JPS6144993A - 炭素繊維用粗原料ピツチの製造方法 - Google Patents
炭素繊維用粗原料ピツチの製造方法Info
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- JPS6144993A JPS6144993A JP16733484A JP16733484A JPS6144993A JP S6144993 A JPS6144993 A JP S6144993A JP 16733484 A JP16733484 A JP 16733484A JP 16733484 A JP16733484 A JP 16733484A JP S6144993 A JPS6144993 A JP S6144993A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は炭素繊維用粗原料ピッチの製造方法に関するも
ので、よシ詳しくは高特性ピッチ系炭素繊維を高収率で
得ることのできる炭素繊維用粗原料ピッチの製造方法に
関するものである。
ので、よシ詳しくは高特性ピッチ系炭素繊維を高収率で
得ることのできる炭素繊維用粗原料ピッチの製造方法に
関するものである。
近年炭素繊維はプラスチックあるいは金属との複合材料
としてその性能を高く評価されておシ1%にピッチ系の
炭素繊維については種々研究がなされている。
としてその性能を高く評価されておシ1%にピッチ系の
炭素繊維については種々研究がなされている。
ピッチ系炭素繊維の高特性化は、従来紡糸原料として使
用して込た等方質ピッチの代りに原料ピッチを加熱処理
して異方性が発達し配向しやすい分子種が形成されたピ
ッチ、すなわちメソ7エーズピツテが使用され、主に紡
糸ピッチの性状を調節することによシ行われている。
用して込た等方質ピッチの代りに原料ピッチを加熱処理
して異方性が発達し配向しやすい分子種が形成されたピ
ッチ、すなわちメソ7エーズピツテが使用され、主に紡
糸ピッチの性状を調節することによシ行われている。
しかじな、がら通常のピッチ類は、加熱処理によシ生成
するメソフェーズを形成するに有用な成分、すなわちβ
−レジン成分の含有量が少なく、かつ、低分子から高分
子までの広い分子量分布を有して騒るため、この原料ピ
ッチを用い紡糸ピッチを製造する場合、メソフェーズの
形成に関与する成分も少なく、また熱処理によって低分
子域と高分子域でのメソフェーズ生成カ異なシ均一なメ
ソフェーズの生成が困難トなる欠点があった。そこでこ
れらの欠点を克服する方法として、コールタール又はコ
ールタールピッチを芳香族系溶媒又は芳香族系溶媒と脂
肪族系溶媒との混合溶媒で処理する方法(特開昭3ク一
1t04127号公報、特開昭、t?−166047号
公報参照)が提案されている。
するメソフェーズを形成するに有用な成分、すなわちβ
−レジン成分の含有量が少なく、かつ、低分子から高分
子までの広い分子量分布を有して騒るため、この原料ピ
ッチを用い紡糸ピッチを製造する場合、メソフェーズの
形成に関与する成分も少なく、また熱処理によって低分
子域と高分子域でのメソフェーズ生成カ異なシ均一なメ
ソフェーズの生成が困難トなる欠点があった。そこでこ
れらの欠点を克服する方法として、コールタール又はコ
ールタールピッチを芳香族系溶媒又は芳香族系溶媒と脂
肪族系溶媒との混合溶媒で処理する方法(特開昭3ク一
1t04127号公報、特開昭、t?−166047号
公報参照)が提案されている。
しかしながら、これらいずれの方法においても゛メソフ
ェーズを形成するに有用な成分および均一なメソフェー
ズを生成するには末だ十分ではなかった。
ェーズを形成するに有用な成分および均一なメソフェー
ズを生成するには末だ十分ではなかった。
そこで本発明者等は2これら溶剤処理法にっ込て鋭意検
討を重ねた結果、コールタールを蒸留して得られるコー
ルタールピッチのウチ、特定の成分を有するコールター
ルソフトピッff用い、脂肪族系溶剤及び/又は脂環式
溶剤で処理することによシ、コールタールから軽沸分を
除去する蒸留における負荷が&激されると共に簡単な溶
剤処理によシ炭素繊維の形成に有用な成分が濃縮され、
かつ紡糸性が向上することを見い出し、この知見に基づ
き本発明を完成した、すなわち1本発明の目的は高特性
のピッチ系炭素繊維を高収率で得ることができる炭素繊
維用粗原料ピッチの製造方法を提供するものであって、
その目的Jd/θ〜220℃の温度範囲の初留点を有し
、かつJtO’C迄の留分を少なくとも2!重量%含有
するコールタールソフトピッチと脂肪族炭化水素物質及
び/又は脂環式炭化水素物質よりなる溶剤とを混合し、
該混合峻を成層分離し、得られた重液層から前記溶剤を
除去することによ)達成される。
討を重ねた結果、コールタールを蒸留して得られるコー
ルタールピッチのウチ、特定の成分を有するコールター
ルソフトピッff用い、脂肪族系溶剤及び/又は脂環式
溶剤で処理することによシ、コールタールから軽沸分を
除去する蒸留における負荷が&激されると共に簡単な溶
剤処理によシ炭素繊維の形成に有用な成分が濃縮され、
かつ紡糸性が向上することを見い出し、この知見に基づ
き本発明を完成した、すなわち1本発明の目的は高特性
のピッチ系炭素繊維を高収率で得ることができる炭素繊
維用粗原料ピッチの製造方法を提供するものであって、
その目的Jd/θ〜220℃の温度範囲の初留点を有し
、かつJtO’C迄の留分を少なくとも2!重量%含有
するコールタールソフトピッチと脂肪族炭化水素物質及
び/又は脂環式炭化水素物質よりなる溶剤とを混合し、
該混合峻を成層分離し、得られた重液層から前記溶剤を
除去することによ)達成される。
以下1本発明の詳細な説明すると5本発明で用いるコー
ルタールソフトピッチとは石炭系原料であるコールター
ルを通常の蒸留によシ軽沸分を除去して得たものであっ
て、初留点が?θ℃〜270℃であシ、かつ360℃迄
の留分が少なくとも2!重量%含有するコールタールソ
フトピッチを用いる。
ルタールソフトピッチとは石炭系原料であるコールター
ルを通常の蒸留によシ軽沸分を除去して得たものであっ
て、初留点が?θ℃〜270℃であシ、かつ360℃迄
の留分が少なくとも2!重量%含有するコールタールソ
フトピッチを用いる。
好ましくけ、rj−J≦θ℃、更に好ましくは/θ0−
.230℃の温度範囲の初留点を有し。
.230℃の温度範囲の初留点を有し。
かつ3ごO℃迄の留分が3θ〜4tj重量%のコールタ
ールソフトピッチを周込るのがよい。
ールソフトピッチを周込るのがよい。
初留点の制御は蒸留塔塔頂から留出する軽佛分の沸点を
調整することによシ行なわれる。ナガわち、塔頂温度を
前記温度範囲に設定することにより塔底から得られるコ
ールタールソフトピッチの初留点が決定される。
調整することによシ行なわれる。ナガわち、塔頂温度を
前記温度範囲に設定することにより塔底から得られるコ
ールタールソフトピッチの初留点が決定される。
このような単純な操作によ抄コールタールソフトピッチ
中の360℃迄の留分の含有量を制御することができる
。
中の360℃迄の留分の含有量を制御することができる
。
すなわち、目的の初留点以下の軽沸分を塔頂よシ留出除
去し、塔底よυ初留点が前記範囲のコールタールソフト
ピッチを得るという簡単な操作によりコールタールソフ
トピッチ中の360℃迄の留分が少なくとも、2!重量
%、好ましくFi30〜4tj重量%に調節されること
となる。
去し、塔底よυ初留点が前記範囲のコールタールソフト
ピッチを得るという簡単な操作によりコールタールソフ
トピッチ中の360℃迄の留分が少なくとも、2!重量
%、好ましくFi30〜4tj重量%に調節されること
となる。
このことからコールタールソフトピッチの初留点が27
0℃以上であると、該ピンチ中の360℃迄の留分が少
なくなシ、溶剤へのピッチの溶解性が低下し、ピッチと
溶剤との涙金物の成層分離に於いて、有用な成分が下層
Ill網される割合が少なくなる。
0℃以上であると、該ピンチ中の360℃迄の留分が少
なくなシ、溶剤へのピッチの溶解性が低下し、ピッチと
溶剤との涙金物の成層分離に於いて、有用な成分が下層
Ill網される割合が少なくなる。
又逆に初留点が/θ℃以下であるとピッチ中の3tO′
c迄の留分が多くなシ溶剤と低沸点物との相溶性の増加
で有効な成分が上層に持ち去ラレ、同様に下層への濃融
割合が低下するので初留点を前記範囲とすることが重要
である。
c迄の留分が多くなシ溶剤と低沸点物との相溶性の増加
で有効な成分が上層に持ち去ラレ、同様に下層への濃融
割合が低下するので初留点を前記範囲とすることが重要
である。
溶剤としては、佛点またはり!容量チの留出温度が≦!
〜290’C,好壕しくけ20〜260℃である脂肪族
炭化水素物質、又は脂環式炭化水素物質を用いる。29
θ℃以上の重實炭什水素油を用いると抽出処理後に溶媒
を除去する操作において熱負荷が大きくなるので有利で
はな込。これらの脂肪族炭化水素物質としては、ヘキサ
ン、ヘプタン、オクタン、デカン、テトラデカン等の0
6〜CI4のパラフィン類、ナフサ。
〜290’C,好壕しくけ20〜260℃である脂肪族
炭化水素物質、又は脂環式炭化水素物質を用いる。29
θ℃以上の重實炭什水素油を用いると抽出処理後に溶媒
を除去する操作において熱負荷が大きくなるので有利で
はな込。これらの脂肪族炭化水素物質としては、ヘキサ
ン、ヘプタン、オクタン、デカン、テトラデカン等の0
6〜CI4のパラフィン類、ナフサ。
燈油等が厳けられる。
また脂環式炭化水素物質としては、シクロヘキサン、メ
チルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、シクロヘ
プタン、メチルシクロヘプタン、エチルシクロヘプタン
、シクロオクタン。
チルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、シクロヘ
プタン、メチルシクロヘプタン、エチルシクロヘプタン
、シクロオクタン。
デカリン等の06〜C1oの脂環式炭化水素又はアルキ
ル基を有する脂環式炭化水素が誉げられるが、経済性及
び操作性の点からナフサ又は燈油を用いるのが好ましb
o これらの溶剤は、原料として周込るコールタールソフト
ピッチの初留温度よシ溶剤の乾点が両者を分離できる程
度に低いものを選定するのが好ましい。特に回収した溶
剤を循環使用する場合は、この選定条件は重要となる。
ル基を有する脂環式炭化水素が誉げられるが、経済性及
び操作性の点からナフサ又は燈油を用いるのが好ましb
o これらの溶剤は、原料として周込るコールタールソフト
ピッチの初留温度よシ溶剤の乾点が両者を分離できる程
度に低いものを選定するのが好ましい。特に回収した溶
剤を循環使用する場合は、この選定条件は重要となる。
回収溶剤中に低沸点物質が含まれる場合は1回収溶剤を
更に蒸留精製して循環使用すればよい。
更に蒸留精製して循環使用すればよい。
上記溶剤はコ種以上を混合して使用してもよい。溶剤の
使用量は、あまシ少なりと次の工程での成層分離が困難
となシ、またあまり多量に用いると成層分離液から溶剤
の回収に時間を要し経済的でないので1通常は出発原料
として用いるコールタールソフトピンチ/■童部に対し
/〜/θ重量部、置部しくは、2〜6重量部用いるのが
よ−。
使用量は、あまシ少なりと次の工程での成層分離が困難
となシ、またあまり多量に用いると成層分離液から溶剤
の回収に時間を要し経済的でないので1通常は出発原料
として用いるコールタールソフトピンチ/■童部に対し
/〜/θ重量部、置部しくは、2〜6重量部用いるのが
よ−。
コールタールソフトピッチと溶剤との混合は。
撹拌槽、軸流混合機、二軸流ノズル、エゼクタ−、スタ
ティックミキサー等を用いて常温〜20θ℃好ましくけ
100〜/!θ℃の温度で行われる。
ティックミキサー等を用いて常温〜20θ℃好ましくけ
100〜/!θ℃の温度で行われる。
混合時間は混合機の種類によって異なシ、攪拌槽の場合
は、数分以上を要するがその他の混合機の場合は数秒〜
/分程度で充分である。得られた混合物は該混合物から
成層分離した軽液層が液状を保って分離可能な温度、例
えば常温〜20θ℃、好ましくは700〜/!θ℃に0
8.2〜.2時間の間、常圧又は加圧下に静置保持する
ことによって、軽液層と#重液層とに成層分離される。
は、数分以上を要するがその他の混合機の場合は数秒〜
/分程度で充分である。得られた混合物は該混合物から
成層分離した軽液層が液状を保って分離可能な温度、例
えば常温〜20θ℃、好ましくは700〜/!θ℃に0
8.2〜.2時間の間、常圧又は加圧下に静置保持する
ことによって、軽液層と#重液層とに成層分離される。
上記混合物の静置5分離は、加熱用のジャケットを備え
た容器又はシックナー等を用いて実施される。
た容器又はシックナー等を用いて実施される。
得られた重液層は、蒸発器又は蒸留塔を用い、常圧又は
減圧下の蒸留によシ溶剤留分を留去L2゜留去された溶
剤留分け、そのま1又は精製した後溶剤として循環使用
される。この蒸留において缶残又は塔底留分として得ら
れる目的の生成物は、コールタールの物性によっても異
なるが通常、GPOを用い、ポリスチレンとトルエンの
検量線で得た数平均分子量が♂Oθ〜/、200であっ
て、トルエン不溶分2j〜gtwt%、キノリンネ溶分
7.2〜.2Qwt%、β−レジンλθ〜3θwt%の
黒褐色のピッチ状のものであり。
減圧下の蒸留によシ溶剤留分を留去L2゜留去された溶
剤留分け、そのま1又は精製した後溶剤として循環使用
される。この蒸留において缶残又は塔底留分として得ら
れる目的の生成物は、コールタールの物性によっても異
なるが通常、GPOを用い、ポリスチレンとトルエンの
検量線で得た数平均分子量が♂Oθ〜/、200であっ
て、トルエン不溶分2j〜gtwt%、キノリンネ溶分
7.2〜.2Qwt%、β−レジンλθ〜3θwt%の
黒褐色のピッチ状のものであり。
炭素繊維用粗原料ピッチとして好ましい物性を有してい
る。
る。
得られた粗原料ピッチは常法に従い、メン化処理を行な
った後紡糸用ピッチとして用いられる。またメン化処理
の前に水素化処理を行なってもよい。
った後紡糸用ピッチとして用いられる。またメン化処理
の前に水素化処理を行なってもよい。
軽液層は、蒸発器又は蒸留塔を用い、常圧又は減圧下の
蒸留、あるいは水蒸気蒸留によ)浴剤留分を留去する。
蒸留、あるいは水蒸気蒸留によ)浴剤留分を留去する。
軽液層成分の蒸留によシ得られた缶残又は塔底留分は、
コールタールの物性によっても搦なるが1通常平均分子
量λθO〜3θθ、最高分子量330−4100.ベン
ゼン不溶分0 = ! wt%、融点常温〜夕θ℃程度
の黒褐色のピッチ状のものであシ1通常加熱溶融した状
態でカーボンブラック原料油として用いられる。あるい
は、コールタールの蒸留で得られたカルボン油、ナフタ
リン油あるいは石油蒸留残渣の熱分解又は接触分解もし
くはナラサの熱分解によシ得られるカニ=ボンブラック
原料油と混合して重量することもできる。
コールタールの物性によっても搦なるが1通常平均分子
量λθO〜3θθ、最高分子量330−4100.ベン
ゼン不溶分0 = ! wt%、融点常温〜夕θ℃程度
の黒褐色のピッチ状のものであシ1通常加熱溶融した状
態でカーボンブラック原料油として用いられる。あるい
は、コールタールの蒸留で得られたカルボン油、ナフタ
リン油あるいは石油蒸留残渣の熱分解又は接触分解もし
くはナラサの熱分解によシ得られるカニ=ボンブラック
原料油と混合して重量することもできる。
なお1回収した溶剤留分は、溶剤として循環使用される
。
。
以上詳述したように1本発明では、コールタールから特
定沸点範囲迄の留分を除去した特定成分を有する塔底留
分を特定の溶剤と混合し。
定沸点範囲迄の留分を除去した特定成分を有する塔底留
分を特定の溶剤と混合し。
成層分離した重液層から溶剤f怪去するという簡単な操
作によシ、コールタールの蒸留負荷が軽減され、かつ後
記実施例に示すようにメソフェース生成に翁用な成分(
β−レジン)を、2層多以上の^濃度に含有するピッチ
を得ることができるので、炭素繊維用粗原料ピッチの製
法として極めて有用である。
作によシ、コールタールの蒸留負荷が軽減され、かつ後
記実施例に示すようにメソフェース生成に翁用な成分(
β−レジン)を、2層多以上の^濃度に含有するピッチ
を得ることができるので、炭素繊維用粗原料ピッチの製
法として極めて有用である。
本発明で得られた粗原料ピッチは、常法に従ってメン化
等の処理を施すことによシ紡糸性に優れ、かつ高品質炭
素繊維を与える紡糸用ピッチを得ることができる。
等の処理を施すことによシ紡糸性に優れ、かつ高品質炭
素繊維を与える紡糸用ピッチを得ることができる。
次に本発明を実適例により更に具体的に説明するが1本
発明は、その要旨を越えない限シ以下の実施例に画定さ
れるものではない。
発明は、その要旨を越えない限シ以下の実施例に画定さ
れるものではない。
実施例1
コールタールの蒸留で得られたコールタールソフトピッ
チ(初留点23θ℃、360℃迄の留分3?、9重量−
、トルエン不溶分2.5重’i先キノリンネ溶分コ、を
重量%、β−2979,2重量%)710層重量部と、
初留点/グθ℃、り!%留留意点/70℃、&質燈油3
60重量部とf/4tO℃で20分間混合し、同温腿に
一2Q分間靜置した。
チ(初留点23θ℃、360℃迄の留分3?、9重量−
、トルエン不溶分2.5重’i先キノリンネ溶分コ、を
重量%、β−2979,2重量%)710層重量部と、
初留点/グθ℃、り!%留留意点/70℃、&質燈油3
60重量部とf/4tO℃で20分間混合し、同温腿に
一2Q分間靜置した。
次いで成N分騙された1層から減圧蒸留によシ@質燈油
留分を除去し、得られたピッチの物性を測定した。測定
結果を第1表に示す。
留分を除去し、得られたピッチの物性を測定した。測定
結果を第1表に示す。
実施例λ
コールタールの蒸留で得られたコールタールソフトピッ
チ(初留点−00’C,340層迄の留分413.0重
量%、トルエン不溶分6.1重量%、 ′キノリン
ネ溶分−0j重量褒、β−レジング、3重量%)200
重量部と、実施例/で用いたと同一の軽質燈油360重
量部とを/jO’cで20分間混合し、同温度に、20
分間静置した。
チ(初留点−00’C,340層迄の留分413.0重
量%、トルエン不溶分6.1重量%、 ′キノリン
ネ溶分−0j重量褒、β−レジング、3重量%)200
重量部と、実施例/で用いたと同一の軽質燈油360重
量部とを/jO’cで20分間混合し、同温度に、20
分間静置した。
次いで成層分離された下層から減圧蒸留によシ軽質燈油
留分を除去し、得られたピッチの物性を測定した。測定
結果を第1表に示す。
留分を除去し、得られたピッチの物性を測定した。測定
結果を第1表に示す。
実施例3
コールタールの蒸’M テ得うtLfc コ−# ター
#ソフトピッチ(初留点コロ0℃% 360層迄の留
分コ≦、!重量%、トルエン不溶分♂、!重量%、キノ
リンネ溶分3.−重量tlb、β−レジン!83N量%
)200重量部と、実施例/で用いたと同一の軽質燈油
360重量部とを110層で一20分間混合し、同温度
に20分間静置した。
#ソフトピッチ(初留点コロ0℃% 360層迄の留
分コ≦、!重量%、トルエン不溶分♂、!重量%、キノ
リンネ溶分3.−重量tlb、β−レジン!83N量%
)200重量部と、実施例/で用いたと同一の軽質燈油
360重量部とを110層で一20分間混合し、同温度
に20分間静置した。
次いで成層分離された下層から減圧蒸留によシ軽燈油留
分を除去し、得られたピッチの物性を測定した。測定結
果を第1表に示す。
分を除去し、得られたピッチの物性を測定した。測定結
果を第1表に示す。
比較例/
コールタールの蒸留で得られたコールタールソフトピッ
チ(初留点、2りθ℃、3に0層迄の留分、20重量%
、トルエン不溶分70.0重量%、キノリンネ溶分a、
O重量%、β−レジン6.0重量%)、200重量部と
、実施例/で用いたと同一の軽質燈油3tO重量部とを
lダO℃で、20分間混合し、同温度に、20分間静置
した。
チ(初留点、2りθ℃、3に0層迄の留分、20重量%
、トルエン不溶分70.0重量%、キノリンネ溶分a、
O重量%、β−レジン6.0重量%)、200重量部と
、実施例/で用いたと同一の軽質燈油3tO重量部とを
lダO℃で、20分間混合し、同温度に、20分間静置
した。
次いで成層分離された下層から減圧蒸留によシ軽質燈油
留分を除去し、得られたピッチの物性を測定した。測定
結果を第1表に示す。
留分を除去し、得られたピッチの物性を測定した。測定
結果を第1表に示す。
参考例/
実施例/で得られたピンチ10θ重量部とテトラヒドロ
キノ9フフ00重量部とを密閉容器中で撹拌下4t30
℃迄昇温し、同温贋に70分間保持した。次いで内容物
を冷却し、平均−口径夕μのフィルターで濾過した後、
減圧蒸留(j torr、 2jO℃)によシ軽沸分を
除き乙!重量部の水添ピッチを得た。
キノ9フフ00重量部とを密閉容器中で撹拌下4t30
℃迄昇温し、同温贋に70分間保持した。次いで内容物
を冷却し、平均−口径夕μのフィルターで濾過した後、
減圧蒸留(j torr、 2jO℃)によシ軽沸分を
除き乙!重量部の水添ピッチを得た。
次に、この水添ピッチ60重量部を、撹拌窒素ガス導入
下、t、tto℃で4to分間加熱し、ワ!チの異方性
を有するメソ7工−ズビツチλ3譲重量部を得た。
下、t、tto℃で4to分間加熱し、ワ!チの異方性
を有するメソ7工−ズビツチλ3譲重量部を得た。
このメソフェーズピッチを、温度j (701:。
紡糸ノズル内径0.3朋、紡糸速度4t00 m 7分
の条件下で紡糸したところ、72μの糸径を有する繊維
を7時間以上安定して得ることができた。
の条件下で紡糸したところ、72μの糸径を有する繊維
を7時間以上安定して得ることができた。
さらに、このピッチ繊維を310℃で不融化処理した後
/200℃で炭化処理を行なうことによシ、2.2μの
糸径を有する炭素繊維を得た。
/200℃で炭化処理を行なうことによシ、2.2μの
糸径を有する炭素繊維を得た。
この炭素NR維の引張シ強度及び引張シ弾性率を測定し
たところ、2 t o kg 7mm2及び/ / /
00 kg/龍2であった。
たところ、2 t o kg 7mm2及び/ / /
00 kg/龍2であった。
参考例コ
実施例2で得られたピッチを参考例/と同様に処理して
水添ピッチ20重量部、り5%の異方性を有するメソン
エーブピッチー2/、j重i部を得た。
水添ピッチ20重量部、り5%の異方性を有するメソン
エーブピッチー2/、j重i部を得た。
このメソフェーズピッチを参考例/と同じ条件で紡糸し
たところ、/λμの糸径を有する繊維を7時間以上安定
して得ることができた。
たところ、/λμの糸径を有する繊維を7時間以上安定
して得ることができた。
得られたピッチ繊維を参考例/と同様に処理して得られ
た炭素繊維は、引張り強度3θ!榴/朋2.引張り弾性
率コ2000 kgl /關2であった。
た炭素繊維は、引張り強度3θ!榴/朋2.引張り弾性
率コ2000 kgl /關2であった。
参考例3
実施例3で得られたピッチを参考例/と同様に処理して
、水添ピッチ60重量部、95チの異方性を有するメソ
フェーズピッチ23.0重蓋部を得た。
、水添ピッチ60重量部、95チの異方性を有するメソ
フェーズピッチ23.0重蓋部を得た。
このメソフェーズピッチを参考例/と同じ条件で紡糸し
たところ、7.2μの糸径を有する繊維を0.5時間以
上安定して得ることができた。
たところ、7.2μの糸径を有する繊維を0.5時間以
上安定して得ることができた。
得られたピッチ繊維を参考例/と同様に処理して得られ
た炭素繊維は、引張シ強度−i!λθ〜/朋2、引張シ
弾性率/≦000 kg 7mtn”であった。
た炭素繊維は、引張シ強度−i!λθ〜/朋2、引張シ
弾性率/≦000 kg 7mtn”であった。
参考例グ
比較例/で得られたピッチを参考例/と同様に処理して
水添ピッチ!!重量部、り5%の異方性を有するメンフ
ェーズピッチ2θ重量部を得た。
水添ピッチ!!重量部、り5%の異方性を有するメンフ
ェーズピッチ2θ重量部を得た。
このメソフェーズを参考例/と同じ条件で紡糸したとこ
ろ70分以内に紡糸トラプルが発生し、紡糸を中止した
。
ろ70分以内に紡糸トラプルが発生し、紡糸を中止した
。
得られたピッチ繊維を参考例/と同様に処理して得られ
た炭素繊維は引張強度/ j o kg / mm2゜
引張り弾性率/グダθθkg/1IIl+2であった。
た炭素繊維は引張強度/ j o kg / mm2゜
引張り弾性率/グダθθkg/1IIl+2であった。
Claims (5)
- (1)80℃〜270℃の温度範囲の初留点を有し、か
つ360℃迄の留分を少なくとも25重量%含有するコ
ールタールソフトピッチと脂肪族炭化水素物質及び/又
は脂環式炭化水素物質よりなる溶剤とを混合し、該混合
物を、成層分離し、得られた重液層から前記溶剤を除去
することを特徴とする炭素繊維用粗原料ピッチの製造方
法。 - (2)溶剤が、沸点又は95容量%の留出温度が65〜
290℃であることを特徴とする特許請求の範囲第1項
記載の炭素繊維用粗原料ピッチの製造方法。 - (3)溶剤の量がコールタールソフトピッチ1重量部に
対して1〜10重量部であることを特徴とする特許請求
の範囲第1項記載の炭素繊維用粗原料ピッチの製造方法
。 - (4)成層分離を常温〜200℃の温度で行なうことを
特徴とする特許請求の範囲第1項記載の炭素繊維用粗原
料ピッチの製造方法。 - (5)脂肪族炭化水素物質及び/または脂環式炭化水素
物質よりなる溶剤が、ナフサまたは燈油であることを特
徴とする特許請求の範囲第1項記載の炭素繊維用粗原料
ピッチの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16733484A JPS6144993A (ja) | 1984-08-10 | 1984-08-10 | 炭素繊維用粗原料ピツチの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16733484A JPS6144993A (ja) | 1984-08-10 | 1984-08-10 | 炭素繊維用粗原料ピツチの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6144993A true JPS6144993A (ja) | 1986-03-04 |
JPH058757B2 JPH058757B2 (ja) | 1993-02-03 |
Family
ID=15847804
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP16733484A Granted JPS6144993A (ja) | 1984-08-10 | 1984-08-10 | 炭素繊維用粗原料ピツチの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6144993A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04176646A (ja) * | 1990-11-13 | 1992-06-24 | Maruyama Kogyo Kk | 無黄変ポリウレタン樹脂シート |
-
1984
- 1984-08-10 JP JP16733484A patent/JPS6144993A/ja active Granted
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04176646A (ja) * | 1990-11-13 | 1992-06-24 | Maruyama Kogyo Kk | 無黄変ポリウレタン樹脂シート |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH058757B2 (ja) | 1993-02-03 |
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