JPS6144763A - 立方晶ジルコニア成形体の焼結法 - Google Patents
立方晶ジルコニア成形体の焼結法Info
- Publication number
- JPS6144763A JPS6144763A JP59166865A JP16686584A JPS6144763A JP S6144763 A JPS6144763 A JP S6144763A JP 59166865 A JP59166865 A JP 59166865A JP 16686584 A JP16686584 A JP 16686584A JP S6144763 A JPS6144763 A JP S6144763A
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- JP
- Japan
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- zirconia
- cubic zirconia
- formed body
- sintering
- temperature
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は透光性を有するセラミック成形体の成形に係り
、特にジルコニア成形体の焼結法に間す・ るものであ
る。
、特にジルコニア成形体の焼結法に間す・ るものであ
る。
従来の技術
従来、ジルコニアの微粉末をち密に、かつ均質に成形す
る方法としては、焼結剤であるジルコニウムの硝酸塩溶
液にカルシュラム、イツトリウムの硝酸塩を加え、アル
カリ中でカルシウムやイツトリウムを含むジルコニウム
の水酸化物を溶解析出させる共沈法等が使用され、この
ようにして成形されたジルコニアを１８００’Ｃ〜１９
００°Ｃで焼結して高温耐熱性と透光性を持った立方晶
ジルコニア焼結体を得ていた。
る方法としては、焼結剤であるジルコニウムの硝酸塩溶
液にカルシュラム、イツトリウムの硝酸塩を加え、アル
カリ中でカルシウムやイツトリウムを含むジルコニウム
の水酸化物を溶解析出させる共沈法等が使用され、この
ようにして成形されたジルコニアを１８００’Ｃ〜１９
００°Ｃで焼結して高温耐熱性と透光性を持った立方晶
ジルコニア焼結体を得ていた。
問題点を解決するための手段
水酸化ジルコニウム又は水酸化ジルコニウム及び水酸化
イツトリウムの共沈物は、水熱条件下で比較的低温で脱
水及び結晶化が起ることが分っており、この共沈ゲルを
水熱条件下で脱水し、ジルコニアとして結晶化すると同
時に圧縮成形する。
イツトリウムの共沈物は、水熱条件下で比較的低温で脱
水及び結晶化が起ることが分っており、この共沈ゲルを
水熱条件下で脱水し、ジルコニアとして結晶化すると同
時に圧縮成形する。
ジルコニアには、単斜晶形、正方晶形、立方晶形のジル
コニアが存在し、単斜晶形のものから正方晶形、立方晶
形のジルコニアと成る程に、高温耐熱性が大きくなり透
光性を示す。
コニアが存在し、単斜晶形のものから正方晶形、立方晶
形のジルコニアと成る程に、高温耐熱性が大きくなり透
光性を示す。
本発明によれば立方晶ジルコニアを水熱条件下で生成さ
せ、これを焼成することにより従来より低温の１３００
°Ｃ〜１４００”Ｃの温度で、高温耐熱性と透光性を持
つ立方晶形ジルコニア焼結体を焼結することができる。
せ、これを焼成することにより従来より低温の１３００
°Ｃ〜１４００”Ｃの温度で、高温耐熱性と透光性を持
つ立方晶形ジルコニア焼結体を焼結することができる。
実験では、この水熱ホットプレスの効果を見るために、
ＺｒＯ２−Ｖ、＋ ０３共沈物から得られる成形体の空
気中での焼結を試み、相対密度が最高９９％の焼結体を
得た。
ＺｒＯ２−Ｖ、＋ ０３共沈物から得られる成形体の空
気中での焼結を試み、相対密度が最高９９％の焼結体を
得た。
実施例 −
以下本発明を実験例に従って詳細に説明する。
Ｚｒ０２−ＹｚＯａ共沈物は、各硝酸塩混合水溶液を過
剰のアンモニア水溶液中に滴下することにより作製した
。この共沈物を蒸留水で洗浄した後遠心分離を行い、こ
れを３回繰り返した。
剰のアンモニア水溶液中に滴下することにより作製した
。この共沈物を蒸留水で洗浄した後遠心分離を行い、こ
れを３回繰り返した。
得られた試料は半透明、ゲル状で約５０％程度の水を含
んでいた。水熱水ットプレスは、試料を直接押し棒によ
って圧縮でき、かつピースケース中の試料から放出され
る水をオートクレーブが保持て、きるようになっており
、水熱条件下での圧縮が可能である。２００°Ｃまて約
５分、以後毎分９°Ｃて昇温、所定の温度で２時間保持
した後冷却した。圧力のかけ方に間しては、２００°Ｃ
まで加圧せず、２００°Ｃから所定圧力となるように加
圧し、処理中一定圧力で保持し、室温まで冷却した後圧
力を下げた。
んでいた。水熱水ットプレスは、試料を直接押し棒によ
って圧縮でき、かつピースケース中の試料から放出され
る水をオートクレーブが保持て、きるようになっており
、水熱条件下での圧縮が可能である。２００°Ｃまて約
５分、以後毎分９°Ｃて昇温、所定の温度で２時間保持
した後冷却した。圧力のかけ方に間しては、２００°Ｃ
まで加圧せず、２００°Ｃから所定圧力となるように加
圧し、処理中一定圧力で保持し、室温まで冷却した後圧
力を下げた。
この操作を行って得た水熱成形体の大きさは１４＋ｎｍ
φｘ２〜３ｍｍであったが、加熱変化を見るため、加圧
方向と平行に切り出して約５ｘ ５ｘ ２〜３ｍｍ角の
ものを作製し、示差熱−熱重量変化（ＴＧ−［ＩＴＪ）
、熱膨張収縮（ＴＭＡ）ｌ１１１定を行った。水熱成形
体のかさ密度は、あらかしめ１００’Ｃ１３０分間処理
した試料の重量と寸法を測り求めた。高温加熱処理後の
かさ密度は、水置換法によって測定した。
φｘ２〜３ｍｍであったが、加熱変化を見るため、加圧
方向と平行に切り出して約５ｘ ５ｘ ２〜３ｍｍ角の
ものを作製し、示差熱−熱重量変化（ＴＧ−［ＩＴＪ）
、熱膨張収縮（ＴＭＡ）ｌ１１１定を行った。水熱成形
体のかさ密度は、あらかしめ１００’Ｃ１３０分間処理
した試料の重量と寸法を測り求めた。高温加熱処理後の
かさ密度は、水置換法によって測定した。
第１図に本実験結果を図示する。横軸には温度（１）を
、縦軸には結晶子径（２）、示差熱（ＴＧ）（３）、重
量変化（口ＴＡ）（４）及び熱収縮（ＴＭＡ）（５）で
ある。
、縦軸には結晶子径（２）、示差熱（ＴＧ）（３）、重
量変化（口ＴＡ）（４）及び熱収縮（ＴＭＡ）（５）で
ある。
本実験で得られる水熱成形体はいずれも乳白色でオパー
ル様の光沢を持っていた。圧縮強度はチョーク程度で、
ケイ石、白土等をＮａＯＨ水溶液中で硬化した試料に比
べてかなりもろく、溶解析出機構による硬化が本実験で
は起フていないことを示した。しかも相対密度は最高で
５０％（３５０６Ｃ，１４０ＭＰａ処理）と通常の粉体
加圧成形によって得られる値よりむしろ低かった。
ル様の光沢を持っていた。圧縮強度はチョーク程度で、
ケイ石、白土等をＮａＯＨ水溶液中で硬化した試料に比
べてかなりもろく、溶解析出機構による硬化が本実験で
は起フていないことを示した。しかも相対密度は最高で
５０％（３５０６Ｃ，１４０ＭＰａ処理）と通常の粉体
加圧成形によって得られる値よりむしろ低かった。
水熱ホットプレス処理は、ちょうど粒子間に液相の生成
を伴う焼結に相当しており、本実験ではこの液相すなわ
ち水への溶解と粒子表面への析出が起らず、水は表面張
力により粒子間に介入し、不均質で大きな２次粒子の形
成を抑制する役割を果したものと考えられる。この粒界
の水が１００’Ｃ以下で離脱しても、構造は７００６Ｃ
まで保持され、ち密化は起らなかった。
を伴う焼結に相当しており、本実験ではこの液相すなわ
ち水への溶解と粒子表面への析出が起らず、水は表面張
力により粒子間に介入し、不均質で大きな２次粒子の形
成を抑制する役割を果したものと考えられる。この粒界
の水が１００’Ｃ以下で離脱しても、構造は７００６Ｃ
まで保持され、ち密化は起らなかった。
ち密化の始まる９００°Ｃでは急に２次粒子が破壊され
、その粒径は結晶子径に匹敵するようになった。
、その粒径は結晶子径に匹敵するようになった。
これは２次粒子内で部分的に粒成長し単一粒子は１１０
０°Ｃテ０．１５．ｃｘ ｍｆ テ成長すル力１１３５
０６ｃニおイテも粒径は１μｍを超えることがなかった
。
０°Ｃテ０．１５．ｃｘ ｍｆ テ成長すル力１１３５
０６ｃニおイテも粒径は１μｍを超えることがなかった
。
発明の効果
以上述へたように本発明によれば比較的低温でも共沈ゲ
ルを脱水結晶化すると同時に圧縮成形することができる
。Ｚ「０２−Ｙ２０３共沈物を３５０’Ｃ，１４０ＭＰ
ａで水熱成形した成形体を１３５０’Ｃで３０分間加熱
処理して得られた焼結体（相対密度９９γ、厚さ帆５關
）は、従来の方法により作製された焼結体に比へて粒成
長が抑制されており透光性を示す。
ルを脱水結晶化すると同時に圧縮成形することができる
。Ｚ「０２−Ｙ２０３共沈物を３５０’Ｃ，１４０ＭＰ
ａで水熱成形した成形体を１３５０’Ｃで３０分間加熱
処理して得られた焼結体（相対密度９９γ、厚さ帆５關
）は、従来の方法により作製された焼結体に比へて粒成
長が抑制されており透光性を示す。
第１ 図ニ５ｍｏｌＣ）Ｙ２０３ヲ含む共沈物を、３５
０６Ｃ，７０ＭＰａで処理して得られる成形体の毎分１
０’ｃての示差熱重量変化（ＴＧ−ＤＴＡ） 、熱膨張
収縮（ＴＭＡ）及び立方晶ジルコニアの（ｌ１１）回折
線の半価幅から求めた結晶子径の変化を示す。 寺摩葎マ （１）・・・・温度、 （２）・・・・結晶子径、
（３）・・・・示差熱（ＴＧ）、（４）・・・・熱重量
変化（ＤＴＡ）、（５）・・・・熱収縮（ＴＭＡ）。
０６Ｃ，７０ＭＰａで処理して得られる成形体の毎分１
０’ｃての示差熱重量変化（ＴＧ−ＤＴＡ） 、熱膨張
収縮（ＴＭＡ）及び立方晶ジルコニアの（ｌ１１）回折
線の半価幅から求めた結晶子径の変化を示す。 寺摩葎マ （１）・・・・温度、 （２）・・・・結晶子径、
（３）・・・・示差熱（ＴＧ）、（４）・・・・熱重量
変化（ＤＴＡ）、（５）・・・・熱収縮（ＴＭＡ）。
Claims (1)
- ジルコニア単味又はジルコニア及びイツトリアの共沈物
を水熱条件下で圧縮処理し脱水結晶化することを特徴と
する立方晶ジルコニア成形体の焼結法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59166865A JPS6144763A (ja) | 1984-08-08 | 1984-08-08 | 立方晶ジルコニア成形体の焼結法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59166865A JPS6144763A (ja) | 1984-08-08 | 1984-08-08 | 立方晶ジルコニア成形体の焼結法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6144763A true JPS6144763A (ja) | 1986-03-04 |
Family
ID=15839067
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59166865A Pending JPS6144763A (ja) | 1984-08-08 | 1984-08-08 | 立方晶ジルコニア成形体の焼結法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6144763A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0683613U (ja) * | 1993-05-19 | 1994-11-29 | 石川島播磨重工業株式会社 | バラ物の貯蔵設備 |
| US20120094823A1 (en) * | 2009-08-07 | 2012-04-19 | Tosoh Corporation | Transparent zirconia sintered body, method for producing same, and use of same |
| CN111825450A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-10-27 | 宁德三祥纳米新材料有限公司 | 一种凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法 |
-
1984
- 1984-08-08 JP JP59166865A patent/JPS6144763A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0683613U (ja) * | 1993-05-19 | 1994-11-29 | 石川島播磨重工業株式会社 | バラ物の貯蔵設備 |
| US20120094823A1 (en) * | 2009-08-07 | 2012-04-19 | Tosoh Corporation | Transparent zirconia sintered body, method for producing same, and use of same |
| US8815760B2 (en) * | 2009-08-07 | 2014-08-26 | Tosoh Corporation | Transparent zirconia sintered body, method for producing same, and use of same |
| CN111825450A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-10-27 | 宁德三祥纳米新材料有限公司 | 一种凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法 |
| CN111825450B (zh) * | 2020-07-21 | 2022-05-17 | 宁德三祥纳米新材料有限公司 | 一种凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法 |
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