JPS6191061A - イオンおよび電子電導性を有する酸化物成形体 - Google Patents

イオンおよび電子電導性を有する酸化物成形体

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JPS6191061A
JPS6191061A JP60220495A JP22049585A JPS6191061A JP S6191061 A JPS6191061 A JP S6191061A JP 60220495 A JP60220495 A JP 60220495A JP 22049585 A JP22049585 A JP 22049585A JP S6191061 A JPS6191061 A JP S6191061A
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oxygen
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ヴエルナー・ヴエプナー
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 者業上の利用分野： 本発明はとくにｒｌ！素交侯反応の電極材料として使゛
用するイオンおよび電子電導性を有する酸化物成形体に
関する。
従来の技術： 酸素電極は通常白金または他の金属的Ｋ［毒物からなる
。このような金属的電導材料のｔ１１億つ場合電荷移動
はガス−電極−電解質３相倭触の１次元的１１１界線す
なわち燃料電池の場合たとえに白金／燃料ガス／水素ガ
スの３重接触彎で行われる。しかしこのような接触の場
合多孔性材料たとえば多孔性白金および尚＠動作が必要
である。
電極としてｚｒ０２系の固＃−鍍素イオン電導体を使用
することも２知である。しかしこのような固体１！２素
イオン電導体を使用することの重要な欠轡は６００℃を
超える比較的高い動作温度を必要とすることにある。そ
の東回は電極へ酸素を組込みまたは電極から放出する速
度を決定する運動機構である。酸素分子の原子を介する
イオンへの過程およびこのイオンの結晶格子への組込は
阻止される。酸化ジルコニウム結晶のイオン電導性は理
論的には酸素交換の運動が十分に迅速であれば明らかに
低温での使用が可能である。しかし交侠ＩＥｋ密度が低
いため酸化ジルコニウム固体１１Ｌ解質およびこれまで
使用した電極によっては両ＭＯ酸素分圧がｂ！ｉｌ宅さ
れる場合、起電力の正しい表示は得られない。同様に形
成した燃料電池は所望の高圧を示さず、６００℃より低
温では非常に低い電流を供給する。
発明が解決しようとする問題点： それゆえ本発明の目的は開示した欠点を避けうる′ＩＪ
ｔ極材料として適する成形体を得ることである。
問題点を解決するための手段二 この目的は本発明により立方晶系または正方晶系ＺｒＯ
２９．８〜２５モル％、ｚｒ０２相を安定化する酸化物
１．５〜２５モル％ならびに元素明期ｆｉＶＡ族および
ＶＩＡ族の金属の少なくとも１つの酸化Ｔｈ（または）
および２酸化チタン０．５〜５０モル％および普通り不
＃ｉ物からなるイオンおよび電子電４注を有する酸化物
成形体によって解決される。
ｚｒＯ□、相を安定化する酸化物（安定化剤］はアルカ
リ土金属、イツトリウムおよび（またはン希±傾金１４
ｖ詳からの酸化物が有利であり、とぐに希・土訓金属の
襞化物、酸化イツトリウム（Ｙ２０３ハ酸化マグネシウ
ムおよび（または）ｅＲ化化層ルシウムあｐ、＊化イッ
トリ９ム、ｅＲ化マグネシクムシよび酸化カルシウムが
とくに使用される。本発明による複合電導注成形体位安
定化剤をとぐに５〜１５モル襲の量で含む。
０．５〜５０モル％の量で存在する第ＶＡ族および第■
Ａ族の金属の酸化物しよび（ｔた醸Ｊ２ｉ！！化チタン
のうち２酸化チタンが有利に使用される。本発明による
酸化物成形体はこの酸化物をとくに１〜３５モル％、有
利に１３〜２０３〜２０モル％む。とくに有利な実施例
ヂよれば本発明による酸化物材料はｚｒ０□７７〜８Ｆ
！モル％、　Ｙ２Ｏ，１１〜１３モル襲および、丁１０
□１〜ｌＯモル％を含む。
作用： イオンおよび電子電導性を有する複合電導性酸化物成形
体内でｚｒ０２は立方また鉱正方晶系相の形で存在する
１、不純物、として２Ｉ！ｌｌ！化／・７二ウム（Ｈｆ
０２）を含むことがあり、たとえば純度は９５〜９９．
５％とくに９８〜９９％である。
イオン電導にはｚｒ０２相を安定化する１１１！１ヒ物
Ｏｍ　７ＪＯによって行われるドーピングが役立つ。こ
の眼化物によってそれゆえｚｒ０２相を安定化する作用
のほかにイオン電導性に必要なドーピングも達成される
。電子電導性には第■Ａ族および第ＶＩＡ崇の酸化物し
よび（″または）とくにＴｉ（Ｊ□が役立つ〇 木兄す１による紫化物成形体ｉ２醒化ノルコニウム−固
体電極として使用する場合、６００℃より低い温度範囲
でも好Ｍ果か達成される。本発明の成形体を電極として
使用する際、酸素２成される。本発明による成形体から
製造した電極により酸素の結晶格子への組込筐たけ結晶
格子か、らの放出がほとんど妨げられずに可能になる。
酸素の組込は本発明による＃Ｒｆむ物材料Ｖ高い電子電
導によって触媒的に活性化される。運動速度鉱現在まで
常用Ｏしばしば＃Ｉ媒とみなされる高価な白金に比して
も好ましい、そｎゆえ酸素ゾンデ、燃料電池、電解セル
たとえば水電解セルまたは一素センサはこれまでの要求
より低温でも動作することができる。それによって闇単
な操作性とともに熱力学的利点が達成される：たとえば
炭素は約６００℃より下でのみ完全に００２に燃吏する
。というのは高温では平衡、６Ｘ著しくＣＯ開に片寄っ
ているからである。しかしそれによって物質変換率ｌｉ
明らかに低い。６００℃より下でも動作しうる本発明の
液化物′ＩＣ形体を使用してこの欠点が避けられる。し
かしもっと高温での動作、たとえば６００℃を超える温
度で動作する場合も本発明による酸化物成形体によシ、
たとえば酸素交換反応とぐにＭ素澗淡電池、たとえば＃
鋼または自動車内燃機関のための酸素ゾ／デ、燃料電池
および電解セルの電極材料として使用する際にもはや高
価な多孔性白金電極の使用を必要としない利点が達成さ
れる。本発明による酸化物！ロックの場合、１ｍ！素の
組込および電子・交換は２次元的表面で行われるので、
電荷移動が３相接触の１次元的境界線で行われる技耐水
準の電極に比してさらに電解セル等のｇＩ債訃よび動作
に他の可能性が生ずムそれゆえ本発明は置素交換反応と
くに＃！素濃淡電池１Ｍ素ゾンデ、燃料電池および電解
セルの電極材料として本発明ｖ坂化物成形体を使用する
ことにも崗する。
イオンおよび電子電導ｒ１゛全有する本発明の酸化物成
形体の製造は使用目的に１６じて阪化物粉末材料から公
知法で行われる。焼結成形体（焼結セラミソクツの製造
はたとえば酸化物成分の混合摩砕、続く圧縮および祷ら
れた生成形体の空気中焼結によって行われる。圧縮はこ
の場合とぐにアイソスタチックに行われ、有朽に６００
〜７００　ＭＰａの圧力で作業が実施される。
特殊使用たとえば気￥！ＩｗＬ唖を必要とする高温燃料
電池用の焼結セラミックの製造が有利であるけれど１本
発Ｆ！Ａ７）成形体はこれに制限されない。他り製法九
とえば粉末成分を過当な結合剤たとえば水ガラスのよう
なケイ酸１または電極性質に影響を与えないプラスチッ
クたとえばエポキシ系の結合剤存在のもとに混合する方
法も可能である。この方法で製造した異形体は必要に応
じて引続く気冨被榎によりまたは表ｆｉＪ莞茫によって
気密にすることができる。さらにたとえば単結晶成長、
高温を使用しない高圧下の圧ＩＭ％豪着（この場合ｌＩ
ｃ４性を維持しなければならない。）もしくＦｉ沈Ｎ！
または酸化物成分のｚｒｏ２への同溶体を製造する適当
な方法によって成形体を製造することもできる。特殊な
場合、同時に結合剤として役立つプラスチックの発泡疋
よるフオーム状コ／システ／シーも有利である。粉末成
分の粒度は一般に１２０μｍとくに８０μｍより小さく
＋　　１〜６０μが有利である。
実施ｆ１１： 次に例により本発明を１ｔ１２男する。
例１： 本発明による酸化物成形体を製造する原料とＬｅａ＆　
１〜４０　Ａｖｎ（ＤＺｒＯ２粉末（ＺｒＯ２９９　％
＋　ＨｆＯ２、マクネシウムエレクトロンーメルーイン
グランドＩＶａｇｎｅｓｉｕｍ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ−Ｍ
ＥＬ−εｎｇ−Ｉａｎｄ〕夕（プ５Ｃ２０ハＹ２０．（
９９，９９％　；ベン）　ｏ　７　、　カルルス／ｌ／
　−１Ｖａｎ　ｉ　ｒ　Ｏｎ　＋にａｒ＋５ｓｕｈｅ）
およびＴ、Ｏ□（ＬＡｌ＝１品質メルク、ダルムシュタ
ットＩＶｌｅｒＣｋ、ＯａｒｍＳｔａｄｔのｍ５ｏｓ）
を使用した液化物＜＃　ＺｒＯ２８８モルｇｐ、　Ｙ２
Ｏ３ｔ　１モル矛１丁１０２１モル％　；ｔ））ＺｒＯ
□７９モル％。
Ｙ２Ｏ３１１モル俤、　ＴｉＯ２１０モル％をアノトリ
タくよシロ時間までｎ−ヘキサンまたはアルコール中で
摩砕したウスラソジ’ｉ７０℃で空気が乾燥し、ふるい
（目の開き２００８ｍ）を通した。粉末をアイソスタチ
ックに１分間６４０ＭＰａの圧力で圧縮した。生密度は
理論密度の６０俤であった。試料を空気中２時ｔ…免結
した。試料の直径は１２〜ｌ　３．３　ｒｐｔｐｎ　＊
厚さは２．５〜３．５るため白金ペースト（ダメ６０フ
社）・ナラ、Ｄｅｍｅｔｒｏｎ　、Ｈａｎａｕ　Ｈ）　
ｙ＜試ＭＯＮｍへ被ｆｆ１Ｌ。
次に５００℃に２時間加熱し、有機溶剤金除去した３次
に温［１８００℃に上昇し、この温度で６時間加熱する
。
交流抵抗をコンプレックスインピーダンス法（ｃｏｍｐ
ｌｅｘ　１ｒｎｐｅｄａｎｃｅ　ｔｅｃｈｎｔｑｕｅ７
４ｃよジ。
電子電４度を゛ワグｆＷｄｇｎｅｒ　ｃｏ分！１１Ｅｔ
ｌｌ（ＶＶタエツ：ｆｔ、Ｊ、エレクトロアナル、ヒエ
ム、８４（１９７７）３３９、Ｊ、Ｅｌｅｋｔｒｏａｎ
ａｌ、Ｃｈｅｍ。
参照）を使用して測定したつ 例２： ９１１１に示したように下記酸化物２指示した棗比で６
時間ローへキサンの存在するアノトリタで摩砕し１例１
に示したように直径１２〜１３．３ＰＲ１厚さ２．５〜
３．５　ｍｍのサイズの成形体に加工した（薪の表示は
モル俤である）。
ａ）　ＺｒＵ２３０　　Ｙ２Ｏ３２０Ｔｔ０２　５０Ｄ
）　ｚ、ｏ□ｓｓ　　Ｗ＋ｆＪ１１　　η０２１Ｃ）　
ｚ、ｏ２ｓｓ　　Ｙ２ＬＪ３　８　　ＣａＯ３ＴｉＯ□
１ｄ）　Ｚｒ（Ｊ２８８　　Ｙ２Ｏ，８ｃａｏ　　　３
　　ＶＯ□１ａ）〜ｄ）により得た成形体の電導度およ
び抵抗ｆｓ１硫をＮｉ記載のように実施した。
第１〜９図はＭｌの成形体によって得た抵抗および電導
度＃Ｊ定の結果を示す。
第１および２図は例１の試料ａ）およびｂ）　（Ｔｉ（
Ｊ□ｌまたはｌＯモルチノの電導度醐定結果を示す。結
果ｔｆＯ，２１−１０ａｔｍのＩＲ素正圧力焦１！Ｒ係
に実験ｌ１ｌＩ定稽斐内にある。
第３〜６図は例１ａ）および１ｂノの試料（Ｔｉｅ２１
オたは１０モル９６）の６９７℃％７９０℃および９０
１ｔ：の電流−電圧曲１Ｍを示す。
第７および８図？ｉ酸素分圧の１数としての部分的電子
電導度ならびに６９７℃、７９０℃および９００℃の温
度の全（イオン）電導度を示す。比較のためｚｒＯ□８
８モル襲およびＹ２（Ｊ３１２モル−からなる成形体の
電子電４度を示したう第９図は例１　ａＪおよび１ｂ）
ノ試料（Ｔｉｅ２１または１０モル饅）の電導度と温度
の関係を示し１曲ＩＩＩは第３〜６図の１線部から誘導
した９
【図面の簡単な説明】
４１図〜第９図は例１の成形体によって得た抵抗および
電４夏測定のｍｓを示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、立方晶系または正方晶系Ｚ＿ｒＯ＿２　９８〜２５
    モル％、Ｚ＿ｒＯ＿２相を安定化する酸化物１．５〜２
    ５モル％、元素周期表第ＶＡ族および第VIＡ族の金属の
    少なくとも１つの酸化物または（および）２酸化チタン
    ０．５〜５０モル％ならびに普通の不純物からなること
    を特徴とするイオンおよび電子電導性を有する酸化物成
    形体。 ２、Ｚ＿ｒＯ＿２相を安定化する酸化物が希土類酸化物
    、酸化イットリウム、酸化マグネシウムまたは（および
    ）酸化カルシウムからなる特許請求の範囲第１項記載の
    成形体。 ３、安定化剤を５〜１５モル％含む特許請求の範囲第１
    項または第２項記載の成形体。 ４、Ｚ＿ｒＯ＿２　７７〜８８モル％、Ｙ＿２Ｏ＿３　
    １１〜１３モル％およびＴ＿ｉＯ＿２　１〜１０モル％
    を含む特許請求の範囲第１項から第３項までのいずれか
    １項に記載の成形体。
JP60220495A 1984-10-05 1985-10-04 イオンおよび電子電導性を有する酸化物成形体 Pending JPS6191061A (ja)

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DE3436597.4 1984-10-05

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