JPH0526534B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 《産業上の利用分野》 本発明は、化学工業においてガスと液体とを接
触させて生成した反応生成物を液状のまま連続的
に取出す気液接触反応の分野に属し、廃液や廃ガ
スの処理にも応用することができる。

《従来技術》 一般に、ガスと液とを反応させて得た生成物を
連続的に取り出す、いわゆる流通式の反応方式と
しては段塔方式や濡壁塔方式などが知られてい
る。

これら段塔方式や濡壁塔方式は、流下してくる
液と対向させてガスを流通させるようにしている
ことからガスと液との接触を十分に行なえないう
え、ガスの圧損も大きいという問題がある。

そこで、反応槽内で液を撹拌翼で跳ね上げるこ
とにより反応槽内の空間を液ミストで充満させ、
液ミストとガスとを接触させて反応させるように
したものが提案されている（実公昭54−21806
号）。

《発明が解決しようとする問題点》 液をミスト化してガスと接触させている従来の
ものでは、反応槽内を一反応室とし、この反応室
内に液とガスとを供給して液全体をガスと接触さ
せ、生成液をオーバーフローさせるようにしてい
る。ところが、このものでは反応槽に供給する供
給液量が多いと液の反応槽内での滞溜時間が短
く、反応槽からオーバーフローしてくる液中に未
反応液が多量に混入するという問題があり、供給
液量を少なくして、液の反応槽内での滞溜時間を
長くすると、生成効率が低いという問題があつ
た。

また、二次反応等を伴う反応物の場合には反応
槽内の液中には未反応物、反応生成物、二次反応
等による反応生成物が混在することから、反応生
成物だけを取り出すことができず、生成した反応
生成物の純度が低いという問題があつた。

《問題点を解決するための手段》 本発明方法は、連続的に多量の反応生成物を得
ることでき、かりに、その反応が二次反応を伴う
ものであつても、高純度の反応生成液だけを取り
出せるようにしたもので、内部にオーバーフロー
通路で連通する複数の反応室を形成してなる反応
槽を反応ガスでパージした後、反応槽の一端側に
位置する反応室に反応液を連続的に定量供給し、
各反応室にその外周寄り部が液中に浸漬する状態
で配置した撹拌翼の回転により各反応室の上部空
間に反応液のミストを充満させるとともに、各反
応室に反応ガスを連続的に定量供給し、各反応室
での液温を制御しながら反応液ミストと反応ガス
とを接触反応させることにより、各反応室での反
応率を順次高めるようにし、反応槽から導出した
生成液の水素指数値に基づき反応槽に送り込む反
応液の供給量を調節することを特徴とするもので
ある。

また、本発明装置は上述の方法に使用するもの
であつて、反応槽の内部に複数枚の堰板を配置す
るとともに各堰板に対応させてその下端部が堰板
の上端縁より上方に位置する状態で上部区画板を
配置し、この堰板と上部区画板とで反応槽内を複
数の反応室に区画形成し、各反応室を貫通する状
態で配置した回転軸を反応槽の側壁に回転可能に
枢支し、各反応室において回転軸に撹拌翼をその
外周寄り部が堰板の上端縁より下側に形成される
液溜め部に突入する状態で固定し、各反応室の上
部に反応ガス導入口をそれぞれ位置させるととも
に、一側端部に位置する反応室に反応液導入口を
形成し、各反応ガス導入口に反応ガス導入路を連
結し、反応液導入口に連結する反応液導入路中に
流量制御弁を介装し、各反応室に熱交換用導管を
配置するとともに堰板内にも熱交換用流体通路を
形成して、反応室内の液温を制御可能にし、反応
槽からの生成液導出路中に水素指数検出具を配置
し、水素指数検出具の検出作動に基づき反応液導
入路中の流量制御弁を開閉制御可能に構成したこ
とを特徴としている。

《作用》 本発明では反応槽に送り込まれた反応液は、反
応槽内の反応室をオーバーフローして次の反応室
に流入し、そこで再度反応ガスと接触することを
繰返して行うため、反応液は少量づつ数度に亘つ
て反応ガスと接触することになり、反応液と反応
ガスの接触効率が高くなる。このため、反応槽へ
の反応液供給量が多くても、反応生成量が少なく
なることがない。

また、反応槽から導出された生成液の水素指数
値に基き反応槽に送込む反応液の供給量を制御す
るようになつていることから、各反応室内で二次
反応をおこさないように反応液を供給することが
可能となり、反応槽から高純度の生成液を導出で
きる。

《実施例》 以下、本発明を水酸化ナトリウムと炭酸ガスか
ら炭酸ナトリウム液を生成する場合を例に説明す
る。

第１図は本発明方法の流れ図、第２図は反応槽
部分の縦断面図、第３図は第２図の−線断面
図である。

図中符号１は反応槽、２は炭酸ガスアキユムレ
ータ、３は反応槽１内に配置した堰板４はこの堰
板３に対応させて配置した上部区画板であり、上
部区画板４の下端部５は堰板３の上端縁６より下
側に位置するように形成してある。本例において
は、堰板３と上部区画板４とを各三枚づつ設け、
反応槽１内を三つの反応室７と一つの安定室８と
に形成し、各反応室７と安定室８とを堰板３と上
部区画板４との間の隙間で形成したオーバーフロ
ー通路９で連通させてある。

各反応室７には撹拌翼１０が配置してあり、各
撹拌翼１０は反応槽１の側壁及び各上部区画板４
を貫通する一本の回転軸１１に固定されており、
撹拌翼１０の外周寄り部は反応室７の堰板３の上
端縁より下側で形成される液溜め部１２内に突入
するようにしてある。

図中右端に位置する反応室７ａの上部に水酸化
ナトリウム溶液（反応液）の導入口１３が形成し
てあり、この反応液導入口１３と水酸化ナトリウ
ム溶液供給源（図外）とを反応液導入路１４で連
通連結し、反応液導入路１４に供給ポンプ１５、
流量制御弁１６、流量計１７が流れ方向上流側か
ら下流側に順に配置してある。

また、各反応室７の上部には炭酸ガス（反応ガ
ス）の導入口１８が形成してあり、このガス導入
口１８は炭酸ガスアキユムレータ２にガス導入路
１９で連通連結されており、炭酸ガスアキユムレ
ータ２内の圧力により、炭酸ガスが連続的に各反
応室７へ定量供給されている。

炭酸ガス供給源（図外）から炭酸ガスアキユム
レータ２へのガス供給路２０に電磁弁２１が設け
てあり、こ電磁弁２１は炭酸ガスアキユムレータ
２に装着した圧力スイツチ２２の作動に基づき開
閉制御され、炭酸ガスアキユムレータ２内でのガ
ス圧を一定に保持できるように構成してある。

符号２３は安定室８の底壁に形成した生成液導
出口であり、この生成液導出口２３に接続される
生成液導出路２４に送出ポンプ２５が設けられ、
この送出ポンプ２５は安定室８内の液面を検出す
る液面センサ２６の検出作動に基づきその送出量
を制御できるようにしてある。

送出ポンプ２５より上流側の生成液導出路２４
はその一部を透明管２７で形成して、生成液導出
路２４を流れる生成液中に結晶が混入しているか
否かを視認できるようにしてある。また、送出ポ
ンプ２５より上流側の生成液導出路２４に水素指
数検出計２８が配置してある。符号２９は送出ポ
ンプ２５より下流側の生成液導出路２４から分岐
導出した戻し路で、運転開始直後に十分反応しな
いまま送出された導出液を反応液導入路１４に戻
すようになつている。

３０は各反応室７の底壁に形成した液抜き口、
３１は各液抜き口３０に接続される液抜き路で、
この液抜き路３１は送出ポンプ２５よりも上流側
の生成液導出路２４に連結されている。３２は各
液抜き路３１中に配置した流路遮断弁、３３は生
成液導出路２４の始端部に配置した遮閉弁であ
る。

反応槽１の各反応室７を形成する堰板３は二重
壁構造で形成してあり、その内部空間内に冷却用
パイプ３４を配設するとともに、各反応室７内に
冷却用パイプ３５をコイル状にして配置し、この
両冷却用パイプ３４，３５で反応室７内の液温が
一定温度以上に上昇しないように液温制御してい
る。３６は両冷却用パイプ３４，３５への冷却水
供給路、３７は冷却水排出路である。なお、両冷
却用パイプ３４，３５は上流側の反応室７ほど強
力に冷却できるように形成してある。

３８は撹拌翼駆動用モータ、３９は安定室８の
液面計、４０は炭酸ガスアクチユエータ２に付設
した負圧安全器である。

次に、上述の装置を用いての運転例を示す。

液抜き路３１中の各流路遮断弁３２及び生成液
導出路始端部に配置した遮閉弁３３を開けた状態
で、ガス供給路２０の電磁弁２１を開けて反応槽
１内を炭酸ガスでパージし、反応槽１内を炭酸ガ
ス雰囲気にした後流路遮断弁３２及び遮閉弁３３
を閉じる。

このとき、送出ポンプ２５中での締切りによ
り、炭酸ガスが送出ポンプ２５より下流側に流出
することはない。

反応槽１内をガスパージした後、流量制御弁１
６を開き、供給ポンプ１５を駆動すると、水酸化
ナトリウム液が炭酸ガス雰囲気中の反応槽１内に
連続的に流入し、流入した水酸化ナトリウム液は
反応室７、安定室８を順次オーバーフローして生
成液導出路２４に流入する。ここで、撹拌翼駆動
用モータ３８を起動して、反応室７の液溜め部に
滞留している液を撹拌翼１０で跳ね上げ、各反応
室７の上部空間内に液ミストを充満させて、液ミ
ストと炭酸ガスとを反応させる。

しかし、この段階では炭酸ナトリウムへの転化
率が低いので、戻し路２９の弁を開いて、導出液
を反応液導入路１４に送り戻す。

反応室７内では炭酸ガス量に対して水酸化ナト
リウム液が過剰気味となることから、炭酸ガスと
水酸化ナトリウムの反応生成物である炭酸ナトリ
ウムと炭酸ガスが接触反応して炭酸水素ナトリウ
ムに転化することはない。

生成液導出路２４を流れる導出液の水素指数値
が12.3になると戻し路２９を閉じて生成液を送出
するようにし、その後、生成液導出路２９に流れ
る生成液の水素指数値が11.5〜12.3内に納まるよ
うに、流量制御弁１６の開量を調節して反応液導
入路１４から反応槽１に送込む液量を調節する。

上記実施例は炭酸ガスと水酸化ナトリウム液と
を反応させて炭酸ナトリウムを得る場合について
述べたが、他の反応ガスと反応液とを接触反応さ
せるものに使用できることはいうまでもない。ま
た、反応生成物を得るものだけでなく、廃ガス処
理や廃液処理に使用することも可能である。

なお、その際の反応が吸熱反応である場合には
反応室７及び堰板３に設けたパイプ３４，３５に
加熱用流体を流すようにする。さらに、堰板３の
内部空間をそのまま流体通路に形成してもよい。

《発明の効果》 本発明では反応槽内を複数の反応室に区画し、
各反応室をオーバーフロー通路で連通させるとと
もに、各反応室内で反応液をミストにして反応ガ
スと接触させているので、反応液とガスとの接触
を数度に亘つて行うことができ、下流側の反応室
ほど反応生成物の濃度が高くなることから、反応
槽への反応液供給量が多くても濃度の高い反応生
成物を多量に効率よく取出すことができる。

そして、下流側の反応室ほど反応生成物の濃度
が高くなるうえ、導出した生成液の水素指数値に
よつて反応液の供給量を調節し、しかも各反応室
に反応ガスを定量供給しているので、反応を高精
度に制御することができる。この結果、反応槽で
二次反応生成物が生成されることを防止でき、取
出した生成液を高純度のものにすることができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の流れ図、第２図は反応槽の縦
断面図、第３図は第２図−線断面図である。 １…反応槽、３…堰板、４…上部区画板、７…
反応室、１０…撹拌翼、１１…回転軸、１２…液
溜め部、１３…反応液導入口、１４…反応液導入
路、１６…流量制御弁、１８…反応ガス導入口、
１９…反応ガス導入路、２４…生成液導出路、２
８…水素指数検出具、３４…熱交換用流体通路、
３５…熱交換用導管。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 内部にオーバーフロー通路で連通する複数の
   反応室を形成してなる反応槽を反応ガスでパージ
   した後、反応槽の一端側に位置する反応室に反応
   液を連続的に定量供給し、各反応室にその外周寄
   り部が液中に浸漬する状態で配置した撹拌翼の回
   転により各反応室の上部空間に反応液のミストを
   充満させるとともに、各反応室に反応ガスを連続
   的に定量供給し、各反応室での液温を制御しなが
   ら反応液ミストと反応ガスとを接触反応させるこ
   とにより、各反応室での反応率を順次高めるよう
   にし、反応槽から導出した生成液の水素指数値に
   基づき反応槽に送り込む反応液の供給量を調節す
   ることを特徴とする連続式気液接触反応方法。 ２ 反応槽１の内部に複数枚の堰板３を配置する
   とともに各堰板３に対応させてその下端部が堰板
   ３の上端縁より下方に位置する状態で上部区画板
   ４を配置し、この堰板３と上部区画板４とで反応
   槽１内を複数の反応室７に区画形成し、各反応室
   ７を貫通する状態で配置した回転軸１を反応槽１
   の側壁に回転可能に枢支し、各反応室７内におい
   て回転軸１１に撹拌翼１０をその外周寄り部が堰
   板３の上端縁より下側に形成される液溜め部１２
   に突入する状態で固定し、各反応室７の上部に反
   応ガス導入口１８をそれぞれ位置させるととも
   に、一側端部に位置する反応室７に反応液導入口
   １３を形成し、各反応ガス導入口１８に反応ガス
   導入路１９をそれぞれ連結し、反応液導入口１３
   に連結する反応液導入路１４中に流量制御弁１６
   を介装し、各反応室７内に熱交換用導管３５を配
   置するとともに堰板３内にも熱交換用流体通路３
   ４を形成して、反応室７内の液温を制御可能に
   し、反応槽１からの生成液導出路２４に水素指数
   検出具２８を配置し、水素指数検出具２８の検出
   作動に基づき反応液導入路１４中の流量制御弁１
   ６を開閉調節可能に構成したことを特徴とする連
   続式気液接触反応装置。 ３ 堰板３内に配置した導管で熱交換用流体通路
   ３４を形成した特許請求の範囲第２項に記載の連
   続式気液接触反応装置。