JPS62106040A - １，３−ジクロルアセトンの連続製造方法 - Google Patents
１，３−ジクロルアセトンの連続製造方法Info
- Publication number
- JPS62106040A JPS62106040A JP24621585A JP24621585A JPS62106040A JP S62106040 A JPS62106040 A JP S62106040A JP 24621585 A JP24621585 A JP 24621585A JP 24621585 A JP24621585 A JP 24621585A JP S62106040 A JPS62106040 A JP S62106040A
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- JP
- Japan
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- reactor
- reaction
- diketene
- decarboxylation
- yield
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- Pending
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は医薬品等の県ｒ（としてａ用なｌ、３−ジクロ
ルアセトン（以下、ｌ 、 ３−ＤＣＡＴと略す）を高
収率、高品質で連続的に製造する方法に関ずろものであ
る。
ルアセトン（以下、ｌ 、 ３−ＤＣＡＴと略す）を高
収率、高品質で連続的に製造する方法に関ずろものであ
る。
（？笛 寮紡往〒）
ジケテンより次式によりｌ 、 ３−ＤＣＡＴか得られ
ることは公知である。
ることは公知である。
”” ””０（トＣＡＡＣ） （２，，１−ＤＣ
ＡＡＣ）ＬＯ Ｃｊ２．ＣＩ（２ＣＯＣＩＩＣｆＣＯＯ１ｉ ”” Ｃ
ｆＣｌｌ２ＣＯＣＩＬ（、ｅ２．４−ジクロルアセト酢
酸 （１，３−ＤＣＡＴ）上記、塩素化反応は、反
応器１空か圧く副反応を起しやすいためジケテンを４７
ｇ９溶媒に溶解し、極低温で塩素化し、１段階で・１
−タロルアセト酢酸クロライド（以下４−ＣＡＡＣと略
４″）を得、引続き塩素化し、２．４−ジクロルアセト
酢酸クロライド（以下２，１−ＤＣ，〜ＡＣと略す）を
２段階で製造オろバッチ反応が一般的である。従って、
１ 、３−ＤＣＡＴは、この様にして得られた２ 、
４−ＤＣＡ、’ＳＣをＩＪｌ」水分解し、脱炭酸する
ことによりツソ直さ！ｔて（１）。
ＡＡＣ）ＬＯ Ｃｊ２．ＣＩ（２ＣＯＣＩＩＣｆＣＯＯ１ｉ ”” Ｃ
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酸 （１，３−ＤＣＡＴ）上記、塩素化反応は、反
応器１空か圧く副反応を起しやすいためジケテンを４７
ｇ９溶媒に溶解し、極低温で塩素化し、１段階で・１
−タロルアセト酢酸クロライド（以下４−ＣＡＡＣと略
４″）を得、引続き塩素化し、２．４−ジクロルアセト
酢酸クロライド（以下２，１−ＤＣ，〜ＡＣと略す）を
２段階で製造オろバッチ反応が一般的である。従って、
１ 、３−ＤＣＡＴは、この様にして得られた２ 、
４−ＤＣＡ、’ＳＣをＩＪｌ」水分解し、脱炭酸する
ことによりツソ直さ！ｔて（１）。
なお、特公昭５８−２３３７３あるいは特開昭６０−２
５９５１では、ジケテンを塩素化干る場合に連続反応器
を使用紺る二とか示されてＬ）るが、ここでは、連続反
応器を用いろこと（こよって、２゜４− ＤＣＡＡＣ及
び高次塩素化物の制作をｌｌ’ｌｌ １ｉｌｌヒ、１−
ＣＡＡＣを効率的に製造できることが記載されている。
５９５１では、ジケテンを塩素化干る場合に連続反応器
を使用紺る二とか示されてＬ）るが、ここでは、連続反
応器を用いろこと（こよって、２゜４− ＤＣＡＡＣ及
び高次塩素化物の制作をｌｌ’ｌｌ １ｉｌｌヒ、１−
ＣＡＡＣを効率的に製造できることが記載されている。
（発明が解決しようとずろ問題点）
しかしながら本発明者が確認した所によると、該クロラ
イドの生成反応は１段階が−３５，２ｋｃａ４モル、２
段階が−２８，４ｋｃａ４モルと高い発熱反応であるに
もかかわらず、副反応を抑制するために比較的低温で反
応する必要が有り、冷凍設備を工業的に実用的な規模に
止めようとすると必然的に反応時間が長くなる。
イドの生成反応は１段階が−３５，２ｋｃａ４モル、２
段階が−２８，４ｋｃａ４モルと高い発熱反応であるに
もかかわらず、副反応を抑制するために比較的低温で反
応する必要が有り、冷凍設備を工業的に実用的な規模に
止めようとすると必然的に反応時間が長くなる。
長時間の反応を実施すると１段階の反応では目的物以外
にアセト酢酸クロライド、２−クロルアセト酢酸クロラ
イド及び２ 、４− ＤＣＡＡＣ等の副生はさけがたく
、２段階の反応においてこれら副生物か更に塩素化され
２ 、４− ＤＣＡＡＣ以外に２−クロルアセト酢酸ク
ロライド、２．２−ジクロルアセト酢酸クロライド、２
，２．４−トリクロルアセト酢酸クロライド等の副生物
を生成する。
にアセト酢酸クロライド、２−クロルアセト酢酸クロラ
イド及び２ 、４− ＤＣＡＡＣ等の副生はさけがたく
、２段階の反応においてこれら副生物か更に塩素化され
２ 、４− ＤＣＡＡＣ以外に２−クロルアセト酢酸ク
ロライド、２．２−ジクロルアセト酢酸クロライド、２
，２．４−トリクロルアセト酢酸クロライド等の副生物
を生成する。
これらの不純物は収率を低下させるだけでなく、加水分
解−脱炭酸を経てモノクロルアセトン、１゜■−ジクロ
ルアセトン、１，１．：３−トリクロルアセトンとなり
、１．３−ＤＣＡＴの品質を低下し好しくない。
解−脱炭酸を経てモノクロルアセトン、１゜■−ジクロ
ルアセトン、１，１．：３−トリクロルアセトンとなり
、１．３−ＤＣＡＴの品質を低下し好しくない。
従来はこれら不純物を抑制するためにジケテン又は４−
ＣＡＡＣを１０〜２０倍の有機溶媒に希釈し、−１０〜
−３０°Ｃで反応しているものの、工業的規模での実施
に際しては収率が低く低品質になる欠点がある。
ＣＡＡＣを１０〜２０倍の有機溶媒に希釈し、−１０〜
−３０°Ｃで反応しているものの、工業的規模での実施
に際しては収率が低く低品質になる欠点がある。
本発明は、塩素化反応時の副生物の生成を押え高収率、
高品質の１．３−ＤＣＡＴを製造することを目的とする
ものである。
高品質の１．３−ＤＣＡＴを製造することを目的とする
ものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明者はかかる問題を解決するために、鋭意研究を重
ねた結果、連続反応器内でジケテン又は４− ＣＡＡＣ
を塩素化することにより、従来その生成が抑制されると
考えられていた２、 ４− ＤＣ八へへ〃゛。
ねた結果、連続反応器内でジケテン又は４− ＣＡＡＣ
を塩素化することにより、従来その生成が抑制されると
考えられていた２、 ４− ＤＣ八へへ〃゛。
゛高収率、高品質で得られ、この
反応液を水の中に添加し、連続的に加水分解と脱炭酸を
行うことにより７０〜８３％の収率でｌ。
行うことにより７０〜８３％の収率でｌ。
３− ＤＣＡＴが得られることを児い出４、本発明に至
った。
った。
即ち、本発明は連続反応器内でジケテン又は４−クロル
アセト酢酸クロライドを塩素化し、得られた２、４−ジ
クロルアセト酢酸クロライドを連続的に水中に添加し、
加水分解と脱炭酸を行うことを特徴とする１、３−ジク
ロルアセトンの連続製造方法である。
アセト酢酸クロライドを塩素化し、得られた２、４−ジ
クロルアセト酢酸クロライドを連続的に水中に添加し、
加水分解と脱炭酸を行うことを特徴とする１、３−ジク
ロルアセトンの連続製造方法である。
本発明における連続反応器とは、強制薄膜式反応器又は
濡壁塔式反応器の如く薄膜状でジケテンと塩素を連続的
に反応させるものである。
濡壁塔式反応器の如く薄膜状でジケテンと塩素を連続的
に反応させるものである。
本発明における連続反応器の内、濡壁塔式反応器は任意
の形状、様式のものが使用でき、通常管状の塔の上部か
ら管壁にそって原料を薄膜状に流下させ原料が塔の下部
に到達する間に反応せしめる反応器であって、管の外部
は冷媒を通して反応熱を除去する構造のものである。
の形状、様式のものが使用でき、通常管状の塔の上部か
ら管壁にそって原料を薄膜状に流下させ原料が塔の下部
に到達する間に反応せしめる反応器であって、管の外部
は冷媒を通して反応熱を除去する構造のものである。
通常は反応器の上部より有機溶媒に溶解したジケテン溶
液と不活性ガスで希釈した塩素を仕込みながら反応し、
反応器は複数個を直列又は併列にあるいはたばねて使用
することら可能である。
液と不活性ガスで希釈した塩素を仕込みながら反応し、
反応器は複数個を直列又は併列にあるいはたばねて使用
することら可能である。
又強制薄膜式反応器とは２重管の内部に回転羽根を取り
付け、垂直な反応器の上部より原料を供給しながら羽根
の回転により、管壁に強制的に原料の薄膜を形成し、壁
にそって原料が下部に到達する間に反応せしめる反応器
であって、任像の形状、様式のものを使用できろ。
付け、垂直な反応器の上部より原料を供給しながら羽根
の回転により、管壁に強制的に原料の薄膜を形成し、壁
にそって原料が下部に到達する間に反応せしめる反応器
であって、任像の形状、様式のものを使用できろ。
又、２重管の外管は冷媒を通し反応熱を除去する構造に
なっている。
なっている。
なお、この反応器も濡壁塔式反応器と同１ｐな方性下て
ジケテン又は塩素と反応しない不活性溶媒、たとえばジ
クロルメタン、ジクロルエタン、四塩化炭素、ベンゼン
等のハロゲン化炭化水素又は炭化水素系の溶媒から選ば
れる。溶媒中のジケテン濃度は低い株制反応が抑制され
好成績であるか、工業的には５〜１０％にするのか好ま
しい。
ジケテン又は塩素と反応しない不活性溶媒、たとえばジ
クロルメタン、ジクロルエタン、四塩化炭素、ベンゼン
等のハロゲン化炭化水素又は炭化水素系の溶媒から選ば
れる。溶媒中のジケテン濃度は低い株制反応が抑制され
好成績であるか、工業的には５〜１０％にするのか好ま
しい。
塩素ガスはそのまま供給しても良いが、局部的な反応に
伴う反応温度の玉貸及び副反応を抑制するため、窒素、
炭酸ガス等の不活性ガスで塩素を１５〜８０容量％に希
釈し、混合ガスで反応系に供給するのが好ましい。
伴う反応温度の玉貸及び副反応を抑制するため、窒素、
炭酸ガス等の不活性ガスで塩素を１５〜８０容量％に希
釈し、混合ガスで反応系に供給するのが好ましい。
以上、ジケテンを原料とする場合について説明しｆこが
、１−ＣＡＡＣを原料とする場合も同様である。
、１−ＣＡＡＣを原料とする場合も同様である。
原料のモル比はジケテンを原料とする場合、塩素／ジケ
テンのモル比は１４８〜２３．４− ＣＡＡＣを原料と
する場合は塩素／４−ＣＡＡＣのモル比が０９５〜１．
０５とするのが好ましい。
テンのモル比は１４８〜２３．４− ＣＡＡＣを原料と
する場合は塩素／４−ＣＡＡＣのモル比が０９５〜１．
０５とするのが好ましい。
反応温度は低い方が好ましく、工業的には０〜−５０℃
の冷媒を使用し−２０〜６０°Ｃ１好ましくは一１０〜
２０°Ｃで反応する。
の冷媒を使用し−２０〜６０°Ｃ１好ましくは一１０〜
２０°Ｃで反応する。
反応器内の原料帯留時間は、濡壁塔式反応器の場合ｌＯ
〜１２０秒強制薄膜式、反応器の場合３０〜１５０秒が
好ましい。帯留時間が短いと転化率が低くなり、長ずざ
ると副生物が増加し好ましくない。
〜１２０秒強制薄膜式、反応器の場合３０〜１５０秒が
好ましい。帯留時間が短いと転化率が低くなり、長ずざ
ると副生物が増加し好ましくない。
強制薄膜式反応器の場合、羽根の回転数は設備の形状に
より一概に規定てきないが、通常５０〜５００ ｒｐｍ
の範囲から選ばれる。
より一概に規定てきないが、通常５０〜５００ ｒｐｍ
の範囲から選ばれる。
かくの如く反応を行うことにより反応器の下部より２
、４− ＤＣＡＡＣが得られる。この反応液を連続的に
水の中に導入することにより２．＝ｌ−ＤＣへＡＣか加
水分解して２１．１−ジクロルアセト酢酸をＩＬ成し、
これか脱炭酸して１．３−ＤＣＡＴを生成する。
、４− ＤＣＡＡＣが得られる。この反応液を連続的に
水の中に導入することにより２．＝ｌ−ＤＣへＡＣか加
水分解して２１．１−ジクロルアセト酢酸をＩＬ成し、
これか脱炭酸して１．３−ＤＣＡＴを生成する。
加水分解に使用する水はジケテンと等モルで充分である
が引続いて塩酸水共存下脱炭酸を行うため２〜ｌＯモル
倍使用する。
が引続いて塩酸水共存下脱炭酸を行うため２〜ｌＯモル
倍使用する。
加水分解温度は０〜６０°Ｃから選ばれるが、０〜２０
℃の低温域で加水分解した場合、脱炭酸のため昇温する
途中で急激に炭酸ガスを発生し危険であり、徐々に昇温
する必要かある。３０〜５０°Ｃで加水分解することに
より、加水分解と脱炭酸が平行に起り反応時間の短縮が
達せられ好ましい。
℃の低温域で加水分解した場合、脱炭酸のため昇温する
途中で急激に炭酸ガスを発生し危険であり、徐々に昇温
する必要かある。３０〜５０°Ｃで加水分解することに
より、加水分解と脱炭酸が平行に起り反応時間の短縮が
達せられ好ましい。
６０℃以上での加水分解は＋、ａ−Ｄｃ：〜Ｔの縮重合
を促進し、タール状物を生成して好ましくない。
を促進し、タール状物を生成して好ましくない。
脱炭酸終了後は反応液から水層を分離することにより有
機溶媒層に大部分の１．３−ＤＣＡＴが抽出される。水
層にも１．３−ＤＣＡＴが２〜３％溶解しているため次
回の加水分解に使用することが望しし１゜有機溶媒層は
８０℃以下で脱溶媒を行ない、弓１続き精留することに
より、純度９２〜９６％の１゜３− ＤＣＡＴが得られ
る。
機溶媒層に大部分の１．３−ＤＣＡＴが抽出される。水
層にも１．３−ＤＣＡＴが２〜３％溶解しているため次
回の加水分解に使用することが望しし１゜有機溶媒層は
８０℃以下で脱溶媒を行ない、弓１続き精留することに
より、純度９２〜９６％の１゜３− ＤＣＡＴが得られ
る。
（発明の効果）
本発明の方法により、従来の２段階反応に較べ不純物の
生成を押え高収率でｌ。３− ＤＣＡＴを得ることがで
きる。
生成を押え高収率でｌ。３− ＤＣＡＴを得ることがで
きる。
即ち、従来６０〜６５％の収率であったものが、７０〜
８３％になった。
８３％になった。
（実施例）
実施例−１
内径３５ｍｍ、外径５０ｍｍ、長さ９００ｍｍのガラス
製２重管に巾３４ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ８３０ｍｍの
チクロン製回転羽根を備えた反応器を垂直に立て、ジャ
ケットに−１８〜−２１℃の冷媒を通し、羽根を３００
ｒｐｍに回転しながら１６，３重量％の４−ＣＡＡＣ
−ジクロルエタン溶液を９４ ｇ／ｆｉｒで、同時に塩
素ガス２３ Ｎ ｉ ／ｌｌｒとＮ ｔ ２３ Ｎ ｌ
／ｌｌｒの混合ガスを反応器の上部より連続的に供給
し、底部より流出した２ 、 ４− ＤＣＡＡＣ溶液を
あらかじめ水１．４４ ｇを仕込んだ反応槽に導びき４
５〜５０８Ｃで連続的に加水分解と脱炭酸を行っｆ二。
製２重管に巾３４ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ８３０ｍｍの
チクロン製回転羽根を備えた反応器を垂直に立て、ジャ
ケットに−１８〜−２１℃の冷媒を通し、羽根を３００
ｒｐｍに回転しながら１６，３重量％の４−ＣＡＡＣ
−ジクロルエタン溶液を９４ ｇ／ｆｉｒで、同時に塩
素ガス２３ Ｎ ｉ ／ｌｌｒとＮ ｔ ２３ Ｎ ｌ
／ｌｌｒの混合ガスを反応器の上部より連続的に供給
し、底部より流出した２ 、 ４− ＤＣＡＡＣ溶液を
あらかじめ水１．４４ ｇを仕込んだ反応槽に導びき４
５〜５０８Ｃで連続的に加水分解と脱炭酸を行っｆ二。
所定条件で４時間塩素化を行った後、下部の反応槽を４
５〜５０℃で更に４時間加熱し、脱炭酸を終了した。
５〜５０℃で更に４時間加熱し、脱炭酸を終了した。
反応液を冷却後分液し、ンクロルエタン名３５５３ｇを
得た。
得た。
ジクロルエタン層のガスクロ分（斤（直は次の通りであ
り、４−ＣＡＡＣ基１ｌｌ） ｌ 、３−ＤＣＡＴ反応
収ｉ？’７ｉｉ８２．９％であった。
り、４−ＣＡＡＣ基１ｌｌ） ｌ 、３−ＤＣＡＴ反応
収ｉ？’７ｉｉ８２．９％であった。
モノクロルアセトン １．１８％１．１−ジ
クロルアセトン ０２８％１．３−ジクロルアセ
トン ４．３８％１．１．３−１−ジクロルアセト
ン １５２％このジクロルエタン層を精留し９１〜９２
°Ｃ７３０ｍｍ４ｇの留分３８６ｇを得た。純度は９６
３％であった。
クロルアセトン ０２８％１．３−ジクロルアセ
トン ４．３８％１．１．３−１−ジクロルアセト
ン １５２％このジクロルエタン層を精留し９１〜９２
°Ｃ７３０ｍｍ４ｇの留分３８６ｇを得た。純度は９６
３％であった。
実施例−２
実施例−１と同一の装置に−８〜−１２°Ｃの冷媒を通
し、羽根を４０ Ｏｒｐｍに回転しながら１０１％重量
％のジケテン−四塩化炭素溶液を１６６６ｇ ／ Ｉｔ
ｒで、同時に塩素ガス９２Ｎｆ／ｌｌｒとＮ２４６＼
、こ／ Ｉｔ ｒの混合カスを反応器の」一部より連続
的に供給し、底部より流出した２、＝ｌ−ＤＣ，〜ＡＣ
溶液をあみかしめ水５７６ｇを仕込んだ反応槽に導びき
０〜５°Ｃで連続的に加水分解した。
し、羽根を４０ Ｏｒｐｍに回転しながら１０１％重量
％のジケテン−四塩化炭素溶液を１６６６ｇ ／ Ｉｔ
ｒで、同時に塩素ガス９２Ｎｆ／ｌｌｒとＮ２４６＼
、こ／ Ｉｔ ｒの混合カスを反応器の」一部より連続
的に供給し、底部より流出した２、＝ｌ−ＤＣ，〜ＡＣ
溶液をあみかしめ水５７６ｇを仕込んだ反応槽に導びき
０〜５°Ｃで連続的に加水分解した。
所定条件で４時間塩素化を行った後、下部の反応槽を５
°Ｃ／）Ｉｒの速度で６０°Ｃまで徐々に昇温し脱炭酸
を行った。
°Ｃ／）Ｉｒの速度で６０°Ｃまで徐々に昇温し脱炭酸
を行った。
反応液を冷却後分液し、四塩化炭素層６．８９７ｇを得
ｆニ。四塩化炭素層のガスクロ分析値は次の通りであり
、ノケテン基塾の反応収率は７７．６％であった。
ｆニ。四塩化炭素層のガスクロ分析値は次の通りであり
、ノケテン基塾の反応収率は７７．６％であった。
モノクロルアセトン ０４９％１．１−ジク
ロルアセトン ０．２０％１．３−ジクロルアセ
トン ４．４３％＋１．ｌ−トリクロルアセトン
２７５％実雀例−３ 内径８１Ｔ１ｍ、外径２２ｍｍ、長さ１５００ｍｍのガ
ラス製２重管反応器を垂直に立て、ジャケットに一１０
°Ｃの冷温を通し、反応器の上部より１０重量％のノケ
テンーノクロルエタン溶液を８ 、ｔ Ｏｇ／４ｒで、
同時に塩素カス１６ Ｎ ｌ ／ｌｌｒとＸ２９２Ｎに
／４ｒの混合ガスを反応器の上部より連続的に哄・、１
し、底部より流出した２ 、 ４− ＤＣＡＡＣ溶液を
あらかじめ水２１６ｇを仕込んだ反応槽に導びき、１５
〜５０℃で連続的に加水分解と脱炭酸を行った。
ロルアセトン ０．２０％１．３−ジクロルアセ
トン ４．４３％＋１．ｌ−トリクロルアセトン
２７５％実雀例−３ 内径８１Ｔ１ｍ、外径２２ｍｍ、長さ１５００ｍｍのガ
ラス製２重管反応器を垂直に立て、ジャケットに一１０
°Ｃの冷温を通し、反応器の上部より１０重量％のノケ
テンーノクロルエタン溶液を８ 、ｔ Ｏｇ／４ｒで、
同時に塩素カス１６ Ｎ ｌ ／ｌｌｒとＸ２９２Ｎに
／４ｒの混合ガスを反応器の上部より連続的に哄・、１
し、底部より流出した２ 、 ４− ＤＣＡＡＣ溶液を
あらかじめ水２１６ｇを仕込んだ反応槽に導びき、１５
〜５０℃で連続的に加水分解と脱炭酸を行った。
所定条件で４時間塩素化を行った後、下部の反応槽を４
５〜５０°Ｃで更に４時間加熱し脱炭酸を行った。
５〜５０°Ｃで更に４時間加熱し脱炭酸を行った。
反応液を冷却後分液し、ジクロルエタン、響３ ＝１７
２ ｇを得た。ノクロルエタン層のガ汁折値は次の通り
てあり、ンケテン括準の反応収率は７０．１％であった
。
２ ｇを得た。ノクロルエタン層のガ汁折値は次の通り
てあり、ンケテン括準の反応収率は７０．１％であった
。
モノクロルアセト／ Ｉ 、 １２％１．１
−ジクロルアセトン ０．２３％１．３−ジクロル
アセトン １０２６％１．１．３−ジクロルアセトン
３，１４％比較例−１ 塩素吹込管、ニアリングコンデンサー、温変計汝び撹拌
器を備えた２乏セパラブルフラスコにジケテン２５２ｇ
、四塩化炭素２２７０ｇを張、込み、冷却、撹拌し一５
〜０°Ｃに保ちながら塩素４＼ｅ！’ｌｌｒで通気し１
３時間反応した。
−ジクロルアセトン ０．２３％１．３−ジクロル
アセトン １０２６％１．１．３−ジクロルアセトン
３，１４％比較例−１ 塩素吹込管、ニアリングコンデンサー、温変計汝び撹拌
器を備えた２乏セパラブルフラスコにジケテン２５２ｇ
、四塩化炭素２２７０ｇを張、込み、冷却、撹拌し一５
〜０°Ｃに保ちながら塩素４＼ｅ！’ｌｌｒで通気し１
３時間反応した。
中砕き０〜５°Ｃを保ちながら水４０ｇを２時：）４て
添）Ｊｔｌ Ｌ、２．・１−ジクロルアセト酢酸を生成
Ｑ゛ｌ−めｒ二。この溶液を１０時間で５０°Ｃまで加
熱し、脱炭を行っ几後、室温まで冷却し、水層と四塩化
臭素層に分液した。
添）Ｊｔｌ Ｌ、２．・１−ジクロルアセト酢酸を生成
Ｑ゛ｌ−めｒ二。この溶液を１０時間で５０°Ｃまで加
熱し、脱炭を行っ几後、室温まで冷却し、水層と四塩化
臭素層に分液した。
得られた四塩化炭素層は２５２８ｇで、ガスクロ 分［
斤値：土次の通りであり、反応収率は６３７％であった
。
斤値：土次の通りであり、反応収率は６３７％であった
。
（反応液組成）
モノクロルアセトン ２．１９％１．１−ジ
クロルアセトン ０８７％１．３−ジクロルアセ
トン ９６１％１．１．３−トリクロルアセトン
１９２％四塩化’ＭＸ層を精留し９１〜９２°Ｃ／
３０ ｍｍ４ｇの留分２ ＝４５ ｇを得た。１．３−
ジクロルアセトンの純［ｙは８７６％であった。
クロルアセトン ０８７％１．３−ジクロルアセ
トン ９６１％１．１．３−トリクロルアセトン
１９２％四塩化’ＭＸ層を精留し９１〜９２°Ｃ／
３０ ｍｍ４ｇの留分２ ＝４５ ｇを得た。１．３−
ジクロルアセトンの純［ｙは８７６％であった。
Claims (1)
- １、連続反応器内でジケテン又は４−クロルアセト酢酸
クロライドを塩素化し、得られた２，４−ジクロルアセ
ト酢酸クロライドを連続的に水中に添加し、加水分解と
脱炭酸を行うことを特徴とする１，３−ジクロルアセト
ンの連続製造方法２、連続反応器が、強制薄膜式反応器
又は濡壁塔式反応器であることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の１，３−ジクロルアセトンの連続製造
方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24621585A JPS62106040A (ja) | 1985-11-05 | 1985-11-05 | １，３−ジクロルアセトンの連続製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24621585A JPS62106040A (ja) | 1985-11-05 | 1985-11-05 | １，３−ジクロルアセトンの連続製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62106040A true JPS62106040A (ja) | 1987-05-16 |
Family
ID=17145228
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24621585A Pending JPS62106040A (ja) | 1985-11-05 | 1985-11-05 | １，３−ジクロルアセトンの連続製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62106040A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014516937A (ja) * | 2011-04-29 | 2014-07-17 | ロンザ・リミテッド | 塩化４−クロロアセトアセチル、４−クロロアセト酢酸エステル、４−クロロアセト酢酸アミドおよび４−クロロアセト酢酸イミドの製造プロセス |
| CN113773181A (zh) * | 2021-09-18 | 2021-12-10 | 无棣融川医药化工科技有限公司 | 一种1，3-二氯丙酮的连续流制备方法及微反应系统 |
-
1985
- 1985-11-05 JP JP24621585A patent/JPS62106040A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014516937A (ja) * | 2011-04-29 | 2014-07-17 | ロンザ・リミテッド | 塩化４−クロロアセトアセチル、４−クロロアセト酢酸エステル、４−クロロアセト酢酸アミドおよび４−クロロアセト酢酸イミドの製造プロセス |
| CN113773181A (zh) * | 2021-09-18 | 2021-12-10 | 无棣融川医药化工科技有限公司 | 一种1，3-二氯丙酮的连续流制备方法及微反应系统 |
| CN113773181B (zh) * | 2021-09-18 | 2024-03-26 | 无棣融川医药化工科技有限公司 | 一种1，3-二氯丙酮的连续流制备方法及微反应系统 |
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