JPS6146921B2 - - Google Patents
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- JPS6146921B2 JPS6146921B2 JP54008306A JP830679A JPS6146921B2 JP S6146921 B2 JPS6146921 B2 JP S6146921B2 JP 54008306 A JP54008306 A JP 54008306A JP 830679 A JP830679 A JP 830679A JP S6146921 B2 JPS6146921 B2 JP S6146921B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
- C03C17/23—Oxides
- C03C17/245—Oxides by deposition from the vapour phase
- C03C17/2453—Coating containing SnO2
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/08—Oxides
- C23C14/086—Oxides of zinc, germanium, cadmium, indium, tin, thallium or bismuth
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
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- Photovoltaic Devices (AREA)
- Coating By Spraying Or Casting (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電気発色性の眼鏡、シヨウウインドー
の展示品、液晶の展示品、太陽電池、太陽エネル
ギー変換装置の熱反射被膜などに用いる透明電極
として有用な電気伝導性錫酸カドミウム塩
（Cd2SnO4）のフイルムに関するものであ。本発明
は特に改良された信頼性のあるかつ経済的な錫酸
カドミウム塩のフイルムを付着させる方法に関す
る。
の展示品、液晶の展示品、太陽電池、太陽エネル
ギー変換装置の熱反射被膜などに用いる透明電極
として有用な電気伝導性錫酸カドミウム塩
（Cd2SnO4）のフイルムに関するものであ。本発明
は特に改良された信頼性のあるかつ経済的な錫酸
カドミウム塩のフイルムを付着させる方法に関す
る。
これ迄、電気伝導性Cd2SnO4のフイルムは熱圧
縮Cd2SnO4末ターゲツトをラジオ周波数RFを用
いる蒸着法（スパツタリング）によつて付着させ
る方法で作られて来た（A.J.Nozik、合衆国特許
第3811953号）。この技法ではCdOおよびSnO2の
混合物を先ず燃焼させて錫酸カドミウム塩粉末を
合成する。次にこの粉末を熱圧縮させてセラミツ
クターゲツト板を作り、ラジオ周波数を以てする
蒸着装置に据付けるのに適当な裏装板に接着させ
る。
縮Cd2SnO4末ターゲツトをラジオ周波数RFを用
いる蒸着法（スパツタリング）によつて付着させ
る方法で作られて来た（A.J.Nozik、合衆国特許
第3811953号）。この技法ではCdOおよびSnO2の
混合物を先ず燃焼させて錫酸カドミウム塩粉末を
合成する。次にこの粉末を熱圧縮させてセラミツ
クターゲツト板を作り、ラジオ周波数を以てする
蒸着装置に据付けるのに適当な裏装板に接着させ
る。
粉末の熱圧縮は複雑であり、且つ時間がかゝり
その上に、高価な装置を必要とする。もしターゲ
ツトの大きさが直径30cm以上必要な場合にはその
装置は入手を不可能にするような程高価なものに
なる。裏装板にセラミツクターゲツトを接着させ
るのも複雑で費用のかゝるというのは蒸着処理で
発熱したターゲツトの表面の熱が裏装板の水冷却
によつて容易に除き得るように前記した接着は良
好な熱伝導性を与えるものでなければならないか
らである。
その上に、高価な装置を必要とする。もしターゲ
ツトの大きさが直径30cm以上必要な場合にはその
装置は入手を不可能にするような程高価なものに
なる。裏装板にセラミツクターゲツトを接着させ
るのも複雑で費用のかゝるというのは蒸着処理で
発熱したターゲツトの表面の熱が裏装板の水冷却
によつて容易に除き得るように前記した接着は良
好な熱伝導性を与えるものでなければならないか
らである。
水冷を以てしても熱圧縮セラミツクターゲツト
板を高RF動力での蒸着に用いることは出来な
い。高RF動力はターゲツト表面を加熱し、セラ
ミツク板中に熱ストレスを惹き起し、遂にはこれ
を破壊するに至るような温度にまで到達する。か
くて高価につく部品の取換えがしばしば必要にな
る。しかし実際には許容範囲のRF動力の限界に
よつてフイルムの付着速度が制限される。それ故
セラミツクターゲツトからの蒸着は速度が遅く不
経済な工程である。
板を高RF動力での蒸着に用いることは出来な
い。高RF動力はターゲツト表面を加熱し、セラ
ミツク板中に熱ストレスを惹き起し、遂にはこれ
を破壊するに至るような温度にまで到達する。か
くて高価につく部品の取換えがしばしば必要にな
る。しかし実際には許容範囲のRF動力の限界に
よつてフイルムの付着速度が制限される。それ故
セラミツクターゲツトからの蒸着は速度が遅く不
経済な工程である。
本発明によると、その組成がCd2SnO4であるタ
ーゲツト板はCd2SnO4、フイルムの蒸着には必要
でないことが見出された。かくてターゲツト板に
カドミウム／錫合金を用いる時にもまた、錫酸カ
ドミウムを形成し得ることが現在見出された。酸
素プラズマ中金属ターゲツトからの二成分系金属
酸化物の蒸着は既知の技術であり、一般に反応性
蒸着という。かくて反応性蒸着法によつてSnO2
フイルムを製造することはE.CianlおよびR.Kelly
によつて示された、「蒸着および陽極化による
SnO2フイルム製造の研究」（Journal of the
Electrochemical Society、第121巻No.3394―399
頁）。しかし我々の知る限りにおいては２種の異
なる金属を含む三成分系酸化物の反応性蒸着の成
功例はまだ報告されていない。
ーゲツト板はCd2SnO4、フイルムの蒸着には必要
でないことが見出された。かくてターゲツト板に
カドミウム／錫合金を用いる時にもまた、錫酸カ
ドミウムを形成し得ることが現在見出された。酸
素プラズマ中金属ターゲツトからの二成分系金属
酸化物の蒸着は既知の技術であり、一般に反応性
蒸着という。かくて反応性蒸着法によつてSnO2
フイルムを製造することはE.CianlおよびR.Kelly
によつて示された、「蒸着および陽極化による
SnO2フイルム製造の研究」（Journal of the
Electrochemical Society、第121巻No.3394―399
頁）。しかし我々の知る限りにおいては２種の異
なる金属を含む三成分系酸化物の反応性蒸着の成
功例はまだ報告されていない。
かくてカドミウム―錫ターゲツトの如き合金タ
ーゲツトからの蒸着によつてCd2SnO4フイルムを
生成することは期待されず、金属それ自身の１種
或は２種および、或は金属酸化物の１種或はそれ
以上の混合物を含むフイルムであるのが最動可能
性のあることゝ思われた。しかし驚くべきことに
我々は以下に述べる様に酸素プラズマ中、カドミ
ウム／錫金属ターゲツトからの蒸着（スパツタリ
ング）によつてCd2SnO4のフイルムを生じ得るこ
とを見出した。
ーゲツトからの蒸着によつてCd2SnO4フイルムを
生成することは期待されず、金属それ自身の１種
或は２種および、或は金属酸化物の１種或はそれ
以上の混合物を含むフイルムであるのが最動可能
性のあることゝ思われた。しかし驚くべきことに
我々は以下に述べる様に酸素プラズマ中、カドミ
ウム／錫金属ターゲツトからの蒸着（スパツタリ
ング）によつてCd2SnO4のフイルムを生じ得るこ
とを見出した。
Cd2SnO4セラミツクターゲツト板をCd／Sn合
金板におきかえることの有利な点は多様である。
先ず第一に金属ターゲツトは容易に製造し得るこ
とである。即ちカドミウムと錫金属の必要量を一
緒に単純に熔融し、熔融物を板状に鋳造すること
によつて容易に製造することが出来る。費用の
かゝる熱圧縮は必要でない。同様に合金板はどん
な大きさ、形にも機械で仕上げられる。機械的強
度の点で金属はセラミツク板にはるかに優れ、取
扱いも容易であり、熱ひずみによる破壊も生じな
い。さらに金属の熱伝導率がセラミツクに比較し
て高いため、蒸着中にターゲツトの表面からの熱
の除去を容易にすることが出来るのでたやすく入
手出来る伝導性エポキサイドを使用して金属板を
裏装板に接着することが出来、複雑で費用がかさ
む接着工程は必要でない。
金板におきかえることの有利な点は多様である。
先ず第一に金属ターゲツトは容易に製造し得るこ
とである。即ちカドミウムと錫金属の必要量を一
緒に単純に熔融し、熔融物を板状に鋳造すること
によつて容易に製造することが出来る。費用の
かゝる熱圧縮は必要でない。同様に合金板はどん
な大きさ、形にも機械で仕上げられる。機械的強
度の点で金属はセラミツク板にはるかに優れ、取
扱いも容易であり、熱ひずみによる破壊も生じな
い。さらに金属の熱伝導率がセラミツクに比較し
て高いため、蒸着中にターゲツトの表面からの熱
の除去を容易にすることが出来るのでたやすく入
手出来る伝導性エポキサイドを使用して金属板を
裏装板に接着することが出来、複雑で費用がかさ
む接着工程は必要でない。
経済的意識のもう一つの有利な点は金属ターゲ
ツトが電気的に伝導性であり、ラジオ周波数にお
ける蒸着が必要でないことである。むしろ直流
（DC）蒸着を用いることが出来る。DC蒸着を行
なうための費用もRF蒸着の場合よりも少なくて
すみ、主要コストを下げることになる。
ツトが電気的に伝導性であり、ラジオ周波数にお
ける蒸着が必要でないことである。むしろ直流
（DC）蒸着を用いることが出来る。DC蒸着を行
なうための費用もRF蒸着の場合よりも少なくて
すみ、主要コストを下げることになる。
最後に金属ターゲツトの機械的特性は、蒸着に
利用出来る動力水準を制限しないので、付着速度
を高めることが出来る。このことは全体の製造時
間を短縮することによつて蒸着工程の経済性を高
めることになる。
利用出来る動力水準を制限しないので、付着速度
を高めることが出来る。このことは全体の製造時
間を短縮することによつて蒸着工程の経済性を高
めることになる。
金属ターゲツト板におけるカドミウムの錫に対
する比はあまり重要ではない。Cd2SnO4化合物の
ためにはCd／Snモル比２：１が最もよいと期待
されるが、カドミウムが不足のターゲツトからも
等しくよい特性（即ち高い電気伝導度および高い
光学透過率）が得られる。Cd／Snモル比は1.7：
１まで低くあつてよく、而もすぐれた透過伝導性
が得られる。一方2.5：１ほど高いCd／Sn比も好
適に用い得る。
する比はあまり重要ではない。Cd2SnO4化合物の
ためにはCd／Snモル比２：１が最もよいと期待
されるが、カドミウムが不足のターゲツトからも
等しくよい特性（即ち高い電気伝導度および高い
光学透過率）が得られる。Cd／Snモル比は1.7：
１まで低くあつてよく、而もすぐれた透過伝導性
が得られる。一方2.5：１ほど高いCd／Sn比も好
適に用い得る。
プラズマガスとしては純粋な酸素が好ましい。
しかし酸素とアルゴン或は窒素の様な他の不活性
ガスとの混合物を用いるならば、受け容れること
の出来る電気的および光学的なフイルム特性が得
られる。
しかし酸素とアルゴン或は窒素の様な他の不活性
ガスとの混合物を用いるならば、受け容れること
の出来る電気的および光学的なフイルム特性が得
られる。
Cd2SnO4フイルムを蒸着によつて付着するため
にカドミウム／錫金属ターゲツトを利用する場合
の重要な工程はターゲツト表面の条件調整であ
る。かくて新たに作つたターゲツト板から製造し
たフイルムは第２相として過剰のCdOを含み、
その結果、蒸着後の熱処理を済ました後ですら、
電気的および光学的特性は非再生的である。この
理由はターゲツトからカドミウム成分の優先的な
蒸着が起るからである。連続的に蒸着を行なつて
１〜10μｍのターゲツト表面を除去すると表面の
平均化が起り、その後は再現性のよい透過伝導度
特性が得られる。
にカドミウム／錫金属ターゲツトを利用する場合
の重要な工程はターゲツト表面の条件調整であ
る。かくて新たに作つたターゲツト板から製造し
たフイルムは第２相として過剰のCdOを含み、
その結果、蒸着後の熱処理を済ました後ですら、
電気的および光学的特性は非再生的である。この
理由はターゲツトからカドミウム成分の優先的な
蒸着が起るからである。連続的に蒸着を行なつて
１〜10μｍのターゲツト表面を除去すると表面の
平均化が起り、その後は再現性のよい透過伝導度
特性が得られる。
次の例は本発明を説明するのに役立つであろ
う。
う。
例 １
カドミウム／錫（モル比２：１）の合金より成
る直径12.7cm（５インチ）のターゲツト板を、直
径45.72cm（18インチ）の真空チヤンバーに取付
け、ターゲツト表面の条件調整を行い且つ平衡化
する目的を以て酸素プラズマ（８μ圧）中で蒸着
を（スパツタリング）を90分行なつた。この後４
個の2.54cm×2.54cm×１mmのシリカ基体をターゲ
ツト板の下に5.08cm離して置いた。そして酸素圧
８μおよび900ワツトのRF出力でCd2SnO4で被覆
した。20分後検体を蒸着装置から取出し、熱処理
をAr／CdS気体中で650℃において行なつた。得
られたフイルムは光学的に透明で、該シートの電
気抵抗28オーム／平方および視感透過率84％を有
していた。
る直径12.7cm（５インチ）のターゲツト板を、直
径45.72cm（18インチ）の真空チヤンバーに取付
け、ターゲツト表面の条件調整を行い且つ平衡化
する目的を以て酸素プラズマ（８μ圧）中で蒸着
を（スパツタリング）を90分行なつた。この後４
個の2.54cm×2.54cm×１mmのシリカ基体をターゲ
ツト板の下に5.08cm離して置いた。そして酸素圧
８μおよび900ワツトのRF出力でCd2SnO4で被覆
した。20分後検体を蒸着装置から取出し、熱処理
をAr／CdS気体中で650℃において行なつた。得
られたフイルムは光学的に透明で、該シートの電
気抵抗28オーム／平方および視感透過率84％を有
していた。
例 ２
例１と同様なターゲツトを用いて、コーニング
7059ガラスよりなる3.81cm×2.54cmの基体を被覆
した。スパツタリングの時間は900ワツトRF出力
で５分とした。熱処理後検体フイルムの電気抵抗
は13.6オーム／平方、視感透過率は87％であつ
た。
7059ガラスよりなる3.81cm×2.54cmの基体を被覆
した。スパツタリングの時間は900ワツトRF出力
で５分とした。熱処理後検体フイルムの電気抵抗
は13.6オーム／平方、視感透過率は87％であつ
た。
例 ３
上記のカドミウム／錫合金ターゲツトを用いて
４種の2.54cm×2.54cm×１mmシリカ基体を被覆し
た。付着時間30分後および付着後の熱処理
（Ar／CdS中、650℃，20分）の後、フイルムの
電気抵抗は1.8オーム／平方、視感透過率は82％
であつた。
４種の2.54cm×2.54cm×１mmシリカ基体を被覆し
た。付着時間30分後および付着後の熱処理
（Ar／CdS中、650℃，20分）の後、フイルムの
電気抵抗は1.8オーム／平方、視感透過率は82％
であつた。
前述の例に示されたのと同じ結果が、RF蒸着
法よりむしろDC蒸着法を使用することによつて
得られている。
法よりむしろDC蒸着法を使用することによつて
得られている。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 錫酸カドミウムフイルムをRFまたはDC蒸着
によつて製造する方法において、カドミウム対錫
のモル比1.7：１及至2.5：１の組成のカドミウム
―錫合金ターゲツトから酸素プラズマ中において
蒸着することを特徴とする錫酸カドミウムフイル
ムの製造方法。 ２ 合金中のカドミウム対錫のモル比が２：１で
ある特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 錫酸カドミウムを基体上に蒸着する前にター
ゲツトを条件調整し且つ平衡化する目的でそれに
充分な時間予め蒸着を行なう特許請求の範囲第１
項記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US87345178A | 1978-01-30 | 1978-01-30 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54113096A JPS54113096A (en) | 1979-09-04 |
| JPS6146921B2 true JPS6146921B2 (ja) | 1986-10-16 |
Family
ID=25361663
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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