JPS6150218A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、基体上に磁気記録層として強磁性薄膜を設け
てなる磁気記録媒体の製造方法に関し、とくに磁ス特性
にすぐれる全屈薄膜型磁気記録媒体の製造方法に関する
。

〔従来技術〕

従来磁気記録媒体とじてに、非磁性基体上にｒ　　Ｆｅ
２Ｏ３、Ｃｏｉドープしｉｒ　　Ｆｅ２０３ｓＦｅａＯ
４、ＣｏｆドープしたＦｅ３Ｏ４、γ−Ｆ　ｅ　２０３
とＦ　ｅ　３０４のベルトライド化合物、ＣｒＯ２等の
磁性粉末あるいは強磁性合金粉末等全粉末磁性材料を塩
化ビニル−酢酸ビニル共重合体、スチレン−ブタジェン
共重合体、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂等の有機バ
インダー中に分散せしめたものを塗布し乾燥させる塗布
型のものが広く使用されてきている。近年高密度記録へ
の要求の高まシと共に真空蒸着、スパッタリング、イオ
ンブレーティング等のべ一７ｇ−デポジション法あるい
は電気メッキ、無電解メッキ等のメッキ法によシ形成さ
れる強磁性全屈薄膜全磁気記録層とする、バインダーを
使用しない、いわゆる非バインダー型磁気記録媒体が注
目を浴びており実用化への努力が種々性なわれている。

従来の塗布型の磁気記録媒体では主として強磁性金箔よ
り飽和磁化の小さい金υｉＢ化物を磁性材料として使用
しているため、高密度記録に必要な磁性層薄層化が信号
出力の低下をもたらすため限界にきており、かつその製
造工程も′ｍ雑で、溶剤回収あるい扛公害防止のための
大きな附帝設備？要するという欠点ヲ有している。非バ
インダー型の磁気記録媒体では上記酸化物よシ大きな飽
和磁化を有する強磁性金属金バイ／ダーの如き非磁性物
質を含有しない状態で薄膜として形成せしめる几め、高
密式記録化の几めに超薄層化できるという利点を有し、
しかもその製造工程はよシ簡略化される。

高密式記録化の磁気記録媒体に要求される条件の一つと
して、高抗磁力化、薄形化が理論的にも実験的にも提唱
されており、塗布型の磁気記録媒体よりも一桁小さい薄
層化が容易で、飽和磁束密度の大きい非バインダー型磁
気記録媒体への期待は大きい。

とくに真空蒸着による方法は、メッキの場合のような排
液処理全必要とせず製造工程もＷＲ導で膜の析出速波も
大きくできるため非常にメリットが大きい。真空蒸着に
よって磁気記録媒体に望ましい抗磁力および角型性を有
する磁性膜を製造する方法とじてセ、米国特許３３弘４
６３２号、同３３１１２１．３３号等に述べられている
斜め蒸着法が知られている。

実際にテープ状基体に斜め蒸着法により強磁性金属薄膜
を設は磁気記録媒体を製造するに際して蝶、テープ状基
体を冷却キャ／に沿って搬送せしめ、蒸発源より蒸発せ
しめられ几磁性金属材料の蒸気流を１移動するテープ状
基体に斜めに入射蒸着せしめる方法が行なわれる。

その際、基体に対し入射する蒸気流の入射角が大きいほ
ど高抗磁力の磁性薄膜が得られるが入射角が大きいと蒸
着効率が低下する傾向があり製造上好ましくない。比較
的低入射角にて抗磁力の高い磁性薄膜金形氏させる方法
として斜め蒸着の際に酸累ガスを導入させる方法が提案
されている。

例えば特開昭よｌ−≠ｌ弘μ３号にに、テープ状移動基
体に対する蒸気流の入射角（θ）が高入射角（θｍａｘ
）から低入射角（０ｍ１ｎ）へと連続的に変化するよう
に前記基体を移動せしめると共に、低入射角（０ｍ１ｎ
）近傍に酸化性ガスを導入する方法が開示されている。

この方法によれば高抗磁力の膜は得られるが、角型性が
劣化するという欠点を有していた。

〔発明の目的〕

本発明は、高密度記録に適し友高抗磁力と高角型比とｔ
−有する磁気記録媒体の製造方法を提供すること全目的
とする。

〔発明の溝底〕

本発明は、非磁性基体上に斜め蒸着法により強磁性金属
薄膜を形成してなる磁気記録媒体の製造方法において、
斜め蒸着による強磁性金属薄膜形成後、同一真空系内に
おいて該強磁性金属薄膜表面に該薄膜全加熱しつつ０２
ガスを主成分とする気流を吹きつける、あるいはまた加
熱した０２ガスを主成分とする気流を吹きつけることに
よる磁気６Ｃ触媒体の３！遣方法に関する。

ここで基体としてはポリエチレンテレフタレート、ポリ
イミド、ポリ塩化ビニル、三酢酸セルロース、ポリカポ
ネート、ポリエチレンナフタレート等のプラスチックベ
ース、１ｆｃＡｔｓ　　Ｔｉ、　ステンレス鋼等を使用
することができる。

ま几、磁性層材料となる強磁性金属・合金としてにＦｅ
％Ｃｏ、Ｎｉ等の強磁性金属、ま九、Ｆ６−Ｃｏ、Ｆｅ
−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ７Ｆ６−ＣＯＮｉ％　Ｆｅ−Ｒｈ、
Ｆｅ−Ｃｕ％Ｃｏ−Ｃｕ　、　Ｃｏ　−Ａ　ｕ　、　Ｃ
ｏ　−’ｆ　、　Ｃｏ　−Ｌ　ａ　、　Ｃ。

−ｐ　ｒ％Ｃｏ−Ｇｄ％Ｃｏ−５ｍ％Ｃｏ　−ｐ　ｔ、
’Ｎ　１−Ｃｕ％Ｍｎ−Ｂ　ｉ、　Ｍｎ−８ｂ％Ｍｎ　
−Ａｔ１ｐｅ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｎｉ−Ｃｒ。

ｐ６−Ｃｏ−Ｎｉ％Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒ、Ｎｉ−Ｃｏ−Ｃ
ｒ等の強磁性合金が挙げられる。

これらのうち特に好ましいのはＣｏ、＠るいはＣｏ　ｆ
　Ｊ　Ｏ重ｆ％以上含有する合金でおる。蒸着の際強磁
性金属の蒸気流に０２ガス、Ｎ２ガス等全導入せしめて
も良い。

本発明において斜め蒸着法とは、米国特許３Ｊ←２６３
２号、同３３μ２６３３号等に開示されている蒸着法で
ある。さらに本発明において同一真空系内とは真空中に
おいて斜め蒸着法により形成され′ｆＣ強磁性金属薄膜
を大気中に戻すことなく蒸着時の真空系と同じ真空系内
にて気流吹きつけを実施するものである。気流吹きつけ
は蒸着真空室と同一真空室内にて行なうのが好ましいが
、蒸Ｈ真空室と分離された別個の真空室で実施しても良
い。この際、気流吹きつけの真空室の真空開は蒸着真空
室のｉｏ　　”〜１０２倍とすることができる。

本発明において用いられる製造装置の一例が第１図に示
されている。真空槽ｌの内部には回転キャ／２、蒸発源
３が設けられており、蒸発源３からの蒸気流はマスクｌ
にニジ所望の蒸気流成分のみが回転キャンλに到達する
ように設計されている。真空槽ｌ内には強磁性金属薄膜
表面に気流を吹きつけるためのノズルｊが設けられてい
る。ノ１８、よ、ゆｈ−ｚ−＋ｉ＝＊ｏｏゎ、いう。

送り出しロール７エり供給され九基体ｒは回転キャン２
に沿って走行し、巻き取りロールタに巻き取られる。こ
の走行途中において蒸発源３内の強磁性金−・合金は基
体？上に真空蒸漕され、ひき続きヒーター！で加熱され
たガス気流がノズルｊＶＣよシ基体ｒ上の強磁性薄膜表
面に吹きつけられる。強磁性金属薄膜の形成の際には回
転キャ／／の内部に冷媒全循環せしめて回転キャン表面
を／夕００以下に保持せしめることが好ましい。

第２図には本発明において用いられる製造装置の他の一
例が示されている。真空槽２１の内部にμ回転キャン２
２．２３が設けられておシ、基体２≠は送り出しロール
２！から回転キャン２２および回転キャ／２３に沿って
搬送された後、巻き・　取りロール２乙に巻き取られる
。回転キャン２２の下方には蒸発源２７が配設されてお
シ、蒸発源２７からの蒸気流線マスク２ｒｙｃ工り所望
の蒸気流成分のみが回転キャン２２上の基体２≠表面に
達するようになっている。真空槽２／は排気口λりを介
して真空排気される一方、ガス供給管３０にエリ０２ガ
スを主取分とするガスが供給されるようになっている。

ガス供給管３０の先端にはノズル３１が設けられていて
、回転キャンλＪｉ／（沿って移動する基体２μ上に形
成された蒸着磁性金属薄膜表面に０２ガスを主取分とす
るガスを吹きつける。回転キャ／２２の内部には冷媒全
循環せしめて回転キャン表面ｉ／ｊ’（：’以下に保持
せしめると共に回転キャン２３の内部には臨媒金循環せ
しめ蒸層磁性金稿薄膜全加熱せしめる機構になっている
。

強磁性金属薄膜の形成後に０２ガス、Ｎ２ガス等を吹き
つけ、しわの発生を防止する方法（特開昭ｊ’ｊ−／≠
５６２号）、強磁性金属薄膜の形成後に磁性膜を酸化性
雰囲気にさらし耐蝕性を改良する方法（特開昭ｊ７−／
りｒよμ３号）、強磁性金属薄膜の形成後に磁性膜を酸
化性ガス？用いたグロー放電雰囲気にさらし耐蝕性を改
良する方法（特開昭６１−／７お１号）、さらには、強
磁性金Ｉ／ｊＡ薄膜を形成した後、磁性膜を加熱した状
態にてオゾン雰囲気にさらし、繰返し走行、高温高湿中
での耐久性を改良する方法（特開昭タター４３０３１）
などが知られているが、本発明は、強磁性金属薄膜表面
め蒸着法にエリ形成した後、磁性金属薄膜を加熱し次状
態にて０２ガスを主成分とするガスを磁性金属薄膜表面
に吹き付けることによυ、きわめて良好な磁気特性を有
する磁気記録媒体を得るものであって、上記公知の技術
では予想できない新規な磁気記録媒体の製造方法に関す
る。さらに、本発明では強磁性金属薄膜全斜め蒸着によ
る形成した後、加熱しｆｃ０２ガスを主成分とする気流
全磁性金属薄膜面に吹き付けることによりきわめて良好
な磁気特性を有する磁気記録媒体の得られることを見出
したもので、従来技術では予想できぬ新規な技術であ不
。

本発明によりテープ状磁気記録媒体を製造する場合には
、強磁性金属薄Ｗ表面に０２を主体とするガス気流金吹
き付ける際テープ状基体金回転キャンに沿って搬送させ
つつ実施するのが好ましい。

しかもこの際回転キャンの中心からガス導入部塩の距離
（ｒＬ）と回転キャ／の半径（ｒ）との比Ｒ／ｒが／、
０／から１．２０の範囲となるようにガス吹き付は部を
配設するのが好ましい。

以下実地例に即して本発明の説明全行なう。本実施例が
本発明の適用範囲全限定するものではない。

実地例１ 第１図に示す製造袋＠金用いて／２．ｊμｍ厚のポリエ
チレンテレフタレートフィルム上ｌ／ｃ［厚１ｓｏｏＡ
のコバルト蒸Ｍ磁性薄膜ｔ０２ガス金導入しながら斜め
蒸着法によシ形成し、磁気テープを作製した。得られ几
磁気テープの磁気特性全撮動型磁束計（ＶＳＭ）ＶＣて
測定した。この結果を下表に示す。

表からみてとれるように、従来の製造方法による試料Ａ
に対して斜め蒸Ｍ直後にａ性膜全加熱しつつ０２ガス気
流金さし向けた試料り、Ｅにおいては角型比ＳＱの大巾
な良化が認められる。ここで、争に気流を吹きつけた場
合（Ｂ）、あるいは藝に磁性膜全加熱した場合（Ｃ）で
は磁気特性の変化が現われないことに注意すべきである
。

上記において蒸着膜形氏后、０□ガヌのかわりにオゾン
ガス全使用した場合ＶＣは磁気特性の改良は得られなか
った。

実施例２ 第２図に示す製造装置音用いてり、ｊμｍ厚ポリエチレ
ンテレフタレートフィルム上に膜ｗ−ｉ３０ＱＡのＣｏ
Ｎｉ合金（Ｎｉ、ｚｔ重伏チ）蒸着磁性薄膜ｔ０２ガス
全導入しながら斜め蒸着法Ｖこより形成し、磁気テープ
金作成した。得られた磁気テープの磁気特性は下記のと
おりであった。

六から明らかなように本発明により製造された磁気テー
プはすぐれた角型性を有する。

〔発明の効果〕

以上のように本発明によれば品密度記録に適したきわめ
て良好なる磁気特性全方する磁気記録媒体全簡便なる工
程に工り得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図に本発明に用いられる製造装置の概略図を示す。 ／・・・真空槽、２・・・回転キャン、３・・・蒸発源
、←・・・マスク、！・・・ガス気流吹きつけノズル、
６・・・加熱用ヒーター、７・・・送り出しロール、ｔ
・・・基体、り・・・巻取りロール 第２図は本発明ｌ／Ｃよる製造装置の他の一例を示す。 ２／・・・真空槽、２２．２３・・・回転キャ／、λ≠
・・・基体、２よ・・・送り出しロール、λ６・・・巻
取り口１　　　　　−ル、２７・・・蒸発源、−２ｒ・
・・マスク、２り・・・排気孔、３０・・・ガヌ供給管
、３１・・・ガス気流吹きつけノズル 第１図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　非磁性基体上に斜め蒸着法により、強磁性金属薄膜
   を形成して磁気記録媒体を製造する方法において、斜め
   蒸着法により強磁性金属薄膜を形成した後、同一真空系
   内において該強磁性金属薄膜を加熱しつゝ該表面にＯ＿
   ２ガスを主成分とする気流を吹きつけることを特徴とす
   る磁気記録媒体の製造方法。 ２　非磁性基体上に斜め蒸着法により強磁性金属薄膜を
   形成した後、同一真空系内において該強磁性金属薄膜表
   面に加熱したＯ＿２ガスを主成分とする気流を吹きつけ
   ることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。