JPS6144993A - 炭素繊維用粗原料ピツチの製造方法 - Google Patents
炭素繊維用粗原料ピツチの製造方法Info
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- JPS6144993A JPS6144993A JP16733484A JP16733484A JPS6144993A JP S6144993 A JPS6144993 A JP S6144993A JP 16733484 A JP16733484 A JP 16733484A JP 16733484 A JP16733484 A JP 16733484A JP S6144993 A JPS6144993 A JP S6144993A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は炭素繊維用粗原料ピッチの製造方法に関するも
ので、よシ詳しくは高特性ピッチ系炭素繊維を高収率で
得ることのできる炭素繊維用粗原料ピッチの製造方法に
関するものである。
ので、よシ詳しくは高特性ピッチ系炭素繊維を高収率で
得ることのできる炭素繊維用粗原料ピッチの製造方法に
関するものである。
近年炭素繊維はプラスチックあるいは金属との複合材料
としてその性能を高く評価されておシ１％にピッチ系の
炭素繊維については種々研究がなされている。
としてその性能を高く評価されておシ１％にピッチ系の
炭素繊維については種々研究がなされている。
ピッチ系炭素繊維の高特性化は、従来紡糸原料として使
用して込た等方質ピッチの代りに原料ピッチを加熱処理
して異方性が発達し配向しやすい分子種が形成されたピ
ッチ、すなわちメソ７エーズピツテが使用され、主に紡
糸ピッチの性状を調節することによシ行われている。
用して込た等方質ピッチの代りに原料ピッチを加熱処理
して異方性が発達し配向しやすい分子種が形成されたピ
ッチ、すなわちメソ７エーズピツテが使用され、主に紡
糸ピッチの性状を調節することによシ行われている。
しかじな、がら通常のピッチ類は、加熱処理によシ生成
するメソフェーズを形成するに有用な成分、すなわちβ
−レジン成分の含有量が少なく、かつ、低分子から高分
子までの広い分子量分布を有して騒るため、この原料ピ
ッチを用い紡糸ピッチを製造する場合、メソフェーズの
形成に関与する成分も少なく、また熱処理によって低分
子域と高分子域でのメソフェーズ生成カ異なシ均一なメ
ソフェーズの生成が困難トなる欠点があった。そこでこ
れらの欠点を克服する方法として、コールタール又はコ
ールタールピッチを芳香族系溶媒又は芳香族系溶媒と脂
肪族系溶媒との混合溶媒で処理する方法（特開昭３ク一
１ｔ０４１２７号公報、特開昭、ｔ？−１６６０４７号
公報参照）が提案されている。
するメソフェーズを形成するに有用な成分、すなわちβ
−レジン成分の含有量が少なく、かつ、低分子から高分
子までの広い分子量分布を有して騒るため、この原料ピ
ッチを用い紡糸ピッチを製造する場合、メソフェーズの
形成に関与する成分も少なく、また熱処理によって低分
子域と高分子域でのメソフェーズ生成カ異なシ均一なメ
ソフェーズの生成が困難トなる欠点があった。そこでこ
れらの欠点を克服する方法として、コールタール又はコ
ールタールピッチを芳香族系溶媒又は芳香族系溶媒と脂
肪族系溶媒との混合溶媒で処理する方法（特開昭３ク一
１ｔ０４１２７号公報、特開昭、ｔ？−１６６０４７号
公報参照）が提案されている。
しかしながら、これらいずれの方法においても゛メソフ
ェーズを形成するに有用な成分および均一なメソフェー
ズを生成するには末だ十分ではなかった。
ェーズを形成するに有用な成分および均一なメソフェー
ズを生成するには末だ十分ではなかった。
そこで本発明者等は２これら溶剤処理法にっ込て鋭意検
討を重ねた結果、コールタールを蒸留して得られるコー
ルタールピッチのウチ、特定の成分を有するコールター
ルソフトピッｆｆ用い、脂肪族系溶剤及び／又は脂環式
溶剤で処理することによシ、コールタールから軽沸分を
除去する蒸留における負荷が＆激されると共に簡単な溶
剤処理によシ炭素繊維の形成に有用な成分が濃縮され、
かつ紡糸性が向上することを見い出し、この知見に基づ
き本発明を完成した、すなわち１本発明の目的は高特性
のピッチ系炭素繊維を高収率で得ることができる炭素繊
維用粗原料ピッチの製造方法を提供するものであって、
その目的Ｊｄ／θ〜２２０℃の温度範囲の初留点を有し
、かつＪｔＯ’Ｃ迄の留分を少なくとも２！重量％含有
するコールタールソフトピッチと脂肪族炭化水素物質及
び／又は脂環式炭化水素物質よりなる溶剤とを混合し、
該混合峻を成層分離し、得られた重液層から前記溶剤を
除去することによ）達成される。
討を重ねた結果、コールタールを蒸留して得られるコー
ルタールピッチのウチ、特定の成分を有するコールター
ルソフトピッｆｆ用い、脂肪族系溶剤及び／又は脂環式
溶剤で処理することによシ、コールタールから軽沸分を
除去する蒸留における負荷が＆激されると共に簡単な溶
剤処理によシ炭素繊維の形成に有用な成分が濃縮され、
かつ紡糸性が向上することを見い出し、この知見に基づ
き本発明を完成した、すなわち１本発明の目的は高特性
のピッチ系炭素繊維を高収率で得ることができる炭素繊
維用粗原料ピッチの製造方法を提供するものであって、
その目的Ｊｄ／θ〜２２０℃の温度範囲の初留点を有し
、かつＪｔＯ’Ｃ迄の留分を少なくとも２！重量％含有
するコールタールソフトピッチと脂肪族炭化水素物質及
び／又は脂環式炭化水素物質よりなる溶剤とを混合し、
該混合峻を成層分離し、得られた重液層から前記溶剤を
除去することによ）達成される。
以下１本発明の詳細な説明すると５本発明で用いるコー
ルタールソフトピッチとは石炭系原料であるコールター
ルを通常の蒸留によシ軽沸分を除去して得たものであっ
て、初留点が？θ℃〜２７０℃であシ、かつ３６０℃迄
の留分が少なくとも２！重量％含有するコールタールソ
フトピッチを用いる。
ルタールソフトピッチとは石炭系原料であるコールター
ルを通常の蒸留によシ軽沸分を除去して得たものであっ
て、初留点が？θ℃〜２７０℃であシ、かつ３６０℃迄
の留分が少なくとも２！重量％含有するコールタールソ
フトピッチを用いる。
好ましくけ、ｒｊ−Ｊ≦θ℃、更に好ましくは／θ０−
．２３０℃の温度範囲の初留点を有し。
．２３０℃の温度範囲の初留点を有し。
かつ３ごＯ℃迄の留分が３θ〜４ｔｊ重量％のコールタ
ールソフトピッチを周込るのがよい。
ールソフトピッチを周込るのがよい。
初留点の制御は蒸留塔塔頂から留出する軽佛分の沸点を
調整することによシ行なわれる。ナガわち、塔頂温度を
前記温度範囲に設定することにより塔底から得られるコ
ールタールソフトピッチの初留点が決定される。
調整することによシ行なわれる。ナガわち、塔頂温度を
前記温度範囲に設定することにより塔底から得られるコ
ールタールソフトピッチの初留点が決定される。
このような単純な操作によ抄コールタールソフトピッチ
中の３６０℃迄の留分の含有量を制御することができる
。
中の３６０℃迄の留分の含有量を制御することができる
。
すなわち、目的の初留点以下の軽沸分を塔頂よシ留出除
去し、塔底よυ初留点が前記範囲のコールタールソフト
ピッチを得るという簡単な操作によりコールタールソフ
トピッチ中の３６０℃迄の留分が少なくとも、２！重量
％、好ましくＦｉ３０〜４ｔｊ重量％に調節されること
となる。
去し、塔底よυ初留点が前記範囲のコールタールソフト
ピッチを得るという簡単な操作によりコールタールソフ
トピッチ中の３６０℃迄の留分が少なくとも、２！重量
％、好ましくＦｉ３０〜４ｔｊ重量％に調節されること
となる。
このことからコールタールソフトピッチの初留点が２７
０℃以上であると、該ピンチ中の３６０℃迄の留分が少
なくなシ、溶剤へのピッチの溶解性が低下し、ピッチと
溶剤との涙金物の成層分離に於いて、有用な成分が下層
Ｉｌｌ網される割合が少なくなる。
０℃以上であると、該ピンチ中の３６０℃迄の留分が少
なくなシ、溶剤へのピッチの溶解性が低下し、ピッチと
溶剤との涙金物の成層分離に於いて、有用な成分が下層
Ｉｌｌ網される割合が少なくなる。
又逆に初留点が／θ℃以下であるとピッチ中の３ｔＯ′
ｃ迄の留分が多くなシ溶剤と低沸点物との相溶性の増加
で有効な成分が上層に持ち去ラレ、同様に下層への濃融
割合が低下するので初留点を前記範囲とすることが重要
である。
ｃ迄の留分が多くなシ溶剤と低沸点物との相溶性の増加
で有効な成分が上層に持ち去ラレ、同様に下層への濃融
割合が低下するので初留点を前記範囲とすることが重要
である。
溶剤としては、佛点またはり！容量チの留出温度が≦！
〜２９０’Ｃ，好壕しくけ２０〜２６０℃である脂肪族
炭化水素物質、又は脂環式炭化水素物質を用いる。２９
θ℃以上の重實炭什水素油を用いると抽出処理後に溶媒
を除去する操作において熱負荷が大きくなるので有利で
はな込。これらの脂肪族炭化水素物質としては、ヘキサ
ン、ヘプタン、オクタン、デカン、テトラデカン等の０
６〜ＣＩ４のパラフィン類、ナフサ。
〜２９０’Ｃ，好壕しくけ２０〜２６０℃である脂肪族
炭化水素物質、又は脂環式炭化水素物質を用いる。２９
θ℃以上の重實炭什水素油を用いると抽出処理後に溶媒
を除去する操作において熱負荷が大きくなるので有利で
はな込。これらの脂肪族炭化水素物質としては、ヘキサ
ン、ヘプタン、オクタン、デカン、テトラデカン等の０
６〜ＣＩ４のパラフィン類、ナフサ。
燈油等が厳けられる。
また脂環式炭化水素物質としては、シクロヘキサン、メ
チルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、シクロヘ
プタン、メチルシクロヘプタン、エチルシクロヘプタン
、シクロオクタン。
チルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、シクロヘ
プタン、メチルシクロヘプタン、エチルシクロヘプタン
、シクロオクタン。
デカリン等の０６〜Ｃ１ｏの脂環式炭化水素又はアルキ
ル基を有する脂環式炭化水素が誉げられるが、経済性及
び操作性の点からナフサ又は燈油を用いるのが好ましｂ
ｏ これらの溶剤は、原料として周込るコールタールソフト
ピッチの初留温度よシ溶剤の乾点が両者を分離できる程
度に低いものを選定するのが好ましい。特に回収した溶
剤を循環使用する場合は、この選定条件は重要となる。
ル基を有する脂環式炭化水素が誉げられるが、経済性及
び操作性の点からナフサ又は燈油を用いるのが好ましｂ
ｏ これらの溶剤は、原料として周込るコールタールソフト
ピッチの初留温度よシ溶剤の乾点が両者を分離できる程
度に低いものを選定するのが好ましい。特に回収した溶
剤を循環使用する場合は、この選定条件は重要となる。
回収溶剤中に低沸点物質が含まれる場合は１回収溶剤を
更に蒸留精製して循環使用すればよい。
更に蒸留精製して循環使用すればよい。
上記溶剤はコ種以上を混合して使用してもよい。溶剤の
使用量は、あまシ少なりと次の工程での成層分離が困難
となシ、またあまり多量に用いると成層分離液から溶剤
の回収に時間を要し経済的でないので１通常は出発原料
として用いるコールタールソフトピンチ／■童部に対し
／〜／θ重量部、置部しくは、２〜６重量部用いるのが
よ−。
使用量は、あまシ少なりと次の工程での成層分離が困難
となシ、またあまり多量に用いると成層分離液から溶剤
の回収に時間を要し経済的でないので１通常は出発原料
として用いるコールタールソフトピンチ／■童部に対し
／〜／θ重量部、置部しくは、２〜６重量部用いるのが
よ−。
コールタールソフトピッチと溶剤との混合は。
撹拌槽、軸流混合機、二軸流ノズル、エゼクタ−、スタ
ティックミキサー等を用いて常温〜２０θ℃好ましくけ
１００〜／！θ℃の温度で行われる。
ティックミキサー等を用いて常温〜２０θ℃好ましくけ
１００〜／！θ℃の温度で行われる。
混合時間は混合機の種類によって異なシ、攪拌槽の場合
は、数分以上を要するがその他の混合機の場合は数秒〜
／分程度で充分である。得られた混合物は該混合物から
成層分離した軽液層が液状を保って分離可能な温度、例
えば常温〜２０θ℃、好ましくは７００〜／！θ℃に０
８．２〜．２時間の間、常圧又は加圧下に静置保持する
ことによって、軽液層と＃重液層とに成層分離される。
は、数分以上を要するがその他の混合機の場合は数秒〜
／分程度で充分である。得られた混合物は該混合物から
成層分離した軽液層が液状を保って分離可能な温度、例
えば常温〜２０θ℃、好ましくは７００〜／！θ℃に０
８．２〜．２時間の間、常圧又は加圧下に静置保持する
ことによって、軽液層と＃重液層とに成層分離される。
上記混合物の静置５分離は、加熱用のジャケットを備え
た容器又はシックナー等を用いて実施される。
た容器又はシックナー等を用いて実施される。
得られた重液層は、蒸発器又は蒸留塔を用い、常圧又は
減圧下の蒸留によシ溶剤留分を留去Ｌ２゜留去された溶
剤留分け、そのま１又は精製した後溶剤として循環使用
される。この蒸留において缶残又は塔底留分として得ら
れる目的の生成物は、コールタールの物性によっても異
なるが通常、ＧＰＯを用い、ポリスチレンとトルエンの
検量線で得た数平均分子量が♂Ｏθ〜／、２００であっ
て、トルエン不溶分２ｊ〜ｇｔｗｔ％、キノリンネ溶分
７．２〜．２Ｑｗｔ％、β−レジンλθ〜３θｗｔ％の
黒褐色のピッチ状のものであり。
減圧下の蒸留によシ溶剤留分を留去Ｌ２゜留去された溶
剤留分け、そのま１又は精製した後溶剤として循環使用
される。この蒸留において缶残又は塔底留分として得ら
れる目的の生成物は、コールタールの物性によっても異
なるが通常、ＧＰＯを用い、ポリスチレンとトルエンの
検量線で得た数平均分子量が♂Ｏθ〜／、２００であっ
て、トルエン不溶分２ｊ〜ｇｔｗｔ％、キノリンネ溶分
７．２〜．２Ｑｗｔ％、β−レジンλθ〜３θｗｔ％の
黒褐色のピッチ状のものであり。
炭素繊維用粗原料ピッチとして好ましい物性を有してい
る。
る。
得られた粗原料ピッチは常法に従い、メン化処理を行な
った後紡糸用ピッチとして用いられる。またメン化処理
の前に水素化処理を行なってもよい。
った後紡糸用ピッチとして用いられる。またメン化処理
の前に水素化処理を行なってもよい。
軽液層は、蒸発器又は蒸留塔を用い、常圧又は減圧下の
蒸留、あるいは水蒸気蒸留によ）浴剤留分を留去する。
蒸留、あるいは水蒸気蒸留によ）浴剤留分を留去する。
軽液層成分の蒸留によシ得られた缶残又は塔底留分は、
コールタールの物性によっても搦なるが１通常平均分子
量λθＯ〜３θθ、最高分子量３３０−４１００．ベン
ゼン不溶分０ ＝ ！ ｗｔ％、融点常温〜夕θ℃程度
の黒褐色のピッチ状のものであシ１通常加熱溶融した状
態でカーボンブラック原料油として用いられる。あるい
は、コールタールの蒸留で得られたカルボン油、ナフタ
リン油あるいは石油蒸留残渣の熱分解又は接触分解もし
くはナラサの熱分解によシ得られるカニ＝ボンブラック
原料油と混合して重量することもできる。
コールタールの物性によっても搦なるが１通常平均分子
量λθＯ〜３θθ、最高分子量３３０−４１００．ベン
ゼン不溶分０ ＝ ！ ｗｔ％、融点常温〜夕θ℃程度
の黒褐色のピッチ状のものであシ１通常加熱溶融した状
態でカーボンブラック原料油として用いられる。あるい
は、コールタールの蒸留で得られたカルボン油、ナフタ
リン油あるいは石油蒸留残渣の熱分解又は接触分解もし
くはナラサの熱分解によシ得られるカニ＝ボンブラック
原料油と混合して重量することもできる。
なお１回収した溶剤留分は、溶剤として循環使用される
。
。
以上詳述したように１本発明では、コールタールから特
定沸点範囲迄の留分を除去した特定成分を有する塔底留
分を特定の溶剤と混合し。
定沸点範囲迄の留分を除去した特定成分を有する塔底留
分を特定の溶剤と混合し。
成層分離した重液層から溶剤ｆ怪去するという簡単な操
作によシ、コールタールの蒸留負荷が軽減され、かつ後
記実施例に示すようにメソフェース生成に翁用な成分（
β−レジン）を、２層多以上の＾濃度に含有するピッチ
を得ることができるので、炭素繊維用粗原料ピッチの製
法として極めて有用である。
作によシ、コールタールの蒸留負荷が軽減され、かつ後
記実施例に示すようにメソフェース生成に翁用な成分（
β−レジン）を、２層多以上の＾濃度に含有するピッチ
を得ることができるので、炭素繊維用粗原料ピッチの製
法として極めて有用である。
本発明で得られた粗原料ピッチは、常法に従ってメン化
等の処理を施すことによシ紡糸性に優れ、かつ高品質炭
素繊維を与える紡糸用ピッチを得ることができる。
等の処理を施すことによシ紡糸性に優れ、かつ高品質炭
素繊維を与える紡糸用ピッチを得ることができる。
次に本発明を実適例により更に具体的に説明するが１本
発明は、その要旨を越えない限シ以下の実施例に画定さ
れるものではない。
発明は、その要旨を越えない限シ以下の実施例に画定さ
れるものではない。
実施例１
コールタールの蒸留で得られたコールタールソフトピッ
チ（初留点２３θ℃、３６０℃迄の留分３？、９重量−
、トルエン不溶分２．５重’ｉ先キノリンネ溶分コ、を
重量％、β−２９７９，２重量％）７１０層重量部と、
初留点／グθ℃、り！％留留意点／７０℃、＆質燈油３
６０重量部とｆ／４ｔＯ℃で２０分間混合し、同温腿に
一２Ｑ分間靜置した。
チ（初留点２３θ℃、３６０℃迄の留分３？、９重量−
、トルエン不溶分２．５重’ｉ先キノリンネ溶分コ、を
重量％、β−２９７９，２重量％）７１０層重量部と、
初留点／グθ℃、り！％留留意点／７０℃、＆質燈油３
６０重量部とｆ／４ｔＯ℃で２０分間混合し、同温腿に
一２Ｑ分間靜置した。
次いで成Ｎ分騙された１層から減圧蒸留によシ＠質燈油
留分を除去し、得られたピッチの物性を測定した。測定
結果を第１表に示す。
留分を除去し、得られたピッチの物性を測定した。測定
結果を第１表に示す。
実施例λ
コールタールの蒸留で得られたコールタールソフトピッ
チ（初留点−００’Ｃ，３４０層迄の留分４１３．０重
量％、トルエン不溶分６．１重量％、 ′キノリン
ネ溶分−０ｊ重量褒、β−レジング、３重量％）２００
重量部と、実施例／で用いたと同一の軽質燈油３６０重
量部とを／ｊＯ’ｃで２０分間混合し、同温度に、２０
分間静置した。
チ（初留点−００’Ｃ，３４０層迄の留分４１３．０重
量％、トルエン不溶分６．１重量％、 ′キノリン
ネ溶分−０ｊ重量褒、β−レジング、３重量％）２００
重量部と、実施例／で用いたと同一の軽質燈油３６０重
量部とを／ｊＯ’ｃで２０分間混合し、同温度に、２０
分間静置した。
次いで成層分離された下層から減圧蒸留によシ軽質燈油
留分を除去し、得られたピッチの物性を測定した。測定
結果を第１表に示す。
留分を除去し、得られたピッチの物性を測定した。測定
結果を第１表に示す。
実施例３
コールタールの蒸’Ｍ テ得うｔＬｆｃ コ−＃ ター
＃ソフトピッチ（初留点コロ０℃％ ３６０層迄の留
分コ≦、！重量％、トルエン不溶分♂、！重量％、キノ
リンネ溶分３．−重量ｔｌｂ、β−レジン！８３Ｎ量％
）２００重量部と、実施例／で用いたと同一の軽質燈油
３６０重量部とを１１０層で一２０分間混合し、同温度
に２０分間静置した。
＃ソフトピッチ（初留点コロ０℃％ ３６０層迄の留
分コ≦、！重量％、トルエン不溶分♂、！重量％、キノ
リンネ溶分３．−重量ｔｌｂ、β−レジン！８３Ｎ量％
）２００重量部と、実施例／で用いたと同一の軽質燈油
３６０重量部とを１１０層で一２０分間混合し、同温度
に２０分間静置した。
次いで成層分離された下層から減圧蒸留によシ軽燈油留
分を除去し、得られたピッチの物性を測定した。測定結
果を第１表に示す。
分を除去し、得られたピッチの物性を測定した。測定結
果を第１表に示す。
比較例／
コールタールの蒸留で得られたコールタールソフトピッ
チ（初留点、２りθ℃、３に０層迄の留分、２０重量％
、トルエン不溶分７０．０重量％、キノリンネ溶分ａ、
Ｏ重量％、β−レジン６．０重量％）、２００重量部と
、実施例／で用いたと同一の軽質燈油３ｔＯ重量部とを
ｌダＯ℃で、２０分間混合し、同温度に、２０分間静置
した。
チ（初留点、２りθ℃、３に０層迄の留分、２０重量％
、トルエン不溶分７０．０重量％、キノリンネ溶分ａ、
Ｏ重量％、β−レジン６．０重量％）、２００重量部と
、実施例／で用いたと同一の軽質燈油３ｔＯ重量部とを
ｌダＯ℃で、２０分間混合し、同温度に、２０分間静置
した。
次いで成層分離された下層から減圧蒸留によシ軽質燈油
留分を除去し、得られたピッチの物性を測定した。測定
結果を第１表に示す。
留分を除去し、得られたピッチの物性を測定した。測定
結果を第１表に示す。
参考例／
実施例／で得られたピンチ１０θ重量部とテトラヒドロ
キノ９フフ００重量部とを密閉容器中で撹拌下４ｔ３０
℃迄昇温し、同温贋に７０分間保持した。次いで内容物
を冷却し、平均−口径夕μのフィルターで濾過した後、
減圧蒸留（ｊ ｔｏｒｒ、 ２ｊＯ℃）によシ軽沸分を
除き乙！重量部の水添ピッチを得た。
キノ９フフ００重量部とを密閉容器中で撹拌下４ｔ３０
℃迄昇温し、同温贋に７０分間保持した。次いで内容物
を冷却し、平均−口径夕μのフィルターで濾過した後、
減圧蒸留（ｊ ｔｏｒｒ、 ２ｊＯ℃）によシ軽沸分を
除き乙！重量部の水添ピッチを得た。
次に、この水添ピッチ６０重量部を、撹拌窒素ガス導入
下、ｔ、ｔｔｏ℃で４ｔｏ分間加熱し、ワ！チの異方性
を有するメソ７工−ズビツチλ３譲重量部を得た。
下、ｔ、ｔｔｏ℃で４ｔｏ分間加熱し、ワ！チの異方性
を有するメソ７工−ズビツチλ３譲重量部を得た。
このメソフェーズピッチを、温度ｊ （７０１：。
紡糸ノズル内径０．３朋、紡糸速度４ｔ００ ｍ ７分
の条件下で紡糸したところ、７２μの糸径を有する繊維
を７時間以上安定して得ることができた。
の条件下で紡糸したところ、７２μの糸径を有する繊維
を７時間以上安定して得ることができた。
さらに、このピッチ繊維を３１０℃で不融化処理した後
／２００℃で炭化処理を行なうことによシ、２．２μの
糸径を有する炭素繊維を得た。
／２００℃で炭化処理を行なうことによシ、２．２μの
糸径を有する炭素繊維を得た。
この炭素ＮＲ維の引張シ強度及び引張シ弾性率を測定し
たところ、２ ｔ ｏ ｋｇ ７ｍｍ２及び／ ／ ／
００ ｋｇ／龍２であった。
たところ、２ ｔ ｏ ｋｇ ７ｍｍ２及び／ ／ ／
００ ｋｇ／龍２であった。
参考例コ
実施例２で得られたピッチを参考例／と同様に処理して
水添ピッチ２０重量部、り５％の異方性を有するメソン
エーブピッチー２／、ｊ重ｉ部を得た。
水添ピッチ２０重量部、り５％の異方性を有するメソン
エーブピッチー２／、ｊ重ｉ部を得た。
このメソフェーズピッチを参考例／と同じ条件で紡糸し
たところ、／λμの糸径を有する繊維を７時間以上安定
して得ることができた。
たところ、／λμの糸径を有する繊維を７時間以上安定
して得ることができた。
得られたピッチ繊維を参考例／と同様に処理して得られ
た炭素繊維は、引張り強度３θ！榴／朋２．引張り弾性
率コ２０００ ｋｇｌ ／關２であった。
た炭素繊維は、引張り強度３θ！榴／朋２．引張り弾性
率コ２０００ ｋｇｌ ／關２であった。
参考例３
実施例３で得られたピッチを参考例／と同様に処理して
、水添ピッチ６０重量部、９５チの異方性を有するメソ
フェーズピッチ２３．０重蓋部を得た。
、水添ピッチ６０重量部、９５チの異方性を有するメソ
フェーズピッチ２３．０重蓋部を得た。
このメソフェーズピッチを参考例／と同じ条件で紡糸し
たところ、７．２μの糸径を有する繊維を０．５時間以
上安定して得ることができた。
たところ、７．２μの糸径を有する繊維を０．５時間以
上安定して得ることができた。
得られたピッチ繊維を参考例／と同様に処理して得られ
た炭素繊維は、引張シ強度−ｉ！λθ〜／朋２、引張シ
弾性率／≦０００ ｋｇ ７ｍｔｎ”であった。
た炭素繊維は、引張シ強度−ｉ！λθ〜／朋２、引張シ
弾性率／≦０００ ｋｇ ７ｍｔｎ”であった。
参考例グ
比較例／で得られたピッチを参考例／と同様に処理して
水添ピッチ！！重量部、り５％の異方性を有するメンフ
ェーズピッチ２θ重量部を得た。
水添ピッチ！！重量部、り５％の異方性を有するメンフ
ェーズピッチ２θ重量部を得た。
このメソフェーズを参考例／と同じ条件で紡糸したとこ
ろ７０分以内に紡糸トラプルが発生し、紡糸を中止した
。
ろ７０分以内に紡糸トラプルが発生し、紡糸を中止した
。
得られたピッチ繊維を参考例／と同様に処理して得られ
た炭素繊維は引張強度／ ｊ ｏ ｋｇ ／ ｍｍ２゜
引張り弾性率／グダθθｋｇ／１ＩＩｌ＋２であった。
た炭素繊維は引張強度／ ｊ ｏ ｋｇ ／ ｍｍ２゜
引張り弾性率／グダθθｋｇ／１ＩＩｌ＋２であった。
Claims (5)
- （１）８０℃〜２７０℃の温度範囲の初留点を有し、か
つ３６０℃迄の留分を少なくとも２５重量％含有するコ
ールタールソフトピッチと脂肪族炭化水素物質及び／又
は脂環式炭化水素物質よりなる溶剤とを混合し、該混合
物を、成層分離し、得られた重液層から前記溶剤を除去
することを特徴とする炭素繊維用粗原料ピッチの製造方
法。 - （２）溶剤が、沸点又は９５容量％の留出温度が６５〜
２９０℃であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の炭素繊維用粗原料ピッチの製造方法。 - （３）溶剤の量がコールタールソフトピッチ１重量部に
対して１〜１０重量部であることを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の炭素繊維用粗原料ピッチの製造方法
。 - （４）成層分離を常温〜２００℃の温度で行なうことを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の炭素繊維用粗原
料ピッチの製造方法。 - （５）脂肪族炭化水素物質及び／または脂環式炭化水素
物質よりなる溶剤が、ナフサまたは燈油であることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の炭素繊維用粗原料
ピッチの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16733484A JPS6144993A (ja) | 1984-08-10 | 1984-08-10 | 炭素繊維用粗原料ピツチの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16733484A JPS6144993A (ja) | 1984-08-10 | 1984-08-10 | 炭素繊維用粗原料ピツチの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6144993A true JPS6144993A (ja) | 1986-03-04 |
| JPH058757B2 JPH058757B2 (ja) | 1993-02-03 |
Family
ID=15847804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16733484A Granted JPS6144993A (ja) | 1984-08-10 | 1984-08-10 | 炭素繊維用粗原料ピツチの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6144993A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04176646A (ja) * | 1990-11-13 | 1992-06-24 | Maruyama Kogyo Kk | 無黄変ポリウレタン樹脂シート |
-
1984
- 1984-08-10 JP JP16733484A patent/JPS6144993A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04176646A (ja) * | 1990-11-13 | 1992-06-24 | Maruyama Kogyo Kk | 無黄変ポリウレタン樹脂シート |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH058757B2 (ja) | 1993-02-03 |
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