JPS6137325B2 - - Google Patents
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- JPS6137325B2 JPS6137325B2 JP59173447A JP17344784A JPS6137325B2 JP S6137325 B2 JPS6137325 B2 JP S6137325B2 JP 59173447 A JP59173447 A JP 59173447A JP 17344784 A JP17344784 A JP 17344784A JP S6137325 B2 JPS6137325 B2 JP S6137325B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
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- H01G9/052—Sintered electrodes
- H01G9/0525—Powder therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C22C—ALLOYS
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- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
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Description
本発明は、バルブメタルの複フツ化物と金属ナ
トリウムおよび／またはカリウムを含んだ反応混
合物を形成し、ドーピング元素の存在するところ
で反応混合物を反応させ、その際溶融ケーキを形
成し、かつ溶融ケーキの浸出によりバルブメタル
粉末を獲得し、化学元素周期系のバナジウム族の
金属から電解コンデンサ等用のバルブメタル粉末
を製造する方法、特にタンタル粉末を製造する方
法に関する。 バルブメタル粉末とは、電解コンデンサ等の電
極を製造するために使用する金属粉末のことであ
る。このような電極を製造する際一般にバルブメ
タル粉末は、つながつたプレス体になるように圧
縮され、それから焼結され、その後焼結体上に誘
電体フイルムを形成する。その際バルブメタル粉
末は、特に微粒状にし、かつ大きな表面積を持つ
ようにし、かつそれに応じて大きな静電容量を有
するようにする。 このような公知の方法（英国特許第2068924号
明細書）において、ドーピング元素はリンであ
る。このことは優れてはいるが、実際にはバルブ
メタル粉末の粒子をさらに細かく、表面積をさら
に大きく、かつそのため電気容量をさらに大きく
することが望まれている。そのため多くの処置が
周知であるが、それらの処置は、すべてあまり満
足すべきものではない。 本発明の課題は、大きな表面積および大きな電
気容量の微粒子バルブメタル粉末を得るように初
めに述べたような方法を改善することにある。 この課題は、ドーピング元素として硫黄を使用
することにより解決される。硫黄は、硫黄元素の
形で、例えば硫黄華として使用できる。しかし硫
黄を無機硫黄化合物の形で、なるべく硫酸ナトリ
ウムまたは亜ジチオン酸ナトリウムとして使用し
てもよい。有機硫黄化合物の形で硫黄を使用する
ことも本発明の権利範囲に属する。前記の物質の
混合物を使用してもよいことは明らかである。い
ずにせよ溶融ケーキの浸出の際に洗浄可能な硫黄
化合物を選択することが望ましい。 本発明の枠内において、効率的な量の硫黄およ
び／または硫黄化合物を使用しなければならな
い。効率的な量は、実験により容易に検出でき
る。これに関する本発明の一般的な指示によれ
ば、硫黄および／または硫黄化合物は、反応混合
物のバルブメタル含有量に対して20ないし
500ppmの硫黄濃度にして加えられる。純方法上
の解決策に関してはいろいろな可能性がある。ま
ず反応混合物を製造し、かつこの反応混合物に硫
黄および／または硫黄化合物を加えることが可能
である。しかしまずバルメタルの複フツ化物を製
造し、かつこの複フツ化物に硫黄および／または
硫黄化合物を加える、という可能性もある。本発
明の有利な実施形態は次のような特徴を有する。
すなわち硫黄および／または硫黄化合物は、バル
ブメタルの複フツ化物を製造する際に加えられ
る。 得られた利点は次の点にある。すなわち粒子が
特に細かいこと、かつそれにより表面積が大きい
ことおよびその結果電気容量が大きいことで優れ
ているバルブメタル粉末がどの場合にも得られ
る。このことを以下タンタル粉末に関する実施例
により詳細に説明する。 例 １ 1.022KgのK2TaF7を、化学量論的に計算した量
のナトリウムおよび0.3KgのNaClと混合し、かつ
保護ガス中で１時間にわたつて900℃まで加熱し
た。周知のように溶融ケーキの浸出によりタンタ
ル粉末が得られた。 これと並行してTaに対して (a)100ppmのＳ(b)200ppmのＳ(c)500ppmのＳを
Na2SO4の形で加えながら他の同一混合物を同一
条件で反応させかつ処理した。このようにして作
つた粉末の表面積をBETにより測定し、かつ平
均粒度をFSSSによつて測定し、次のような結果
が得られた。
トリウムおよび／またはカリウムを含んだ反応混
合物を形成し、ドーピング元素の存在するところ
で反応混合物を反応させ、その際溶融ケーキを形
成し、かつ溶融ケーキの浸出によりバルブメタル
粉末を獲得し、化学元素周期系のバナジウム族の
金属から電解コンデンサ等用のバルブメタル粉末
を製造する方法、特にタンタル粉末を製造する方
法に関する。 バルブメタル粉末とは、電解コンデンサ等の電
極を製造するために使用する金属粉末のことであ
る。このような電極を製造する際一般にバルブメ
タル粉末は、つながつたプレス体になるように圧
縮され、それから焼結され、その後焼結体上に誘
電体フイルムを形成する。その際バルブメタル粉
末は、特に微粒状にし、かつ大きな表面積を持つ
ようにし、かつそれに応じて大きな静電容量を有
するようにする。 このような公知の方法（英国特許第2068924号
明細書）において、ドーピング元素はリンであ
る。このことは優れてはいるが、実際にはバルブ
メタル粉末の粒子をさらに細かく、表面積をさら
に大きく、かつそのため電気容量をさらに大きく
することが望まれている。そのため多くの処置が
周知であるが、それらの処置は、すべてあまり満
足すべきものではない。 本発明の課題は、大きな表面積および大きな電
気容量の微粒子バルブメタル粉末を得るように初
めに述べたような方法を改善することにある。 この課題は、ドーピング元素として硫黄を使用
することにより解決される。硫黄は、硫黄元素の
形で、例えば硫黄華として使用できる。しかし硫
黄を無機硫黄化合物の形で、なるべく硫酸ナトリ
ウムまたは亜ジチオン酸ナトリウムとして使用し
てもよい。有機硫黄化合物の形で硫黄を使用する
ことも本発明の権利範囲に属する。前記の物質の
混合物を使用してもよいことは明らかである。い
ずにせよ溶融ケーキの浸出の際に洗浄可能な硫黄
化合物を選択することが望ましい。 本発明の枠内において、効率的な量の硫黄およ
び／または硫黄化合物を使用しなければならな
い。効率的な量は、実験により容易に検出でき
る。これに関する本発明の一般的な指示によれ
ば、硫黄および／または硫黄化合物は、反応混合
物のバルブメタル含有量に対して20ないし
500ppmの硫黄濃度にして加えられる。純方法上
の解決策に関してはいろいろな可能性がある。ま
ず反応混合物を製造し、かつこの反応混合物に硫
黄および／または硫黄化合物を加えることが可能
である。しかしまずバルメタルの複フツ化物を製
造し、かつこの複フツ化物に硫黄および／または
硫黄化合物を加える、という可能性もある。本発
明の有利な実施形態は次のような特徴を有する。
すなわち硫黄および／または硫黄化合物は、バル
ブメタルの複フツ化物を製造する際に加えられ
る。 得られた利点は次の点にある。すなわち粒子が
特に細かいこと、かつそれにより表面積が大きい
ことおよびその結果電気容量が大きいことで優れ
ているバルブメタル粉末がどの場合にも得られ
る。このことを以下タンタル粉末に関する実施例
により詳細に説明する。 例 １ 1.022KgのK2TaF7を、化学量論的に計算した量
のナトリウムおよび0.3KgのNaClと混合し、かつ
保護ガス中で１時間にわたつて900℃まで加熱し
た。周知のように溶融ケーキの浸出によりタンタ
ル粉末が得られた。 これと並行してTaに対して (a)100ppmのＳ(b)200ppmのＳ(c)500ppmのＳを
Na2SO4の形で加えながら他の同一混合物を同一
条件で反応させかつ処理した。このようにして作
つた粉末の表面積をBETにより測定し、かつ平
均粒度をFSSSによつて測定し、次のような結果
が得られた。
【表】
例 ２
例１と同様に反応混合物を製造しかつ処理し、
Taに対して200ppmの硫黄を硫黄華の形で加え
た。 次のような結果が得られた。 表面積（BET）（m2/ｇ） 0.36 平均粒度（FSSS）（μ） 1.5 例 ３ 例１と同様に反応混合物を製造しかつ処理し、
200ppmの硫黄を亜ジチオン酸ナトリウムの形で
加えた。 次のような結果が得られた。 表面積（BET）（m2/ｇ） 0.39 平均粒度（FSSS）（μ） 1.4 例 ４ 110KgのK2TaF7を、化学量論的に必要な量のナ
トリウム（32.3Kg）、30KgのNaClおよび44ｇの
Na2SO4と混合し、かつ保護ガス中で１時間にわ
たつて900℃に加熱した。 次のような結果が得られた。 表面積（BET）（m2/ｇ） 0.4 平均粒度（FSSS）（μ） 1.4
Taに対して200ppmの硫黄を硫黄華の形で加え
た。 次のような結果が得られた。 表面積（BET）（m2/ｇ） 0.36 平均粒度（FSSS）（μ） 1.5 例 ３ 例１と同様に反応混合物を製造しかつ処理し、
200ppmの硫黄を亜ジチオン酸ナトリウムの形で
加えた。 次のような結果が得られた。 表面積（BET）（m2/ｇ） 0.39 平均粒度（FSSS）（μ） 1.4 例 ４ 110KgのK2TaF7を、化学量論的に必要な量のナ
トリウム（32.3Kg）、30KgのNaClおよび44ｇの
Na2SO4と混合し、かつ保護ガス中で１時間にわ
たつて900℃に加熱した。 次のような結果が得られた。 表面積（BET）（m2/ｇ） 0.4 平均粒度（FSSS）（μ） 1.4
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ バルブメタルの複フツ化物と金属ナトリウム
および／またはカリウムを含んだ反応混合物を形
成し、ドーピング元素の存在するところで反応混
合物を反応させ、その際溶融ケーキを形成し、か
つ溶融ケーキの浸出によりバルブメタル粉末を獲
得し、化学元素周期系のバナジウム族の金属から
電解コンデンサ等用のバルブメタル粉末を製造す
る方法において、ドーピング元素として硫黄を使
用することを特徴とする、電解コンデンサ等用の
バルブメタル粉末の製造方法。 ２ 硫黄を硫黄元素の形で、例えば硫黄華として
使用する、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 硫黄を無機硫黄化合物の形で、なるべく硫酸
ナトリウムまたは亜ジチオン酸ナトリウムとして
使用する、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 硫黄を有機硫黄化合物の形で使用する、特許
請求の範囲第１項記載の方法。 ５ 硫黄を硫黄元素、無機硫黄化合物および有機
硫黄化合物の混合物の形で使用する、特許請求の
範囲第１項記載の方法。 ６ 反応材料中に溶解可能な硫黄化合物を使用
し、これら硫黄化合物は、浸出の際に洗浄可能で
ある、特許請求の範囲第３項〜第５項の１つに記
載の方法。 ７ 硫黄および／または硫黄化合物を、反応混合
物のバルブメタル含有量に対して20ないし
500ppmの硫黄濃度で使用する、特許請求の範囲
第１項〜第６項の１つに記載の方法。 ８ まず反応混合物を製造し、かつこの反応混合
物に硫黄および／または硫黄化合物を加える、特
許請求の範囲第１項〜第７項の１つに記載の方
法。 ９ まずバルブメタルの複フツ化物を製造し、か
つこの複フツ化物に硫黄および／または硫黄化合
物を加える、特許請求の範囲第１項〜第７項の１
つに記載の方法。 １０ バルブメタルの複フツ化物を製造する際に
硫黄および／または硫黄化合物を加える、特許請
求の範囲第１項〜第７項の１つに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3330455.6 | 1983-08-24 | ||
| DE19833330455 DE3330455A1 (de) | 1983-08-24 | 1983-08-24 | Verfahren zur herstellung von ventilmetallpulver fuer elektrolytkondensatoren und dergleichen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6059005A JPS6059005A (ja) | 1985-04-05 |
| JPS6137325B2 true JPS6137325B2 (ja) | 1986-08-23 |
Family
ID=6207270
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59173447A Granted JPS6059005A (ja) | 1983-08-24 | 1984-08-22 | 電解コンデンサ等用のバルブメタル粉末の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4582530A (ja) |
| JP (1) | JPS6059005A (ja) |
| BE (1) | BE900292A (ja) |
| DE (1) | DE3330455A1 (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3336453C2 (de) * | 1983-10-06 | 1985-11-28 | Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin | Verfahren zur Oberflächenvergrößerung von Niob und Tantal in Form von agglomerierten oder nicht agglomerierten Pulvern |
| JPS60149706A (ja) * | 1984-01-18 | 1985-08-07 | Showa Kiyabotsuto Suupaa Metal Kk | タンタル粉末の製造方法 |
| FR2582019B1 (fr) * | 1985-05-17 | 1987-06-26 | Extramet Sa | Procede pour la production de metaux par reduction de sels metalliques, metaux ainsi obtenus et dispositif pour sa mise en oeuvre |
| US4684399A (en) * | 1986-03-04 | 1987-08-04 | Cabot Corporation | Tantalum powder process |
| DE3820960A1 (de) * | 1988-06-22 | 1989-12-28 | Starck Hermann C Fa | Feinkoernige hochreine erdsaeuremetallpulver, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
| US5098485A (en) * | 1990-09-19 | 1992-03-24 | Evans Findings Company | Method of making electrically insulating metallic oxides electrically conductive |
| US5869196A (en) * | 1996-12-20 | 1999-02-09 | Composite Material Technology, Inc. | Constrained filament electrolytic anode and process of fabrication |
| US6576038B1 (en) * | 1998-05-22 | 2003-06-10 | Cabot Corporation | Method to agglomerate metal particles and metal particles having improved properties |
| CN1169643C (zh) * | 2001-09-29 | 2004-10-06 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 高比表面积钽粉和/或铌粉的制备方法 |
| DE102004049039B4 (de) * | 2004-10-08 | 2009-05-07 | H.C. Starck Gmbh | Verfahren zur Herstellung feinteiliger Ventilmetallpulver |
| EP1827739B1 (de) * | 2004-12-09 | 2009-08-19 | H.C. Starck GmbH | Herstellung von ventilmetallpulvern |
| DE502006008478D1 (de) | 2005-09-16 | 2011-01-20 | Starck H C Gmbh | Reduktionsverfahren |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5241465B1 (ja) * | 1967-10-25 | 1977-10-18 | ||
| US3825802A (en) * | 1973-03-12 | 1974-07-23 | Western Electric Co | Solid capacitor |
| US4062679A (en) * | 1973-03-29 | 1977-12-13 | Fansteel Inc. | Embrittlement-resistant tantalum wire |
| US4009007A (en) * | 1975-07-14 | 1977-02-22 | Fansteel Inc. | Tantalum powder and method of making the same |
| DE2610224C2 (de) * | 1976-03-11 | 1983-01-05 | Fa. Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin | Verfahren zur Herstellung von porösen Anodenkörpern durch Pressen und Sintern von Pulvern aus Ventilmetallen |
| DE3005207C2 (de) * | 1980-02-12 | 1986-06-12 | Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin | Verfahren zur Herstellung eines Phosphor-dotierten Alkalimetall-Erdsäuremetall-Doppelfluorides und dessen Verwendung |
| US4356028A (en) * | 1981-08-24 | 1982-10-26 | Fansteel Inc. | In situ phosphorus addition to tantalum |
-
1983
- 1983-08-24 DE DE19833330455 patent/DE3330455A1/de active Granted
-
1984
- 1984-08-03 BE BE2/60470A patent/BE900292A/fr not_active IP Right Cessation
- 1984-08-06 US US06/638,223 patent/US4582530A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-08-22 JP JP59173447A patent/JPS6059005A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3330455A1 (de) | 1985-03-14 |
| DE3330455C2 (ja) | 1987-05-21 |
| JPS6059005A (ja) | 1985-04-05 |
| BE900292A (fr) | 1984-12-03 |
| US4582530A (en) | 1986-04-15 |
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