JPS62100413A - 酸化砒素よりの三塩化砒素の製造方法 - Google Patents

酸化砒素よりの三塩化砒素の製造方法

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JPS62100413A
JPS62100413A JP23830385A JP23830385A JPS62100413A JP S62100413 A JPS62100413 A JP S62100413A JP 23830385 A JP23830385 A JP 23830385A JP 23830385 A JP23830385 A JP 23830385A JP S62100413 A JPS62100413 A JP S62100413A
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大輪 裕一
Tadashi Nakano
正 中野
Joji Nabeshima
鍋島 丈治
Hiroki Sumiya
角谷 博樹
Kozo Baba
馬場 孝三
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、酸化砒素好ましくは亜砒酸より三塩化砒素を
製造する方法に関する。
〔従来の技術〕
三塩化砒素は、砒素酸化物を蒸留法、加水分解法等によ
り精製する場合の前工程処理物として製造されるもので
ある。
従来、この三塩化砒素の製造方法としては、35重量%
の濃塩酸(砒素に対しIS〜1.35当量使用)に廂砒
酸を添加し加温して沸点以下の温度で該亜砒酸を完全に
溶解したのち冷却し、これに亜砒酸1−当!I Boo
〜810 g/l程度の濃硫酸1!を添加して脱水する
方法が提案されている〔鳥養;大工誌季報6122 (
1955))。
しかしながらこの方法では三塩化m11素の生成率が極
めて低く、生成率をより高くするためにはこれを常圧蒸
留して精製するときHO7!ガスの補給等煩雑な工程を
経なければならないという欠点があった。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明の目的は、」−記の欠点のない砒素酸化物からの
三塩聞1素の製造方法を提供することにある。
〔問題点を解決するだめの手段〕
この目的を達成するため本発明方法は、酸化砒素を該酸
化砒素に対し1.3〜1.5当Inの常温の濃塩酸が攪
拌されている反応槽に添加1y 、次いで加温すること
なく該酸化砒素1にg当り1.1l以上好ましくは1.
5−2.01の濃硫酸を徐々に、好ましくは等速で徐々
に添加し、濃硫酸の添加終了後好ましくは5〜10分間
攪拌を継続し、三塩化砒素(常温において溶液)を高収
率で生成せ1−ぬるというものである。
〔作用〕
本発明で使用する濃塩酸は、418 g7’l程度とな
るべく高濃度のものを、亜砒酸に対し1.3〜1.5当
量であり、これを室温で用いて亜砒酸を処理するが、こ
\では砒素分が溶解し三塩化砒素として処理液の下層に
沈降するまでには至らないが、次いで濃硫酸を添加する
と正塩化砒素の層を生成17て下層に沈降する。
これは下記の式の反応が右へ平衡が移動するた本発明法
では、亜砒酸が塩酸に完全に溶解していなくても濃硫酸
添加時に液温は6o〜70 trまで上昇するので亜砒
酸の溶解は進行し三塩化砒素の生成はほぼ完了する。
本発明の方法において、濃塩酸を使用するのは、次の工
程で蒸留を行なう場合等には、極力水を加えないように
するためであり又その使用量を原料の砒素分に対1.,
1.3〜1.5当h(と平常、Lり多めに用いるのは、
濃塩酸111がこ第1より少ないと三塩化砒素の生成率
が不充分となるためである。
次に原料1に9に対し、800〜810g/7を程度の
濃硫酸を1.17以上好ましくは1.5〜2.01を徐
々に、望ましくは均一速度で添加する理由は、?!4硫
酸の量がこれより少ないと、実施例をみて判るように塩
化砒素の生成率が低く実用的でなく又これ以上添加して
も格別の効果の向−■−は認められないからである。
又、濃硫酸を一気に加えるのは液温か上昇し1−ぎるだ
ζlでなく収率の低下、事項の悪化等があり好ましくな
い。
本発明法によれば90当量%以上の実収率で塩化砒素が
確実に得られる。
〔実施例〕
以下実施例について説明する。
実施例1 容量10ノの反応槽に、夫々塩酸濃度418g/lの濃
塩酸4.21  (As Oに対し1.34当量)を入
れ、室温でプロペラ式攪拌機でゆるく攪拌しなからこれ
に第1表に示す亜砒酸各1.2に9を装入し、そのま\
次いで硫酸濃度804g/7の濃硫酸を所定の等速度で
夫々所定量添加し、濃硫酸添加終了後も継続して各5分
間攪拌して処理を終了した。
上記反応終液は、容器を傾斜して土層液の殆んどを分離
したのち、残りをシリンダーに移し下層の量を読み取り
As01  生成率を計算した。
その結果を比較例と対比して第2表に示す。
第   1   表 第2表 第2表より明らかなように、従来法(実験AI)では三
塩化砒素の生成率は70%台にとどまったが、本発明法
により酸化砒素1kg当り、1.7〜2、O!の濃塩酸
を使用すれば、三塩化砒素の生成率が95%以上の満足
するに足る結果が得られた。
本発明法で得られたAs0l  はその士\蒸留、加水
分解等の精製用に供することができる。
実施例2 実施例1で使用した原料39に9使用し濃硫酸とdTj
砒酸の添加比を1.5とした以外は実施例1と同様にし
て処理したところ、As01  の実収率は90.2%
とほぼ同様の結果が得られた。
〔発明の効果〕
亜砒酸を溶解する際の反応槽の加熱、硫酸添加する前の
冷却等の余分な時間、付帯設備及び塩酸ガスの吹込み等
が不要で濃硫酸の使用量を増すだけで効率良(As07
  を製造することができる。
90%以上の実収率が確実に得られ、コストダウンも図
れる等の利点も得られる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)酸化砒素に対し1.3〜1.5当量の濃塩酸を室
    温で攪拌しながら、これに該酸化砒素を添加し、次いで
    該酸化砒素1kg当り1.1l以上の濃硫酸を徐々に添
    加して酸化砒素を溶解することを特徴とする酸化砒素よ
    りの三塩化砒素の製造方法。
JP60238303A 1985-10-24 1985-10-24 酸化砒素よりの三塩化砒素の製造方法 Expired - Lifetime JPH0647463B2 (ja)

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Cited By (2)

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JPS6490439A (en) * 1987-09-30 1989-04-06 Fuji Photo Film Co Ltd Silver halide photographic sensitive material
JP2009121709A (ja) * 2007-11-12 2009-06-04 Daiken Corp 暖房用パネル及び暖房用パネルの製造方法

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JPS60238306A (ja) * 1984-05-11 1985-11-27 Nippon Zeon Co Ltd 磁性塗料及び磁気記録媒体
JPS60238304A (ja) * 1984-05-10 1985-11-27 Matsushita Electric Ind Co Ltd 薄膜形成方法

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