JPS62100413A - 酸化砒素よりの三塩化砒素の製造方法 - Google Patents
酸化砒素よりの三塩化砒素の製造方法Info
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- JPS62100413A JPS62100413A JP23830385A JP23830385A JPS62100413A JP S62100413 A JPS62100413 A JP S62100413A JP 23830385 A JP23830385 A JP 23830385A JP 23830385 A JP23830385 A JP 23830385A JP S62100413 A JPS62100413 A JP S62100413A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、酸化砒素好ましくは亜砒酸より三塩化砒素を
製造する方法に関する。
製造する方法に関する。
三塩化砒素は、砒素酸化物を蒸留法、加水分解法等によ
り精製する場合の前工程処理物として製造されるもので
ある。
り精製する場合の前工程処理物として製造されるもので
ある。
従来、この三塩化砒素の製造方法としては、３５重量％
の濃塩酸（砒素に対しＩＳ〜１．３５当量使用）に廂砒
酸を添加し加温して沸点以下の温度で該亜砒酸を完全に
溶解したのち冷却し、これに亜砒酸１−当！Ｉ Ｂｏｏ
〜８１０ ｇ／ｌ程度の濃硫酸１！を添加して脱水する
方法が提案されている〔鳥養；大工誌季報６１２２ （
１９５５））。
の濃塩酸（砒素に対しＩＳ〜１．３５当量使用）に廂砒
酸を添加し加温して沸点以下の温度で該亜砒酸を完全に
溶解したのち冷却し、これに亜砒酸１−当！Ｉ Ｂｏｏ
〜８１０ ｇ／ｌ程度の濃硫酸１！を添加して脱水する
方法が提案されている〔鳥養；大工誌季報６１２２ （
１９５５））。
しかしながらこの方法では三塩化ｍ１１素の生成率が極
めて低く、生成率をより高くするためにはこれを常圧蒸
留して精製するときＨＯ７！ガスの補給等煩雑な工程を
経なければならないという欠点があった。
めて低く、生成率をより高くするためにはこれを常圧蒸
留して精製するときＨＯ７！ガスの補給等煩雑な工程を
経なければならないという欠点があった。
本発明の目的は、」−記の欠点のない砒素酸化物からの
三塩聞１素の製造方法を提供することにある。
三塩聞１素の製造方法を提供することにある。
この目的を達成するため本発明方法は、酸化砒素を該酸
化砒素に対し１．３〜１．５当Ｉｎの常温の濃塩酸が攪
拌されている反応槽に添加１ｙ 、次いで加温すること
なく該酸化砒素１にｇ当り１．１ｌ以上好ましくは１．
５−２．０１の濃硫酸を徐々に、好ましくは等速で徐々
に添加し、濃硫酸の添加終了後好ましくは５〜１０分間
攪拌を継続し、三塩化砒素（常温において溶液）を高収
率で生成せ１−ぬるというものである。
化砒素に対し１．３〜１．５当Ｉｎの常温の濃塩酸が攪
拌されている反応槽に添加１ｙ 、次いで加温すること
なく該酸化砒素１にｇ当り１．１ｌ以上好ましくは１．
５−２．０１の濃硫酸を徐々に、好ましくは等速で徐々
に添加し、濃硫酸の添加終了後好ましくは５〜１０分間
攪拌を継続し、三塩化砒素（常温において溶液）を高収
率で生成せ１−ぬるというものである。
本発明で使用する濃塩酸は、４１８ ｇ７’ｌ程度とな
るべく高濃度のものを、亜砒酸に対し１．３〜１．５当
量であり、これを室温で用いて亜砒酸を処理するが、こ
＼では砒素分が溶解し三塩化砒素として処理液の下層に
沈降するまでには至らないが、次いで濃硫酸を添加する
と正塩化砒素の層を生成１７て下層に沈降する。
るべく高濃度のものを、亜砒酸に対し１．３〜１．５当
量であり、これを室温で用いて亜砒酸を処理するが、こ
＼では砒素分が溶解し三塩化砒素として処理液の下層に
沈降するまでには至らないが、次いで濃硫酸を添加する
と正塩化砒素の層を生成１７て下層に沈降する。
これは下記の式の反応が右へ平衡が移動するた本発明法
では、亜砒酸が塩酸に完全に溶解していなくても濃硫酸
添加時に液温は６ｏ〜７０ ｔｒまで上昇するので亜砒
酸の溶解は進行し三塩化砒素の生成はほぼ完了する。
では、亜砒酸が塩酸に完全に溶解していなくても濃硫酸
添加時に液温は６ｏ〜７０ ｔｒまで上昇するので亜砒
酸の溶解は進行し三塩化砒素の生成はほぼ完了する。
本発明の方法において、濃塩酸を使用するのは、次の工
程で蒸留を行なう場合等には、極力水を加えないように
するためであり又その使用量を原料の砒素分に対１．，
１．３〜１．５当ｈ（と平常、Ｌり多めに用いるのは、
濃塩酸１１１がこ第１より少ないと三塩化砒素の生成率
が不充分となるためである。
程で蒸留を行なう場合等には、極力水を加えないように
するためであり又その使用量を原料の砒素分に対１．，
１．３〜１．５当ｈ（と平常、Ｌり多めに用いるのは、
濃塩酸１１１がこ第１より少ないと三塩化砒素の生成率
が不充分となるためである。
次に原料１に９に対し、８００〜８１０ｇ／７を程度の
濃硫酸を１．１７以上好ましくは１．５〜２．０１を徐
々に、望ましくは均一速度で添加する理由は、？！４硫
酸の量がこれより少ないと、実施例をみて判るように塩
化砒素の生成率が低く実用的でなく又これ以上添加して
も格別の効果の向−■−は認められないからである。
濃硫酸を１．１７以上好ましくは１．５〜２．０１を徐
々に、望ましくは均一速度で添加する理由は、？！４硫
酸の量がこれより少ないと、実施例をみて判るように塩
化砒素の生成率が低く実用的でなく又これ以上添加して
も格別の効果の向−■−は認められないからである。
又、濃硫酸を一気に加えるのは液温か上昇し１−ぎるだ
ζｌでなく収率の低下、事項の悪化等があり好ましくな
い。
ζｌでなく収率の低下、事項の悪化等があり好ましくな
い。
本発明法によれば９０当量％以上の実収率で塩化砒素が
確実に得られる。
確実に得られる。
以下実施例について説明する。
実施例１
容量１０ノの反応槽に、夫々塩酸濃度４１８ｇ／ｌの濃
塩酸４．２１ （Ａｓ Ｏに対し１．３４当量）を入
れ、室温でプロペラ式攪拌機でゆるく攪拌しなからこれ
に第１表に示す亜砒酸各１．２に９を装入し、そのま＼
次いで硫酸濃度８０４ｇ／７の濃硫酸を所定の等速度で
夫々所定量添加し、濃硫酸添加終了後も継続して各５分
間攪拌して処理を終了した。
塩酸４．２１ （Ａｓ Ｏに対し１．３４当量）を入
れ、室温でプロペラ式攪拌機でゆるく攪拌しなからこれ
に第１表に示す亜砒酸各１．２に９を装入し、そのま＼
次いで硫酸濃度８０４ｇ／７の濃硫酸を所定の等速度で
夫々所定量添加し、濃硫酸添加終了後も継続して各５分
間攪拌して処理を終了した。
上記反応終液は、容器を傾斜して土層液の殆んどを分離
したのち、残りをシリンダーに移し下層の量を読み取り
Ａｓ０１ 生成率を計算した。
したのち、残りをシリンダーに移し下層の量を読み取り
Ａｓ０１ 生成率を計算した。
その結果を比較例と対比して第２表に示す。
第 １ 表
第２表
第２表より明らかなように、従来法（実験ＡＩ）では三
塩化砒素の生成率は７０％台にとどまったが、本発明法
により酸化砒素１ｋｇ当り、１．７〜２、Ｏ！の濃塩酸
を使用すれば、三塩化砒素の生成率が９５％以上の満足
するに足る結果が得られた。
塩化砒素の生成率は７０％台にとどまったが、本発明法
により酸化砒素１ｋｇ当り、１．７〜２、Ｏ！の濃塩酸
を使用すれば、三塩化砒素の生成率が９５％以上の満足
するに足る結果が得られた。
本発明法で得られたＡｓ０ｌ はその士＼蒸留、加水
分解等の精製用に供することができる。
分解等の精製用に供することができる。
実施例２
実施例１で使用した原料３９に９使用し濃硫酸とｄＴｊ
砒酸の添加比を１．５とした以外は実施例１と同様にし
て処理したところ、Ａｓ０１ の実収率は９０．２％
とほぼ同様の結果が得られた。
砒酸の添加比を１．５とした以外は実施例１と同様にし
て処理したところ、Ａｓ０１ の実収率は９０．２％
とほぼ同様の結果が得られた。
亜砒酸を溶解する際の反応槽の加熱、硫酸添加する前の
冷却等の余分な時間、付帯設備及び塩酸ガスの吹込み等
が不要で濃硫酸の使用量を増すだけで効率良（Ａｓ０７
を製造することができる。
冷却等の余分な時間、付帯設備及び塩酸ガスの吹込み等
が不要で濃硫酸の使用量を増すだけで効率良（Ａｓ０７
を製造することができる。
９０％以上の実収率が確実に得られ、コストダウンも図
れる等の利点も得られる。
れる等の利点も得られる。
Claims (1)
- （１）酸化砒素に対し１．３〜１．５当量の濃塩酸を室
温で攪拌しながら、これに該酸化砒素を添加し、次いで
該酸化砒素１ｋｇ当り１．１ｌ以上の濃硫酸を徐々に添
加して酸化砒素を溶解することを特徴とする酸化砒素よ
りの三塩化砒素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60238303A JPH0647463B2 (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 酸化砒素よりの三塩化砒素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60238303A JPH0647463B2 (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 酸化砒素よりの三塩化砒素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62100413A true JPS62100413A (ja) | 1987-05-09 |
| JPH0647463B2 JPH0647463B2 (ja) | 1994-06-22 |
Family
ID=17028196
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60238303A Expired - Lifetime JPH0647463B2 (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 酸化砒素よりの三塩化砒素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0647463B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6490439A (en) * | 1987-09-30 | 1989-04-06 | Fuji Photo Film Co Ltd | Silver halide photographic sensitive material |
| JP2009121709A (ja) * | 2007-11-12 | 2009-06-04 | Daiken Corp | 暖房用パネル及び暖房用パネルの製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60238306A (ja) * | 1984-05-11 | 1985-11-27 | Nippon Zeon Co Ltd | 磁性塗料及び磁気記録媒体 |
| JPS60238304A (ja) * | 1984-05-10 | 1985-11-27 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 薄膜形成方法 |
-
1985
- 1985-10-24 JP JP60238303A patent/JPH0647463B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60238304A (ja) * | 1984-05-10 | 1985-11-27 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 薄膜形成方法 |
| JPS60238306A (ja) * | 1984-05-11 | 1985-11-27 | Nippon Zeon Co Ltd | 磁性塗料及び磁気記録媒体 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6490439A (en) * | 1987-09-30 | 1989-04-06 | Fuji Photo Film Co Ltd | Silver halide photographic sensitive material |
| JP2009121709A (ja) * | 2007-11-12 | 2009-06-04 | Daiken Corp | 暖房用パネル及び暖房用パネルの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0647463B2 (ja) | 1994-06-22 |
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