JPS6144350A - 油脂中の極性物質含有量の検査方法と装置 - Google Patents

油脂中の極性物質含有量の検査方法と装置

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JPS6144350A
JPS6144350A JP60130663A JP13066385A JPS6144350A JP S6144350 A JPS6144350 A JP S6144350A JP 60130663 A JP60130663 A JP 60130663A JP 13066385 A JP13066385 A JP 13066385A JP S6144350 A JPS6144350 A JP S6144350A
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JP
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oil
indicator
water
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JP60130663A
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ミカエル マーク ブルメンサル
ジエリイ ロナルド ストツクラー
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Oil Process Systems Inc
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Oil Process Systems Inc
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Publication date
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    • G01N31/00Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/22Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
    • GPHYSICS
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
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    • GPHYSICS
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  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明は油脂中の極性物質含有量の検査方法と装置に
関するものであり、更に詳しくは油脂と12合し得ない
検査液を用いての検査システムに関するものである。
(従来技術) 油脂、特に酸化油脂酸などの酸化酸類中の極性物質の含
有量を検査するには種々の方法が提案されており、ドイ
ツ国出願公告第2543543号にはそのいくつかが開
示されている。
例えばアルコール性KOHで油脂を加熱した際に起こる
茶色化によって油脂の酸化状態を指定する方法がある。
即ち変色液を原液と比較する訳である。
この出願公告において言及されている同出願公告第21
50513号には、室温条件下で油脂を油脂とアルコー
ル性KOHの混合物と一緒に振合することが開示されて
いる。しかる後に茶色液を分離して、この色調から油脂
の酸化程度を読み取るのである。しかしこの方法だと1
時間にも及ぶ時間を要するのである。
同出願公告第2543543号にはまた加熱した深場用
油脂をアルコール性KOHと振合する方法が記載されて
いる。混合物を分離した後で、アルコール性アルカリ抽
出物の上ずみを濾過し、メチレンブルーおよび/または
2,6−ジクロル・フェノールΦインドフェノールを含
んだ指示薬で処理する0色の違いにより油脂の分解程度
を知ることができる。しかしこのやり方は色の格付けが
不明瞭であり、濾過を必要とするから、急ぎの検査には
適してない。
また上記の出願公告′543号には、塩基と油脂とをア
ルコールに加えて振合する方法が開示されている。約2
分後に溶液中の色を色調表と比較するものである。ドイ
ツ国出願公告t52G30052号にも同様の開示が認
められるが、ここでは指示薬としてプロムチモル拳ブル
ーを用いることがすすめられている。しかしこれらの方
法だといずれも油脂と検査液との混合により単相しか得
られないという欠点がある。しかも実施には多くのステ
ップを必要とするから、不慣れな人による実用に供する
には複雑すぎる鎌いがある。
公的に認められた揚用油脂中の極性物質含有量の検査手
法としてはr IUPAG−AOAC:法」と呼ばれる
クロマトグラフィー法がある(雑誌r AOACOff
icial Method of Ana12sis 
J 19B4年版の第518〜517頁に記り、この方
法によって得られる極性物質値は揚用に使う油脂の品質
を直接に示すものとされている。
(発明が解決しようとする問題) 油脂中における極性物質含有量の検査をいかにして簡単
に、しかも正確に行なうかというのがこの発明が解決し
ようとする問題点である。
(問題点を解決するための手段) この発明においてはまず所定量の単相検査液を所定量の
油脂と混合する。
検査液は指示薬と溶媒とを含んでおり、指示薬は溶媒に
可溶であるが油脂は可溶ではない、検査液のPHは、油
脂から抽出された極性物質と組合わされた指示薬が油脂
中の極性物質の特定量に応じて多色性の可視性もしくは
蛍光性の色変化を呈するような値に設定する。また検査
と溶媒の量もそのように設定する。油脂と検査液とは溶
媒相と油脂相とに分離し、溶媒相中に現われた色を既知
の標準と比較することにより極性物質の含有量を定める
(発明の作用) 溶媒相中に現われる色としては例えば、青、空色、緑青
、緑、茶色などであるから、これらを識別すればよい、
茶色は通常混合物がまだ分離していないときにブロムク
レゾール緑とともに現われる。一旦現われた色はすぐに
は逃げないから識別は多少遅れてもさしつかえない。
(実施態様) ここで言う油脂とは室温で液状をとる全ての油性物質、
例えば食物、体液、獣類および野菜から採取されるもの
の全てを指す、そしてこの発明の検査システムは特に揚
物用油に関して賞用されるものである。
指示薬としては染料などを用いる。この指示薬は油脂か
ら抽出された極性物質と一体となって前記の色変化を起
こして極性物質の含有量を示すものである。即ち着色極
性物質が検査液の色調を変えるものと考えられるが、そ
れ自身変色する指示薬染料もあることだから、この考え
に固執したくはない、いずれにせよ指示薬は問題となっ
ている油脂の酸化、還元および/もしくは汚染状態を示
すのである。油脂サンプル中の極性物質としては、例え
ば酸化油性酸、自由油性酸、油脂が使われた食物から入
った極性汚染物、および高分子および/もしくは着色極
性物質を含んだ熱分解物質など、が挙げられる。この着
色極性物質により多色性の可視もしくは蛍光性変色が起
きるのである。特に、着色極性物質は全極性物質中のご
く一部をなすものではあるが、その量は全極性物質の蚤
に比例する。従って検査液の色は着色極性物質によって
変化し、この色変化が着色極性物質および多くの場合全
極性物質の量を示すのである。
好適な指示薬としては、プロムフエノルブルー、チモル
ブルー、キセレノールブルー、ブロムクレゾールブルー
、メチレンバイオレット、メチレングリーン、メチルオ
レンジ、メチルレッド、パテントブルー、ブロムチモー
ルブルー、ブロムクレゾールグリーン、クレゾールイン
ドフェノール、トルフエノルインドフェノール、トリモ
ルインドフェノールなどの染料が、挙げられる。最も適
しているのはブロムクレゾールグリーンである。油脂と
温ぜる前の検査液中では青いのが望ましい、このタイプ
だと青→緑→茶色という゛ような色変化を示すからであ
る。
検査液はまた上記ρような染料のような指示薬が溶ける
溶媒を含んでいる。しかしこの溶媒は油脂とは実質的に
溶は合わないものとする。検査液中の指示薬と溶媒の量
は油脂中の極性物質の特定量に対して特定の色変化を惹
起するようなものに設定する。
好適な溶媒としては、有機溶媒中の油脂の相対可溶度に
応じて水と組合わせてまたは単独でポリオールなどの水
溶性有機溶媒が、挙げられる。ポリオールと水性液とは
好ましい溶媒系を構成する。ポリオールとしては、エチ
レングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレン
グリコール、ポリプロピレングリコールなどが好ましい
が、なかでもエチレングリコールが好適である。
しかしこれらに限定されるものではない。
例えばこの発明で用いる検査液は、アセトン、メチルエ
チル ケトン、メチルイソブチル ケトンおよびエチル
アセテートなどの物質を含んでもよい、ポリオールを水
と共に用いると、検査される油脂からの良好な相分離が
得られるのである。
検査液のPHは所望の多色変色が得られるようなものに
調整する。酸性、塩基性、中性のいずれでもよいが、油
脂サンプル中の酸もしくは塩基性成分に関係なく検査液
で油脂を処理したときに指示薬の色が保たれるためには
酸もしくは塩基性であるのがよい、即ち染料が酩もしく
は塩基性色のいずれかを呈し、油脂サンプルから抽出さ
れた酸もしくは塩基性物質に反応してその色が変わらな
いようなPHを選ぶことである。
例えばブロムクレゾールグリーンの場合、PH=12で
検査液は特有な青色を呈する。従ってPHは11〜14
、更に細くは12〜13位に調整する。PH3l!19
に用いるアルカリもしくは塩基性物質は所望の指示薬特
性さえ与えるものならなんでもよい0例えば水酸化ナト
リウム、水酸化カリウム、トリエタノールアミン、その
他にも塩化水素酸や硫酸を含んだ酸類も用いられる。
所定の検査液を所定量の油脂と混ぜたときに溶媒相中に
充分な変色が起きて油脂中の極性物質の含有量を示すよ
うに指示薬の量を定める。指示薬の濃度を適切にして、
標準色見本と検査液との比較が簡単にできるようにする
。典型的な例を挙げると検査液100i量部に対して指
示薬を0.001〜0.05i量部とする。ブロムクレ
ゾールグリーンの場合には0.002 i量部位である
多くの場合、溶媒は指示薬は別として全んどの検査液か
らなるが、その他にも抑制剤、分離促進材、油脂中の好
ましくない物質の溶解抑制材、PH調整材などが入って
いてもよい。
検査液と油脂との相対量は多くの要因によって左右され
る。検査液中の指示薬濃度、油脂中の極性物質の予想含
有量、指示薬およびその呈色内容などがその要因である
0通常検査液の率は油脂と1:1の体積比で混合できる
ようにして、その結果書られる呈色によって油脂が更に
使用可能か不可能かを簡単に判定できるようにする。
判定は所定量の検査液を所定量の油脂と混合するだけで
できるから、例えば外食産業店舗などの特に訓練を受け
てない作業員でも簡単にできる。
この混合には蓋をした試験管やビーカーなどの容器を用
いればよい、油脂が液状でないときには加熱などにより
液化させる。混合したら容器を振ってやれば溶媒相と油
脂相とに分離するから、この溶媒相の色を標準色見本と
比べればよい、このように操作は何ら特殊な考慮を必要
としないのである。
この発明の方法を使用済の料理用油脂の検査に応用する
と前記したIUPAC−AOAC法とよい相関性を示す
0例えば塗料としてブロムクレゾールグリーンを溶媒系
としてエチレングリコール/水を含んだ検査液でPH=
11〜14のものを用いるとその検査結果は同じ対象に
ついて行なったIUPAC−AOAC法の結果と合致す
る。しかもIUPAC−AOAC法によるよりも迅速で
ある。油脂の廃棄点は極性物質の含有量が24〜27%
辺りである。
このように方法が簡単なので、装置の力も検査液と標準
色見本があれば充分である。未知の油脂サンプル中の極
性物質の相対含有量は極めて簡単に定められるのである
。標準色見本には極性物質の相対含有量毎に色が示され
ているから、色を照合すれば自ずと極性物質の相対含有
量がわかる訳である。
検査液中に蛍光性染料を含ませて紫外線で照射するよう
にしてもよい、蛍光発色を標準蛍光色見本と比較すれば
よい訳である。
検査装置にはそれぞれ異なる指示薬を含んだいくつかの
検査液を備えるようにしてもよい、極性物質の含有量域
に応じて例えば3稚の検査液を備えて、検査を集中的に
行なうこともできる。
検査液を入れるには例えばポリプロピレン製の試験管に
ポリエチレン製の蓋を螺合したものなど1色の比較のた
めには細長い構造のものがよい、また検査液をして油脂
サンプルを透過させるようにしてもよく、測色機やスペ
クトロメーターを使うなどしてもよい。
検査液の製造は公知の方法による0例えば所望のPHを
与えるアルカリもしくは塩基性物質を溶媒に加え、これ
を指示薬と混ぜる。水溶液を用いるときは、これら物質
を水に溶かしてから指示薬に加えてやる。
油脂中における極性物質の含有量は稚々の要因により左
右される。油脂の種類、古い油+11aに足した新しい
油脂の量などがそれである。西独では極性物質の含有量
が24〜27重量%を越えると多くの場合油脂はそれ以
上の使用に適さないとされている。
好適な一例を挙げると、この発明の検査液はその100
1量部当たり0.0001〜0.05重塁部の指示薬と
、0.5〜10重景部の水と、85〜99fi蚤部のポ
リオルを含んでいる。 0.0001〜0.05ffi
ffi部のブロムクレゾールグリーンと、0.5〜10
重量部の水と、85〜99 m m部のエチレングリコ
ールと、油脂中から抽出される酸もしくは塩基性物質に
関係なく検査液中のブロムクレゾールグリーンのアルカ
リ性を保つに充分な量の塩基を含むものであってもよい
、約0.02グラムのブロムクレゾールグリーンと、2
.35グラムのKOHを含んだ約50ミリリットルの水
と、残量のエチレングリコールを含んで全体として1リ
ットルにしたものが特によいとされている。
(実施例) 罠施カニ 水酸化カリウムを2.35グラムと、水を50ミリリッ
トルと、エチレングリコールを750ミリリットル況ぜ
て攪拌したものに、ブロムクレゾールグリーンを0.0
2グラムとエチレングリコールを充分量加えて1リット
ルの検査液とした。
既知のは化物質e度を含んだ一連の油脂サンプルを用意
した。ガラスビン中で2ミリリットルの各油脂サンプル
を2ミリリットルの検査液で混ぜ、蓋をしてから振って
分離させた。検査液の色をドイツ国出願公告第2543
543号に記載されかつMerck 0xyfritテ
ストとして確立された方法で測定された油脂中の酸化物
質の量に対称させた結果をff51表に示す。
追1虜 次に未知量の酸化物質を含む油脂サンプル2ミリリット
ルを同様にして検査液2ミリリットルと混合した。この
結果書た呈色を上記の標準化手順における溶媒の色と比
較して酸化物質の含有量を判定した。
XA烈ヱ 0〜27%にわたる量の極性物質を含んだ一連の油脂サ
ンプルを用意、I UPAC−AOAC法で検査した。
同様の油脂サンプルにつき実施例1のこ(7)A明の検
査液を用いて同様に検査した。この発明の手法によって
得た呈色はIUPMニーAOAC法で測定された極性物
質の含有量に第2表に示すように対応する。
匹ヱ窓 この検査液によって定まる使用済み油脂の廃棄点はIU
PAC−AOAC法によるそれと全く同一であった。
特許出願人 オイル プロセス システムス、インコー
ホレイテッド

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 [1]指示薬に対して相溶しかつ油脂に対して相溶しな
    い溶媒と指示薬とを含んだ検査液の所定量を油脂の所定
    量を混合するステップと、油脂と検査液をして溶媒相と
    油脂相とに分離させるステップと、溶媒中の呈色を標準
    色見本と比較して油脂中の極性物質含有量を定めるステ
    ップとを含んでなり、かつ、 検査液のPHが、油脂から抽出された指示薬と極性物質
    とが極性物質の特定量に応じて可視もしくは蛍光変色を
    呈するごとくに調整されており、更に 指示薬と溶媒の量が上記の変色を起こすに有効なように
    定められている ことを特徴とする油脂中の極性物質含有量の検査方法。 [2]前記の油脂中の極性物質含有量を定めるに当たり
    、各色が所定量の油脂中の極性物質量を示す如き標準色
    見本を検査液中の溶媒相の呈色と比較する ことを特徴とする特許請求の範囲第[1]項に記載の方
    法。 [3]ブロムフェノールブルー、チモルブルー、キセノ
    ールブルー、ブロムクレゾールパープル、メチレンバイ
    オレット、メチレングリーン、ブロムクレゾールグリー
    ン、クレゾールインドフェノール、トリフェノルインド
    フェノール、チモルインドフェノールおよびこれらの混
    合物からなる群から指示薬を選ぶ ことを特徴とする特許請求の範囲第[1]項に記載の方
    法。 [4]前記の溶媒が水溶性有機溶媒と水とを含んでいる ことを特徴とする特許請求の範囲第[1]項に記載の方
    法。 [5]前記の溶媒がポリオール有機溶媒と水とを含んで
    いる ことを特徴とする特許請求の範囲第[1]項に記載の方
    法。 [6]エチレングリコール、グリセロール、プロピレン
    グリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレン
    グリコールおよびこれらの混合物からなる群からポリオ
    ールを選ぶ ことを特徴とする特許請求の範囲第[4]項に記載の方
    法。 [7]検査液が油脂と混合されたときにその中の極性物
    質含有量に特有の呈色を起こすに有効な量の指示薬とこ
    れに釣合った量のポリオールおよび水を含んでなる ことを特徴とする特許請求の範囲第[1]項に記載の方
    法。 [8]検査液がその100重量部に対して、0.000
    1〜0.05重量部の指示薬と、0.5〜10重量部の
    水と、85〜99重量部の水とを含んでなる ことを特徴とする特許請求の範囲第[1]項に記載の方
    法。 [3]検査液がその100重量部に対して、0.000
    1〜0.05重量部のブロムクレゾールグリーンと、0
    .5〜10重量部の水と、85〜99重量部のエチレン
    グリコールと、油脂から抽出された酸もしくは塩基性物
    質に関係なく検査液中のブロムクレゾールグリーンのア
    ルカリ色を保つに足る量の塩基とを、含んでなる ことを特徴とする特許請求の範囲第[1]項に記載の方
    法。 [10]検査液がその1リットルに対して、約0.02
    グラムのブロムクレゾールグリーンと、約50ミリリッ
    トルの水と、950ミリリットルのエチレングリコール
    と、油脂から抽出された酸もしくは塩基性物質に関係な
    く検査液中のブロムクレゾールグリーンのアルカリ色を
    保つに足る残量のKOHとを、含んでなる ことを特徴とする特許請求の範囲第[1]項に記載の方
    法。 [11]指示薬に対して相溶しかつ油脂に対して相溶し
    ない溶媒と指示薬とを含んだ単相検査液と、各色が油脂
    中の極性物質の特定量に対応する如き標準色見本とを含
    んでなり、かつ、 検査液のPHが、油脂から抽出された指示薬と極性物質
    とが極性物質の特定量に応じて可視もしくは蛍光変色を
    呈するごとくに調整されており、更に、 指示薬と溶媒の量が上記の変色を起こすに有効なように
    定められている ことを特徴とする油脂中の極性物質含有量の検査装置。 [12]ブロムフェノールブルー、チモルブルー、キセ
    ノールブルー、ブロムクレゾールパープル、メチレンバ
    イオレット、メチレングリーン、ブロムクレゾールグリ
    ーン、クレゾールインドフェノール、トリフェノルイン
    ドフェノール、チモルインドフェノールおよびこれらの
    混合物からなる群から指示薬を選ぶ ことを特徴とする特許請求の範囲第[11]項に記載の
    装置。 [13]前記の溶媒が水溶性有機溶媒と水とを含んでい
    る ことを特徴とする特許請求の範囲第[11]項に記載の
    装置。 [14]前記の溶媒がポリオール有機溶媒と水とを含ん
    でいる ことを特徴とする特許請求の範囲第[11]項に記載の
    装置。 [15]エチレングリコール、グリセロール、プロピレ
    ングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレ
    ングリコールおよびこれらの混合物からなる群からポリ
    オールを選ぶ ことを特徴とする特許請求の範囲第[14]項に記載の
    装置。 [16]検査液が油脂と混合されたときにその中の極性
    物質含有量に特有の呈色を起こすに有効な量の指示薬と
    これに釣合った量のポリオールおよび水を含んでなる ことを特徴とする特許請求の範囲第[11]項に記載の
    装置。 [17]検査液がその100重量部に対して、0.00
    01〜0.05重量部の指示薬と、0.5〜10重量部
    の水と、85〜99重量部の水とを、含んでなることを
    特徴とする特許請求の範囲第[11]項に記載の装置。 [18]検査液がその100重量部に対して、0.00
    01〜0.5重量部のブロムクレゾールグリーンと、0
    .5〜10重量部の水と、85〜99重量部のエチレン
    グリコールと油脂から抽出された酸もしくは塩基性物質
    に関係なく検査液中のブロムクレゾールグリーンのアル
    カリ色を保つに足る量の塩基とを、含んでなる ことを特徴とする特許請求の範囲第[11]項に記載の
    装置。 [15]検査液がその1リットルに対して、約0.02
    グラムのブロムクレゾールグリーンと、約50ミリリッ
    トルの水と、950ミリリットルのエチレングリコール
    と、油脂から抽出された酸もしくは塩基性物質に関係な
    く検査液中のブロムクレゾールグリーンのアルカリ色を
    保つに足る残量のKOHとを、含んでなる ことを特徴とする特許請求の範囲第[11]項に記載の
    装置。
JP60130663A 1984-06-15 1985-06-14 油脂中の極性物質含有量の検査方法と装置 Pending JPS6144350A (ja)

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US62105084A 1984-06-15 1984-06-15
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KR (1) KR880001694B1 (ja)
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