されている。

）７ｊは高圧容器１の加圧系、８は高圧容器１の減圧系
である。

加圧系７は制御弁９と手動弁１ｏと逆止弁１１とを有し
、減圧系８は制御弁１２と手動弁Ｉ３とを有し、これら
加圧系７、減圧系８は前記高圧容器１にそれぞれ接続さ
れている。

石英アンプル内圧力と高圧容器内部圧力との差圧を検出
して高圧容器ｌ内の圧力を調整するための制御系１４は
、温度センサ（熱電対）１５、圧力センサ１６．温度−
圧力変換器（以下単に変換器と（・う）１７、演算器１
８．コントローラ１ｃ＋等からなる。

この場合、温度センサ１５、変換器１７が石英アンプル
３の内圧検出手段となり、圧力センサ１６が高圧容器内
部の圧力検出手段となり、演算器Ｉ８、コントローラＩ
９が高圧容器内部の圧力調整指示手段となる。

このような制御系１４にお（・て、温度センサ！５は、
石英アンプル３の低温側、即ち反応材料５側の側端部又
は第２図に示すような反応材料５の置かれた部分の真下
にくぼみ２０を設けて、そこに挿入されると共に変換器
１７と電気的に接続され、圧力センサ１６は高圧容器１
の内部と配管接続される。

さらに圧力センサ１６、変換器１７は演算器１８と電気
的に接続され、演算器１８とコントローラ１９、コント
ローラ］９と制御弁９、Ｉ２とがそれぞれ電気的に接続
される。

第１図におし・て本発明方法を実施するとき、既知のよ
うに高圧容器ｌ内部において管状炉２により石英アンプ
ル３を加熱し、これにより所望の反応材料、例えばＧａ
Ｐ多結晶、ＩｎＰ多結晶等を反応させて所定化合物半導
体の単結晶等を石英ボート４中に晶出成長させる。

この際、温度センサ１５により反応材料５近傍の石英ア
ンプル温度を測定し、その温度測定値を変換器１７へ入
力して圧力値に変換した後、その圧力値を演算器１８へ
入力する。

なお、変換器Ｉ７における温度−圧力の変換式は実験的
に求めたものでもよいが、通常は次に示すＢ　ａ　ｃ　
ｋ　Ｉｌｌ　ａ　ｎ　ｎの式を採用する。

１ｎＰ　＝　−１０，８Ｘ　−＋　１６．５Ｐ　−リン
の蒸気圧（８１ｍ） Ｔ−温　度（０Ｋ） 一方、圧力センサー６により高圧容器ｌ内部の圧力を検
出し、その測定値を演算器１８へ入力する。こうして両
正力測定値が入力された演算器１８では、石英アンプル
内圧力と高圧容器内部圧力との差圧を演算処理し、その
結果をコントローラー９へ入力する。

コントローラー９は石英アンプル内圧力と高圧容器内部
圧力とが互いに等し℃・とき（差圧−〇）、あるし・は
その差圧が許容範囲内にあるとき、加圧系７、減圧系８
を稼動させることなく当該圧力状態を保持するが、石英
アンプル内圧力が高圧容器内部圧力よりも高いときは、
第３図に示すように加圧系７０制御弁９を開放して高圧
容器ｌ内へガス（任意の不活性ガス又は清浄空気）を供
給し、逆に高圧容器内部圧力が石英アンプル内圧力より
も高いときは、減圧系８の制御弁１２を開放して高圧容
器１内のガスをその容器外へ排気し、上記差圧を零ない
し許容範囲内に設定する。

こうした圧力調整により、定常運転状態はもちろん、化
合物半導体の製造開始時やその終了時のように管状炉温
度、ひいては石英アンプル温度、内圧等が大きく変化す
る場合でも、石英アンプル内圧力と高圧容器内部圧力と
の差圧が異常に大きくならず、アンプル破壊を回避でき
る。

〔発明の効果〕

本発明方法によるときは、石英アンプルの低温側にくぼ
みを設けて、そこに温度センサを挿入し。

その部分の温度を測定することにより、石英アンプル内
圧力を決める重要な因子であるアンプル内低温部側の温
度を比較的正確に測定することができ、従って、この測
定値に基づき実際の圧力値に近い石英アンプル内圧力を
推定することが容易で、石英アンプル内圧力と高圧容器
内部圧力との差圧を零ないし許容範囲内に設定すること
が可能となり１石英アンプルの破壊事故を防止すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す説明図、第２図は温度
セ／すの取付状態の他の実施例を示す説明図、第３図は
石英アンプル内圧力と高圧容器内部圧力との差圧に対応
する制御弁の弁開度を示す説明図である。 １・高圧容器、２・・・管状炉、３・・・石英アンプル
、４・石英ボート、５・・・反応材料、１５・・温度セ
ンサ、２０・・・くぼみ。 第２図 第３図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 一方の反応材料を備えた石英ボートと他方の反応材料と
   が内蔵された石英アンプルを、高圧容器内部の管状炉内
   に入れ、その石英アンプルを加熱することにより反応材
   料を反応させて化合物半導体の結晶を石英ボート中に晶
   出成長させる化合物半導体の製造方法において、前記石
   英アンプルの低温側にくぼみを設けて、そこに温度セン
   サを挿入し、その部分の温度を測定することにより、石
   英アンプル内圧力を推定し、その内圧力と高圧容器内部
   圧力との差圧を所定値に調整することを特徴とする化合
   物半導体の製造方法。