JPS62108735A - イツトリウム鉄ガ−ネツト粉体の製造方法 - Google Patents
イツトリウム鉄ガ−ネツト粉体の製造方法Info
- Publication number
- JPS62108735A JPS62108735A JP60249230A JP24923085A JPS62108735A JP S62108735 A JPS62108735 A JP S62108735A JP 60249230 A JP60249230 A JP 60249230A JP 24923085 A JP24923085 A JP 24923085A JP S62108735 A JPS62108735 A JP S62108735A
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- iron garnet
- garnet powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、イツトリウム鉄ガーネット粉体の製造方法に
関するものである。
関するものである。
従来の技術
イッ） ＩＪウム鉄ガーネットはマイクロ波用磁性材料
や光磁気効果を利用する部品の材料として注目されてい
る材料であるが、その合成方法は極めて困難であり、こ
れまで固相法と溶融塩析出法の二種類が代表的な方法で
あった。固相法でイツトリウム鉄ガーネットを合成する
場合、平衡状態図的にイツトリウム鉄ガー不７１−は厳
しい焼成条件でしか生成しないので、焼成温度や焼成時
間はもちろんのこと、昇温速度や降温速度など、また焼
成雰囲気までも厳密な制御を行なわないと純度の高いイ
ツトリウム鉄ガーネットは得られない（Ｊ。
や光磁気効果を利用する部品の材料として注目されてい
る材料であるが、その合成方法は極めて困難であり、こ
れまで固相法と溶融塩析出法の二種類が代表的な方法で
あった。固相法でイツトリウム鉄ガーネットを合成する
場合、平衡状態図的にイツトリウム鉄ガー不７１−は厳
しい焼成条件でしか生成しないので、焼成温度や焼成時
間はもちろんのこと、昇温速度や降温速度など、また焼
成雰囲気までも厳密な制御を行なわないと純度の高いイ
ツトリウム鉄ガーネットは得られない（Ｊ。
パン、ホック、ジャーナル オプ ジ アメリカン セ
ラミック ソサイエティ、４４巻、２０８ページ、１９
６１年）、また、固相法に比べ、より低い温度で合成可
能な溶融塩析出法でも、高純度のイ・ノトリウム鉄ガー
ネットを得ることは難しい。例えば、この溶融塩析出法
を用いた合成法の一例を詳しく述べると、高純度のＹ２
Ｏ，とＦｅ！ｏ３とＰｂＯをよく混合して、白金るつぼ
に入れ８１０℃まで急速に昇温し、これをさらに８７０
℃まで２時間かけて昇温し、ＰｂＯを液化する。そのま
ま２時間８７０℃に保ち、ついで１３５０℃まで２時間
で昇温しで、その温度で１０時間保持し、Ｙ２Ｏ，とＦ
ｅｚＯ，、を完全に融解させる。次に１２９０℃まで炉
温を下げ、これより１２６０℃まで１時間、１２６０℃
から１２４０℃までは２℃／時間で、さらにそれ以後は
１℃／時間の速度で高精度な温度制御を行ないつつ冷却
する方法で、純度の高いイツトリウム鉄ガーネットが合
成できる。しかし、溶融塩析出法は、マトリックス成分
が、合成物の組成に混入しやすいという欠点がある（日
本化学会編、新実験化学講座第８巻、丸善、１９７６年
、３１３ページ）。
ラミック ソサイエティ、４４巻、２０８ページ、１９
６１年）、また、固相法に比べ、より低い温度で合成可
能な溶融塩析出法でも、高純度のイ・ノトリウム鉄ガー
ネットを得ることは難しい。例えば、この溶融塩析出法
を用いた合成法の一例を詳しく述べると、高純度のＹ２
Ｏ，とＦｅ！ｏ３とＰｂＯをよく混合して、白金るつぼ
に入れ８１０℃まで急速に昇温し、これをさらに８７０
℃まで２時間かけて昇温し、ＰｂＯを液化する。そのま
ま２時間８７０℃に保ち、ついで１３５０℃まで２時間
で昇温しで、その温度で１０時間保持し、Ｙ２Ｏ，とＦ
ｅｚＯ，、を完全に融解させる。次に１２９０℃まで炉
温を下げ、これより１２６０℃まで１時間、１２６０℃
から１２４０℃までは２℃／時間で、さらにそれ以後は
１℃／時間の速度で高精度な温度制御を行ないつつ冷却
する方法で、純度の高いイツトリウム鉄ガーネットが合
成できる。しかし、溶融塩析出法は、マトリックス成分
が、合成物の組成に混入しやすいという欠点がある（日
本化学会編、新実験化学講座第８巻、丸善、１９７６年
、３１３ページ）。
いずれの方法にしても１０００℃以上の高温度が要求さ
れる。
れる。
発明が解決しようとする問題点
このように、従来のイツトリウム鉄ガーネットの製造は
、高温度が要求され、かつ、合成条件の制御も比較的高
精度が要求され、厳密な合成を行なっても、目的のイン
ドリウム鉄ガーネットに不純物としてＹＦｅＯ３（イツ
トリウムオルソフェライト）やα−ＦｅｚＯ，などの副
生成物が混ざって生成しやすいという欠点があった。
、高温度が要求され、かつ、合成条件の制御も比較的高
精度が要求され、厳密な合成を行なっても、目的のイン
ドリウム鉄ガーネットに不純物としてＹＦｅＯ３（イツ
トリウムオルソフェライト）やα−ＦｅｚＯ，などの副
生成物が混ざって生成しやすいという欠点があった。
本発明は、これら上述の欠点を克服し、かつ、比較的低
温で容易に高純度のイツトリウム鉄ガーネット粉体を合
成する方法を提供しようとするものである。
温で容易に高純度のイツトリウム鉄ガーネット粉体を合
成する方法を提供しようとするものである。
問題点を解決するための手段
本発明は上記問題点を解決するために３価のイツトリウ
ム塩と３価の鉄塩を溶解した酸性の混合水溶液に有機添
加物を加え、上記混合水溶液中の酸根に対して当量以上
のアルカリを加えて作製したＹ１゛とＦｅ”両イオンを
含むけんだく液をオートクレーブ容器に入れ、３７０℃
以上の温度でオートクレービングすることによって、イ
ツトリウム鉄ガーネット粉体を合成するものである。
ム塩と３価の鉄塩を溶解した酸性の混合水溶液に有機添
加物を加え、上記混合水溶液中の酸根に対して当量以上
のアルカリを加えて作製したＹ１゛とＦｅ”両イオンを
含むけんだく液をオートクレーブ容器に入れ、３７０℃
以上の温度でオートクレービングすることによって、イ
ツトリウム鉄ガーネット粉体を合成するものである。
作用
本発明は、イツトリウム塩と鉄（Ｔｌｌ）塩と有機添加
物の混合溶液に高濃度のアルカリ溶液を加えて作製した
混合けんだ（液を３７０℃以上の温度でオートクレービ
ングすることによってイツトリウム鉄ガーネット粉体を
製造する方法であるので、従来の製造方法に比べ、合成
温度が低く、かつ、厳密な温度制御をそれほど必要とせ
ずに、容易にイツトリウム鉄ガーネット粉体を製造でき
るという作用がなされる。
物の混合溶液に高濃度のアルカリ溶液を加えて作製した
混合けんだ（液を３７０℃以上の温度でオートクレービ
ングすることによってイツトリウム鉄ガーネット粉体を
製造する方法であるので、従来の製造方法に比べ、合成
温度が低く、かつ、厳密な温度制御をそれほど必要とせ
ずに、容易にイツトリウム鉄ガーネット粉体を製造でき
るという作用がなされる。
実施例
以下、本発明の一実施例のイツトリウム鉄ガーネット粉
体の製造方法について説明する。
体の製造方法について説明する。
塩化イツトリウム（ＹＣＩ２３ ・６Ｈ２０）（１，８
２ｇ ）と塩化第２鉄（ＦｃＣｆｆｔ ’ ６８ｚ
０）（２，７０ｇ ）を水１２５ｍ Ｎに溶解して、ｙ
３４イオンとＦｅ３゛イオンを含む酸性水溶液をつく
り、これにトリエタノールアミン（１２，０ｇ ）を加
え、よく攪拌混合後、さらに６モル／７！の濃度の水酸
化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液を加えて、０．０３モ
ル／１のＹ”（オンと０．０５モル／１のＦｅ１イオン
及びトリエタノールアミンを含むアルカリ性けんだく液
２００ｍｇを作製した。
２ｇ ）と塩化第２鉄（ＦｃＣｆｆｔ ’ ６８ｚ
０）（２，７０ｇ ）を水１２５ｍ Ｎに溶解して、ｙ
３４イオンとＦｅ３゛イオンを含む酸性水溶液をつく
り、これにトリエタノールアミン（１２，０ｇ ）を加
え、よく攪拌混合後、さらに６モル／７！の濃度の水酸
化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液を加えて、０．０３モ
ル／１のＹ”（オンと０．０５モル／１のＦｅ１イオン
及びトリエタノールアミンを含むアルカリ性けんだく液
２００ｍｇを作製した。
このようにして作製したけんたく液を内容積３００ｍＩ
２のオートクレーブに入れて、３００℃、３３０℃、３
５０℃、３７０℃、３９０℃、４５０℃あるいは５００
℃のそれぞれの温度で２時間、水熱反応を行なった。
２のオートクレーブに入れて、３００℃、３３０℃、３
５０℃、３７０℃、３９０℃、４５０℃あるいは５００
℃のそれぞれの温度で２時間、水熱反応を行なった。
なお、昇温速度は４５０℃／時であり、反応後の降温速
度は８０℃／時で行なった。反応終了後、生成沈殿物は
濾過後よく水洗し、乾燥した。各合成温度下での生成沈
殿物の種類をｘ′ｆａ回折法によって同定した結果を表
１に示した。
度は８０℃／時で行なった。反応終了後、生成沈殿物は
濾過後よく水洗し、乾燥した。各合成温度下での生成沈
殿物の種類をｘ′ｆａ回折法によって同定した結果を表
１に示した。
表１から明らかなように、本発明の製造法によると、反
応温度が３７０℃以上で、インドリウム鉄ガーネット粉
体（Ｙ３Ｆｅ５Ｏ１２）が単−相で得られることがわか
る。
応温度が３７０℃以上で、インドリウム鉄ガーネット粉
体（Ｙ３Ｆｅ５Ｏ１２）が単−相で得られることがわか
る。
なお、原料に用いるイツトリウム塩が、硫酸イツトリウ
ムの場合も、表１と同様の結果が得られた。また、原料
に用いる鉄（［［）塩が、硫酸第２鉄の場合も、さらに
、アルカリ水溶液として水酸化ナトリウム水溶液のかわ
りに水酸化カリウム水溶液を用いた場合も、表１と同様
の結果が得られた。
ムの場合も、表１と同様の結果が得られた。また、原料
に用いる鉄（［［）塩が、硫酸第２鉄の場合も、さらに
、アルカリ水溶液として水酸化ナトリウム水溶液のかわ
りに水酸化カリウム水溶液を用いた場合も、表１と同様
の結果が得られた。
表１
発明の効果
以上に述べてきたように、本発明によれば、従来、高温
下でかつ厳密な温度制御を行なって得られていたインド
リウム鉄ガーネットを、低温でかつ、比較的容易に高純
度のイツトリウム鉄ガーネット扮体の製造が可能となり
、同粉体の高純度化、低コスト化が可能になる。
下でかつ厳密な温度制御を行なって得られていたインド
リウム鉄ガーネットを、低温でかつ、比較的容易に高純
度のイツトリウム鉄ガーネット扮体の製造が可能となり
、同粉体の高純度化、低コスト化が可能になる。
Claims (5)
- （１）イットリウム塩と鉄（III）塩と有機添加物の混
合溶液に高濃度のアルカリ水溶液を加えた混合けんだく
液を３７０℃以上でオートクレービングすることを特徴
とするイットリウム鉄ガーネット粉体の製造方法。 - （２）イットリウム塩が、塩化イットリウムあるいは、
硫酸イットリウムのいずれかであることを特徴とする特
許請求の範囲第（１）項記載のイットリウム鉄ガーネッ
ト粉体の製造方法。 - （３）鉄（III）塩が、塩化第２鉄あるいは硫酸第２鉄
のいずれかであることを特徴とする特許請求の範囲第（
１）項記載のイットリウム鉄ガーネット粉体の製造方法
。 - （４）有機添加物が、トリエタノールアミンであること
を特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載のイットリ
ウム鉄ガーネット粉体の製造方法。 - （５）アルカリ水溶液の原料のアルカリとして水酸化ナ
トリウムあるいは水酸化カリウムのいずれかを用いるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載のイット
リウム鉄ガーネット粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60249230A JPH0629142B2 (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | イツトリウム鉄ガ−ネツト粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60249230A JPH0629142B2 (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | イツトリウム鉄ガ−ネツト粉体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62108735A true JPS62108735A (ja) | 1987-05-20 |
| JPH0629142B2 JPH0629142B2 (ja) | 1994-04-20 |
Family
ID=17189856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60249230A Expired - Lifetime JPH0629142B2 (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | イツトリウム鉄ガ−ネツト粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0629142B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03159917A (ja) * | 1989-11-14 | 1991-07-09 | Ube Ind Ltd | ガーネット微粒子粉末の製造方法 |
| JP2005139050A (ja) * | 2003-11-10 | 2005-06-02 | Toda Kogyo Corp | フェライト磁性粉体及びフェライト磁性粉体を含有する半導体封止用樹脂組成物 |
| WO2006106745A1 (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-12 | Fujifilm Corporation | 透光性材料およびその製造方法 |
-
1985
- 1985-11-07 JP JP60249230A patent/JPH0629142B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03159917A (ja) * | 1989-11-14 | 1991-07-09 | Ube Ind Ltd | ガーネット微粒子粉末の製造方法 |
| JP2005139050A (ja) * | 2003-11-10 | 2005-06-02 | Toda Kogyo Corp | フェライト磁性粉体及びフェライト磁性粉体を含有する半導体封止用樹脂組成物 |
| WO2006106745A1 (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-12 | Fujifilm Corporation | 透光性材料およびその製造方法 |
| US7691765B2 (en) | 2005-03-31 | 2010-04-06 | Fujifilm Corporation | Translucent material and manufacturing method of the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0629142B2 (ja) | 1994-04-20 |
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