JPS6140845A - 低反射率ガラス - Google Patents
低反射率ガラスInfo
- Publication number
- JPS6140845A JPS6140845A JP15909784A JP15909784A JPS6140845A JP S6140845 A JPS6140845 A JP S6140845A JP 15909784 A JP15909784 A JP 15909784A JP 15909784 A JP15909784 A JP 15909784A JP S6140845 A JPS6140845 A JP S6140845A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass
- film
- low
- reflection
- coated
- Prior art date
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- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/28—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material
- C03C17/30—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material with silicon-containing compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、カラス表面の反射性を低下させた低反射率ガ
ラスに関し、更に詳しくは、ガラス表面上またはガラス
表面に形成され六プレコート膜面上に多価アルコール類
の如き特定の水酸基含有化合物からなる薄膜が形成され
、該薄膜上に特定の低反射加工剤が形成されてなる低反
射率ガラスに関するものである。
ラスに関し、更に詳しくは、ガラス表面上またはガラス
表面に形成され六プレコート膜面上に多価アルコール類
の如き特定の水酸基含有化合物からなる薄膜が形成され
、該薄膜上に特定の低反射加工剤が形成されてなる低反
射率ガラスに関するものである。
建築物や車輛のガラス窓、ガラスドアー、ショーウィン
ド、ショーケース、光学レンズ、メガネレンズ、サング
ラス、フィルター、テレビジョン前面ガラス、その他の
ガラス製品は太陽光、照明光の反射によるギラツキや眩
しさ、あるいは周囲の景観が映シ、透視性や透明性に支
障をもたらしている。また、太陽光の利用などにおいて
、例えば太陽熱温水器は集熱効率を向上せしめるために
集熱部に用いるガラスなどの透光材料の反射損失を除去
、または低減化させ、大量のエネルギーを通過させるこ
とが必要である。
ド、ショーケース、光学レンズ、メガネレンズ、サング
ラス、フィルター、テレビジョン前面ガラス、その他の
ガラス製品は太陽光、照明光の反射によるギラツキや眩
しさ、あるいは周囲の景観が映シ、透視性や透明性に支
障をもたらしている。また、太陽光の利用などにおいて
、例えば太陽熱温水器は集熱効率を向上せしめるために
集熱部に用いるガラスなどの透光材料の反射損失を除去
、または低減化させ、大量のエネルギーを通過させるこ
とが必要である。
従来から、ガラス表面の反射防止は光学部品のレンズを
中心に開発が進められてきている。
中心に開発が進められてきている。
ガラス表面の可視光の反射防止にＦｉＭｇＦｔ、氷晶石
などからなる単層膜が、また赤外用には８１０ 、 ０
ｅ０２． ＺｎＳなどから・な２７Ｓ単層膜、８１〇
−ＭｇｌＦ、、三硫化ひ素ガラスーＷＯ，−氷晶石など
からなる複層膜が、更に紫外用には８１０．、 Ｌｉ１
Ｆなどからなる単層膜が反射防止膜として真空蒸着法あ
るいはスパッタリング法によって形成され、例えば、光
学レンズ、メガネレンズ、フィルターなどに実用化され
ている。
などからなる単層膜が、また赤外用には８１０ 、 ０
ｅ０２． ＺｎＳなどから・な２７Ｓ単層膜、８１〇
−ＭｇｌＦ、、三硫化ひ素ガラスーＷＯ，−氷晶石など
からなる複層膜が、更に紫外用には８１０．、 Ｌｉ１
Ｆなどからなる単層膜が反射防止膜として真空蒸着法あ
るいはスパッタリング法によって形成され、例えば、光
学レンズ、メガネレンズ、フィルターなどに実用化され
ている。
一方、ガラス表面に高分子物質からなる低反射加工剤１
塗布、吹付け、おるいは加工剤中に浸漬することにより
低反射性の塗膜を形成せしめる低反射加工剤あるいは加
工方法が提案されている。
塗布、吹付け、おるいは加工剤中に浸漬することにより
低反射性の塗膜を形成せしめる低反射加工剤あるいは加
工方法が提案されている。
しかしながら、ガラス表面の低反射化方法に訃いて、上
記の真空蒸着法あるいはスパッタリング法は装置の機構
上及びコスト面から適応物品は比較的小型の精密光学部
品に限定され、しかも連続的生産には適していない。ま
た低反射加工剤の塗膜を塗布、吹付け、あるいは浸漬な
どの方法によって形成する方法においてに、ガラスと低
反射加工剤との接着力が弱く、更に形成された塗膜は耐
擦傷性に劣り、耐久性に問題がある。例えば低反射塗膜
の形成されたガラスの汚染に対する洗浄作業などによっ
て塗膜は損傷を受け、容易に剥離してしまい、反射防止
の効果が急激に低下するという欠点がある。
記の真空蒸着法あるいはスパッタリング法は装置の機構
上及びコスト面から適応物品は比較的小型の精密光学部
品に限定され、しかも連続的生産には適していない。ま
た低反射加工剤の塗膜を塗布、吹付け、あるいは浸漬な
どの方法によって形成する方法においてに、ガラスと低
反射加工剤との接着力が弱く、更に形成された塗膜は耐
擦傷性に劣り、耐久性に問題がある。例えば低反射塗膜
の形成されたガラスの汚染に対する洗浄作業などによっ
て塗膜は損傷を受け、容易に剥離してしまい、反射防止
の効果が急激に低下するという欠点がある。
従来よυ、ポリフルオロ基含有化合物はフッ素原子の分
極率が小さく、従って屈折率も低く。
極率が小さく、従って屈折率も低く。
例えばＯ，ｙ、−の屈折率は１．２７１ （２５℃、以
下同じ）、（０４Ｐｓ＋ ’）ｓ Ｎ は１．２９０
、（ＯＦ鵞−ＣＦ２／ ０Ｆ３００Ｆ−Ｃ！Ｆ＊ ）の
重合体は１．３３０であシ、ガラスや透明プラスチック
などの透明基体の表面にかかる化合物の塗膜を形成せし
めることによ）低反射率化できることは知られている。
下同じ）、（０４Ｐｓ＋ ’）ｓ Ｎ は１．２９０
、（ＯＦ鵞−ＣＦ２／ ０Ｆ３００Ｆ−Ｃ！Ｆ＊ ）の
重合体は１．３３０であシ、ガラスや透明プラスチック
などの透明基体の表面にかかる化合物の塗膜を形成せし
めることによ）低反射率化できることは知られている。
而して、透明基体との接着性においてポリフルオロ基含
有シラン化合物が好適であり、ポリフルオロ基含有シラ
ン化合物々して例えばＲｆｏ、１４胆ｘ３（但しＲｆ
はポリフルオロアルキル基、Ｘはａｌ、 アルコキシ
基）ｆｔ主体とした改良低反射加工剤が本発明と同一出
願人によって、特開昭５８−１６７４４８号公報、特開
昭５８−２１１７０１号公報、特開昭５９−２’６９４
４号公報などに開示されている。ポリフルオロ基含有シ
ラン化合物からなる低反射加工剤において、ガラスとの
接着性の向上は、例えばプレコート塗膜との複層塗膜構
造が有効ではあるが、本発明者は、前記の如き反射時膜
の劣化や剥離という問題点の認識に基づいて、小型精密
光学部品ガラスはもとより、大型ガラスにも応用が可能
であって、ガラスの透視性、透明性を損なわず、塗布、
吹付け、浸漬など既知の簡便な方法によってガラス表面
に反射防止加工剤の塗膜が形成され、その塗膜の性能は
可視光域を平均に低反射化せしめ、しかも接着性、耐擦
傷性に優れ、且つその性能が長期に亘って持続し得る低
反射率ガラスを提供すべく種々研究、検討を行なった。
有シラン化合物が好適であり、ポリフルオロ基含有シラ
ン化合物々して例えばＲｆｏ、１４胆ｘ３（但しＲｆ
はポリフルオロアルキル基、Ｘはａｌ、 アルコキシ
基）ｆｔ主体とした改良低反射加工剤が本発明と同一出
願人によって、特開昭５８−１６７４４８号公報、特開
昭５８−２１１７０１号公報、特開昭５９−２’６９４
４号公報などに開示されている。ポリフルオロ基含有シ
ラン化合物からなる低反射加工剤において、ガラスとの
接着性の向上は、例えばプレコート塗膜との複層塗膜構
造が有効ではあるが、本発明者は、前記の如き反射時膜
の劣化や剥離という問題点の認識に基づいて、小型精密
光学部品ガラスはもとより、大型ガラスにも応用が可能
であって、ガラスの透視性、透明性を損なわず、塗布、
吹付け、浸漬など既知の簡便な方法によってガラス表面
に反射防止加工剤の塗膜が形成され、その塗膜の性能は
可視光域を平均に低反射化せしめ、しかも接着性、耐擦
傷性に優れ、且つその性能が長期に亘って持続し得る低
反射率ガラスを提供すべく種々研究、検討を行なった。
その結果、低反射加工剤の塗膜形成前に、被塗膜形成面
を水酸基を有する化合物によって処理することによって
薄膜を形成した後、含フッ素シリコーン化合物からなる
低反射加工剤の塗膜を形成せしめると、形成された塗膜
の接着性はもとよシ、塗膜硬度及び耐擦傷性が顕著に向
上するという事実を見い出し本発明を完成するに至った
ものである。
を水酸基を有する化合物によって処理することによって
薄膜を形成した後、含フッ素シリコーン化合物からなる
低反射加工剤の塗膜を形成せしめると、形成された塗膜
の接着性はもとよシ、塗膜硬度及び耐擦傷性が顕著に向
上するという事実を見い出し本発明を完成するに至った
ものである。
〔問題を解決するための手段］
本発明は、ガラス表面上に又はガラス表面に形成された
プレコート膜面上に、含フッ素シリコーン化合物の縮合
体からなる低反射加工剤の塗膜が形成されてなる低反射
率ガラスにおいて、上記ガラス表面又はプレコート膜と
が水酸基を２個以上含有する有機多ヒドロキシ化合物か
らなる厚さα０１μ以下の薄膜を介して結合されている
ことを特徴とする低反射率ガラスを提供するものである
。
プレコート膜面上に、含フッ素シリコーン化合物の縮合
体からなる低反射加工剤の塗膜が形成されてなる低反射
率ガラスにおいて、上記ガラス表面又はプレコート膜と
が水酸基を２個以上含有する有機多ヒドロキシ化合物か
らなる厚さα０１μ以下の薄膜を介して結合されている
ことを特徴とする低反射率ガラスを提供するものである
。
本発明において、水酸基を２個以上含有する有機多ヒド
ロキシ化合物として鉱多価アルコール類であるのが好ま
しく、かかる多価アルコール類としては、例えばポリエ
チレングリコール、ポリプロピレングリコール、ペンタ
エリスリトール、トリメチロールプロパンなどが挙げら
れる。
ロキシ化合物として鉱多価アルコール類であるのが好ま
しく、かかる多価アルコール類としては、例えばポリエ
チレングリコール、ポリプロピレングリコール、ペンタ
エリスリトール、トリメチロールプロパンなどが挙げら
れる。
かかる多価アルコール類は単独または、相溶性を有する
水％あるいはメタノール、エタノールなどの溶媒によっ
て希釈した溶液を用いる。また、ポリビニルアルコール
、ポリヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ポリヒ
ドロキシブチル（メタ）アクリレートなどの可溶性溶媒
溶液であってもよい。更に、ガラス表面またはプレコー
ト膜との接着性、あるいは上層塗膜との接置性を向上せ
しめる目的でテトラアルコキシシラン化合物の縮合体を
添加混合せしめることもできる。
水％あるいはメタノール、エタノールなどの溶媒によっ
て希釈した溶液を用いる。また、ポリビニルアルコール
、ポリヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ポリヒ
ドロキシブチル（メタ）アクリレートなどの可溶性溶媒
溶液であってもよい。更に、ガラス表面またはプレコー
ト膜との接着性、あるいは上層塗膜との接置性を向上せ
しめる目的でテトラアルコキシシラン化合物の縮合体を
添加混合せしめることもできる。
テトラアルコキシシラン化合物の縮合体は、例えばテト
ラアルコキシシラン化合物をエタノール溶媒中、１ｓ酢
酸水溶液の存在下、反応せしめることによって調製され
る。（以下、水酸基を２個以上含有する有機多ヒドロキ
シ化合物は多価アルコール類を代表して説明する。） ガラス表面又はガラス表面に形成されたプレコート膜へ
の多価アルコール類の処理による薄膜の形成方法は特に
限定されない。而して、多価アルコール類の薄膜は、そ
の厚さがＱ、０１μ以下、好ましくは単分子層である。
ラアルコキシシラン化合物をエタノール溶媒中、１ｓ酢
酸水溶液の存在下、反応せしめることによって調製され
る。（以下、水酸基を２個以上含有する有機多ヒドロキ
シ化合物は多価アルコール類を代表して説明する。） ガラス表面又はガラス表面に形成されたプレコート膜へ
の多価アルコール類の処理による薄膜の形成方法は特に
限定されない。而して、多価アルコール類の薄膜は、そ
の厚さがＱ、０１μ以下、好ましくは単分子層である。
多価アルコール類の薄膜が光学的膜厚であると低反射率
ガラスとしての低反射率化は不十分なものとナシ、しか
も形成された低反射加工剤の塗膜硬度は低いものとなる
。多価アルコール類の薄膜の膜厚と薄膜形成方法との関
係において、薄膜の厚さムラは好ましくない。好適な薄
膜形成方法は多価アルコール類への浸漬法、スピニング
法などである。ガラス表面は、洗剤及び希釈７ツ酸など
で洗浄し、水洗後、更に純水にて洗浄し、乾燥して、多
価アルコール類の処理によシ、薄膜を形成せしめる。
ガラスとしての低反射率化は不十分なものとナシ、しか
も形成された低反射加工剤の塗膜硬度は低いものとなる
。多価アルコール類の薄膜の膜厚と薄膜形成方法との関
係において、薄膜の厚さムラは好ましくない。好適な薄
膜形成方法は多価アルコール類への浸漬法、スピニング
法などである。ガラス表面は、洗剤及び希釈７ツ酸など
で洗浄し、水洗後、更に純水にて洗浄し、乾燥して、多
価アルコール類の処理によシ、薄膜を形成せしめる。
ガラス表面に形成されてなるプレコート膜は、低反射加
工剤の塗膜硬度や低反射性能の向上に有用なものでおれ
ば限定されないが、好ましいものとして、金属酸化物を
含有する縮合体が挙げられる。かかる金属酸化物を含有
する縮合体としてはＴｌＯ２系化合物、 ＺｒＯ２系化
合物の縮合体、おるいはＴｉｅ、系化合物と８１０．系
化合物との共縮合体、ＺｒＯ２系化合物とｓｔｏｗ 系
化合物との共縮合体が好ましいものとして例示され得る
。更に具体的にＴ１０！ 系化合物を代表して例示すれ
ばＴｉ（ＱＣ！ＨＢ）４． Ｔｉ（００２現）４゜Ｔ
１（００ｓＴｉｔ）４． Ｔｉ（ＯＣ４Ｈｇ）４
などのテトアルコキシテタン及びこれらの低重合物、Ｔ
１（ｏ−ｔｃ、Ｈ，）。
工剤の塗膜硬度や低反射性能の向上に有用なものでおれ
ば限定されないが、好ましいものとして、金属酸化物を
含有する縮合体が挙げられる。かかる金属酸化物を含有
する縮合体としてはＴｌＯ２系化合物、 ＺｒＯ２系化
合物の縮合体、おるいはＴｉｅ、系化合物と８１０．系
化合物との共縮合体、ＺｒＯ２系化合物とｓｔｏｗ 系
化合物との共縮合体が好ましいものとして例示され得る
。更に具体的にＴ１０！ 系化合物を代表して例示すれ
ばＴｉ（ＱＣ！ＨＢ）４． Ｔｉ（００２現）４゜Ｔ
１（００ｓＴｉｔ）４． Ｔｉ（ＯＣ４Ｈｇ）４
などのテトアルコキシテタン及びこれらの低重合物、Ｔ
１（ｏ−ｔｃ、Ｈ，）。
Ｃ００（ＯＨｓ）０１１０００Ｈｓ３＊、 Ｔｉ（０
−１０ｓＨｙ）ｎ〔０ＯＨｚＯＨ（’ｌ Ｈｍ ） Ｏ
Ｂ （ＯＲ）ＯｓＴｉｔ ）４− ｎ などのチタン
キレート化合物が挙げられる。また金属酸化物と共縮合
体を形成するＳ１０！ 系化合物としては、例えば８１
（ＯＯＨｓ）ｒ＋ ８１（ＯＯｘＨｓ）ｍ、 ５ｉ
（ｏｃ３ｎ、）４゜ｆ３４Ｌ（００４’Ｅｂ）ａ な
どのテトラアルコキシシラン、Ｈ８１（ＯＯＨ，）ｓ、
Ｈ８１（ＯＯ，Ｈ５）ｓ、 Ｈｓｉ（ＯＯｓＨｔ
）、。
−１０ｓＨｙ）ｎ〔０ＯＨｚＯＨ（’ｌ Ｈｍ ） Ｏ
Ｂ （ＯＲ）ＯｓＴｉｔ ）４− ｎ などのチタン
キレート化合物が挙げられる。また金属酸化物と共縮合
体を形成するＳ１０！ 系化合物としては、例えば８１
（ＯＯＨｓ）ｒ＋ ８１（ＯＯｘＨｓ）ｍ、 ５ｉ
（ｏｃ３ｎ、）４゜ｆ３４Ｌ（００４’Ｅｂ）ａ な
どのテトラアルコキシシラン、Ｈ８１（ＯＯＨ，）ｓ、
Ｈ８１（ＯＯ，Ｈ５）ｓ、 Ｈｓｉ（ＯＯｓＨｔ
）、。
Ｈｓｌ（ｏｃ４ｎ、）、、 ａｎ３ｓｔ（ｏｃｎ、）
、、 ０ＨｎＳｉ（００ｔＨｓ）ｓ。
、、 ０ＨｎＳｉ（００ｔＨｓ）ｓ。
０ＨｓＳｉ（ｏｃ３Ｈ，）３． ０Ｈ３８１（Ｏｃ４Ｈ
＊）ａ などのトリアルコキクシラン、 □ ｃａ
＝ｏｃｓａ６ｓｔ（ｏｎ）４などのシランカップリング
剤が挙げられる。金属酸化物を含有する縮合体において
、上記例示の金属酸化物の配合割合は、縮合体中少なく
とも２０重量係以上、好ましくは３０重量％以上配合さ
れる。金属酸化物を含有する縮合体は金属酸化物、８１
０．系化合物及び必要によル添加剤、例、ｔはポリエチ
レングリコール、ペンタエリスリトールなどの多価アル
コール、あるいはメラミン樹脂、エポキシ樹脂などを配
合した後、エタノール、ブタノールなどのアルコール系
溶媒の単独または混合溶液中で、酢酸、塩酸などの存在
下に加水分解反応せしめることによって調製される。ガ
ラス表面には通常の塗布方法によって塗布され、室温に
て乾燥後、２００℃〜５５０℃に加熱して硬化され、厚
さＩＩＬ１〜１０μ程度のプレコート膜が形成される。
＊）ａ などのトリアルコキクシラン、 □ ｃａ
＝ｏｃｓａ６ｓｔ（ｏｎ）４などのシランカップリング
剤が挙げられる。金属酸化物を含有する縮合体において
、上記例示の金属酸化物の配合割合は、縮合体中少なく
とも２０重量係以上、好ましくは３０重量％以上配合さ
れる。金属酸化物を含有する縮合体は金属酸化物、８１
０．系化合物及び必要によル添加剤、例、ｔはポリエチ
レングリコール、ペンタエリスリトールなどの多価アル
コール、あるいはメラミン樹脂、エポキシ樹脂などを配
合した後、エタノール、ブタノールなどのアルコール系
溶媒の単独または混合溶液中で、酢酸、塩酸などの存在
下に加水分解反応せしめることによって調製される。ガ
ラス表面には通常の塗布方法によって塗布され、室温に
て乾燥後、２００℃〜５５０℃に加熱して硬化され、厚
さＩＩＬ１〜１０μ程度のプレコート膜が形成される。
ガラス表面上又はガラス表面に形成されたプレコート膜
面上に処理されて形成された特定水酸基含有化合物の薄
膜は、室温にて風乾後、その薄膜上に含フッ素シリコー
ン化合物の縮合体からなる低反射加工剤が塗布される。
面上に処理されて形成された特定水酸基含有化合物の薄
膜は、室温にて風乾後、その薄膜上に含フッ素シリコー
ン化合物の縮合体からなる低反射加工剤が塗布される。
多価アルコール類の薄膜上に形成される含フッ素シリコ
ーン化合物の縮合体において、含フッ素シリコーン化合
物は、ポリフルオロアルキレン基含有ビスシラン化合物
にポリフルオロアルキル基含有シラン化合物、及びシラ
ンカップリング剤とを併用するのが好ましい。ポリフル
オロアルキレン基含有ビスシラン化合物の代表的なもの
を例示すると （ｃａ３ ｏ ）ｓ日ｉ０＊Ｈ４（ＣＩ’ｚ）ａＯｚＨ
４８１（ＯＣｊＨｓ）ｓ（ＯＨＩＯ）２８１０２Ｈ４（
０７１’）＠０１Ｈ４８１（０ＯＨＩ ）ｓ（ＣＨｍＯ
）ｓｆ１１１０＊１１ａ（ＯＦｇ）ｔｇＯｔ山日１（Ｏ
ＯＨ３）。
ーン化合物の縮合体において、含フッ素シリコーン化合
物は、ポリフルオロアルキレン基含有ビスシラン化合物
にポリフルオロアルキル基含有シラン化合物、及びシラ
ンカップリング剤とを併用するのが好ましい。ポリフル
オロアルキレン基含有ビスシラン化合物の代表的なもの
を例示すると （ｃａ３ ｏ ）ｓ日ｉ０＊Ｈ４（ＣＩ’ｚ）ａＯｚＨ
４８１（ＯＣｊＨｓ）ｓ（ＯＨＩＯ）２８１０２Ｈ４（
０７１’）＠０１Ｈ４８１（０ＯＨＩ ）ｓ（ＣＨｍＯ
）ｓｆ１１１０＊１１ａ（ＯＦｇ）ｔｇＯｔ山日１（Ｏ
ＯＨ３）。
０’ｌｓＳｉＣｔＬ（ＯＦｔ）ｇＣ！ｔＨ４ｓｉｏ１ｇ
０１ｓ８１０１Ｈ４（ＯＦ、）ｓｏ、Ｈ４５ｉ（１゜０
１３５ｉＯｓＨｎ（ＯＦｇ ）を鵞Ｏ雪Ｈ４５ｉＯ１゜
（０１Ｈ１０）１８１０１Ｈ４（ＣＩ’２）ＩＣ！１Ｈ
４８１（００！Ｂ−）ｍ（ｏｎ、ｏ）ｓ８１０ｓＥｓＮ
Ｈ０００Ｃ４％（０１％’）ｇｏＩＢ４００ＯＮＨｔ１
４Ｈ６ｓｉ（００１１ｉ１３３ｃ１４ｓｉｃ、′Ｂａ１
ｉｎｃｏｏｏ、４（ａｐ、）、ｃ、４’ｏｃｏｎａｃ、
ｕ、ａｌｅｌ。
０１ｓ８１０１Ｈ４（ＯＦ、）ｓｏ、Ｈ４５ｉ（１゜０
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（０１Ｈ１０）１８１０１Ｈ４（ＣＩ’２）ＩＣ！１Ｈ
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４Ｈ６ｓｉ（００１１ｉ１３３ｃ１４ｓｉｃ、′Ｂａ１
ｉｎｃｏｏｏ、４（ａｐ、）、ｃ、４’ｏｃｏｎａｃ、
ｕ、ａｌｅｌ。
などの炭素数４〜２０のポリフルオロアルキレン基含有
トリアルコキシビス７ラン化合物、トリクロルビスシラ
ン化合物が挙げられる。カカるポリフルオロアルキレン
基含有ビスシラン化合物からなる塗膜の硬度は高いが、
フッ素含有率に比し、屈折率は高いので単独では低反射
加工剤としては適当でないので、本発明の含フッ素シリ
コーン化合物の縮合体からなる低反射加工剤Ｖｉ、ポリ
フルオロアルキル基含有シラン化合物及びシランカップ
リング剤とを含有せしめるのが好ましい。
トリアルコキシビス７ラン化合物、トリクロルビスシラ
ン化合物が挙げられる。カカるポリフルオロアルキレン
基含有ビスシラン化合物からなる塗膜の硬度は高いが、
フッ素含有率に比し、屈折率は高いので単独では低反射
加工剤としては適当でないので、本発明の含フッ素シリ
コーン化合物の縮合体からなる低反射加工剤Ｖｉ、ポリ
フルオロアルキル基含有シラン化合物及びシランカップ
リング剤とを含有せしめるのが好ましい。
ポリフルオロアルキル基含有シラン化合物を例示すると
Ｃ！Ｆｓ（ＯＦｇ）雪０＊Ｈ４５ｉ（ＯｃＨｓ）ｓ０１
％（ＯＩＦＩ）４０ｔＨ４８１（ＯＯＥｓ ）ｓＯＦｓ
（ＯＦりｙＯ雪Ｅ４８１（ＯＯＨｓ）ｓＯＦｍ（０１’
５）ｔｔＣｓＨ４８１（ＯＯＥｓ）ｓ０１’５（ＣＦｓ
）ｘｓＯｚＨ４８１（ＯＣＨｓ）ｓＣＩ’ｍ（ＯＦ２）
７０ｔＥ４Ｓｉ（０（４Ｈ５）３０１Ｆ、（ＯＦりテＣ
意Ｈ４８１（１゜ＣＦｓ（ＯＦｔ）テＣ０ＮＢＯｓＨ＠
ＥＥ １（ＯＣＨｓ ）ｘＯＦＩ（ＣＩ？１ｆｆｉ）７
０ＯＮＨＯＢＨ＠８１０］４０？、 （ａｙ、）、 Ｅ
ＩＯｔＮＨＯ３Ｈ４Ｓ ｉ （ＯＯＨ，）ｓ（）Ｐｇ（
０１２）７０１Ｈ４００ＯＮＨ（４Ｈ＠ ８１ （０Ｏ
Ｈ３”）ｚなどが挙げられる。また、シランカップリン
グ剤としては ８１（００，Ｈ，）４． ５ｉｌ１４． Ｈ８１０１
，、ａｕ３ｓ１ｃ１３などが例示される。
％（ＯＩＦＩ）４０ｔＨ４８１（ＯＯＥｓ ）ｓＯＦｓ
（ＯＦりｙＯ雪Ｅ４８１（ＯＯＨｓ）ｓＯＦｍ（０１’
５）ｔｔＣｓＨ４８１（ＯＯＥｓ）ｓ０１’５（ＣＦｓ
）ｘｓＯｚＨ４８１（ＯＣＨｓ）ｓＣＩ’ｍ（ＯＦ２）
７０ｔＥ４Ｓｉ（０（４Ｈ５）３０１Ｆ、（ＯＦりテＣ
意Ｈ４８１（１゜ＣＦｓ（ＯＦｔ）テＣ０ＮＢＯｓＨ＠
ＥＥ １（ＯＣＨｓ ）ｘＯＦＩ（ＣＩ？１ｆｆｉ）７
０ＯＮＨＯＢＨ＠８１０］４０？、 （ａｙ、）、 Ｅ
ＩＯｔＮＨＯ３Ｈ４Ｓ ｉ （ＯＯＨ，）ｓ（）Ｐｇ（
０１２）７０１Ｈ４００ＯＮＨ（４Ｈ＠ ８１ （０Ｏ
Ｈ３”）ｚなどが挙げられる。また、シランカップリン
グ剤としては ８１（００，Ｈ，）４． ５ｉｌ１４． Ｈ８１０１
，、ａｕ３ｓ１ｃ１３などが例示される。
本発明の低反射率ガラスに用いられる含フッ素シリコー
ン化合物の縮合体からなる低反射加工剤は、アルコール
系溶媒、例えばをブタノール中で触媒として酢酸及び有
機錫化合物の存在下に、ポリフルオロアルキレン基含有
ビスシラン化合物、ポリフルオロアルキル基含有シラン
化合物及びシランカップリング剤とを室温くて加水分解
反応する方法によって得られる。それぞれの化合物及び
シランカップリング剤の配合割合は、好適な低反射率ガ
ラス用の塗膜とする九めに、最適な量が適宜選択される
。
ン化合物の縮合体からなる低反射加工剤は、アルコール
系溶媒、例えばをブタノール中で触媒として酢酸及び有
機錫化合物の存在下に、ポリフルオロアルキレン基含有
ビスシラン化合物、ポリフルオロアルキル基含有シラン
化合物及びシランカップリング剤とを室温くて加水分解
反応する方法によって得られる。それぞれの化合物及び
シランカップリング剤の配合割合は、好適な低反射率ガ
ラス用の塗膜とする九めに、最適な量が適宜選択される
。
本発明の低反射率ガラスにおいて、多価アルコール類の
薄膜上に形成される含フッ素シリコーン化合物の縮合体
からなる低反射加工剤の塗膜の形成は、上記加水分解反
応によって調製された低反射加工剤を通常の塗布方法に
よって塗布、例えばはけ塗り、ロール塗り、吹付け、浸
漬、スピニングなどの各種方法によって行なわれ％塗布
後は１２０℃〜２５０℃に加熱されて硬化し、塗膜が形
成される。上層塗膜としての低反射加工剤の塗膜の厚さ
は１μ〜００５μであるのが塗膜硬度、耐擦傷性及び低
反射性において好適である。
薄膜上に形成される含フッ素シリコーン化合物の縮合体
からなる低反射加工剤の塗膜の形成は、上記加水分解反
応によって調製された低反射加工剤を通常の塗布方法に
よって塗布、例えばはけ塗り、ロール塗り、吹付け、浸
漬、スピニングなどの各種方法によって行なわれ％塗布
後は１２０℃〜２５０℃に加熱されて硬化し、塗膜が形
成される。上層塗膜としての低反射加工剤の塗膜の厚さ
は１μ〜００５μであるのが塗膜硬度、耐擦傷性及び低
反射性において好適である。
次に本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例で使用する多価アルコール類、該多価アルコール
類の薄膜上に形成される含フッ素シリコーン化合物の縮
合体からなる低反射加工剤及びプレコート膜用溶液は次
の如く調製される。
類の薄膜上に形成される含フッ素シリコーン化合物の縮
合体からなる低反射加工剤及びプレコート膜用溶液は次
の如く調製される。
合成例
ム）多価アルコール類
多価アルコール類の調製において、多価アルコール類と
溶媒との配合割合を第１表に示す。
溶媒との配合割合を第１表に示す。
第１表の配合物を室温にて時間攪拌して調製する。
第 １ 表
畳） テトラエトキシシラン１５．２ｆ、エタノール２
７７．６ｆ。
７７．６ｆ。
１％−酢酸水溶液７．２ｆを室温にて１週間攪拌して調
製。
製。
Ｂ）、含フッ素シリコーン化合物の縮合体からな′る低
反射加工剤 次の配合物（ｆ）’を室温にて２４時間撹拌して調製す
る。
反射加工剤 次の配合物（ｆ）’を室温にて２４時間撹拌して調製す
る。
（ＯＨ，０）３８１（ｊ冨Ｈ４ａｓ Ｆ１１雪Ｃ２曳８
ｔ（ｏｃｕ、）、 １１．７８１（ＯＯＨｓ
）ｎ 五８１チ
ー酢酸水溶液 ４．４ジラウリン酸
ジブチル錫 ０．１をブタ
ノール ２７５１Ｃ）プレコート
膜用溶液 次の配合物（ｆ） ’に室温にて１週間攪拌した後、濾
過することによって調製する。
ｔ（ｏｃｕ、）、 １１．７８１（ＯＯＨｓ
）ｎ 五８１チ
ー酢酸水溶液 ４．４ジラウリン酸
ジブチル錫 ０．１をブタ
ノール ２７５１Ｃ）プレコート
膜用溶液 次の配合物（ｆ） ’に室温にて１週間攪拌した後、濾
過することによって調製する。
５ｉ（ｏｃ、Ｈ４）＝ ２９．５
Ｔｉ（００，Ｈ４）４ ４７．２ア
セチルアセトン ２α５水
１１．０酢 酸
２．１酢酸エチ
ル １．８エタノール
１５７８ ｎ−ブタノール ８１．０ 実施例１ 屈折率１．５２のガラス板（ソーダ石灰ガラス、５ Ｘ
５３ ’） を用意し、洗剤にて洗浄後、２ｑｂ７ツ
酸水溶液に１分間浸漬して引上げ、蒸留水により洗浄後
、室温にて風乾した。このガラス板を合成例ム）多価ア
ルコール類にて調製したｌａに浸漬］２て引上げ、蒸留
水にて洗浄後、風乾した。次いで、合成例Ｂ）含フッ素
シリコーン化合物の縮合体からなる低反射加工剤にて調
製した低反射加工剤溶液に浸漬し４５１／分の速度で引
上げた後、１６０℃に２時間保持して熱硬化せしめた。
Ｔｉ（００，Ｈ４）４ ４７．２ア
セチルアセトン ２α５水
１１．０酢 酸
２．１酢酸エチ
ル １．８エタノール
１５７８ ｎ−ブタノール ８１．０ 実施例１ 屈折率１．５２のガラス板（ソーダ石灰ガラス、５ Ｘ
５３ ’） を用意し、洗剤にて洗浄後、２ｑｂ７ツ
酸水溶液に１分間浸漬して引上げ、蒸留水により洗浄後
、室温にて風乾した。このガラス板を合成例ム）多価ア
ルコール類にて調製したｌａに浸漬］２て引上げ、蒸留
水にて洗浄後、風乾した。次いで、合成例Ｂ）含フッ素
シリコーン化合物の縮合体からなる低反射加工剤にて調
製した低反射加工剤溶液に浸漬し４５１／分の速度で引
上げた後、１６０℃に２時間保持して熱硬化せしめた。
形成した塗膜の膜厚を１タリステツプ’ （Ｒａｎｋ
Ｔａｙｌｏｒ Ｈｏｂｓｏｎ 社製）１ｆｔ使用して針
圧測定よシ求め六ところ１０９μであシ、また、屈折率
は１．４０であった。
Ｔａｙｌｏｒ Ｈｏｂｓｏｎ 社製）１ｆｔ使用して針
圧測定よシ求め六ところ１０９μであシ、また、屈折率
は１．４０であった。
得られた低反射率ガラスについて、次の方法によシ特性
を測定した。
を測定した。
反射゛率：自記分光光度計正反射光測定付属装置（日立
製作所製：３２３型）を使 用し、波長４００〜７００ｎμの入 射角５″における平均反射率を測定。
製作所製：３２３型）を使 用し、波長４００〜７００ｎμの入 射角５″における平均反射率を測定。
鉛篭硬度：鉛筆引かき試験機（Ｊ工Ｓ−に５４０１ ）
を使用。
を使用。
耐擦傷性：ガーゼによシガラス表面を１００回摺動し、
その前後のタングステン ランプによる光線透過比を測定。
その前後のタングステン ランプによる光線透過比を測定。
それらの測定結果は、反射率１．８％、鉛筆硬度３１１
１、光線透過比１００％（傷がないため、光線透過量が
低下しない）であった。
１、光線透過比１００％（傷がないため、光線透過量が
低下しない）であった。
実施例２〜６
実施例１における合成例Ａ）の多価アルコール類を翫１
）−ｆ Ｋ変えた他は実施例１と同様に処理して、低反
射高ガラスを得た。
）−ｆ Ｋ変えた他は実施例１と同様に処理して、低反
射高ガラスを得た。
得られた低反射ガラスの特性を測定し、それらの結果を
第２表に示した。
第２表に示した。
第 ２ 表
実施例７〜８
実施例１と同様に洗浄後、風乾したガラス板を、合成例
Ｃ）プレコート膜用溶液にて調製したプレコート膜用溶
液に浸漬し、１１ｃｂ速度で引上げた後、３０分間室温
で風乾、次いで５４０℃にて３０分間保持して熱硬化せ
しめ、膜厚α１４μ、屈折率１．８ｏのプレコート膜を
形成した。次Ｋ、このプレコート膜の形成されたガラス
板を実施例１における多価アルコール類Ｎｎａ及び実施
例６における多価アルコール類ｋｆＫ同様に浸漬して引
上げ、蒸留水にて洗浄後、風乾した。続いて、実施例１
及び６と同様に合成例Ｂ） Ｋて調製した低反射加工剤
を処理して低反射率ガラスを得た。
Ｃ）プレコート膜用溶液にて調製したプレコート膜用溶
液に浸漬し、１１ｃｂ速度で引上げた後、３０分間室温
で風乾、次いで５４０℃にて３０分間保持して熱硬化せ
しめ、膜厚α１４μ、屈折率１．８ｏのプレコート膜を
形成した。次Ｋ、このプレコート膜の形成されたガラス
板を実施例１における多価アルコール類Ｎｎａ及び実施
例６における多価アルコール類ｋｆＫ同様に浸漬して引
上げ、蒸留水にて洗浄後、風乾した。続いて、実施例１
及び６と同様に合成例Ｂ） Ｋて調製した低反射加工剤
を処理して低反射率ガラスを得た。
得られた低反射率ガラスの特性を測定し、それらの結果
を第３表に示した。
を第３表に示した。
第 ３ 表
比較例１
実施例１と同様に洗浄後、風乾したガラス板ヲ、多価ア
ルコール類によって処理することなく、合成例Ｂ）の低
反射加工剤に浸漬して、実施例１と同様に処理し、低反
射率ガラス？得た。
ルコール類によって処理することなく、合成例Ｂ）の低
反射加工剤に浸漬して、実施例１と同様に処理し、低反
射率ガラス？得た。
比較例２
実施例７と同様に洗浄洗後、風乾したガラス板にプレコ
ート膜が形成され、次いで、多価アルコール類によって
処理することなく、合成例Ｂ）の低反射加工剤に浸漬し
て、実施例７と同様に処理し、低反射率ガラスを得た。
ート膜が形成され、次いで、多価アルコール類によって
処理することなく、合成例Ｂ）の低反射加工剤に浸漬し
て、実施例７と同様に処理し、低反射率ガラスを得た。
比較例３
実施例１と同様のガラス板を無処理のｔま用意した。
比較例１〜２にて得られ念低反射率ガラス及び比較例３
のガラス板について特性を測定し、それらの結果を第４
表に示した。
のガラス板について特性を測定し、それらの結果を第４
表に示した。
第 ４ 表
〔発明の効果〕
以上の如く、本発明の低反射率ガラスは可視光域におけ
る反射率が０．８〜１．８％であシ、通常のソーダ石灰
ガラスの反射率４２％に対し優れた低反射性を有し、し
かも形成された塗膜の硬度は鉛線硬度が２Ｈ〜５Ｈであ
って、硬度も優れたものである。更に、その塗膜は汚れ
による清掃作業などによって発生する傷などに対して優
れた耐擦傷性を有し、低反射性が長期に亘って持続され
るという特徴を有するものである。
る反射率が０．８〜１．８％であシ、通常のソーダ石灰
ガラスの反射率４２％に対し優れた低反射性を有し、し
かも形成された塗膜の硬度は鉛線硬度が２Ｈ〜５Ｈであ
って、硬度も優れたものである。更に、その塗膜は汚れ
による清掃作業などによって発生する傷などに対して優
れた耐擦傷性を有し、低反射性が長期に亘って持続され
るという特徴を有するものである。
本発明の低反射率ガラスの用途は、特に限定されること
なく、例えば建築物の窓ガラス、ガラストゝアー、ショ
ーウィンド、ショーケース。
なく、例えば建築物の窓ガラス、ガラストゝアー、ショ
ーウィンド、ショーケース。
車輛の窓ガラス、光学レンズ、メガネレンズ。
フィルター、テレビジョン前面防眩ガラス、時計ガラス
、その他のガラス製品などに効果が期待されるものであ
る。
、その他のガラス製品などに効果が期待されるものであ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ガラス表面上に又はガラス表面に形成されたプレコ
ート膜面上に、含フッ素シリコーン化合物の縮合体から
なる低反射加工剤の塗膜が形成されてなる低反射率ガラ
スにおいて、上記低反射加工剤の塗膜と上記ガラス表面
又はプレコート膜とが水酸基を２個以上含有する有機多
ヒドロキシ化合物からなる厚さ０．０１μ以下の薄膜を
介して結合されていることを特徴とする低反射率ガラス
。 ２、有機多ヒドロキシ化合物が多価アルコール類である
特許請求の範囲第１項記載の低反射率ガラス。 ３、プレコート膜が金属酸化物を含有する縮合体からな
る特許請求の範囲第１項記載の低反射率ガラス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15909784A JPS6140845A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | 低反射率ガラス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15909784A JPS6140845A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | 低反射率ガラス |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6140845A true JPS6140845A (ja) | 1986-02-27 |
Family
ID=15686169
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15909784A Pending JPS6140845A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | 低反射率ガラス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6140845A (ja) |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0513690A2 (en) * | 1991-05-17 | 1992-11-19 | Asahi Glass Company Ltd. | Surface-treated substrate |
| EP0624404A3 (en) * | 1993-05-14 | 1995-02-22 | Asahi Glass Co Ltd | Surface treated substrate and process for its manufacture. |
| JPH1036706A (ja) * | 1996-04-02 | 1998-02-10 | Saint Gobain Vitrage | 非湿潤性コーティング用の組成物、該組成物でガラスを処理する方法及びその結果得られる製品 |
| US5851674A (en) * | 1997-07-30 | 1998-12-22 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Antisoiling coatings for antireflective surfaces and methods of preparation |
| US6277485B1 (en) | 1998-01-27 | 2001-08-21 | 3M Innovative Properties Company | Antisoiling coatings for antireflective surfaces and methods of preparation |
| US6558804B2 (en) | 2000-08-04 | 2003-05-06 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Coating composition and coated article |
| US7270887B2 (en) | 2004-10-13 | 2007-09-18 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Antireflective coating, coating composition, and antireflective coated article |
| US7473090B2 (en) | 2005-01-31 | 2009-01-06 | Molecular Imprints, Inc. | Imprint lithography template to facilitate control of liquid movement |
| US7651776B2 (en) | 2002-11-20 | 2010-01-26 | Nitto Denko Corporation | Curing resin composition cured film and antireflection film |
| US7906274B2 (en) | 2007-11-21 | 2011-03-15 | Molecular Imprints, Inc. | Method of creating a template employing a lift-off process |
| CN102486289A (zh) * | 2010-12-01 | 2012-06-06 | 常熟卓辉光电科技有限公司 | 一种可降低表面光反射的玻璃灯罩 |
| US8361546B2 (en) | 2008-10-30 | 2013-01-29 | Molecular Imprints, Inc. | Facilitating adhesion between substrate and patterned layer |
| KR20140120340A (ko) | 2012-02-02 | 2014-10-13 | 닛산 가가쿠 고교 가부시키 가이샤 | 저굴절율 막형성용 조성물 |
| WO2019039083A1 (ja) * | 2017-08-22 | 2019-02-28 | Ａｇｃ株式会社 | 含フッ素化合物、組成物、コーティング液、および含フッ素化合物の製造方法 |
| USRE47483E1 (en) | 2006-05-11 | 2019-07-02 | Molecular Imprints, Inc. | Template having a varying thickness to facilitate expelling a gas positioned between a substrate and the template |
-
1984
- 1984-07-31 JP JP15909784A patent/JPS6140845A/ja active Pending
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP0759413A1 (en) * | 1991-05-17 | 1997-02-26 | Asahi Glass Company Ltd. | Surface-treated substrate |
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| KR20140120340A (ko) | 2012-02-02 | 2014-10-13 | 닛산 가가쿠 고교 가부시키 가이샤 | 저굴절율 막형성용 조성물 |
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