JPS616308A - アクリロニトリルポリマ−からフイラメント及び繊維を製造する方法 - Google Patents
アクリロニトリルポリマ−からフイラメント及び繊維を製造する方法Info
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- JPS616308A JPS616308A JP60108464A JP10846485A JPS616308A JP S616308 A JPS616308 A JP S616308A JP 60108464 A JP60108464 A JP 60108464A JP 10846485 A JP10846485 A JP 10846485A JP S616308 A JPS616308 A JP S616308A
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D01F6/18—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polymers of unsaturated nitriles, e.g. polyacrylonitrile, polyvinylidene cyanide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアクリロニトリルポリマーから白色度（ｄｅｇ
ｒｅｅ ｏｆ ｗｈｉｔｅｎｅｓｓ ）を改善したフィ
ラメント及び繊維を製造するための連続乾式紡糸方法に
関する。
ｒｅｅ ｏｆ ｗｈｉｔｅｎｅｓｓ ）を改善したフィ
ラメント及び繊維を製造するための連続乾式紡糸方法に
関する。
紡糸シャフトを離れる紡糸バルクが繊維材料の乾燥重量
を基準として４０重重量上り少ない、特に２〜１０重量
係の残留溶媒量を有する連続乾式紡糸方法は欧州特許公
開第９８４７７号明細書において公知である。
を基準として４０重重量上り少ない、特に２〜１０重量
係の残留溶媒量を有する連続乾式紡糸方法は欧州特許公
開第９８４７７号明細書において公知である。
そのような紡糸バルクは紡糸シャフトの内部で直接に、
または、前記紡糸シャフトを離れてすぐに調整しく ｐ
ｒｅｐａｒｅ４ ） 、それから延伸し、ケン縮し、固
定化し、そして連続グープルとして仕上げるか、前記ケ
ーブルを溶媒抽出液と接触させずに切断してヌテーブル
繊維に変換する。
または、前記紡糸シャフトを離れてすぐに調整しく ｐ
ｒｅｐａｒｅ４ ） 、それから延伸し、ケン縮し、固
定化し、そして連続グープルとして仕上げるか、前記ケ
ーブルを溶媒抽出液と接触させずに切断してヌテーブル
繊維に変換する。
低溶媒量を含むポリアクリロニトリル紡糸フィラメント
は、高温のシャフト及び高温の空気、更に必要に応じて
大量の空気を用いることにより製造することができる。
は、高温のシャフト及び高温の空気、更に必要に応じて
大量の空気を用いることにより製造することができる。
低溶媒量のポリアクリロニトリル紡糸フィラメントの製
造のもう１つの可能性は、紡糸溶媒を除くスチーミング
処理のため罠、紡糸シャフト内の滞留時間を延長す、る
ことからなる。この場合に比較的長い紡糸シャフトを用
いるか、紡糸シャフト内での紡糸延伸速度を減すること
である。低溶媒量のポリアクリロニトリルフィラメント
の連続製造の場合で、初めに言及した方法によれば、２
５０ｍ／ ｍｉｎ未満の紡糸延伸速度で紡糸シャフト内
で高温応力を与えられると、今度は紡糸フィラメントに
よく言われる黄ばみの存在が見い出された。
造のもう１つの可能性は、紡糸溶媒を除くスチーミング
処理のため罠、紡糸シャフト内の滞留時間を延長す、る
ことからなる。この場合に比較的長い紡糸シャフトを用
いるか、紡糸シャフト内での紡糸延伸速度を減すること
である。低溶媒量のポリアクリロニトリルフィラメント
の連続製造の場合で、初めに言及した方法によれば、２
５０ｍ／ ｍｉｎ未満の紡糸延伸速度で紡糸シャフト内
で高温応力を与えられると、今度は紡糸フィラメントに
よく言われる黄ばみの存在が見い出された。
本発明の１つの目的は前記連続乾式紡糸方法によって白
色度を改善したアクリル繊維を製造することにある。
色度を改善したアクリル繊維を製造することにある。
そのような紡糸フィラメントの製造工程で実質的な熱応
力を紡糸シャフト内で働かせ、ポリアクリロニトリル固
形物を基準１ｃ ０．０２５〜α２重（１％のエチレン
ジアミンテトラ酢酸（ＥＤＴＡ ）を紡糸溶液に添加す
るときに、驚くべきことに、前記紡糸繊維に大変良好な
白色度を付与することができることをこの度発見するこ
とができた。ＥＤＴＡは０．０５〜０．１重量係添加す
ることが好ましい。
力を紡糸シャフト内で働かせ、ポリアクリロニトリル固
形物を基準１ｃ ０．０２５〜α２重（１％のエチレン
ジアミンテトラ酢酸（ＥＤＴＡ ）を紡糸溶液に添加す
るときに、驚くべきことに、前記紡糸繊維に大変良好な
白色度を付与することができることをこの度発見するこ
とができた。ＥＤＴＡは０．０５〜０．１重量係添加す
ることが好ましい。
紡糸溶液を、例えば硫酸によシｐＨ２，５未満に調整す
ることにより、紡糸溶液へのＥＤＴＡの溶解を促進する
ことができる。
ることにより、紡糸溶液へのＥＤＴＡの溶解を促進する
ことができる。
添加物を用いてアクリル繊維の白色度の改善しようとす
る試みがこれ壕でにたくさんあった。
る試みがこれ壕でにたくさんあった。
最初に述べた方法ではバーガーによる白色度の測定に示
されているように、これらの添加物はＥＤＴＡと比較す
る効果を全く持っていない〔Ａ、バーガー、ワイスグラ
ードホーメルン・ラント・イーレ・プラクテイシエペド
イトング４／６．１８７〜２０２頁］。それ故、関連し
た文献に明記された添加物：クエン酸、コノ・り酸、シ
ュウ酸及びマレイン酸、無水マレイン酸及び無水コハク
酸、種々のリン酸、カルボン酸及びメルカプトベンズイ
ミダゾールのようなメルカプタン、チオグリコール及び
チオセミカルバジドのようなチオ化合物は、ポリマー固
体材料を基準にして１１景％までの量でそれら自身及び
組み合わせのいずれも、白色度をほんの僅か改善するに
すぎず、：ＩＤＴＡの効果を得るには到らない。
されているように、これらの添加物はＥＤＴＡと比較す
る効果を全く持っていない〔Ａ、バーガー、ワイスグラ
ードホーメルン・ラント・イーレ・プラクテイシエペド
イトング４／６．１８７〜２０２頁］。それ故、関連し
た文献に明記された添加物：クエン酸、コノ・り酸、シ
ュウ酸及びマレイン酸、無水マレイン酸及び無水コハク
酸、種々のリン酸、カルボン酸及びメルカプトベンズイ
ミダゾールのようなメルカプタン、チオグリコール及び
チオセミカルバジドのようなチオ化合物は、ポリマー固
体材料を基準にして１１景％までの量でそれら自身及び
組み合わせのいずれも、白色度をほんの僅か改善するに
すぎず、：ＩＤＴＡの効果を得るには到らない。
紡糸液を作る以前に、ＲＤＴＡを紡糸溶媒に加え、該ポ
リマーを導入して加熱し溶解処理をすることが好ましい
。他の調製法（ｍθｔｅｒｉｎｇ）も同様に可能であり
効果的である。
リマーを導入して加熱し溶解処理をすることが好ましい
。他の調製法（ｍθｔｅｒｉｎｇ）も同様に可能であり
効果的である。
ＦｉＤＴＡを添加する、前述の連続乾式紡糸法で得られ
るアクリル繊維の白色度の改善は、多種類のアクリロニ
トリル共重合体から紡糸する繊維と同様にアクリロニト
リル単独重合体から作られる繊維においても確かめるこ
とができた。
るアクリル繊維の白色度の改善は、多種類のアクリロニ
トリル共重合体から紡糸する繊維と同様にアクリロニト
リル単独重合体から作られる繊維においても確かめるこ
とができた。
白色度の測定
カード繊維３ｆを試料皿に載せ、Ｃ工Ｅシステムの標準
色値（ｃｏｌｏｕｒ ｖａｌｕｅｓ ） Ｘ 、 Ｙ及
びＺを３−フィルター光度計、ノ＼ンターラプ型（ｍｏ
ｄｅｌ Ｈｕｎｔｅｒｌａｂ ） Ｄ ２５−９で測定
した。
色値（ｃｏｌｏｕｒ ｖａｌｕｅｓ ） Ｘ 、 Ｙ及
びＺを３−フィルター光度計、ノ＼ンターラプ型（ｍｏ
ｄｅｌ Ｈｕｎｔｅｒｌａｂ ） Ｄ ２５−９で測定
した。
バーガーによると白色度（Ｗ）は標準色値から次のよう
に算出される。： Ｘ ＝ ０．７８５Ｒｘ＋ＣＬ１９８ＲｚＹ＝Ｒ７ Ｚ＝：ｊ、１８２１１ Ｗ ＝ Ｒｙ ＋ ５ （ＲＺ−Ｒｘ ）（実施例１） ジメチルホルムアミド１０に９を、ＥＤＴＡ３００２と
、タンクの中でかきまぜながら２０分間１５０℃に加熱
し、それから室温に冷却する。ジメチルホルムアミド６
９０ｋｇを室温で収容する他のタンクに、前記溶液を攪
拌しながら加え、９五６重量係のアクリロニトリル、５
７重量係のメチルアクリレート及びａ７重１１％のメタ
リルスルホン酸ナトリウムからなり、Ｋ値８１ ｋ有ス
る〔フイツケンチェル、「セルローズ−ヘミ−ｊ’ （
Ｆｉｋｅｎｔｓｃｈｅｒ 、 ＣｅＦｌｕｌｏｅａ −
Ｏｈｅｍｉｅ ） １３．１９３２、第５８頁］アク
リロニトリル共重合体３００ｋｌ？と混合する。重合体
固形材料含有量を基準にα１重重量％ＥＤＴＡを含む懸
濁液を攪拌機を備えた紡糸タンクにギアポンプで供給し
た。それから、該懸濁液を２重壁管内で蒸気を用い、４
，０バールの圧力の下で加熱する。該管内の滞留時間は
５分である。
に算出される。： Ｘ ＝ ０．７８５Ｒｘ＋ＣＬ１９８ＲｚＹ＝Ｒ７ Ｚ＝：ｊ、１８２１１ Ｗ ＝ Ｒｙ ＋ ５ （ＲＺ−Ｒｘ ）（実施例１） ジメチルホルムアミド１０に９を、ＥＤＴＡ３００２と
、タンクの中でかきまぜながら２０分間１５０℃に加熱
し、それから室温に冷却する。ジメチルホルムアミド６
９０ｋｇを室温で収容する他のタンクに、前記溶液を攪
拌しながら加え、９五６重量係のアクリロニトリル、５
７重量係のメチルアクリレート及びａ７重１１％のメタ
リルスルホン酸ナトリウムからなり、Ｋ値８１ ｋ有ス
る〔フイツケンチェル、「セルローズ−ヘミ−ｊ’ （
Ｆｉｋｅｎｔｓｃｈｅｒ 、 ＣｅＦｌｕｌｏｅａ −
Ｏｈｅｍｉｅ ） １３．１９３２、第５８頁］アク
リロニトリル共重合体３００ｋｌ？と混合する。重合体
固形材料含有量を基準にα１重重量％ＥＤＴＡを含む懸
濁液を攪拌機を備えた紡糸タンクにギアポンプで供給し
た。それから、該懸濁液を２重壁管内で蒸気を用い、４
，０バールの圧力の下で加熱する。該管内の滞留時間は
５分である。
肢管の出口で１３８℃の前記紡糸溶液は加熱器を出た後
９０℃に冷却し、口過した後に、２０紡糸シヤフトを有
する紡糸装置に移送する。該紡糸溶液はノズルオリフィ
ス径ＣＬ２鴎の１２６４−オリフイスノズルから延伸速
度５（ｌｙｌ／ｍｉｎで乾式紡糸を行う。前記紡糸シャ
フト内の紡糸フィラメントの滞留時間は５秒である。該
シャフト温度が２１０℃で、空気温度は４００℃である
。通過させる空気の量は各７ヤフトニ対して４０ ｍｌ
／ｈであった。
９０℃に冷却し、口過した後に、２０紡糸シヤフトを有
する紡糸装置に移送する。該紡糸溶液はノズルオリフィ
ス径ＣＬ２鴎の１２６４−オリフイスノズルから延伸速
度５（ｌｙｌ／ｍｉｎで乾式紡糸を行う。前記紡糸シャ
フト内の紡糸フィラメントの滞留時間は５秒である。該
シャフト温度が２１０℃で、空気温度は４００℃である
。通過させる空気の量は各７ヤフトニ対して４０ ｍｌ
／ｈであった。
固形物含量を基準にして６３重重量％残留溶媒を今だ含
有する総合繊度（ｔｏｔａｌｔｉｔｒＱ ）３１０．０
ＯＯｄｔθＸの紡糸バルクを紡糸シャフトを離れる直前
に８０〜９０℃の暖かい、含水。
有する総合繊度（ｔｏｔａｌｔｉｔｒＱ ）３１０．０
ＯＯｄｔθＸの紡糸バルクを紡糸シャフトを離れる直前
に８０〜９０℃の暖かい、含水。
含油の帯電防止調合物で湿潤し、前記固形物含量基準で
該フィラメントの含油率α１８重量重量％電防止剤含有
量α０６重量重量子して含水率０．９重量％となった。
該フィラメントの含油率α１８重量重量％電防止剤含有
量α０６重量重量子して含水率０．９重量％となった。
次いで、前記暖かいケーブルを１６０℃に蒸気加熱した
７つのローラーの上を流したところ、該ケーブルは放射
温度計ＫＴｉ５（ハイマン社製ヴイースバーデンＦＲＧ
）で測定してトウ温度が１１５℃に達した。第２の把
持点（ｃｌａｍｐｉｎｇ ｐｏｌｎｔ ） として機
能する冷却用ローラを有する一連の７つの延伸装置によ
って５００％まで前記ケーブルを延伸する。
７つのローラーの上を流したところ、該ケーブルは放射
温度計ＫＴｉ５（ハイマン社製ヴイースバーデンＦＲＧ
）で測定してトウ温度が１１５℃に達した。第２の把
持点（ｃｌａｍｐｉｎｇ ｐｏｌｎｔ ） として機
能する冷却用ローラを有する一連の７つの延伸装置によ
って５００％まで前記ケーブルを延伸する。
該トウ温度は該延伸工程後約６５℃である。それから直
ちに、該ケーブルは加圧室（Ｃｏｍｐｒｅ−８θｉｏｎ
ｃｈａｍｂｅｒ ）でケン縮し該加圧室に直接接続さ
れた多孔ベルトスチーマの中で過熱蒸気で弛緩させた。
ちに、該ケーブルは加圧室（Ｃｏｍｐｒｅ−８θｉｏｎ
ｃｈａｍｂｅｒ ）でケン縮し該加圧室に直接接続さ
れた多孔ベルトスチーマの中で過熱蒸気で弛緩させた。
該スチーマ中の滞留時間は約５分である。収縮を既に終
了した前記ケーブルをそれからステーブル繊維に切断し
て長さを６０１ＷＩとし、プラストして充填プレス（ｐ
ａｃｋｉｎｇｐｒｅ ｓθ）に供給する。このようにし
て連続工程で作られるアクリル繊維は個々の繊維繊度五
３ｄｔｅｘ を有する。該繊維の強度は五４ ｃＮ／
ｄｉ；ｅｘで、伸度は６８％である。バーガーによる繊
維の白色度は３−フィルタ光度計ハンターラブ型（ｍｏ
ｄｅｌ Ｈｕｎｔｅｒｌａｂ ） Ｄ ２５−９で測定
して５へ７である。
了した前記ケーブルをそれからステーブル繊維に切断し
て長さを６０１ＷＩとし、プラストして充填プレス（ｐ
ａｃｋｉｎｇｐｒｅ ｓθ）に供給する。このようにし
て連続工程で作られるアクリル繊維は個々の繊維繊度五
３ｄｔｅｘ を有する。該繊維の強度は五４ ｃＮ／
ｄｉ；ｅｘで、伸度は６８％である。バーガーによる繊
維の白色度は３−フィルタ光度計ハンターラブ型（ｍｏ
ｄｅｌ Ｈｕｎｔｅｒｌａｂ ） Ｄ ２５−９で測定
して５へ７である。
下記の表１で、バーガーによる前記の繊維の白色度を、
同じ総合繊度３１α０００ ｄｔｅｘで紡糸延伸速度を
異ならせ、ＤＭＦ含有量を変化させるのに加えて、ＥＤ
ＴＡの比率も変えて得られた紡糸バルクに対応させた。
同じ総合繊度３１α０００ ｄｔｅｘで紡糸延伸速度を
異ならせ、ＤＭＦ含有量を変化させるのに加えて、ＥＤ
ＴＡの比率も変えて得られた紡糸バルクに対応させた。
該紡糸バルクのＤＭＩＦ含有量の変化はその他の条件を
同一にすると紡糸シャフト内の滞留時間の違いによって
得られる。表１から見られる通シ、前記アクリル繊維の
連続乾式紡糸工程によっては、安定剤を加えなければ２
５０ｒｎ／ｍｉｎ未満の紡糸延伸速度で白色度は５０を
越えることができない。
同一にすると紡糸シャフト内の滞留時間の違いによって
得られる。表１から見られる通シ、前記アクリル繊維の
連続乾式紡糸工程によっては、安定剤を加えなければ２
５０ｒｎ／ｍｉｎ未満の紡糸延伸速度で白色度は５０を
越えることができない。
延伸速度が５００ ｙ（／ Ｂｉｎでは紡糸７ヤフト中
の滞留時間（約α８秒）が非常に短かいのでもはや前記
自然の風合を損うものはなにもないが、しかし、紡糸、
バルクのＤＭ？含有量はそれ故に増加する。この場合の
安定剤の添加ハハんの少しづつの改善をもたらす。その
上、ポリマー固形含量を基準にしてＥＤＴＡをα０２５
重量俤重量％ることは該繊維の白色度を５０以上の値に
増加させるのに一般には充分であることを表１は示して
いる。ｃＬ０５重量係重量別は特に好ましい。安定剤の
量の一層の増加は前記自然の風合の改善ＶＣは殆んど寄
与しない。
の滞留時間（約α８秒）が非常に短かいのでもはや前記
自然の風合を損うものはなにもないが、しかし、紡糸、
バルクのＤＭ？含有量はそれ故に増加する。この場合の
安定剤の添加ハハんの少しづつの改善をもたらす。その
上、ポリマー固形含量を基準にしてＥＤＴＡをα０２５
重量俤重量％ることは該繊維の白色度を５０以上の値に
増加させるのに一般には充分であることを表１は示して
いる。ｃＬ０５重量係重量別は特に好ましい。安定剤の
量の一層の増加は前記自然の風合の改善ＶＣは殆んど寄
与しない。
（実施例２）
ジメチルフォルムアミド６５０ｋｊｌと実施例１による
アクリロニトリル共重合体２７．０に９とからなる紡糸
溶液を実施例１に従って作シ、１２６４−オリフィス処
ノズルで紡糸する。分離した攪拌槽でＲＤＴＡ５００ｆ
をＤＭ？７０ゆの中に１２０℃で攪拌しながら溶解し、
室温まで冷却する。それから前記アクリロニトリル共重
合体３０ｋＩｉ＋を加え、実施例１で説明したように溶
解し、９０℃まで冷却し、そしてギアポンプを経由して
ろ過する前に、前記主紡糸液の側流中に計測して加え、
ＥＤＴＡの割合を前記ポリマー固形物基準で再びα０５
重量係とした。
アクリロニトリル共重合体２７．０に９とからなる紡糸
溶液を実施例１に従って作シ、１２６４−オリフィス処
ノズルで紡糸する。分離した攪拌槽でＲＤＴＡ５００ｆ
をＤＭ？７０ゆの中に１２０℃で攪拌しながら溶解し、
室温まで冷却する。それから前記アクリロニトリル共重
合体３０ｋＩｉ＋を加え、実施例１で説明したように溶
解し、９０℃まで冷却し、そしてギアポンプを経由して
ろ過する前に、前記主紡糸液の側流中に計測して加え、
ＥＤＴＡの割合を前記ポリマー固形物基準で再びα０５
重量係とした。
ろ過前に２つの溶液を一層完全に混合するために混合ゴ
ム付の管を通す。更に実施例１と同様に後処理が行われ
る。前記繊維は再び個々の繊維繊度が五３ｔｌｔｅＸ
となる。バーガーによると該繊維の白色度は５１．６で
ある。
ム付の管を通す。更に実施例１と同様に後処理が行われ
る。前記繊維は再び個々の繊維繊度が五３ｔｌｔｅＸ
となる。バーガーによると該繊維の白色度は５１．６で
ある。
（実施例３）
紡糸溶液と安定剤としてＩＤＴＡを含有する出発混合物
は実施例２により作られる。しかし該出発混合物は、前
記主紡糸溶液のろ過後、該安定剤の分散を速進するため
の混合ゴムを備えた管の直前で、かつ該紡糸溶液を個々
の紡糸シャフトに分岐する前に、側流中に計測して加え
る。さらに、個々め繊維繊度五Ｓ ａｔｅｘ を有する
繊維を得るための後処理拡実施例１に従って再び実施さ
れる。バーガーによると該繊維の白色度は５五１である
。
は実施例２により作られる。しかし該出発混合物は、前
記主紡糸溶液のろ過後、該安定剤の分散を速進するため
の混合ゴムを備えた管の直前で、かつ該紡糸溶液を個々
の紡糸シャフトに分岐する前に、側流中に計測して加え
る。さらに、個々め繊維繊度五Ｓ ａｔｅｘ を有する
繊維を得るための後処理拡実施例１に従って再び実施さ
れる。バーガーによると該繊維の白色度は５五１である
。
次の表２は前記連続乾式紡糸方法で異なるアクリロニト
リルポリマーから作られる繊維の白色度を示している。
リルポリマーから作られる繊維の白色度を示している。
延伸速度１００ ｍ／ｍｉｎで３８０−オリフイスノズ
ルを用いる、実施例１に従って安定剤のα０５重量係の
ＦｉＤＴＡを含有する場合と含有しない場合について紡
糸を行った。紡糸シャフト中の紡糸フィラメントの滞留
時間はおよそ２．５秒である。各々の紡糸シャフトを通
過する空気量と同様に、該シャフト及び空気の温度も実
施例１と同様である。表２に示された、今だ残留する溶
媒含有量を有する総合繊度Ｂ １４ ＣＩ Ｏｄｔｅｘ
の種々の紡糸バルクについて、実施例１で詳細に説明し
たよりに調整し、４倍延伸し、ケン縮し、固定化し、そ
して長さ６０−のステーブル繊維に切断された。このよ
うにして製造されたアクリル繊維は繊維繊度Ｓ ３＋１
ｔｅｘ 、繊維強度２−７ａｌｌ／ａｔｅｘ ％そして
延伸度４４％であった。
ルを用いる、実施例１に従って安定剤のα０５重量係の
ＦｉＤＴＡを含有する場合と含有しない場合について紡
糸を行った。紡糸シャフト中の紡糸フィラメントの滞留
時間はおよそ２．５秒である。各々の紡糸シャフトを通
過する空気量と同様に、該シャフト及び空気の温度も実
施例１と同様である。表２に示された、今だ残留する溶
媒含有量を有する総合繊度Ｂ １４ ＣＩ Ｏｄｔｅｘ
の種々の紡糸バルクについて、実施例１で詳細に説明し
たよりに調整し、４倍延伸し、ケン縮し、固定化し、そ
して長さ６０−のステーブル繊維に切断された。このよ
うにして製造されたアクリル繊維は繊維繊度Ｓ ３＋１
ｔｅｘ 、繊維強度２−７ａｌｌ／ａｔｅｘ ％そして
延伸度４４％であった。
表２から判明するように、前記ポリマーの変化罠応じて
変化するものの、白色度の顕著な改善は安定剤ＥＤＴＡ
の使用によって達成される。
変化するものの、白色度の顕著な改善は安定剤ＥＤＴＡ
の使用によって達成される。
バーガーによると、酸変性した共重合体からなる繊維は
５０を越える白色度を有している。アクリロニトリル単
独重合体と同様に塩基変性された共重合体からなる繊維
は４０を越える白色度を有し、一方、本発明の方法でほ
とんど溶媒を含まないように製造された、ハロゲン含有
するモトアクリル繊維は３０を越える白色度であった。
５０を越える白色度を有している。アクリロニトリル単
独重合体と同様に塩基変性された共重合体からなる繊維
は４０を越える白色度を有し、一方、本発明の方法でほ
とんど溶媒を含まないように製造された、ハロゲン含有
するモトアクリル繊維は３０を越える白色度であった。
（比較例）
表３は他の安定剤を含有する実施列１のボリマーからな
る繊維の白色度を示した。この混合物は延伸速度１００
ｇ／ｍｉｎで３８０−オリフィスノズルを通じて紡糸シ
ャフト内の滞留時間２．５秒で紡糸した。その他の条件
は実施例１に従った。離合繊度８１４００ ｄｔｅｘの
紡糸バルクは実施例１に従って調整し、４倍延伸し、ク
ン縮し、固定化し、そしてステーブル繊維に切断される
。
る繊維の白色度を示した。この混合物は延伸速度１００
ｇ／ｍｉｎで３８０−オリフィスノズルを通じて紡糸シ
ャフト内の滞留時間２．５秒で紡糸した。その他の条件
は実施例１に従った。離合繊度８１４００ ｄｔｅｘの
紡糸バルクは実施例１に従って調整し、４倍延伸し、ク
ン縮し、固定化し、そしてステーブル繊維に切断される
。
表３けＥＤＴＡのみが白色度について著しい改善をもた
ら［７たことを示している。
ら［７たことを示している。
（表３）
Claims (3)
- （１）アクリロニトリル単位を少なくとも４０重量％含
有するアクリロニトリルポリマーから、連続操作により
、紡糸シャフトの中で前記ポリマーの紡糸溶液を紡糸し
、該紡糸シャフト内で紡糸溶媒の少なくともある量を蒸
発し、調整し、延伸し、ケン縮し、固定化し、そして必
要に応じて切断することにより、白色度を改善したフィ
ラメント及び繊維を製造する方法において、ポリマー固
形物を基準にエチレンジアミンテトラ酢酸０．０２５〜
０．２重量％を安定剤として含有する紡糸溶液を紡糸す
ることを特徴とするフィラメント及び繊維の製造方法。 - （２）エチレンジアミンテトラ酢酸０．０５〜０．１重
量％を添加する特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （３）エチレンジアミンテトラ酢酸を、紡糸溶媒または
ｐＨ２．５未満の紡糸溶液に溶解する特許請求の範囲第
１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3418943.2 | 1984-05-22 | ||
| DE19843418943 DE3418943A1 (de) | 1984-05-22 | 1984-05-22 | Verfahren zur herstellung von faeden und fasern aus acrylnitrilpolymerisaten |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS616308A true JPS616308A (ja) | 1986-01-13 |
Family
ID=6236482
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60108464A Pending JPS616308A (ja) | 1984-05-22 | 1985-05-22 | アクリロニトリルポリマ−からフイラメント及び繊維を製造する方法 |
Country Status (3)
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|---|---|
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| JP (1) | JPS616308A (ja) |
| DE (1) | DE3418943A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6366319A (ja) * | 1986-09-05 | 1988-03-25 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | 連続乾式紡糸および後処理方法 |
| JP2009520100A (ja) * | 2005-12-21 | 2009-05-21 | アクゾ ノーベル エヌ．ブイ． | 化学組成物及び方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| DE3832870A1 (de) * | 1988-09-28 | 1990-03-29 | Bayer Ag | (kontinuierliche) herstellung von acrylnitrilfaeden und -fasern aus restloesungsmittelarmem spinngut |
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1984
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-
1985
- 1985-05-03 US US06/730,394 patent/US4650624A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-05-22 JP JP60108464A patent/JPS616308A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6366319A (ja) * | 1986-09-05 | 1988-03-25 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | 連続乾式紡糸および後処理方法 |
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Also Published As
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|---|---|
| DE3418943A1 (de) | 1985-11-28 |
| US4650624A (en) | 1987-03-17 |
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