JPS6148571A - 粗面被膜形成用組成物および粗面被膜形成方法 - Google Patents
粗面被膜形成用組成物および粗面被膜形成方法Info
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- JPS6148571A JPS6148571A JP59168495A JP16849584A JPS6148571A JP S6148571 A JPS6148571 A JP S6148571A JP 59168495 A JP59168495 A JP 59168495A JP 16849584 A JP16849584 A JP 16849584A JP S6148571 A JPS6148571 A JP S6148571A
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、被膜形成用組成物に係り、さらに詳しくは、
粗な表面を有する金属化合物被膜を形成するための組成
物および粗面被膜形成方法に関する。
粗な表面を有する金属化合物被膜を形成するための組成
物および粗面被膜形成方法に関する。
金属、ガラス、セラミック、プラスチック等の基材表面
に形成される粗面被膜は、光を散乱するため、つや消し
効果、光反射防止効果を有するため、本発明は、多くの
表面処理分野で利用できる。
に形成される粗面被膜は、光を散乱するため、つや消し
効果、光反射防止効果を有するため、本発明は、多くの
表面処理分野で利用できる。
従来、基材表面に光散乱性を付与する方法として、サン
ドブラスト等による機械的な表面処理およびケミカルエ
ツチング等による化学的な表面処理により基材表面を粗
面化する方法、顔料を分散させた樹脂を基材表面に塗布
する方法などかあり、それぞれ完成された技術として各
分野の要望に合せて採用されている。基材表面に、透光
性の金属化合物によるつや消し膜または光反射防止膜を
形成する方法として、８ｉ０２． ＭｇＦ２等の金属化
合物からなる低屈折率の単層薄膜または、これらの低屈
折率膜と、ＴｉＯ２，ＺｒＯ２，ＨｆＯ２等の金属化合
物からｋる高屈折率膜とを交互に積層した光干渉膜を、
基材表面に真空蒸着法、スパッタリング法、ＣＶＤ法等
によシ形成する方法があり、これらも完成された技術と
して採用されている。
ドブラスト等による機械的な表面処理およびケミカルエ
ツチング等による化学的な表面処理により基材表面を粗
面化する方法、顔料を分散させた樹脂を基材表面に塗布
する方法などかあり、それぞれ完成された技術として各
分野の要望に合せて採用されている。基材表面に、透光
性の金属化合物によるつや消し膜または光反射防止膜を
形成する方法として、８ｉ０２． ＭｇＦ２等の金属化
合物からなる低屈折率の単層薄膜または、これらの低屈
折率膜と、ＴｉＯ２，ＺｒＯ２，ＨｆＯ２等の金属化合
物からｋる高屈折率膜とを交互に積層した光干渉膜を、
基材表面に真空蒸着法、スパッタリング法、ＣＶＤ法等
によシ形成する方法があり、これらも完成された技術と
して採用されている。
！ 〔発明が解決しようとす６問題点〕基体表
面を粗面化する方法においては、粗面側への入射光を散
乱させるつや消効果には優れるが、光の透過も要求され
る照明器具・窓等に用いるガラス・プラスチック等の場
合、粗面化によシ半透明になシ光の透過率が低下する。
面を粗面化する方法においては、粗面側への入射光を散
乱させるつや消効果には優れるが、光の透過も要求され
る照明器具・窓等に用いるガラス・プラスチック等の場
合、粗面化によシ半透明になシ光の透過率が低下する。
顔料含有樹脂被膜を形成する方法も同様である。一方、
透明な金属化合物の被膜を形成する方法においては、平
滑な表面しか得られないため、表面反射率を低下させる
ためには限界があり、要求があれば前記粗面化方法を併
用して被膜表面の粗面化を行う必要がある。
透明な金属化合物の被膜を形成する方法においては、平
滑な表面しか得られないため、表面反射率を低下させる
ためには限界があり、要求があれば前記粗面化方法を併
用して被膜表面の粗面化を行う必要がある。
本発明は、金属化合物被膜の形成方法の一つである塗布
暁成法によυ基材表面に粗面被膜を形成する方法および
該方法で使用する被膜形成用組成本発明は、有機金属化
合物溶液に、疎水性可塑剤を添加含有させてなる粗面被
膜形成用組成物および該組成物を基材表面に塗布・乾燥
し、形成される塗膜を熱分解することを特徴とする粗面
被膜形成方法である。
暁成法によυ基材表面に粗面被膜を形成する方法および
該方法で使用する被膜形成用組成本発明は、有機金属化
合物溶液に、疎水性可塑剤を添加含有させてなる粗面被
膜形成用組成物および該組成物を基材表面に塗布・乾燥
し、形成される塗膜を熱分解することを特徴とする粗面
被膜形成方法である。
本発明において、有機金属化合物溶液は、有機溶剤溶解
性の、かつ、熱分解性の有機金属化合物、好ましくは、
金属原子に直接結合しているかまたは配位している酸素
を有する有機金属化合物の有機溶剤溶液である。有機金
属化合物として、ｓ＋。
性の、かつ、熱分解性の有機金属化合物、好ましくは、
金属原子に直接結合しているかまたは配位している酸素
を有する有機金属化合物の有機溶剤溶液である。有機金
属化合物として、ｓ＋。
Ｔｉ、 Ｔａ、 Ａｌ、 Ｚｒ、 Ｉｎ、 Ｈｆ、 Ｌ
ａ、 Ｎｂ、 Ｐｂ、 Ｓｂ、 ａｎ、 Ｙ、 Ｗ、
Ｆｅ、等の金属種のアルコキシド類、アルコキシド重合
体類、キレート化体類、アシル化体類などが有機溶剤溶
解性に優れ、かつ、金属原子に直接結合しているかまた
は配位している酸素を有するため好ましく使用される。
ａ、 Ｎｂ、 Ｐｂ、 Ｓｂ、 ａｎ、 Ｙ、 Ｗ、
Ｆｅ、等の金属種のアルコキシド類、アルコキシド重合
体類、キレート化体類、アシル化体類などが有機溶剤溶
解性に優れ、かつ、金属原子に直接結合しているかまた
は配位している酸素を有するため好ましく使用される。
有機Ｓｉ化合物によシ具体例を示すと、ジメチルジメト
キシシラン、ジエチルジェトキシシラン、ジメチルジイ
ンプロポキシシラン。
キシシラン、ジエチルジェトキシシラン、ジメチルジイ
ンプロポキシシラン。
ジエチルジブトキシシラン、メチルトリメトキシシラン
、エチルトリエトキシシラン、メチルトリエトキシシラ
ン、メチルトリエトキシシラン。
、エチルトリエトキシシラン、メチルトリエトキシシラ
ン、メチルトリエトキシシラン。
エチルトリプトキシシラン、テトラメトキシン２ン、テ
トラエトキシシラン、テトライソグロボキシシラン、テ
ト２ブトキシシラン、ジメトキシジェトキシシラン、ジ
エトキシジイソグロポキシシラン等の同種または異秤の
置換基を有するシランアルコキシド類、同種または異種
のシランアルコキシド類を有機溶剤中において、塩酸、
硝酸、リン酸、酢酸等の酸性触媒または水酸化ナトリウ
。
トラエトキシシラン、テトライソグロボキシシラン、テ
ト２ブトキシシラン、ジメトキシジェトキシシラン、ジ
エトキシジイソグロポキシシラン等の同種または異秤の
置換基を有するシランアルコキシド類、同種または異種
のシランアルコキシド類を有機溶剤中において、塩酸、
硝酸、リン酸、酢酸等の酸性触媒または水酸化ナトリウ
。
水酸化カリウム等の塩基性触媒の存在下に加水分解し、
縮重合させた重合度２〜２０のシランアルコキシド重合
体類、シランアルコキシド類またはその重合体類に酢酸
、プロピオン酸、酪酸等のカルボン酸類を反応させて得
られるアシル化体類、シランアルコキシド類またはその
重合体類に、アセチルアセトン、ベンゾイルアセトン等
のβ−ジケトン類、アセト酢酸、プロピオニル酪酸等の
ケト酸類、ケト酸の低級アルキルエステル類、グリコー
ル酸、乳酸等のオキシ酸類、オキシ酸の低級アルキルエ
ステル類、ジオール類、アミノアルコール類などのキレ
ート化剤を反応させて得られるキレート化体類などを挙
げることができる。また、有機溶剤溶解性のＳｉ化合物
たとえばノ・ロゲン化シル ンン類、アルキ戸シラン類、シランフェノキシト等本使
用することができる。これらの化合物はｌ種の単独また
は２種以上の混合物として使用できる。
縮重合させた重合度２〜２０のシランアルコキシド重合
体類、シランアルコキシド類またはその重合体類に酢酸
、プロピオン酸、酪酸等のカルボン酸類を反応させて得
られるアシル化体類、シランアルコキシド類またはその
重合体類に、アセチルアセトン、ベンゾイルアセトン等
のβ−ジケトン類、アセト酢酸、プロピオニル酪酸等の
ケト酸類、ケト酸の低級アルキルエステル類、グリコー
ル酸、乳酸等のオキシ酸類、オキシ酸の低級アルキルエ
ステル類、ジオール類、アミノアルコール類などのキレ
ート化剤を反応させて得られるキレート化体類などを挙
げることができる。また、有機溶剤溶解性のＳｉ化合物
たとえばノ・ロゲン化シル ンン類、アルキ戸シラン類、シランフェノキシト等本使
用することができる。これらの化合物はｌ種の単独また
は２種以上の混合物として使用できる。
Ｓｉ化合物以外の金属化合物として、前記Ｓｉ化合物と
同様の置換基を有する化合物を使用することができる。
同様の置換基を有する化合物を使用することができる。
有機溶剤として、前記有機金属化合物を溶解し得るもの
であれば特に制限はなく、メタノール。
であれば特に制限はなく、メタノール。
エタノール、イソプロパツール、ブタノール等の低級ア
ルコール類、酢酸メチル、酢酸エチル等のエステル類、
前記したβ−ジケトン類、ケト酸類、ケトエステル類な
どの単独溶剤または２種以上の混合溶剤が好ましく使用
される。さらに好ましくは、有機金属化合物の溶解性、
該溶液の基材への塗布性および熱分解性に優れる低級ア
ルコール類を主体とする溶剤を使用する。
ルコール類、酢酸メチル、酢酸エチル等のエステル類、
前記したβ−ジケトン類、ケト酸類、ケトエステル類な
どの単独溶剤または２種以上の混合溶剤が好ましく使用
される。さらに好ましくは、有機金属化合物の溶解性、
該溶液の基材への塗布性および熱分解性に優れる低級ア
ルコール類を主体とする溶剤を使用する。
有機金属化合物溶液は、前記有機金属化合物の１種もし
くは置換基および／または金属種の異る２種以上を前記
有機溶剤に溶解したものであり、所望により、リン酸等
のリン化合物、ホウ酸等のホウ素化合物などのガラス質
形成剤などの添加剤を含有するものも含まれる。該溶液
中の有機金属化合物の濃度は、有機金属化合物および溶
剤の種類、該溶液の基材表面への塗布法等により異るが
、通常、当該有機金属化合物を熱分解して生成する金属
酸化物に換算して１〜２０重量％である。有機金属化合
物溶液として、Ｓｉ、 Ｔｉ、 Ｔａ、 Ｎｂ等の多く
の金属種について市販されている金属酸化物形成用組成
物も使用するととができる。
くは置換基および／または金属種の異る２種以上を前記
有機溶剤に溶解したものであり、所望により、リン酸等
のリン化合物、ホウ酸等のホウ素化合物などのガラス質
形成剤などの添加剤を含有するものも含まれる。該溶液
中の有機金属化合物の濃度は、有機金属化合物および溶
剤の種類、該溶液の基材表面への塗布法等により異るが
、通常、当該有機金属化合物を熱分解して生成する金属
酸化物に換算して１〜２０重量％である。有機金属化合
物溶液として、Ｓｉ、 Ｔｉ、 Ｔａ、 Ｎｂ等の多く
の金属種について市販されている金属酸化物形成用組成
物も使用するととができる。
一方、添加成分である疎水性可塑剤は、室温における水
に対する溶解度が１Ｏｆ／１００ｒｌ（２０以下の可塑
剤類である。たとえば、フタル酸メチル、フタル酸エチ
ル、フタル酸ブチル、フタル酸オクチル等のフタル酸エ
ステル類、アジピン酸ブチル、アジピン酸オクチル、セ
バシン酸オクチル等の二塩基酸エステル類、アセチルリ
シノール酸メチル。
に対する溶解度が１Ｏｆ／１００ｒｌ（２０以下の可塑
剤類である。たとえば、フタル酸メチル、フタル酸エチ
ル、フタル酸ブチル、フタル酸オクチル等のフタル酸エ
ステル類、アジピン酸ブチル、アジピン酸オクチル、セ
バシン酸オクチル等の二塩基酸エステル類、アセチルリ
シノール酸メチル。
アセチルクエン酸トリー（２エチルヘキシル）等のオキ
シ酸エステル類、ジエチレングリコールジベンゾアート
等のグリコールエステル類、オレイン酸ブチル、オレイ
ン酸テトラヒドロフルフリル等の脂肪酸エステル頓、リ
ン酸トリブチル、リン酸トリフェニル、リン酸トリー２
エチルヘキシル等のリン酸エステル類、塩素化パラフィ
ン類、ポリエステル類、ポリエーテルポリオール類等が
使用できる。
シ酸エステル類、ジエチレングリコールジベンゾアート
等のグリコールエステル類、オレイン酸ブチル、オレイ
ン酸テトラヒドロフルフリル等の脂肪酸エステル頓、リ
ン酸トリブチル、リン酸トリフェニル、リン酸トリー２
エチルヘキシル等のリン酸エステル類、塩素化パラフィ
ン類、ポリエステル類、ポリエーテルポリオール類等が
使用できる。
本発明の粗面被膜形成用組成物は、前記有機金属化合物
溶液に対し、前記疎水性可塑剤を １１００ｐｐ々いし
１０ｗｔ％添加含有させた溶液である。
溶液に対し、前記疎水性可塑剤を １１００ｐｐ々いし
１０ｗｔ％添加含有させた溶液である。
本発明において、前記粗面被膜形成用組成物を基材表面
に塗布し、大気中において乾燥して塗膜を形成した後、
該塗膜中の有機物を熱分解することによシ、該基板上に
粗面被膜が形成される。粗面被膜形成用組成物の基材表
面への塗布法には特に制限はなく、ディッピング法、ス
プレー法、スピンナー法、刷毛塗シ法、印刷法等の塗布
法を、被膜形成の対象となる基材の形状等を考慮して適
宜選択する。該組成物を塗布した基材の乾燥を、大気中
、必要があれば水蒸気の存在下に常温ないし１５０℃の
加温下に行うことによシ、該基材表面に有機金属化合物
を主体とする塗膜が形成される。
に塗布し、大気中において乾燥して塗膜を形成した後、
該塗膜中の有機物を熱分解することによシ、該基板上に
粗面被膜が形成される。粗面被膜形成用組成物の基材表
面への塗布法には特に制限はなく、ディッピング法、ス
プレー法、スピンナー法、刷毛塗シ法、印刷法等の塗布
法を、被膜形成の対象となる基材の形状等を考慮して適
宜選択する。該組成物を塗布した基材の乾燥を、大気中
、必要があれば水蒸気の存在下に常温ないし１５０℃の
加温下に行うことによシ、該基材表面に有機金属化合物
を主体とする塗膜が形成される。
ついで核塗膜を加熱し、該塗膜中の有機物を熱分解する
ことにより、金属酸化物を主体とする粗面被膜が基材表
面に形成する。熱分解温度を適宜選択することにより、
一部有機物の残留する金属化合物、一部水酸基の残留す
る金属酸化物、非晶質の金属酸化物および結晶質の金属
酸化物の硬化粗面被膜を基材表面に形成することができ
る。有機金属化合物、疎水性可塑剤および有機溶剤の種
類により異るが、熱分解温度が８０〜２５０℃で、一部
有機物の残留する金属化合物の硬化膜を、１５０〜３０
０℃で水酸基の残留する金属酸化物被膜を、２５０〜６
００℃で非晶質の金属酸化物被膜を、また３５０℃以上
で結晶質の金属酸化物被膜を形成することができる。
ことにより、金属酸化物を主体とする粗面被膜が基材表
面に形成する。熱分解温度を適宜選択することにより、
一部有機物の残留する金属化合物、一部水酸基の残留す
る金属酸化物、非晶質の金属酸化物および結晶質の金属
酸化物の硬化粗面被膜を基材表面に形成することができ
る。有機金属化合物、疎水性可塑剤および有機溶剤の種
類により異るが、熱分解温度が８０〜２５０℃で、一部
有機物の残留する金属化合物の硬化膜を、１５０〜３０
０℃で水酸基の残留する金属酸化物被膜を、２５０〜６
００℃で非晶質の金属酸化物被膜を、また３５０℃以上
で結晶質の金属酸化物被膜を形成することができる。
本発明の方法で形成される粗面被膜を金属酸化物の形で
例示すると、５ｉｎ２． ＴｉＯ２，Ｔａ２０Ｂ 、
Ａｌ２Ｏ３゜ＺｒＯ２，Ｉｎ２Ｏ３，ＨｆＯ２，Ｌａ２
０Ｂ、 Ｎｂ２Ｏ３，ＰｂＯ，５ｂ２０４．５ｎ０２゜
Ｙ２Ｏ２，ＷＯ２Ｆｅ２０ｇ等の単独または２種以上の
混合物もしくは２種以上を含有する複合酸化物が挙げら
れる。
例示すると、５ｉｎ２． ＴｉＯ２，Ｔａ２０Ｂ 、
Ａｌ２Ｏ３゜ＺｒＯ２，Ｉｎ２Ｏ３，ＨｆＯ２，Ｌａ２
０Ｂ、 Ｎｂ２Ｏ３，ＰｂＯ，５ｂ２０４．５ｎ０２゜
Ｙ２Ｏ２，ＷＯ２Ｆｅ２０ｇ等の単独または２種以上の
混合物もしくは２種以上を含有する複合酸化物が挙げら
れる。
本発明において、添付第１図（ａ）〜（ｅ）に示す如く
、表面に凹凸のある粗面波膜が−を接手基材表面に形成
される。粗面被膜形成用組成物中の疎水性可塑剤の含有
量が約ｔｏｏ ｐｐｍから粗面化の効果が出始め、５〜
１０ｗｔ％では半透明の粗面被膜が形成される０ また、本発明において、添付第２図中に示す如く、光透
過率を低下させることなく光反射率を低下させ得る粗面
被膜を形成することができる。
、表面に凹凸のある粗面波膜が−を接手基材表面に形成
される。粗面被膜形成用組成物中の疎水性可塑剤の含有
量が約ｔｏｏ ｐｐｍから粗面化の効果が出始め、５〜
１０ｗｔ％では半透明の粗面被膜が形成される０ また、本発明において、添付第２図中に示す如く、光透
過率を低下させることなく光反射率を低下させ得る粗面
被膜を形成することができる。
すなわち本発明において、粗面被膜形成用組成物中の喫
水性可塑剤の添加含有量を調節することにより、形成さ
れる被膜の粗面度、光反射率および透過率を任意に調節
することができる。
水性可塑剤の添加含有量を調節することにより、形成さ
れる被膜の粗面度、光反射率および透過率を任意に調節
することができる。
本発明において粗面被膜は、基材表面に塗布した粗面被
膜形成用組成物を乾燥して塗膜を形成するに際し、大気
中のまたは必要により供給される水蒸気を塗膜が吸収し
、塗膜中に存在する疎水性可塑剤を核としてミセル構造
を形成するものと推定され、熱分解によりミセル化され
た部分とミセル化されていない部分との間に段差を生じ
、粗面被膜が形成されるものと推定される。
膜形成用組成物を乾燥して塗膜を形成するに際し、大気
中のまたは必要により供給される水蒸気を塗膜が吸収し
、塗膜中に存在する疎水性可塑剤を核としてミセル構造
を形成するものと推定され、熱分解によりミセル化され
た部分とミセル化されていない部分との間に段差を生じ
、粗面被膜が形成されるものと推定される。
本発明を実施例により、さらに詳細に説明する。
ただし、本発明の範囲は、下記実施例により何等限定さ
れるものではない。
れるものではない。
実施例１および比較例１
粗面被膜形成用組成物の調製：
テトラエトキシシラン； １８６ｆ、エタノール；６３
４ｆ、酢酸； ２０６ｆおよび濃塩酸；０３２を混合し
、加熱して還流下に４５時間保持して反応させ、Ｓｉｎ
。
４ｆ、酢酸； ２０６ｆおよび濃塩酸；０３２を混合し
、加熱して還流下に４５時間保持して反応させ、Ｓｉｎ
。
に換算した濃度が５，３ｗｔ％のシランアルコキシド重
合体のアシル化体溶液を得た。
合体のアシル化体溶液を得た。
う
得られたシランアルコキシド重合体溶液に、疎水性可塑
剤としてフタル酸オクチル（ＤＯＰ） 、分子量約３０
０のポリプロピレングリコール（ＰＰＧ−３００）また
は分子量約ＬＯ００のポリプロピレングリコール（ＰＰ
Ｇ−１４０００）を添加混合し、粗面被膜形成用組成物
を調製した。
剤としてフタル酸オクチル（ＤＯＰ） 、分子量約３０
０のポリプロピレングリコール（ＰＰＧ−３００）また
は分子量約ＬＯ００のポリプロピレングリコール（ＰＰ
Ｇ−１４０００）を添加混合し、粗面被膜形成用組成物
を調製した。
調製した粗面被膜形成用組成物の仕様を第１表中に示す
。
。
粗面被膜の形成：
前記調製した粗面被膜形成用組成物にソーダガラス板を
浸漬し、引上げ速度を一定にして引上げ、大気中におい
て乾燥した後、５００℃の温度に加分間保持して焼成し
、ソーダガラス板の両面にＳｉｎ２粗面被膜を形成した
。
浸漬し、引上げ速度を一定にして引上げ、大気中におい
て乾燥した後、５００℃の温度に加分間保持して焼成し
、ソーダガラス板の両面にＳｉｎ２粗面被膜を形成した
。
比較として疎水性可り剤無添加の前記合成したシランア
ルコキシド重合体溶液を用いてソーダガラス板の両面に
５ｉｎ２被膜を形成した。
ルコキシド重合体溶液を用いてソーダガラス板の両面に
５ｉｎ２被膜を形成した。
被膜形成条件を＠１表中に示す。
粗面度測定：
前記形成された５ｉ０２％且面被膜の粗面度を薄膜段差
測定装置（小板研究所製）を用いて測定した。
測定装置（小板研究所製）を用いて測定した。
試料番号１−１． １−２． １−３． １−６．Ｔｈ
よび１−７の粗面度測定曲線を添付第１図（ａ）〜（ｅ
）に示す。
よび１−７の粗面度測定曲線を添付第１図（ａ）〜（ｅ
）に示す。
光学特性測定：
前記ＳｉＯ２粗面被膜を形成したソーダガラス板の可視
光の透過率：Ｔ（至）および反射率：Ｒ（至）を測定し
た。
光の透過率：Ｔ（至）および反射率：Ｒ（至）を測定し
た。
試料番号１−３． １−４． １−５および１−７なら
びに比較としたソーダガラス板の光学特性曲線を添付第
２図に示す。
びに比較としたソーダガラス板の光学特性曲線を添付第
２図に示す。
骨膜厚は、比較例の疎水性可塑剤無添加系で測定した膜
厚から推定される平均膜厚。
厚から推定される平均膜厚。
実施例２
エタノール； ６５０Ｆ、酢酸ブチル； ２５０Ｆ、お
よびアセチルアセトン； １５０ｆからなる混合溶液に
、下記組成式 で表されるチタンアルコキシド重合体を溶解しＴｉｅ、
換算濃５．Ｑｗｔ％の溶液を得た。得られた溶液に、Ｐ
ＰＧ −１０００； ５００１）ｐｍまたはＤＯＰ ；
５００１）Ｉ）ｍを添加混合し、粗面被膜形成用組成
物を調製した。
よびアセチルアセトン； １５０ｆからなる混合溶液に
、下記組成式 で表されるチタンアルコキシド重合体を溶解しＴｉｅ、
換算濃５．Ｑｗｔ％の溶液を得た。得られた溶液に、Ｐ
ＰＧ −１０００； ５００１）ｐｍまたはＤＯＰ ；
５００１）Ｉ）ｍを添加混合し、粗面被膜形成用組成
物を調製した。
調製した粗面被膜形成用組成物にソーダガラス板を浸漬
し、引上げ速度２０ ｃｍ ／ ＊の一定速度で引上げ
、大気中において乾燥した後、５００℃の温度に（資）
分間保持して焼成し、ソーダガラス板の両面にＴＩＯ！
粗面被膜を形成した。
し、引上げ速度２０ ｃｍ ／ ＊の一定速度で引上げ
、大気中において乾燥した後、５００℃の温度に（資）
分間保持して焼成し、ソーダガラス板の両面にＴＩＯ！
粗面被膜を形成した。
得られた粗面被膜の粗面度を実施例１と同一の装置を用
いて測定した結果、添付第１図（ｂ）に示す１
曲線と近似する曲線が得られた。
いて測定した結果、添付第１図（ｂ）に示す１
曲線と近似する曲線が得られた。
実施例３
メチルエトキシシラン； ２００？、テトラエトキシシ
ラン； ２５０ｆ、エタノール； ８８０９および２０
％塩酸；１５ｖを混合し、７０℃に加温して、水；１５
０９を滴下し、さらに７０℃の温度に５時間保持して反
応を完結させ、ＳｉＯ２換算濃度Ｉ ９ｗｔ％のシラン
アルコキシド重合体溶液を得た。
ラン； ２５０ｆ、エタノール； ８８０９および２０
％塩酸；１５ｖを混合し、７０℃に加温して、水；１５
０９を滴下し、さらに７０℃の温度に５時間保持して反
応を完結させ、ＳｉＯ２換算濃度Ｉ ９ｗｔ％のシラン
アルコキシド重合体溶液を得た。
得られたシランアルコキシド重合体溶液にＰＰＧ−１，
ｏｏｏを５ｗｔ％添加し、粗面被膜形成用組成物を調製
した。
ｏｏｏを５ｗｔ％添加し、粗面被膜形成用組成物を調製
した。
調製した粗面被膜形成用組成物をスピンナーを用いてス
テンレス鋼板（ＳＵＳ３０４）上に１μ常の膜厚となる
よう塗布した後、大気中において乾燥し、ついで、３５
０℃に３０分間保持焼成し、ＳＵＳ板上に５ｉｎ２粗面
被膜を形成した。
テンレス鋼板（ＳＵＳ３０４）上に１μ常の膜厚となる
よう塗布した後、大気中において乾燥し、ついで、３５
０℃に３０分間保持焼成し、ＳＵＳ板上に５ｉｎ２粗面
被膜を形成した。
形成されたｓｈｏ、粗面被膜は、セロテープ剥離試験に
おいて剥離の認められない密着性の良好なつや消し膜で
あった。
おいて剥離の認められない密着性の良好なつや消し膜で
あった。
実施例４
実施例３で得たシランアルコキシド重合体溶液に、ＤＯ
Ｐ ； ５００ｐｐｍを添加し粗面被膜形成組成物を調
製した。
Ｐ ； ５００ｐｐｍを添加し粗面被膜形成組成物を調
製した。
調製した組成物に、ポリカーボネート板を浸漬し、引上
げ速度３０ ｃｍ ／ 電の一定速度引上げ、風乾した
。ついで、１００℃に２時間保持して熱処理し、両面に
シランアルコキシド重合体の硬化被膜を形成した。
げ速度３０ ｃｍ ／ 電の一定速度引上げ、風乾した
。ついで、１００℃に２時間保持して熱処理し、両面に
シランアルコキシド重合体の硬化被膜を形成した。
得られた硬化被膜は、鉛値硬度が３Ｈの密着性の良好な
つや消し膜であった。
つや消し膜であった。
本発明において、前記実施例に示す如く、本発明の粗面
被膜形成用組成物を用い、塗布、乾燥および熱硬化処理
という簡単な操作で、各種の基材表面に添付第１図に示
す如き金属化合物の粗面被膜を形成することができる。
被膜形成用組成物を用い、塗布、乾燥および熱硬化処理
という簡単な操作で、各種の基材表面に添付第１図に示
す如き金属化合物の粗面被膜を形成することができる。
また、粗面被膜形成用組成物に添加含有させる疎水性可
塑剤の種類および添加量を選択することによシ形成され
る粗面被膜の粗面度を任意に調節することができ、結果
として、粗面被膜を形成した基板の光学特性すなわち光
反射率および光透過率を調節することができる。
塑剤の種類および添加量を選択することによシ形成され
る粗面被膜の粗面度を任意に調節することができ、結果
として、粗面被膜を形成した基板の光学特性すなわち光
反射率および光透過率を調節することができる。
本発明において、従来から使用されている反射防止膜お
よびつや消膜を基材表面を形成することができるばかり
でなく、第２図中に示す如く反射率を低下させ、かつ、
透過率を向上させる粗面被膜を形成するととができる。
よびつや消膜を基材表面を形成することができるばかり
でなく、第２図中に示す如く反射率を低下させ、かつ、
透過率を向上させる粗面被膜を形成するととができる。
この粗面被膜は、太陽熱吸収膜として極めて有用である
。
。
本発明は、基板上に有機金属化合物の粗面被膜を形成す
るに適した粗面被膜形成用組成物および粗面被膜形成方
法を提供するものであり、産業上の意義は極めて大きい
。
るに適した粗面被膜形成用組成物および粗面被膜形成方
法を提供するものであり、産業上の意義は極めて大きい
。
第１図は、実施例１で得られた粗面被膜の粗面度を表す
曲線 （ａｌ実施例番号１−１で得られた粗面被膜の粗面度曲
線 （ｂ）実施例番号１−２で得られた粗面被膜の粗面度曲
線 （Ｃ）実施例番号１−３で得られた粗面被膜の粗面度曲
線 （ｄ）実施例番号１−６で得られた粗面被膜の粗面度曲
線 （ｅ）実施例番号１−７で得られた粗面被服の粗面度曲
線 第２図は、実施例１で得られた籾面被膜を形成したガラ
ス板の光学特性曲線 （Ｔ−ａ ） （Ｒ−ａ ）実施例番号１・−３の刀ラ
ス板の光透過率および光反射率 （Ｔ−ｂ）ｌ−ｂ）実施例番号１−４のガラス板の光透
過率および光反射率 （’ｒ−ｃ 、） （Ｒ−ｃ ）実施例番号１−５のガ
ラス板の光透過率および光反射率 （Ｔ−ｄ ） （Ｒ−ｄ ＞実施例番号１−７のガラス
板の光透過率訃よび光反射率 （Ｔ−ｅ ） （Ｒ−ｅ ）比較のだめの無被覆ガラス
板の光透過率および光反射率
曲線 （ａｌ実施例番号１−１で得られた粗面被膜の粗面度曲
線 （ｂ）実施例番号１−２で得られた粗面被膜の粗面度曲
線 （Ｃ）実施例番号１−３で得られた粗面被膜の粗面度曲
線 （ｄ）実施例番号１−６で得られた粗面被膜の粗面度曲
線 （ｅ）実施例番号１−７で得られた粗面被服の粗面度曲
線 第２図は、実施例１で得られた籾面被膜を形成したガラ
ス板の光学特性曲線 （Ｔ−ａ ） （Ｒ−ａ ）実施例番号１・−３の刀ラ
ス板の光透過率および光反射率 （Ｔ−ｂ）ｌ−ｂ）実施例番号１−４のガラス板の光透
過率および光反射率 （’ｒ−ｃ 、） （Ｒ−ｃ ）実施例番号１−５のガ
ラス板の光透過率および光反射率 （Ｔ−ｄ ） （Ｒ−ｄ ＞実施例番号１−７のガラス
板の光透過率訃よび光反射率 （Ｔ−ｅ ） （Ｒ−ｅ ）比較のだめの無被覆ガラス
板の光透過率および光反射率
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）有機金属化合物溶液に、疎水性可塑剤を添加含有
させてなる粗面被膜形成用組成物。 （２）疎水性可塑剤が、フタル酸エステル類、二塩基酸
エステル類、オキシ酸エステル類、グリコールエステル
類、脂肪酸エステル類、リン酸エステル類、塩素化パラ
フィン類、ポリエステル類およびポリエーテルポリオー
ル類よりなる群から選ばれた１種または２種以上である
特許請求の範囲第（１）項記載の組成物。 （８）有機金属化合物溶液が、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｔａ、Ａｌ
、Ｚｒ、Ｉｎ、Ｈｆ、Ｌａ、Ｎｂ、Ｐｂ、Ｓｂ、Ｓｎ、
Ｙ、ＷまたはＦｅのアルコキシド類、アルコキシド重合
体類、キレート化体類およびアシル化体類よりなる群か
ら選ばれた１種または２種以上を含有する有機溶剤溶液
である特許請求の範囲第（１）項記載の組成物。 （４）疎水性可塑剤の添加量が有機金属化合物溶液に対
して１００ｐｐｍないし１０ｗｔ％である特許請求の範
囲第（１）項記載の組成物。 （６）有機金属化合物溶液に、疎水性可塑剤を添加含有
させてなる粗面被膜形成用組成物を、基材表面に塗布・
乾燥し、形成された塗膜を熱分解することを特徴とする
粗面被膜形成方法。 （６）基材表面に塗布した組成物の乾燥を大気中または
水蒸気の存在下に、常温ないし１５０℃の温度で行う特
許請求の範囲第（５）項記載の方法。 （７）基材表面に形成した塗膜の熱分解を８０℃以上の
温度で行う特許請求の範囲第（５）項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59168495A JPH0823071B2 (ja) | 1984-08-10 | 1984-08-10 | 粗面被膜形成用組成物および粗面被膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59168495A JPH0823071B2 (ja) | 1984-08-10 | 1984-08-10 | 粗面被膜形成用組成物および粗面被膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6148571A true JPS6148571A (ja) | 1986-03-10 |
| JPH0823071B2 JPH0823071B2 (ja) | 1996-03-06 |
Family
ID=15869142
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59168495A Expired - Lifetime JPH0823071B2 (ja) | 1984-08-10 | 1984-08-10 | 粗面被膜形成用組成物および粗面被膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0823071B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01132770A (ja) * | 1987-08-20 | 1989-05-25 | Central Glass Co Ltd | チタン含有酸化物膜用組成物およびその膜の形成方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5538428A (en) * | 1978-09-09 | 1980-03-17 | Toshiba Electric Appliance Co Ltd | Horizontal pot-type incinerator |
| JPS56102580A (en) * | 1979-09-06 | 1981-08-17 | Gen Motors Corp | Abrasion resistant ceramic seal and method |
| JPS5721490A (en) * | 1980-07-14 | 1982-02-04 | Hitachi Ltd | Dehydration and storage of coal-water pulp |
-
1984
- 1984-08-10 JP JP59168495A patent/JPH0823071B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5538428A (en) * | 1978-09-09 | 1980-03-17 | Toshiba Electric Appliance Co Ltd | Horizontal pot-type incinerator |
| JPS56102580A (en) * | 1979-09-06 | 1981-08-17 | Gen Motors Corp | Abrasion resistant ceramic seal and method |
| JPS5721490A (en) * | 1980-07-14 | 1982-02-04 | Hitachi Ltd | Dehydration and storage of coal-water pulp |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01132770A (ja) * | 1987-08-20 | 1989-05-25 | Central Glass Co Ltd | チタン含有酸化物膜用組成物およびその膜の形成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0823071B2 (ja) | 1996-03-06 |
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