JPS6146236A - 連続式気液接触反応方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、化学工業においてガスと液体とを接触させて
生成した反応生成物を液状のまま連続的に取出す気液接
触反応の分野に属し、廃液や廃ガスの処理にも応用する
ことができる。

（従来技術） 一般に、ガスと液とを反応させて得た生成物を連続的に
取り出す、いわゆる流通式の反応方式としては段塔方式
や濡壁塔方式などが知られている。

これら段塔方式や濡壁塔方式は、流下してくる液と対向
させてガスを流通させるようにしていることからガスと
液との接触を十分に行なえないうえ、ガスの圧損も大き
いという問題がある。

そこで、反応槽内で液を攪井翼で跳ね上げることにより
反応槽内の空間を液ミストで充満させ、液ミストとガス
とを接触させて反応させるようにしたものが提案されて
いる（実公昭５４−２１８０６号）。

（発明が解決しようとする問題点） 液をミスト化してガスと接触させている従来のものでは
、反応槽内を一反応室とし、この反応室内に液とガスと
を供給して液全体をガスと接触させ、生成液をオーバー
フローさせるようにしている。ところが、このものでは
反応槽に供給する供給液量が多いと液の反応槽内での滞
溜時間が短く、反応槽からオーバーフローしてくる液中
に未反応液が多量に混入するという問題があり、供給液
量を少なくして、液の反応槽内での滞溜時間を長くデ すると、生成効率が低いという問題があった。

また、二次反応等を伴う反応物の場合には反応槽内の液
中には未反応物、反応生成物、二次反応等による反応生
成物が混在することから、反応生成物だけを取り出すこ
とができず、生成した反応生成物の純度が低いという問
題があった。

（問題点を解決するための手段） 本発明方法は、連続的に多量の反応生成物を得ることが
でき、かりに、その反応が二次反応を伴うものであって
も、高純度の反応生成液だけを取り出せるようにしたも
ので、内部にオーバーフロー通路で連通ずる複数の反応
室を形成してなる反応槽を反応ガスでバージした後、反
応槽の一端側に位置する反応室に反応液を連続的に定量
供給し、各反応室にその外周寄り部が液中に浸漬する状
態で配置した攪Ｍ翼の回転により各反応室の上部空間に
反轡液のミストを充満させるととも―、各反応室に反応
ガスを連続的に定量供給し、各反応室での液温を制御し
ながら反応液ミストと反応ガス導出した生成液の水素指
数値＆÷基づき疎応憚に送り込む反応液の供給量を調節
すること全特徴とするものである。

また、本発明装置は上述の方法に使用するものであって
、反応槽の内部に複数枚の堰板を配置するとともに各堰
板に対応させてその下端部が堰板の上端縁より、上々に
位置する状態で上部区画板を配置し、この堰板と上部区
画板とで反応槽内を複数の反応室に区画形成し、各反応
室を貫通する状態で配置した回転軸を反応槽の側壁に回
転可能に枢支し、各反応室において回転軸に攪骨翼をそ
の外周寄り部が堰板の上端縁より下側に形成される液溜
め部に突入する状態で固定し、各反応室の上部に反応ガ
ス導入口をそれぞれ位置させるとともに、−ＩＩ端部１
．こ位置する反応室に反応液導入口を形成し、各反応ガ
ス導入すに反応ガス導入路を連結し、反応液導入口に連
結する反応液導入路中に流量制御弁全介装し、各反応室
内に熱交換用導管を配置ｉるとともに堰板内にも熱交換
用流体通路を形成、して、反応車内の液温を制御可能に
し、反応槽からの生成液導出路中に水素指数検出具を配
・置し、水素指数検出具の検出作動に基づき反応液導入
路中の流量制御弁を開閉制御可能に構成したことを特徴
としている。

（作用） 本発明では反応槽に送り込まれた反応液は、反応槽内の
反応室をオーバーフローして次の反応室に流入し、そこ
で再度反応ガスと接触することを繰返して行うため、反
応液は少量づつ数度己亘って反応ガスと接触することに
なり、反応液と反応がスの接触効率が高（なる、このた
め、反応槽への反応液供給量が多くても、反応生成量が
少なくなることがない。

また、反応槽から導出された生成液の水素指数値に基き
反応槽に送込む反応液の供給量を制御するようになって
いることか呟各反応室内で二次反応をおこさないように
反応液を供給することが可能となり、反応槽から高純度
の生成液を導出できる。

（実施例） 以下、本発明を水酸化す）　リウムと炭酸ガスから炭酸
ナトリウム液を生成する場合を、例に説明す第１図は本
発明方法の流れ図、第２図は反応槽部分の縦断面図、第
３図は第２図のｍ−を線断面図である。

図中符号（１）は反応槽、（２）は炭酸がスアキュ今レ
ータ、（３）は反応槽（１）内に配置した上部区画板で
あり、上部区画板（４，）の下端部（５）は堰板（３）
の上端縁（６）より下側に位！するように形成しである
。本例においては、堰板（３）と上部区画板（４）とを
各三枚づつ設け、反応槽（１）内を三つの反応室（７）
と一つの安定室（８）とに形成し、各反応室（７）と安
定室（８）とを堰板（３）と上部区画板（４）との間の
隙間で形成したオーツ寸−７０−通路（９）で連通させ
である。

各反応室（７）には攪蒼翼（１０）が配置してあり、各
攪　Ｒ（１０）は反応槽（１）の側壁及び各上部区画板
（４）を貫通する１本０回転紬（１１）ｌ：固定されて
　　　　　　　　　１おり、攪　翼（１０）の外周寄り
部は反応室（７）の堰板（３）の上端縁より下側で形成
される液溜め部（１２）内に突入するようにしである。

図中右端に位置する反応室（７ａ）の上部に水酸化す）
　＋７ウム溶液（反応液）の導入口（１３）が形成して
あり、この反応液導入口（１３）と水酸化ナトリウム溶
液供給源（図外）とを反応液導入路（１４）で連通連結
し、反応液導入路（１４）に供給ポンプ（１５）、流量
制御弁（１６）、流量計（１７）が流れ方向上流側から
下流側に順に配置しである。

また、各反応室（７）の上部には炭酸ガス（反応ガス）
の導入口（１８）が形成してあり、このガス導入口（１
８）は炭酸ガスアキエムレータ（２）にガス導入路（１
９）で連通連結されており、炭酸がス７キュムレータ（
２）内の圧力により、炭酸ガスが連続的に各反応室（７
）へ定量供給されている。

炭酸がス供給源（図外）から炭酸ガスアキエムレータ（
２）へのガス供給路（２ｏ）に電磁弁（２１）が設けて
あり、この電磁弁（２１）は炭酸ガスアキュムレータ（
３）に装着した圧力スイッチ（２２）の作動に基づｂ開
閉制御され、炭酸がスアキエムレータ（３）内でのガス
圧を一定に保持できるように構成しである。

符号（２３）は安定室（８）の底壁に形成した生成液導
出口であり、この生成液導出口（２３）に接続される生
成液導出路（２４）に退出ポンプ（２５）が設られ、こ
の送出ポンプ（２５）は安定室（８）内の液面を検出す
る液面センサ（２６）の検出作動に基づきその送出量を
制御できるようにしである。

送出ポンプ（２５）より上流側の生成液導出路（２４）
はその一部を透明管（２６）で形成して、生成液導出路
（２４）を流れる生成液中に結晶が混入しているか否か
を視認できるようにしである。また、送出ポンプ（２５
）より上流側の生成液導出路（２４）に水素指数検出計
（２８）が配置しである。符号（２９）は送出ポンプ（
２５）より下流側の生成液導出路（２４）から分岐導出
した戻し路で、運転開始直後に十分反応しないまま送出
された導出液を反応液導入路（１４）に戻すようになっ
ている。

（３０）は各反応室（７）の底壁に形成した液抜き口、
（３１）は各液抜き口（３０）に接続される液抜き路で
、この液抜き路（３１）は送出ポンプ（２５）よりも上
流側の生成液導出路（２４）に連結されている。（３２
）は各液抜す路（３１）中に配置した流路遮断弁、（３
３）は生成液導出路（２４）の始端部に配置した遮閉弁
である。

反応槽（１）の各反応室（７）を形成する堰板（３）は
二重壁構造で形成してあり、その内部空間内に冷却用パ
イプ（３４）を配設するとともに、各反応室（７）内に
冷却用パイプ（３５）をコイル状ｔ４シて配置し、この
両冷却用パイプ（３４）・（３５）で反応室（７）内の
液温が一定温度以上に上昇しないように液温制御してい
る。（３６）は両冷却用パイプ（３４）・（３５）への
冷却水供給路、（３））は冷却水排出路である。

なお、両冷却用パイプ（３４）・（３５）は上流側の反
応室（７）はど強力に冷却できるように形成しである。

（３８）は攪稈翼駆動用モータ、（３９）は安定室（８
）の液面計、（４０）はガス７クチエエータ（２）に付
設した負圧安全器である。

次に、上述の装置を用いての運転例を示す。

液抜き路（３１）中の各流路遮断弁（３２）及び生成液
導出路始端部に配置した遮閉弁（３３）を開けた状態で
、ガス供給路（２０）の電磁弁（２１）を開けて反応槽
（１）内を炭酸ガスでパージし、反応槽（１）内を炭酸
ガス雰囲気にした後流路遮断弁（３２）及び遮閉弁（３
３）を閉じる。

このとき、送出ポンプ（２５）中での締切りにより、炭
酸ガスが送出ボン、プ（２５）より下流側に流出するこ
とはない。

反応槽（１）内をガスパージした後、流量制御弁（１６
）を開き、供給ポンプ（１５）を駆動すると、水酸化ナ
トリウム液が炭酸ガス雰囲気中の反応槽（１）内に連続
的に流入し、流入した水酸化ナトリウム液は反応室（７
）・安定室（８）を順次オーバーフローして生成液導出
路（２４）に流入する。ここで、電動モータ（３８）を
起動して、反応室（７）の液溜め部に滞留している液を
攪才翼（１０）で跳ね上げ、各反応室（７）の上部空周
内に液ミストを充満させて、液ミストと炭酸ガスとを反
応させる。

しかし、この段階では炭酸ナトリウムへの転化率が低い
ので、戻し路（２９）の弁を開いて、導出液　　　　　
　　　１を反応液導入路（１４）に送り戻す。

反応室（７）内では炭酸ガス量に対して水酸化ナトリウ
ム液が過剰気味となることから、炭酸ガスと水酸化ナト
リウムの反応生成物である炭酸ナトリウムと炭酸ガスが
接触反応して炭酸水素ナトリウムに転化することはない
。

生成液導出路（２４）を流れる導出液の水素指数値が１
２．３になると戻し路（２９）を閉じて生成液を送出す
ようにし、その後、生成液導出路（２９）を流れる生成
液の水素指数値が１１．５〜１２．３内に納まるように
、流量制御弁（１６）の開量を調節して反応液供給路（
１４）から反応槽（１）に送込む液量を調節する。

上記実施例は炭酸ガスと水酸化ナトリウム液とを反応さ
せて炭酸ナトリウムを得る場合について述べたが、他の
反応ガスと反応液とを接触反応させるものに使用できる
ことはいうまでもない。また、反応生成物を得るものだ
けでなく、廃ガス処理や廃液処理１こ使用することも可
能である。

なお、その際の反応が吸熱反応である場合には反応室（
７）及び堰板（３）に設けたパイプ（３４）・（３５）
に加熱用流体を流すようにする。さらに、堰板（３）の
内部空間をそのまま流体通路に形成してもよい。

（発明の効果） 本発明では反応槽内を複数の反応室に区画し、各反応室
をオーバーフロー通路で連通させるとともに、各反応室
内で反応液をミストにして反応ガスと接触させているの
で、反応液とがスとの接触を数度に亘って行うことがで
き、下流側の反応室はど反応生成物の濃度が高くなるこ
とか呟反応槽への反応液供給量が多くても濃度の高い反
応生成物を多量に効率よ（取出すことができるうえ、導
出液の水素指数値によって生成液の反応槽への供給量を
調節しているので、二次反応生成物が生成されることを
防止でき、取出した生成液を高純度のものにすることが
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の流れ図、第２図は反応槽の縦断面図、
第３図は第２図ＩＩ−ＩＩ線断面図である。 １・・・反応槽、　　　　　　　３・・・堰板、４・・
・上部区画板、　　　　°７・・・反応室、１（）・・
・攪Ｊ↑翼、　　　　　　１１・・・回転軸、１２・・
・液溜め部、　　　　　１３・・・反応液導入口、１４
・・・反応液導入路、　　　１６・・・流量制御弁、１
８・・・反応ガス導入口、　　１９・・・反応〃ス導入
路、２４・・・生成液導出路、　　２８・・・水素指数
検出具、３４・・・熱交換用流体通路、３５・・・熱交
換用導管。 特許出願人　　岩谷産業株式会社 第２図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、内部にオーバーフロー通路で連通する複数の反応室
   を形成してなる反応槽を反応ガスでパージした後、反応
   槽の一端側に位置する反応室に反応液を連続的に定量供
   給し、各反応室にその外周寄り部が液中に浸漬する状態
   で配置した攪拌翼の回転により各反応室の上部空間に反
   応液のミストを充満させるとともに、各反応室に反応ガ
   スを連続的に定量供給し、各反応室での液温を制御しな
   がら反応液ミストと反応ガスとを接触反応させることに
   より、各反応室での反応率を順次高めるようにし、反応
   槽から導出した生成液の水素指数値に基づき反応槽に送
   り込む反応液の供給量を調節することを特徴とする連続
   式気液接触反応方法 ２、反応槽（１）の内部に複数枚の堰板（３）を配置す
   るとともに各堰板（３）に対応させてその下端部が堰板
   （３）の上端縁より下方に位置する状態で上部区画板（
   ４）を配置し、この堰板（３）と上部区画板（４）とで
   反応槽（１）内を複数の反応室（７）に区画形成し、各
   反応室（７）を貫通する状態で配置した回転軸（１１）
   を反応槽（１）の側壁に回転可能に枢支し、各反応室（
   ７）内において回転輪（１１）に攪拌翼（１０）をその
   外周寄り部が堰板（３）の上端縁より下側に形成される
   液溜め部（１３）に突入する状態で固定し、各反応室（
   ７）の上部に反応ガス導入口（１８）をそれぞれ位置さ
   せるとともに、一側端部に位置する反応室（７）に反応
   液導入口（１３）を形成し、各反応ガス導入口（１８）
   に反応ガス導入路（１９）をそれぞれ連結し、反応液導
   入口（１３）に連結する反応液導入路（１４）中に流量
   制御弁（１６）を介装し、各反応室（７）内に熱交換用
   導管（３５）を配置するとともに堰板（３）内にも熱交
   換用流体通路（３４）を形成して、反応室（７）内の液
   温を制御可能にし、反応槽（１）からの生成液導出路（
   ２４）に水素指数検出具（２８）を配置し、水素指数検
   出具（２８）の検出作動に基づき反応液導入路（１４）
   中の流量制御弁（１６）を開閉調節可能に構成したこと
   を特徴とする連続式気液接触反応装置 ３、堰板（３）内に配置した導管で熱交換用流体通路（
   ３４）を形成した特許請求の範囲第２項に記載の連続式
   気液接触反応装置