CN111825450B - 一种凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米氧化锆制备技术领域，特别涉及一种凝胶‑水热工艺制备纳米氧化锆的方法；通过将氧氯化锆与氨水反应产出的前驱物多次洗涤过滤，然后将单体、交联剂等与氢氧化锆、蒸馏水混合搅拌均匀，加入引发剂制得氢氧化锆凝胶体；将胶体置于密闭反应釜内，密闭升温，随温度升高，氧化锆晶粒析出、有机物分解；之后将产物固液分离、干燥煅烧即得到纳米氧化锆产品。该方法结合了凝胶、水热两方法的优点，并且克服了单纯水热法造成的大比表面积、洁净度不高的问题，也克服了传统凝胶法耗时过长的问题。

Description

一种凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法
技术领域
本发明涉及纳米氧化锆制备技术领域，特别涉及一种凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法。
背景技术
纳米复合氧化锆陶瓷是高技术陶瓷中力学性能最优异的一种新材料，由于氧化锆陶瓷具有高韧性、抗弯强度和耐磨性，优异的隔热性能，热膨胀系数接近于金属等优点，是制作高端氧化锆特种陶瓷、光电通信器件、新能源材料、3D打印用陶瓷材料的基础原料，广泛应用于光纤插件、齿科材料、氧传感器、燃料电池、陶瓷切削工具、磨介、热障涂层等领域，是特种陶瓷不可替代的一种原料。
高性能的氧化锆陶瓷对纳米氧化锆粉体的性能要求越来越高，纳米氧化锆粉体的制备方法越来越受人们的重视和关注。目前纳米氧化锆的制备工艺已有很多，但大多不能解决纳米粉易团聚的问题，而高端的氧化锆应用，对于纳米锆的粒径尺寸和分布要求越来越高。在传统工艺基础上改良来的单分散纳米氧化锆的制备工艺应运而生。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法，克服传统单纯水热法制备氧化锆粉体存在的高比表面积、结晶度不高且耗时长的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法，包括以下步骤：
步骤1：将氧氯化锆和硝酸钇混合，用蒸馏水配制成1.0-2.0mol/L的反应液A；
步骤2：在搅拌的状态下，将1.0—2.0mol/L的氨水滴入反应液A中，至pH＝9为止；
步骤3：将反应液A中的沉淀物过滤并进行多次洗涤，直到洗涤液用0.1mol/L的硝酸银溶液检测不到氯离子为止；
步骤4：称取质量为M1的前驱物一水合氢氧化锆，取质量为M2的蒸馏水，取质量为M3的丙烯酰胺，取质量为M4的N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，加入四甲基乙二胺液，将其混合并搅拌均匀，再滴入过硫酸铵，加热至70—90℃，静置，得到氢氧化锆胶体；其中M1∶M2＝4∶1，M2∶M3＝5∶1，M3∶M4＝20∶1；
步骤5：将氢氧化锆胶体与适量的蒸馏水置于反应釜内，密闭升温，升温速度为4℃/min，反应温度为250℃—350℃，压力0.7MPa—1.3MPa，保温2—4小时；
步骤6：在反应釜内取出产物进行固液分离、干燥、并于800℃下煅烧2小时得到纳米氧化锆。
本发明的有益效果在于：本发明提供的凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法中，通过将氧氯化锆与氨水反应产出的前驱物多次洗涤过滤，然后将单体、交联剂等与氢氧化锆、蒸馏水混合搅拌均匀，加入引发剂制得氢氧化锆凝胶体；将胶体置于密闭反应釜内，密闭升温，随温度升高，氧化锆晶粒析出、有机物分解；之后将产物固液分离、干燥煅烧即得到纳米氧化锆产品。该方法结合了凝胶、水热两方法的优点，并且克服了单纯水热法造成的大比表面积、洁净度不高的问题，也克服了传统凝胶法耗时过长的问题。
附图说明
图1为本发明具体实施方式的一种凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法制得的纳米氧化锆的X射线衍射分析图谱。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：将氧氯化锆与氨水反应产出的前驱物多次洗涤过滤，然后将单体、交联剂等与氢氧化锆、蒸馏水混合搅拌均匀，加入引发剂制得氢氧化锆凝胶体；将胶体置于密闭反应釜内，密闭升温，随温度升高，氧化锆晶粒析出、有机物分解；之后将产物固液分离、干燥煅烧即得到纳米氧化锆产品。
本发明提供一种凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法，包括以下步骤：
步骤1：将氧氯化锆和硝酸钇混合，用蒸馏水配制成1.0-2.0mol/L的反应液A；
步骤2：在搅拌的状态下，将1.0—2.0mol/L的氨水滴入反应液A中，至pH＝9为止；
步骤3：将反应液A中的沉淀物过滤并进行多次洗涤，直到洗涤液用0.1mol/L的硝酸银溶液检测不到氯离子为止；
步骤4：称取质量为M1的前驱物一水合氢氧化锆，取质量为M2的蒸馏水，取质量为M3的丙烯酰胺，取质量为M4的N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，加入四甲基乙二胺液，将其混合并搅拌均匀，再滴入过硫酸铵，加热至70—90℃，静置，得到氢氧化锆胶体；其中M1∶M2＝4∶1，M2∶M3＝5∶1，M3∶M4＝20∶1；
步骤5：将氢氧化锆胶体与适量的蒸馏水置于反应釜内，密闭升温，升温速度为4℃/min，反应温度为250℃—350℃，压力0.7MPa—1.3MPa，保温2—4小时；
步骤6：在反应釜内取出产物进行固液分离、干燥、并于800℃下煅烧2小时得到纳米氧化锆。
上述凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法中，通过将氧氯化锆与氨水反应产出的前驱物多次洗涤过滤，然后将单体、交联剂等与氢氧化锆、蒸馏水混合搅拌均匀，加入引发剂制得氢氧化锆凝胶体；将胶体置于密闭反应釜内，密闭升温，随温度升高，氧化锆晶粒析出、有机物分解；之后将产物固液分离、干燥煅烧即得到纳米氧化锆产品。该方法结合了凝胶、水热两方法的优点，并且克服了单纯水热法造成的大比表面积、洁净度不高的问题，也克服了传统凝胶法耗时过长的问题。
进一步的，上述凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法中，所述氧氯化锆和硝酸钇的摩尔比为97∶6。
进一步的，上述凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法中，其特征在于，所述步骤4中，静置的时间为10分钟。
进一步的，上述凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法中，所述步骤5中，保温时间为4小时。
进一步的，上述凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法中，所述步骤5中，反应温度为300℃。
进一步的，上述凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法中，所述四甲基乙二胺液与氧氯化锆的摩尔比为13∶500。
进一步的，上述凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法中，所述过硫酸铵与氧氯化锆的摩尔比为1∶25。
实施例1
取2mol/L的氧氯化锆溶液(按3Y配比，锆与钇摩尔比为97：6)与2mol/L的氨水溶液，将氨水滴入搅拌状态的氧氯化锆溶液中，至pH＝9，得到沉淀物400g滤出清洗多次(至洗涤液用0.1mol/L的硝酸银溶液检测不到氯离子为止)；将该沉淀物与100ml蒸馏水、20g丙烯酰胺(AM)、1g N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、1ml四甲基乙二胺混合搅拌均匀；滴1—2滴过硫酸铵到该混浆料中，再将该浆料加热到70℃，静置10min，得到氢氧化锆的凝胶体；将该凝胶置于反应釜内，密闭后以4℃/min的速度升温至300℃，保温4小时；之后将产物取出，过滤并多次清洗，干燥后煅烧2小时即得到纳米氧化锆。后面进行X射线衍射分析，发现其主要晶相为t(c)相，一次粒径≤20nm，另外用比表面积仪测得其比表面积为：13.617m2/g。
实施例2
取2mol/L的氧氯化锆溶液(按3Y配比，锆与钇摩尔比为97：6)与1mol/L的氨水溶液，将氨水滴入搅拌状态的氧氯化锆溶液中，至pH＝9，得到沉淀物400g滤出清洗多次(至洗涤液用0.1mol/L的硝酸银溶液检测不到氯离子为止)；将该沉淀物与100ml蒸馏水、20g丙烯酰胺(AM)、1g N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、1ml四甲基乙二胺混合搅拌均匀；滴1—2滴过硫酸铵到该混浆料中，再将该浆料加热到70℃，静置10min，得到氢氧化锆的凝胶体；将该凝胶置于反应釜内，密闭后以4℃/min的速度升温至300℃，保温4小时；之后将产物取出，过滤并多次清洗，干燥后煅烧2小时即得到纳米氧化锆。后面进行X射线衍射分析，发现其主要晶相为t(c)相，一次粒径≤20nm，另外用比表面积仪测得其比表面积为：12.645m2/g。
实施例3
一种凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法，包括以下步骤：
步骤1：将氧氯化锆和硝酸钇混合，用蒸馏水配制成1.0mol/L的反应液A；所述氧氯化锆和硝酸钇的摩尔比为97∶6；
步骤2：在搅拌的状态下，将1.0mol/L的氨水滴入反应液A中，至pH＝9为止；
步骤3：将反应液A中的沉淀物过滤并进行多次洗涤，直到洗涤液用0.1mol/L的硝酸银溶液检测不到氯离子为止；
步骤4：称取质量为M1的前驱物一水合氢氧化锆，取质量为M2的蒸馏水，取质量为M3的丙烯酰胺，取质量为M4的N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，加入四甲基乙二胺液，将其混合并搅拌均匀，再滴入过硫酸铵，加热至70—90℃，静置10分钟，得到氢氧化锆胶体；其中M1∶M2＝4∶1，M2∶M3＝5∶1，M3∶M4＝20∶1；所述四甲基乙二胺液与氧氯化锆的摩尔比为13∶500；所述过硫酸铵与氧氯化锆的摩尔比为1∶25；
步骤5：将氢氧化锆胶体与适量的蒸馏水置于反应釜内，密闭升温，升温速度为4℃/min，反应温度为250℃，压力0.7MPaMPa，保温2小时；
步骤6：在反应釜内取出产物进行固液分离、干燥、并于800℃下煅烧2小时得到纳米氧化锆。
实施例4
一种凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法，包括以下步骤：
步骤1：将氧氯化锆和硝酸钇混合，用蒸馏水配制成2.0mol/L的反应液A；所述氧氯化锆和硝酸钇的摩尔比为97∶6；
步骤2：在搅拌的状态下，将2.0mol/L的氨水滴入反应液A中，至pH＝9为止；
步骤3：将反应液A中的沉淀物过滤并进行多次洗涤，直到洗涤液用0.1mol/L的硝酸银溶液检测不到氯离子为止；
步骤4：称取质量为M1的前驱物一水合氢氧化锆，取质量为M2的蒸馏水，取质量为M3的丙烯酰胺，取质量为M4的N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，加入四甲基乙二胺液，将其混合并搅拌均匀，再滴入过硫酸铵，加热至90℃，静置10分钟，得到氢氧化锆胶体；其中M1∶M2＝4∶1，M2∶M3＝5∶1，M3∶M4＝20∶1；所述四甲基乙二胺液与氧氯化锆的摩尔比为13∶500；所述过硫酸铵与氧氯化锆的摩尔比为1∶25；
步骤5：将氢氧化锆胶体与适量的蒸馏水置于反应釜内，密闭升温，升温速度为4℃/min，反应温度为350℃，压力1.3MPa，保温4小时；
步骤6：在反应釜内取出产物进行固液分离、干燥、并于800℃下煅烧2小时得到纳米氧化锆。
综上所述，本发明提供的凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法中，通过将氧氯化锆与氨水反应产出的前驱物多次洗涤过滤，然后将单体、交联剂等与氢氧化锆、蒸馏水混合搅拌均匀，加入引发剂制得氢氧化锆凝胶体；将胶体置于密闭反应釜内，密闭升温，随温度升高，氧化锆晶粒析出、有机物分解；之后将产物固液分离、干燥煅烧即得到纳米氧化锆产品。该方法结合了凝胶、水热两方法的优点，并且克服了单纯水热法造成的大比表面积、洁净度不高的问题，也克服了传统凝胶法耗时过长的问题。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将氧氯化锆和硝酸钇混合，用蒸馏水配制成1.0-2.0mol/L的反应液A；
步骤2：在搅拌的状态下，将1.0—2.0mol/L的氨水滴入反应液A中，至pH＝9为止；
步骤3：将反应液A中的沉淀物过滤并进行多次洗涤，直到洗涤液用0.1mol/L的硝酸银溶液检测不到氯离子为止；
步骤4：称取质量为M1的前驱物一水合氢氧化锆，取质量为M2的蒸馏水，取质量为M3的丙烯酰胺，取质量为M4的N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，加入四甲基乙二胺液，将其混合并搅拌均匀，再滴入过硫酸铵，加热至70℃，静置，得到氢氧化锆胶体；其中M1∶M2＝4∶1，M2∶M3＝5∶1，M3∶M4＝20∶1；
步骤5：将氢氧化锆胶体与适量的蒸馏水置于反应釜内，密闭升温，升温速度为4℃/min，反应温度为300℃，压力0.7MPa—1.3MPa，保温4小时；
步骤6：在反应釜内取出产物进行固液分离、干燥、并于800℃下煅烧2小时得到纳米氧化锆；
所述氧氯化锆和硝酸钇的摩尔比为97∶6。
2.根据权利要求1所述的凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述步骤4中，静置的时间为10分钟。
3.根据权利要求1所述的凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述四甲基乙二胺液与氧氯化锆的摩尔比为13∶500。
4.根据权利要求1所述的凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述过硫酸铵与氧氯化锆的摩尔比为1∶25。
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